CN105017054A - 一种dmf含盐废水的溶剂回收系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，用多个蒸发器与精馏塔组合为一个蒸发精馏系统，并配置相应的再沸器、冷却系统、回流系统、负压系统和出盐系统，采用本发明的回收系统处理DMF含盐废水；通过设定各效精馏塔的操作压力，将前一效精馏塔塔顶蒸汽作为后一效精馏塔蒸发器的热源，以利用前一效蒸汽的冷凝热能，本发明的系统采用蒸发器与精馏塔相结合，不仅能够解决含盐DMF废水精馏时堵塔的问题，工艺简单、能耗低，可以得到高纯度的盐及DMF产品。本发明的DMF含盐废水的溶剂回收系统所耗蒸汽为普通单塔精馏时的40～65％。
Description
技术领域
本发明涉及一种DMF含盐废水的溶剂回收系统。
背景技术
DMF又称N,N-二甲基甲酰胺，是一种无色透明的液体，可与水、醇、酯、酮、醚、不饱和烃及芳香烃混溶，被称为“万能溶剂”，广泛应用于石油化工、有机合成、制药、人造革等领域，因而在化工生产过程中会产生大量的DMF废水。目前，工业生产上对于高浓度的DMF废水多采用精馏的方法处理，对于低浓度的DMF废水多采用多效精馏的方法。DMF在酸性或碱性条件下受热易分解为甲酸和二甲胺，甲酸和二甲胺的存在会严重影响DMF产品的质量，对设备造成严重腐蚀。因此在处理DMF废水之前多采用加酸或碱将DMF废水中和成中性，然后再进行后续处理，中和的过程中会产生盐，对于低浓度含盐DMF废水的处理，采用精馏的方法会导致精馏塔堵塞等问题。
专利CN200510061857.5公开了一种含DMF废水的三效回收方法，专利CN201310304564.X公开了一种含DMF废水的四效精馏回收方法，虽然这些方法大大节省了DMF废水的回收能耗，但是都未考虑DMF废水中盐的堵塔问题。专利CN200820120577.6公开了一种DMF回收液精馏前的处理装置，专利CN201320014613.1公开了一种DMF废水回收残渣蒸发锅，这些专利考虑了DMF废水中盐的堵塔问题，但是其前处理及后处理工艺繁琐，工业化设备投资及能耗都较大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种DMF含盐废水的溶剂回收系统。
本发明的第二个目的是提供第二种DMF含盐废水的溶剂回收系统。
本发明的第三个目的是提供第三种DMF含盐废水的溶剂回收系统。
本发明的技术方案概述如下：
一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器3、一效精馏塔1、二效蒸发器4和二效精馏塔2，一效蒸发器3底部的进料口连接DMF含盐废水A1，一效蒸发器3的顶端的出口通过管路与一效精馏塔1的底部连接，一效精馏塔1的底部通过管路分别与一效蒸发器3和二效蒸发器4的底部相连，一效精馏塔1的顶部通过管路贯穿二效蒸发器4后与回流系统J1连接；一效蒸发器3的上部通过管路与热源F1连接，一效蒸发器3的下部通过管路与冷凝液G1连接；二效蒸发器4的顶部通过管路与二效精馏塔2的中部连接，二效精馏塔2的顶部通过管路与冷却系统H1连接后分两路，一路与负压系统I1连接后排进到尾气回收系统D1，另一路通过管路连接回流系统J1，二效精馏塔2的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器5后再与二效精馏塔2的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵6后与塔釜液罐区E1连接；回流系统J1通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔1和二效精馏塔2的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B1连接；一效蒸发器3的底部与二效蒸发器4的底部分别通过管路与出盐系统K1连接后与储盐罐区C1连接。
另一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器14、一效精馏塔11、二效蒸发器15、二效精馏塔12，三效蒸发器16、三效精馏塔13，一效蒸发器14底部的进料口连接DMF含盐废水A2，一效蒸发器14的顶端的出口通过管路与一效精馏塔11的底部连接，一效精馏塔11的底部通过管路分别与一效蒸发器14和二效蒸发器15的底部相连，一效精馏塔11的顶部通过管路贯穿二效蒸发器15后与回流系统J2连接；一效蒸发器14的上部通过管路与热源F2连接，一效蒸发器14的下部通过管路与冷凝液G2连接；二效蒸发器15的顶部通过管路与二效精馏塔12的底部连接，二效精馏塔12的顶部通过管路贯穿三效蒸发器16后与回流系统J2连接，二效精馏塔12的底部通过管路分别与二效蒸发器15和三效蒸发器16的底部相连；三效蒸发器16的顶部通过管路与三效精馏塔13的中部连接，三效精馏塔13的顶部通过管路与冷却系统H2连接后分两路，一路与负压系统I2连接后排进到尾气回收系统D2，另一路通过管路连接回流系统J2，三效精馏塔13的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器17后再与三效精馏塔13的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵18后与塔釜液罐区E2连接；回流系统J2通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔11、二效精馏塔12和三效精馏塔13的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B2连接；一效蒸发器14的底部、二效蒸发器15的底部和三效蒸发器16的底部分别通过管路与出盐系统K2相连后与储盐罐区C2连接。
第三种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器24、一效精馏塔21、二效蒸发器25、二效精馏塔22，三效蒸发器26、三效精馏塔23，一效蒸发器24底部的进料口连接DMF含盐废水A3，一效蒸发器24的顶端的出口通过管路与一效精馏塔21的底部连接，一效精馏塔21的底部通过管路分别与一效蒸发器24和二效蒸发器25的底部相连，一效精馏塔21的顶部通过管路贯穿三效蒸发器26后与回流系统J3连接；二效蒸发器25的顶部通过管路与二效精馏塔22的底部连接，二效精馏塔22的顶部通过管路贯穿一效蒸发器24后与回流系统J3连接，二效精馏塔22的底部通过管路分别与二效蒸发器25和三效蒸发器26的底部相连；二效蒸发器25的上部通过管路与热源F3连接，二效蒸发器25的下部通过管路与冷凝液G3连接；三效蒸发器26的顶部通过管路与三效精馏塔23的中部连接，三效精馏塔23的顶部通过管路与冷却系统H3连接后分两路，一路与负压系统I3连接后排进到尾气回收系统D3，另一路通过管路连接回流系统J3，三效精馏塔23的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器27后再与三效精馏塔23的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵28后与塔釜液罐区E3连接；回流系统J3通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔21、二效精馏塔22和三效精馏塔23的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B3连接；一效蒸发器24的底部、二效蒸发器25的底部和三效蒸发器26的底部分别通过管路与出盐系统K3相连后与储盐罐区C3连接。
所述塔釜再沸器优选热虹吸式再沸器、釜式再沸器、降膜式再沸器或一次通过式再沸器；最好是热虹吸式再沸器。
负压系统选自液环真空泵、喷射真空泵和罗茨真空泵至少一种。
回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成。
出盐系统是各类蒸发结晶系统或螺旋出盐系统。
各效精馏塔可以共用一套或分别设置回流系统，优选分别设置回流系统。
本发明的优点：
本发明的系统采用蒸发器与精馏塔相结合，不仅能够解决含盐DMF废水精馏时堵塔的问题，工艺简单、能耗低，可以得到高纯度的盐及DMF产品。本发明的DMF含盐废水的溶剂回收系统所耗蒸汽为普通单塔精馏时的40～65％。
附图说明
图1为一种DMF含盐废水的溶剂回收系统(双效)示意图。
图2为一种DMF含盐废水的溶剂回收系统(三效)示意图。
图3为另一种DMF含盐废水的溶剂回收系统(三效)示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。下述说明仅是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但不对本发明作任何限制。
实施例1
一种DMF含盐废水的溶剂回收系统(见图1)包括一效蒸发器3、一效精馏塔1、二效蒸发器4和二效精馏塔2，一效蒸发器3底部的进料口连接DMF含盐废水A1，一效蒸发器3的顶端的出口通过管路与一效精馏塔1的底部连接，一效精馏塔1的底部通过管路分别与一效蒸发器3和二效蒸发器4的底部相连，一效精馏塔1的顶部通过管路贯穿二效蒸发器4后与回流系统J1连接；一效蒸发器3的上部通过管路与热源F1连接，一效蒸发器3的下部通过管路与冷凝液G1连接；二效蒸发器4的顶部通过管路与二效精馏塔2的中部连接，二效精馏塔2的顶部通过管路与冷却系统H1连接后分两路，一路与负压系统I1连接后排进到尾气回收系统D1，另一路通过管路连接回流系统J1，二效精馏塔2的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器5后再与二效精馏塔2的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵6后与塔釜液罐区E1连接；回流系统J1通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔1和二效精馏塔2的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B1连接；一效蒸发器3的底部与二效蒸发器4的底部分别通过管路与出盐系统K1连接后与储盐罐区C1连接。
本实施例中DMF含盐废水A质量组成为DMF：10％，KCl：10％，水：80％；一效精馏塔的操作压力为50KPaA，塔顶温度为81℃，主要成份为水，塔釜温度为84℃，主要成分为水与DMF；二效精馏塔操作压力为13KPaA，塔顶温度为52℃，主要成分为水(DMF<20PPM)，塔釜温度为97℃，主要成分为DMF(>99.9％wt)，二效精馏塔的塔釜再沸器为热虹吸式再沸器，热源采用300KPaA的饱和水蒸汽；负压系统为水环真空泵，抽气量为150m3/min，提供的绝对真空压力为3KPaA；回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成，一效精馏塔与二效精馏塔共用一套回流系统，回流液的温度75℃；蒸发出盐系统为奥斯陆蒸发结晶系统，排出的盐主要成分为KCl，含水量<5％。
本DMF含盐废水的溶剂回收的三效逆流蒸发精馏工艺流程所消耗的蒸汽为单塔精馏时的62％左右。
实施例2
第二种DMF含盐废水的溶剂回收系统(见图2)，包括一效蒸发器14、一效精馏塔11、二效蒸发器15、二效精馏塔12，三效蒸发器16、三效精馏塔13，一效蒸发器14底部的进料口连接DMF含盐废水A2，一效蒸发器14的顶端的出口通过管路与一效精馏塔11的底部连接，一效精馏塔11的底部通过管路分别与一效蒸发器14和二效蒸发器15的底部相连，一效精馏塔11的顶部通过管路贯穿二效蒸发器15后与回流系统J2连接；一效蒸发器14的上部通过管路与热源F2连接，一效蒸发器14的下部通过管路与冷凝液G2连接；二效蒸发器15的顶部通过管路与二效精馏塔12的底部连接，二效精馏塔12的顶部通过管路贯穿三效蒸发器16后与回流系统J2连接，二效精馏塔12的底部通过管路分别与二效蒸发器15和三效蒸发器16的底部相连；三效蒸发器16的顶部通过管路与三效精馏塔13的中部连接，三效精馏塔13的顶部通过管路与冷却系统H2连接后分两路，一路与负压系统I2连接后排进到尾气回收系统D2，另一路通过管路连接回流系统J2，三效精馏塔13的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器17后再与三效精馏塔13的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵18后与塔釜液罐区E2连接；回流系统J2通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔11、二效精馏塔12和三效精馏塔13的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B2连接；一效蒸发器14的底部、二效蒸发器15的底部和三效蒸发器16的底部分别通过管路与出盐系统K2相连后与储盐罐区C2连接。
本实施例中DMF含盐废水A质量组成为DMF：10％，KCl：10％，水：80％；一效精馏塔的操作压力为100KPaA，塔顶温度为99℃，主要成份为水，塔釜温度为102℃，主要成分为水与DMF；二效精馏塔的操作压力为50KPaA，一效精馏塔的塔顶温度为81℃，主要成份为水，塔釜温度为86℃，主要成分为水与DMF；三效精馏塔操作压力为13KPaA，塔顶温度为52℃，主要成分为水(DMF<30PPM)，塔釜温度为97℃，主要成分为DMF(>99.9％wt)，二效精馏塔的塔釜再沸器为釜式再沸器，热源采用300KPaA的饱和水蒸汽；负压系统为水喷射真空泵，抽气量为100m3/min，提供的绝对真空压力为5KPaA；回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成，一效精馏塔、二效精馏塔和三效精馏塔分别设置回流系统，回流液的温度分别为99℃、81℃和52℃；蒸发出盐系统为DTB蒸发结晶系统，排出的盐主要成分为KCl，含水量<5％。
本DMF含盐废水的溶剂回收的三效逆流蒸发精馏工艺流程所消耗的蒸汽为单塔精馏时的50％左右。
实施例3
第三种DMF含盐废水的溶剂回收系统(见图3)，包括一效蒸发器24、一效精馏塔21、二效蒸发器25、二效精馏塔22，三效蒸发器26、三效精馏塔23，一效蒸发器24底部的进料口连接DMF含盐废水A3，一效蒸发器24的顶端的出口通过管路与一效精馏塔21的底部连接，一效精馏塔21的底部通过管路分别与一效蒸发器24和二效蒸发器25的底部相连，一效精馏塔21的顶部通过管路贯穿三效蒸发器26后与回流系统J3连接；二效蒸发器25的顶部通过管路与二效精馏塔22的底部连接，二效精馏塔22的顶部通过管路贯穿一效蒸发器24后与回流系统J3连接，二效精馏塔22的底部通过管路分别与二效蒸发器25和三效蒸发器26的底部相连；二效蒸发器25的上部通过管路与热源F3连接，二效蒸发器25的下部通过管路与冷凝液G3连接；三效蒸发器26的顶部通过管路与三效精馏塔23的中部连接，三效精馏塔23的顶部通过管路与冷却系统H3连接后分两路，一路与负压系统I3连接后排进到尾气回收系统D3，另一路通过管路连接回流系统J3，三效精馏塔23的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器27后再与三效精馏塔23的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵28后与塔釜液罐区E3连接；回流系统J3通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔21、二效精馏塔22和三效精馏塔23的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B3连接；一效蒸发器24的底部、二效蒸发器25的底部和三效蒸发器26的底部分别通过管路与出盐系统K3相连后与储盐罐区C3连接。
本实施例中DMF含盐废水A质量组成为DMF：10％，KCl：10％，水：80％；一效精馏塔的操作压力为100KPaA，塔顶温度为99℃，主要成份为水，塔釜温度为102℃，主要成分为水与DMF；二效精馏塔的操作压力为45KPaA，一效精馏塔的塔顶温度为78℃，主要成份为水，塔釜温度为82℃，主要成分为水与DMF；三效精馏塔操作压力为15KPaA，塔顶温度为54℃，主要成分为水(DMF<25PPM)，塔釜温度为98℃，主要成分为DMF(>99.9％wt)，二效精馏塔的塔釜再沸器为一次通过式再沸器，热源采用300KPaA的饱和水蒸汽；负压系统为水环真空泵，抽气量为100m3/min，提供的绝对真空压力为5KPaA；回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成，一效精馏塔、二效精馏塔和三效精馏塔分别设置回流系统，回流液的温度分别为99℃、78℃和54℃；蒸发出盐系统为DTB蒸发结晶系统，排出的盐主要成分为KCl，含水量<5％。
本DMF含盐废水的溶剂回收的三效逆流蒸发精馏工艺流程所消耗的蒸汽为单塔精馏时的42％左右。
Claims (7)
1.一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器(3)、一效精馏塔(1)、二效蒸发器(4)和二效精馏塔(2)，其特征是一效蒸发器(3)底部的进料口连接DMF含盐废水(A1)，一效蒸发器(3)的顶端的出口通过管路与一效精馏塔(1)的底部连接，一效精馏塔(1)的底部通过管路分别与一效蒸发器(3)和二效蒸发器(4)的底部连接，一效精馏塔(1)的顶部通过管路贯穿二效蒸发器(4)后与回流系统(J1)连接；一效蒸发器(3)的上部通过管路与热源(F1)连接，一效蒸发器(3)的下部通过管路与冷凝液(G1)连接；二效蒸发器(4)的顶部通过管路与二效精馏塔(2)的中部连接，二效精馏塔(2)的顶部通过管路与冷却系统(H1)连接后分两路，一路与负压系统(I1)连接后排进到尾气回收系统(D1)，另一路通过管路连接回流系统(J1)，二效精馏塔(2)的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器(5)后再与二效精馏塔(2)的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵(6)后与塔釜液罐区(E1)连接；回流系统(J1)通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔(1)和二效精馏塔(2)的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区(B1)连接；一效蒸发器(3)的底部与二效蒸发器(4)的底部分别通过管路与出盐系统(K1)连接后与储盐罐区(C1)连接。
2.一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器(14)、一效精馏塔(11)、二效蒸发器(15)、二效精馏塔(12)，三效蒸发器(16)、三效精馏塔(13)，其特征是一效蒸发器(14)底部的进料口连接DMF含盐废水(A2)，一效蒸发器(14)的顶端的出口通过管路与一效精馏塔(11)的底部连接，一效精馏塔(11)的底部通过管路分别与一效蒸发器(14)和二效蒸发器(15)的底部相连，一效精馏塔(11)的顶部通过管路贯穿二效蒸发器(15)后与回流系统(J2)连接；一效蒸发器(14)的上部通过管路与热源(F2)连接，一效蒸发器(14)的下部通过管路与冷凝液(G2)连接；二效蒸发器(15)的顶部通过管路与二效精馏塔(12)的底部连接，二效精馏塔(12)的顶部通过管路贯穿三效蒸发器(16)后与回流系统(J2)连接，二效精馏塔(12)的底部通过管路分别与二效蒸发器(15)和三效蒸发器(16)的底部相连；三效蒸发器(16)的顶部通过管路与三效精馏塔(13)的中部连接，三效精馏塔(13)的顶部通过管路与冷却系统(H2)连接后分两路，一路与负压系统(I2)连接后排进到尾气回收系统(D2)，另一路通过管路连接回流系统(J2)，三效精馏塔(13)的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器(17)后再与三效精馏塔(13)的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵(18)后与塔釜液罐区(E2)连接；回流系统(J2)通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔(11)、二效精馏塔(12)和三效精馏塔(13)的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区(B2)连接；一效蒸发器(14)的底部、二效蒸发器(15)的底部和三效蒸发器(16)的底部分别通过管路与出盐系统(K2)相连后与储盐罐区(C2)连接。
3.一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器(24)、一效精馏塔(21)、二效蒸发器(25)、二效精馏塔(22)，三效蒸发器(26)、三效精馏塔(23)，其特征是一效蒸发器(24)底部的进料口连接DMF含盐废水(A3)，一效蒸发器(24)的顶端的出口通过管路与一效精馏塔(21)的底部连接，一效精馏塔(21)的底部通过管路分别与一效蒸发器(24)和二效蒸发器(25)的底部相连，一效精馏塔(21)的顶部通过管路贯穿三效蒸发器(26)后与回流系统(J3)连接；二效蒸发器(25)的顶部通过管路与二效精馏塔(22)的底部连接，二效精馏塔(22)的顶部通过管路贯穿一效蒸发器(24)后与回流系统(J3)连接，二效精馏塔(22)的底部通过管路分别与二效蒸发器(25)和三效蒸发器(26)的底部相连；二效蒸发器(25)的上部通过管路与热源(F3)连接，二效蒸发器(25)的下部通过管路与冷凝液(G3)连接；三效蒸发器(26)的顶部通过管路与三效精馏塔(23)的中部连接，三效精馏塔(23)的顶部通过管路与冷却系统(H3)连接后分两路，一路与负压系统(I3)连接后排进到尾气回收系统(D3)，另一路通过管路连接回流系统(J3)，三效精馏塔(23)的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器(27)后再与三效精馏塔(23)的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵(28)后与塔釜液罐区(E3)连接；回流系统(J3)通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔(21)、二效精馏塔(22)和三效精馏塔(23)的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区(B3)连接；一效蒸发器(24)的底部、二效蒸发器(25)的底部和三效蒸发器(26)的底部分别通过管路与出盐系统(K3)相连后与储盐罐区(C3)连接。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器、釜式再沸器、降膜式再沸器或一次通过式再沸器。
5.根据权利要求4所述的一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述负压系统是液环真空泵、喷射真空泵和罗茨真空泵至少一种。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成。
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