CN104130152A - 带热泵的双效精馏法处理低浓度dmf废水的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺。本发明采用减压闪蒸技术有效提高DMF浓度，进而降低脱水过程能耗。闪蒸后塔釜物料经过加热、加压进入减压精馏塔进行分离。利用减压精馏塔塔顶热量为闪蒸塔塔釜物料提供热源，减压精馏塔塔釜物料经过压缩机为闪蒸塔塔顶冷凝提供冷源。本发明有效降低了DMF回收过程中能量的耗用量，特别适用于处理低浓度DMF废水(DMF质量浓度≤40％)，其收率可达99.9％。
Description
技术领域
本发明涉及一种带热泵的双效精馏法处理低浓度N，N-二甲基甲酰胺(DMF)废水的工艺，具体是通过一步闪蒸结合减压精馏技术，利用减压精馏塔塔釜物料经过压缩机压缩后为闪蒸塔塔顶冷凝提供冷源，减压精馏塔塔顶物料为闪蒸塔塔釜物料提供热源，使能量得到有效利用，在处理废水的同时回收溶剂DMF的工艺。
背景技术
N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种无色、透明液体，沸点426.15K(101.325kPa)，其极性强，毒性低，是一种优良的工业溶剂和重要的精细化工进料，广泛应用于合成革生产、聚丙烯腈抽丝、石油化工以及制药等行业，这造成了化工生产过程中DMF废水的大量排放，造成严重的环境污染。因此对DMF废水的处理工作显得十分必要。目前工业上对于高浓度废水一般采用双效精馏方式进行。但是，双效精馏过程对于低浓度DMF废水处理中会出现能耗高等问题，多采用碱性水解等方法易造成资源浪费和环境污染。
CN 103333080A公开了一种含DMF废水四效精馏回收方法，包括脱胺塔热量利用、一级减压精馏塔出料大循环技术、常压精馏塔气相出料至脱酸塔以及脱酸塔上下回流等技术的改进和创新方法。该工艺过程繁琐，难于控制，且设备投资大，故需要进行改进，本发明可以有效避免这些问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺。本发明首先采用减压闪蒸将废水中大部分水除去，使废水浓缩，对闪蒸塔塔底物料进行加压、加热后通过减压精馏塔回收DMF。这样不仅使废水得到处理，还使得DMF得以回收利用，同时降低了处理过程能量消耗。本发明特别适用于低浓度DMF废水的处理过程，该工艺可以保证DMF收率同时降低能量消耗，具有显著的经济实用性及经济效益。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺，将低浓度DMF废水在闪蒸塔中减压闪蒸后进入减压精馏塔中减压精馏；所述减压精馏塔的塔顶物料通过第二换热器为闪蒸塔的塔釜物料提供热源，减压精馏塔的塔釜物料经压缩机压缩后为闪蒸塔塔顶物料的冷凝提供冷源；闪蒸塔的塔顶排出达到排放要求的废水。
一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺，所述工艺包括以下步骤：
1)将低浓度DMF废水经过泵后与减压精馏塔的塔釜物料在第四换热器中进行换热后进入闪蒸塔；
2)废水在闪蒸塔中进行浓缩，塔顶排出达到排放要求的废水；塔釜物料与减压精馏塔的塔顶物料在第二换热器中换热后，经增压泵加压、第三换热器加热后进入减压精馏塔；
3)减压精馏塔的塔釜物料经压缩机压缩后与低浓度DMF废水在第四换热器中进行换热，然后进入闪蒸塔塔顶的第一换热器中为塔顶物料的冷凝提供冷量，最后连续采出DMF产品。
所述低浓度DMF废水中DMF的质量百分比≤40％。
所述低浓度DMF废水的进料量为1500-10000kg/hr。所述进料量可选择1500.2kg/hr，1750kg/hr，1904kg/hr，2830kg/hr，5000kg/hr，5874kg/hr，6380kg/hr，7100kg/hr，7950kg/hr，8300kg/hr，9000kg/hr，9985kg/hr等。
在进入闪蒸塔之前，将低浓度DMF废水用碱液中和，避免DMF在回收过程中分解。
所述闪蒸塔的塔板数为30块，进料位置为第19块板。
所述闪蒸塔的压力控制在8-15kPa。所述压力可选择8.02kPa，8.3kPa，8.8kPa，10.4kPa，12.5kPa，14kPa，14.89kPa等。
所述闪蒸塔的进料温度为298.15-338.15K。所述进料温度可选择299K，304.5K，312K，319K，324K，330K，338.4K，343K，349.6K等。
所述闪蒸塔的进料压力控制在15-20kPa。例如可选择15.1kPa，15.8kPa，17kPa，17.6kPa，18.2kPa，19.6kPa等。
所述减压精馏塔的塔板数为30块，进料位置为第17块板。
优选地，所述减压精馏塔的压力控制在30-50kPa。所述压力可选择30.03kPa，33kPa，35.8kPa，39kPa，43.5kPa，48kPa，49.6kPa等。
所述闪蒸塔的塔顶物料经过第一换热器部分冷凝回流；回流比优选为0.4-0.8。所述回流比可选择0.41，0.48，0.5，0.57，0.63，0.7，0.74，0.79等。
所述减压精馏塔的回流比为0.7-0.75。所述回流比可选择0.71，0.72，0.74，0.75等。
所述减压精馏塔的塔顶物料的温度为343.15-353.15K。所述温度可选择343.2K，349K，350.2K，351K，351.8K，352.8K等。
一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺，所述工艺条件经优化后包括以下步骤：
1)将用碱液中和后的低浓度DMF废水与减压精馏塔的塔釜物料在第四换热器中进行换热至298.15-338.15K后，经过减压阀后从闪蒸塔的第19块板进入闪蒸塔；所述低浓度DMF废水中DMF的质量百分比≤40％；其进料量为1500-10000kg/hr，进料压力为15-20kPa；所述闪蒸塔的压力控制在8-15kPa；
2)废水在闪蒸塔中进行浓缩，塔顶物料经过第一换热器部分冷凝回流，回流比为0.4-0.8，同时排出达到排放要求的废水；塔釜物料中DMF质量百分比达到30-40％，与温度为343.15-353.15K的减压精馏塔的塔顶物料在第二换热器中换热后，经增压泵加压、第三换热器加热后从减压精馏塔的第17块板进入减压精馏塔；所述减压精馏塔的压力控制在30-50kPa；回流比为0.7-0.75；
3)减压精馏塔的塔釜物料中DMF质量百分比达到99.9％以上，经压缩机压缩后与低浓度DMF废水在第四换热器中进行换热，然后进入闪蒸塔塔顶的第一换热器中为塔顶物料的冷凝提供冷量，最后连续采出DMF产品。
所述闪蒸塔的塔顶物料中水的质量百分比达到99.9％以上可以达到排放要求。
与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水，有效利用了处理过程中产生的能量，降低了处理过程所需能耗，不仅对废水进行了处理，而且回收了溶剂。该工艺具有低能耗、低污染、高回收率、高产品纯度等特点，具有广阔的应用前景，特别适合处理低浓度DMF废水的工况。
本发明有效降低了DMF回收过程中能量的耗用量，特别适用于处理低浓度DMF废水(DMF质量浓度≤40％)，其收率可达99.9％。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图中：T101-减压闪蒸塔；T102-减压精馏塔；P101-增压泵；P102-压缩机；P103-泵；H101-第一换热器；H102-第二换热器；H103-第三换热器；H104-第四换热器；V101-减压阀；FEED-低浓度DMF废水。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
如图1所示，本发明提供的带热泵的双效精馏方法处理低浓度DMF废水的工艺包括的步骤详述如下：
闪蒸塔T101塔板数为30块，操作压力控制在8-15kPa，减压精馏塔T102塔板数为30块，操作压力控制在30-50kPa。
将用碱液中和后的低浓度DMF废水FEED与减压精馏塔T102的塔釜物料经过泵P103在第四换热器H104中进行换热至298.15-338.15K后，以1500-1000kg/hr的进料量经减压阀V101由第19块塔板进入闪蒸塔T101，进料压力为15-20kPa；闪蒸塔T101的塔顶物料经过第一换热器H101部分冷凝回流，回流比在0.4-0.8之间，塔顶物料水的质量百分比达到99.9％以上。塔釜物料达到N，N，-二甲基甲酰胺(DMF)质量百分比在30-40％。
闪蒸塔T101塔釜物料与温度为343.15-353.15K的减压精馏塔T102的塔顶物料在第二换热器H102中换热后，经过增压泵P101加压，第三换热器H103加热后以960-6500kg/hr的流量由第17块塔板进入减压精馏塔T102。此时塔顶物料水的质量百分比在99.9％以上，塔釜物料中DMF的质量百分比达到99.9％以上，经压缩机P102压缩后与低浓度DMF废水在第四换热器H104中进行换热，然后进入闪蒸塔T101塔顶的第一换热器H101中为塔顶物料的冷凝提供冷量，最后连续采出DMF产品。
减压精馏塔T102塔顶物料经过第二换热器H102为闪蒸塔T101塔釜物料提供热源，塔釜物料经过压缩机P102压缩后经过第一换热器H101为闪蒸塔T101塔顶物料冷凝提供冷源。第四换热器H104的热量由减压精馏塔T102塔釜物料提供热量。第三换热器H103的热量由公用系统提供。
最终采出的DMF产品中N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的质量百分比可达到99.9％，DMF收率也达到99％以上。能量消耗较普通双效精馏节约32.3％。
应用实例1：
闪蒸塔板数30块，减压精馏塔板数30块，DMF废水质量浓度为10％，进料量为1500kg/hr，进料温度为298.15K。闪蒸塔操作压力为10kPa，减压精馏塔操作压力为40kPa，闪蒸塔从第19块板进料，进料压力为15kPa，回流比为0.6，减压精馏塔从第17块板进料，回流比为0.7，塔顶物料的温度为343.15K。塔顶采出物水质量百分比为99.93％，塔底物料经过两步冷凝后采出物料DMF质量浓度为99.9％。
新工艺总能耗为1822.767kW，节约能耗达到38.3％。
应用实例2：
闪蒸塔板数30块，减压精馏塔板数30块，DMF废水质量浓度为8％，进料量为3000kg/hr，进料温度为298.15K。闪蒸塔操作压力15kPa，进料位置为第19块板，进料压力为20kPa，回流比为0.5。减压精馏塔操作压力为35kPa，进料位置为第17块板，回流比为0.75，塔顶物料的温度为353.15K。塔顶采出水质量浓度99.97％，塔底物料经过两步冷凝后采出物料DMF质量浓度为99.9％。
新工艺总能耗3064.605kW，节约能耗达40.8％。
应用实例3：
闪蒸塔板数30块，减压精馏塔板数30块，DMF废水质量浓度为10％，进料量为3000kg/hr，进料温度为298.15K。闪蒸塔操作压力为15kPa，进料位置为第19块板，进料压力为16kPa，回流比为0.5。减压精馏塔操作压力为45kPa，进料位置为第17块板，回流比为0.75，塔顶物料的温度为350K。塔顶采出水质量浓度达99.93％，塔底物料经过两步冷凝后采出物料DMF质量浓度达到99.9％。
新工艺总能耗为3807.033kW，节约能耗达35.7％。
应用实例4：
闪蒸塔板数30块，减压精馏塔板数30块，DMF废水质量浓度为40％，进料量为10000kg/hr，进料温度为338.15K。闪蒸塔操作压力8kPa，进料位置为第19块板，进料压力为18.5kPa，回流比为0.4，减压精馏塔操作压力为30kPa，进料位置为第17块板，回流比为0.7，塔顶物料的温度为345K。塔顶采出水质量浓度达99.95％，塔底物料经过两步冷凝后采出物料DMF质量浓度达到99.9％。
应用实例5：
闪蒸塔板数30块，减压精馏塔板数30块，DMF废水质量浓度为，进料量为，进料温度为338.15K。闪蒸塔操作压力8kPa，进料位置为第19块板，进料压力为15kPa，回流比为0.8，减压精馏塔操作压力为50kPa，进料位置为第17块板，回流比为0.75，，塔顶物料的温度为352K。塔顶采出水质量浓度达99.97％，塔底物料经过两步冷凝后采出物料DMF质量浓度达到99.9％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺，但本发明并不局限于上述操作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述操作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺，其特征在于，将低浓度DMF废水(FEED)在闪蒸塔(T101)中减压闪蒸后进入减压精馏塔(T102)中减压精馏；所述减压精馏塔(T102)的塔顶物料通过第二换热器(H102)为闪蒸塔(T101)的塔釜物料提供热源，减压精馏塔(T102)的塔釜物料经压缩机(P102)压缩后为闪蒸塔(T101)塔顶物料的冷凝提供冷源；闪蒸塔(T101)的塔顶排出达到排放要求的废水。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
1)将低浓度DMF废水(FEED)经过泵(P103)后与减压精馏塔(T102)的塔釜物料在第四换热器(H104)中进行换热后进入闪蒸塔(T101)；
2)废水在闪蒸塔(T101)中进行浓缩，塔顶排出达到排放要求的废水；塔釜物料与减压精馏塔(T102)的塔顶物料在第二换热器(H102)中换热后，经增压泵(P101)加压、第三换热器(H103)加热后进入减压精馏塔(T102)；
3)减压精馏塔(T102)的塔釜物料经压缩机(P102)减压后与低浓度DMF废水(FEED)在第四换热器(H104)中进行换热，然后进入闪蒸塔(T101)塔顶的第一换热器(H101)中为塔顶物料的冷凝提供冷量，最后连续采出DMF产品。
3.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所述低浓度DMF废水(FEED)中DMF的质量百分比≤40％；
优选地，所述低浓度DMF废水(FEED)的进料量为1500-10000kg/hr。
4.如权利要求1-3之一所述的工艺，其特征在于，在进入闪蒸塔(T101)之前，将低浓度DMF废水(FEED)用碱液中和，避免DMF在回收过程中分解。
5.如权利要求1-4之一所述的工艺，其特征在于，所述闪蒸塔(T101)的塔板数为30块，进料位置为第19块板；
优选地，所述闪蒸塔(T101)的压力控制在8-15kPa。
6.如权利要求1-5之一所述的工艺，其特征在于，所述闪蒸塔(T101)的进料温度为298.15-338.15K；
优选地，所述闪蒸塔(T101)的进料经过减压阀(V101)后压力控制在15-20kPa。
7.如权利要求1-6之一所述的工艺，其特征在于，所述减压精馏塔(T102)的塔板数为30块，进料位置为第17块板；
优选地，所述减压精馏塔(T102)的压力控制在30-50kPa。
8.如权利要求1-7之一所述的工艺，其特征在于，所述闪蒸塔(T101)的塔顶物料经过第一换热器(H101)部分冷凝回流；回流比优选为0.4-0.8；
优选地，所述减压精馏塔(T102)的回流比为0.7-0.75。
9.如权利要求1-8之一所述的工艺，其特征在于，所述减压精馏塔(T102)的塔顶物料的温度为343.15-353.15K。
10.如权利要求1-9之一所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
1)将用碱液中和后的低浓度DMF废水(FEED)与减压精馏塔(T102)的塔釜物料在第四换热器(H104)中进行换热至298.15-338.15K后，经过减压阀(V101)后从闪蒸塔(T101)的第19块板进入闪蒸塔(T101)；所述低浓度DMF废水(FEED)中DMF的质量百分比≤40％；其进料量为1500-10000kg/hr，进料压力为15-20kPa；所述闪蒸塔(T101)的压力控制在8-15kPa；
2)废水在闪蒸塔(T101)中进行浓缩，塔顶物料经过第一换热器(H101)部分冷凝回流，回流比为0.4-0.8，同时排出达到排放要求的废水；塔釜物料中DMF质量百分比达到30-40％，与温度为343.15-353.15K的减压精馏塔(T102)的塔顶物料在第二换热器(H102)中换热后，经增压泵(P101)加压、第三换热器(H103)加热后从减压精馏塔(T102)的第17块板进入减压精馏塔(T102)；所述减压精馏塔(T102)的压力控制在30-50kPa；回流比为0.7-0.75；
3)减压精馏塔(T102)的塔釜物料中DMF质量百分比达到99.9％以上，经压缩机(P102)压缩后与低浓度DMF废水(FEED)在第四换热器(H104)中进行换热，然后进入闪蒸塔(T101)塔顶的第一换热器(H101)中为塔顶物料的冷凝提供冷量，最后连续采出DMF产品。
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