CN103524478A - 一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反应精馏缩短布洛芬合成工艺中缩酮化反应时间的装置，以及使用该装置缩短布洛芬生产过程中缩酮化反应时间的方法。该装置由反应釜（R）、精馏塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循环泵（P）组成。该方法包括：向反应釜（R）中加入一定量的含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸，料液在反应釜（R）内被夹套内蒸汽加热，加热后的气相通入精馏塔（T）内进行分离，反应釜（R）罐底料液通过循环泵（P）经再沸器（E1）进行加热送入反应釜（R），塔顶采出蒸汽通过冷凝器（E2）冷凝后获得石油醚和水，该溶液在回流罐（A）中分层，上层石油醚作为塔顶回流，下层水采出并回收。
Description
【技术领域】
本发明属于化工反应精馏领域，涉及一种氯酮与新戊二醇在稀硫酸作催化剂、石油醚为带水剂的体系中反应生成的水的分离，特别是一种反应精馏装置和使用该装置减短缩酮化反应时间的方法。
【背景技术】
布洛芬的生产采用1，2-转位重排法合成，它以异丁苯为原料，经与2-氯丙酰氯的傅克酰化制备得到氯酮，然后在稀硫酸作催化剂的条件下再与新戊二醇催化缩酮化，然后再将产物催化重排、水解等制得。
缩酮化工艺以氯酮、新戊二醇为原料，稀硫酸作催化剂，石油醚为溶剂缩合制得。缩合反应方程式为：
现有工艺采用蒸发的方法将反应生成的水蒸出，保证反应平衡右移。根据反应物新戊二醇的来源分为回收醇A、回收醇B、回收醇C和全工业醇等缩合工艺。工艺上以氯酮质量含量达2.1%以下作为生产目标，反应时间大约24小时。该工艺存在的主要问题为反应时间冗长，能量消耗高，蒸出的水中含有质量含量约17～20%的新戊二醇，需重新回收利用。
缩酮是生产布洛芬的重要中间化学品，缩酮化是布洛芬的生产的控制步骤，制约了布洛芬的生产周期，限制了布洛芬的产能。因此亟需对缩酮工艺过程进行改进，以缩短反应时间，提高生产效率，以最小的投资大幅度扩大布洛芬的产能。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种缩短布洛芬合成工艺中缩酮化反应时间的装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置缩短布洛芬合成工艺中缩酮化反应时间的方法。
本发明的另一个目的是提供所述装置在缩短布洛芬合成过程中缩酮化工艺中的用途。
[技术方案]
本发明克服现有技术中缺点，提出了一种利用反应精馏装置缩短布洛芬合成工艺中缩酮化反应时间的方法。
本发明提供一种工艺简单、易于实现的减短缩酮化反应时间的装置，以及使用该装置减短缩酮化反应时间的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分：
反应釜（R）、精馏塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循环泵（P）；其中反应釜（R）釜底料液出口与循环泵（P）连接，循环泵（P）出口与再沸器（E1）连接并返回反应釜（R）罐顶，精馏塔（T）塔底与反应釜（R）罐顶连接，精馏塔（T）塔顶与冷凝器（E2）、回流罐（A）依次连接，回流罐（A）上层回流返回精馏塔（T）塔顶。
使用所述的装置缩短缩酮化反应时间的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）向反应釜（R）中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸；
（2）料液在反应釜（R）内被夹套内蒸汽加热，待反应釜内料液温度升至80℃时，启动循环泵（P）并打开再沸器（E1）入口蒸汽阀门；
（3）反应釜（R）通入精馏塔（T）塔底的气相与回流罐（A）上层回流的液相进行汽液传质，塔顶汽相进入冷凝器（E2）冷凝，冷凝液在回流罐（A）中分层，上层石油醚回流，下层水连续采取并回收。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔（T）操作压力为绝对压力101.3kPa。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于精馏塔（T）理论板数25～30块。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔（T）塔顶温度62～80℃，塔底温度70～90℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法缩酮化反应时间为6.8～8.0小时，反应釜料液中氯酮质量含量在2.1%以下，塔顶采出水中的新戊二醇的质量含量为1.0%以下。
所述装置在缩短布洛芬合成过程中缩酮化工艺中的用途。本发明具体描述如下：
常温下，将配制已好的含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸通入反应釜（R）内，打开反应釜夹套的蒸汽阀门加热料液，同时打开冷凝器循环水阀门和尾气冷凝器冷冻盐水阀门，待反应釜内料液温度升至80℃时，打开循环泵（P）及再沸器（E1）蒸汽阀门，使缩酮化反应进行，反应生成了缩酮和水；反应过程中石油醚、水、少量新戊二醇被汽化，新戊二醇蒸汽在塔（T）内即被冷凝回流到反应釜（R）内，石油醚和水的共沸物则经冷凝器（E2）被循环水冷凝后进入回流罐（A）分层，上层石油醚回流至精馏塔（T）塔顶，下层水相被连续采出；采用循环泵（P）将反应釜底部的稀硫酸和反应料液部分抽出经再沸器（E1）加热返回反应釜（R）罐顶，使稀硫酸充分与料液混合，加大反应接触面积。其中再沸器（E1）出口设置取样口，以便随时分析料液中氯酮含量。本发明所使用的含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸均为本领域进行缩酮化反应所需的原料，其浓度和来源以及原料配比也均为本领域惯用的。
本发明利用反应釜夹套内的蒸汽加热料液，使缩酮化反应进行，反应生成了缩酮和水；由于整个反应采用稀硫酸做催化剂，本发明采用循环泵（P）将反应釜底部的稀硫酸和反应料液部分抽出经再沸器（E1）加热返回反应釜（R）罐顶循环，使稀硫酸与料液充分混合，加大反应接触面积，从而加快了反应速率；反应中后期，石油醚、新戊二醇和缩酮在反应釜（R）中不断富集，缩酮化反应生成的水不断被石油醚带出，加快了缩酮化反应速率，6.8～8.0个小时内氯酮含量降至2.1%以下。本发明通过工艺的改进，缩短该工段反应时间，生产效率显著提高，节能的同时布洛芬产能成倍增加，同时还可降低布洛芬产品的成本，增加利润；工艺改进后，不仅可提高装置的产能，还可以减少过程的副反应，提高转化率；本发明由于采出的水中新戊二醇含量低，且温度与水洗操作温度接近，该部分水可以不再进行处理，直接用于缩合的水洗工段，减少物质排放。
本发明中，精馏塔（T）操作压力为绝对压力101.3kPa，塔顶温度62～80℃，塔底温度70～90℃，理论板数25～30块。
使用该方法缩短到缩酮化反应时间为6.8～8.0小时，反应釜料液中氯酮质量含量在2.1%以下，塔顶采出水中的新戊二醇的质量含量为1.0%以下。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
（1）增加缩酮产量，突破布洛芬产能瓶颈。
（2）缩短反应时间可减少副反应，提高主反应的选择性和转化率。
（3）减小了水洗过程料液的乳化程度，便于缩合液水洗操作的进行。
（4）降低了回收醇C缩合工艺的开车运行频率，保证产品质量的稳定。
【附图说明】
图1是缩酮化反应工艺流程示意图，其中：
R－反应釜；T－精馏塔；E1－再沸器；E2－冷凝器；A－回流罐；P－循环泵。
【具体实施方式】
实施例1：
投料：石油醚200g，氯酮105.3g，新戊二醇71.3g，30%稀硫酸9.3mL。经反应釜夹套内蒸汽和再沸器（E1）加热后，反应釜（R）内料液温度从50℃升至85℃，塔底温度70℃，塔底氯酮质量含量为1.6%，塔顶温度为62℃，回流罐（A）底部水层中新戊二醇质量含量为0.8%，缩酮化反应时间为8个小时。
实施例2：
投料：石油醚300g，氯酮158g，新戊二醇醇107g，30%稀硫酸14mL。经反应釜（R）夹套内蒸汽和再沸器（E1）加热后，反应釜（R）内料液温度从50℃升至92℃，塔底温度79℃，塔底氯酮质量含量为1.4%，塔顶温度为69℃，回流罐（A）底部水层中新戊二醇质量含量为0.5%，缩酮化反应时间为7.8个小时。
实施例3：
投料：石油醚3kg，氯酮1.6kg，新戊二醇醇1.1kg，30%稀硫酸145mL。经反应釜（R）夹套内蒸汽和再沸器（E1）加热后，反应釜（R）内料液温度从50℃升至97℃，塔底温度88℃，塔底氯酮质量含量为1.3%，塔顶温度为80℃，回流罐（A）底部水层中新戊二醇质量含量为0.83%，缩酮化反应时间为7.2个小时。
实施例4：
投料：石油醚300kg，氯酮161kg，新戊二醇醇113kg，30%稀硫酸1.5L。经反应釜（R）夹套内蒸汽和再沸器（E1）加热后，反应釜（R）内料液温度从50℃升至96℃，塔底温度85℃，塔底氯酮质量含量为1.4%，塔顶温度为78℃，回流罐（A）底部水层中新戊二醇质量含量为0.9%，缩酮化反应时间为7.6个小时。
实施例5：
投料：石油醚3000kg，氯酮214kg，新戊二醇醇400kg，30%稀硫酸70L。经反应釜（R）夹套内蒸汽和再沸器（E1）加热后，反应釜（R）内料液温度从50℃升至94℃，塔底温度85℃，塔底氯酮质量含量为1.5%，塔顶温度为78℃，回流罐（A）底部水层中新戊二醇质量含量为0.77%，缩酮化反应时间为7.9个小时。
Claims (7)
1.一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分：
反应釜（R）、精馏塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循环泵（P）；其中反应釜（R）釜底料液出口与循环泵（P）连接，循环泵（P）出口与再沸器（E1）连接并返回反应釜（R）罐顶，精馏塔（T）塔底与反应釜（R）灌顶连接，精馏塔（T）塔顶与冷凝器（E2）、回流罐（A）依次连接，回流罐（A）上层回流返回精馏塔（T）塔顶。
2.使用权利要求1所述的装置缩短缩酮化反应时间的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）向反应釜（R）中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸；
（2）料液在反应釜（R）内被夹套内蒸汽加热，待反应釜内料液温度升至80℃时，启动循环泵（P）并打开再沸器（E1）入口蒸汽阀门；
（3）反应釜（R）通入精馏塔（T）塔底的气相与回流罐（A）上层回流的液相进行汽液传质，塔顶汽相进入冷凝器（E2）冷凝，冷凝液在回流罐（A）中分层，上层石油醚回流，下层水连续采取并回收。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：精馏塔塔（T）操作压力为绝对压力101.3kPa。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于精馏塔（T）理论板数25～30块。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：精馏塔（T）塔顶温度62～80℃，塔底温度70～90℃。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：使用该方法缩短到缩酮化反应时间为6.8～8.0小时，反应釜料液中氯酮质量含量在2.1%以下，塔顶采出水中的新戊二醇的质量含量为1.0%以下。
7.权利要求1所述装置在缩短布洛芬合成过程中缩酮化工艺中的用途。
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