CN102417182A - 提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法 - Google Patents

提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102417182A
CN102417182A CN201110251611XA CN201110251611A CN102417182A CN 102417182 A CN102417182 A CN 102417182A CN 201110251611X A CN201110251611X A CN 201110251611XA CN 201110251611 A CN201110251611 A CN 201110251611A CN 102417182 A CN102417182 A CN 102417182A
Authority
CN
China
Prior art keywords
trichlorosilane
boiling
reboiler
low
efficient
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201110251611XA
Other languages
English (en)
Inventor
候宗保
杨金星
慕国富
陈建利
孔斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
QINYANG RUIYUAN MATERIALS Co Ltd
Original Assignee
QINYANG RUIYUAN MATERIALS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by QINYANG RUIYUAN MATERIALS Co Ltd filed Critical QINYANG RUIYUAN MATERIALS Co Ltd
Priority to CN201110251611XA priority Critical patent/CN102417182A/zh
Publication of CN102417182A publication Critical patent/CN102417182A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法，主要包括原料罐、进料泵、再沸器、塔顶冷凝器、回流罐、回流泵及高效精馏塔，高效精馏塔内设有高效规整填料及筛板，筛板的层数为55—60层，再沸器为卧式，塔顶冷凝器为浮头式。本发明通过对系统进行加压精馏，提高了各馏分的沸点，使之沸点差距拉大，分离纯化效率更加高效。且通过本发明方法提纯后，冷凝水循环低温冷冻系统可使用工业循环水，大大减少了设备投资，且过程换热效率得到了很大提高，同时在本发明中使用了浮头式的冷凝器作为塔顶冷凝器，卧式再沸器替代立式再沸器，减少了设备损坏率与安全隐患，改变了三氯氢硅行业的冷凝器管板焊接处易漏的惯例，提高了设备使用寿命。

Description

提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法
技术领域
本发明涉及精馏提纯的技术领域，特别涉及一种提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置以及使用本装置的方法。
背景技术
三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，英文名称：trichlorlsilane或sili℃ochlorlform，分子式为SiH℃L3，用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机功能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生半导体硅、单晶硅的原料。
    三氯氢硅是合成有机硅的重要中间体，也是制造多晶硅的主要原料。随着有机硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量很大，但是受国外技术封锁的限制，目前国内仅有几家生产三氯氢硅的生产企业，且受国外技术封锁的限制其产品产量和质量远不能满足合成单晶硅的要求以及市场需求，可以说目前国内市场上三氯氢硅供不应求，缺口较大。
    在生产太阳能光伏电池级和集成电路级的多晶硅生产过程中，其有机硅烷偶联剂中就是利用三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行反应，但其对三氯氢硅单体纯度要求99.999%以上，且其中所含硼、磷等元素的含量必须在10ppb以下。目前世界上德国西门子公司三氯氢硅提纯分离工世中采用常压离担纯工艺，属于高能耗工艺，但由于三氯氢硅及其杂质化合物沸点较低，以致塔顶冷凝器需采用5℃的冷冻水系统，从而该工艺的运行费用及过程能耗很高、设备投资增加很大且程操作复杂。
中国专利CN1693192A提出了单塔分离三氯氢硅的提纯方法及其装置，但其原料中的少量含有硼、磷等轻组分含量较高，虽然可满足太阳能电池级多晶硅的要求，但其质量仍存在些不足之处，且整个过程的分离效率较低、能耗较大；中国专利CN1010455362A提出了双塔分离三氯氢硅的工艺，但其工艺落后以致存在产品指标不稳定，另外其操作压力为常压使得整个工艺需大量冷冻不以致过程能耗较大；中国专利CN2008100506.1提出了高效精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法，但其主要针对99.5%以上的三氯氢硅为原料。因此目前来说国内还没有针对高低沸物中的三氯氢硅高效提纯分离三氯氢硅的工艺及装置。
发明内容                                                      
有鉴于此，本发明的目的是提供一种提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，以及使用分离装置提纯高低沸物中三氯氢硅的方法。
经提纯后的三氯氢硅产品的纯度可达99.99%以上，具有从高低沸物中提纯三氯氢硅工艺中设计参数合理、设备投资小和能耗较小以及分离率高的优点。
本发明的技术方案是以下述方法实现的：
一种提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，主要包括原料罐、进料泵、再沸器、塔顶冷凝器、回流罐、回流泵及高效精馏塔，其中，原料罐的出料端通过管道与进料泵的进料端连接，进料泵的出料端通过管道与精馏塔的进料端连接，精馏塔顶端设有塔顶冷凝器，精馏塔下方通过管道分别与三氯氢硅罐和再沸器连接，塔顶冷凝器的出口通过管道与回流罐的进口连接，回流罐通过管道分别与回流泵和二氯二氢硅储罐连接，回流泵通过管道分别与二氯二氢硅储罐、四氯化硅储罐和再沸器连接。
精馏塔内装有高效规整填料及筛板。
再沸器为卧式。
塔顶冷凝器为浮头式。
高效精馏塔顶压力为200—205kpa，塔顶温度为41.8—42.5℃，侧线采出处温度为67.6—68.5℃，塔底温度为95.8—96.3℃，筛板的层数为55—60层。
精馏过程中二氯二氢硅达到99%由塔顶馏出，当低于99%是在塔顶段循环，三氯氢硅达到99.99%时由精馏塔中上部侧线液相采出，无二氯二氢与三氯氢硅的混合物采出。
使用分离装置提纯高低沸物中三氯氢硅的方法，其中，步骤如下：
1）、含三氯氢硅的高低沸物经由原料罐经进料泵进入高效精馏塔中下部，塔顶物料蒸汽管线与塔顶冷凝器相连，冷凝后液相经回流泵回流至高效精馏塔塔顶，卧式再沸器使用导热油提供热量。
2）、原料中的二氯二氢硅、三氯化硼和甲基磷化氢低沸化合物再全部回流，经由回流泵一部分采出至二氯二氢硅储罐，大部分回流至高效精馏塔，回流比为25：1。
3）、在二氯二氢硅采出至不能满足工艺指标后，循环至侧线采出处温度至68℃时，采出三氯氢硅达到99.99%后进入三氯氢硅储罐，在此处温度变化时结束三氯氢硅采出。
4）、塔底卧式再沸器温度达到96℃时，依靠塔自身压力将四氯化磷、甲基硅烷、三氯化硼四氯化硅等高沸物送至四氯化硅中间罐。
本发明的技术方案的积极效果是：
本发明的高效精馏塔塔体与塔内件均为304材质，内装高效规整填料与筛板以保证产品质量和三氯氢硅的侧线液相采出。
本发明通过对系统进行加压精馏，提高了各馏分的沸点，使之沸点差距拉大，分离纯化效率更加高效。且通过本发明工艺后，冷凝水循环低温冷冻系统可使用工业循环水，大大减少了设备投资且过程换热效率得到了很大的提高，同时在本发明中使用了浮头式冷凝器作为塔顶冷凝器，卧式再沸器替代立式再沸器，减少了设备损坏率与安全隐患，改变了三氯氢硅行业的冷凝器管板焊接处易漏的惯例，提高了设备使用寿命。
本发明的优点在于通过合理优化设计，并利用高效热耦合精馏提纯高低沸物中的三氯氢硅分离工艺及其装置解决了一直困扰氯硅烷行业的高低沸物处理难题，减少了三氯氢硅的浪费和高低沸物排放带来的环保污染。99%的二氯二氢硅和四氯化硅可以直接使用于反歧化制三氯氢硅或四氯化硅冷热氢化制三氯氢硅。99.99%的三氯氢硅可直接用于多晶硅的生产原料。具有良好的经济效益和社会效益。本发明工艺流程简单、操作方便、安全、能耗低、回收率高、无污染等优点。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式：
    下面结合附图对本发明技术方案作进一步描述。
由图1可以看出，本发明的高效精馏提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，主要包括原料罐1、进料泵2、再沸器3、塔顶冷凝器5、回流罐6、回流泵7及高效精馏塔4，其中，原料罐1的出料端通过管道与进料泵2的进料端连接，进料泵2的出料端通过管道与高效精馏塔4的进料端连接，高效精馏塔4顶端设有塔顶冷凝器5，高效精馏塔4下方通过管道分别与三氯氢硅罐9和再沸器3连接，塔顶冷凝器5的出口通过管道与回流罐6的进口连接，回流罐6通过管道分别与回流泵7和二氯二氢硅储罐8连接，回流泵7通过管道分别与二氯二氢硅储罐8、四氯化硅储罐10和再沸器3连接。
所述高效精馏塔4内设有高效规整填料和筛板。
再沸器3为卧式。
塔顶冷凝器5为浮头式。
操作条件为高效精馏塔4的塔顶操作压力为200—205kpa，塔顶温度为41.8—42.5C，侧线采出处温度为67.6—68.5C，塔底温度为95.8—96.3C，筛板的层数为55—60层。
使用分离装置提纯高低沸物中三氯氢硅的方法，其步骤如下：
第一步、含三氯氢硅的高低沸物经由原料罐1经进料泵2进入高效精馏塔4中，塔顶物料蒸汽管线与塔顶冷凝器5相连，冷凝后液相经回流泵7回流至高效精馏塔4塔顶，再沸器3使用导热油提供热量。
第二步、原料中的二氯二氢硅、三氯化硼和甲基磷化氢低沸化合物在全回流合格，工艺指标温度41.8C，压力200kpa，经由回流泵7一部分采出至二氯二氢硅储罐8，大部分回流至高效精馏塔4，回流比25：1。
第三步、在二氯二氢硅采出至不能满足工艺指标后，循环至侧线采出处温度至68C时，采出三氯氢硅达到99.99%后进入三氯氢硅储罐9，在此处温度变化时结束三氯氢硅采出。
第四步、再沸器3温度达到96C时，依靠高效精馏塔4的自身压力将四氯化磷、甲基硅烷、三氯化硼四氯化硅等高沸物送至四氯化硅中间罐10。

Claims (7)

1.一种提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，主要包括原料罐（1）、进料泵（2）、再沸器（3）、塔顶冷凝器（5）、回流罐（6）、回流泵（7）及高效精馏塔（4），其特征在于：原料罐（1）的出料端通过管道与进料泵（2）的进料端连接，进料泵（2）的出料端通过管道与高效精馏塔（4）的进料端连接，高效精馏塔（4）顶端设有塔顶冷凝器（5），高效精馏塔（4）下方通过管道分别与三氯氢硅罐（9）和再沸器（3）连接，塔顶冷凝器（5）的出口通过管道与回流罐（6）的进口连接，回流罐（6）通过管道分别与回流泵（7）和二氯二氢硅储罐（8）连接，回流泵（7）通过管道分别与二氯二氢硅储罐（8）、四氯化硅储罐（10）和再沸器（3）连接。
2.根据权利要求1所述的提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，其特征在于：高效精馏塔（4）内设有高效规整填料及筛板。
3.根据权利要求2所述的提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，其特征在于：筛板的层数为55—60层。
4.根据权利要求1所述的提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，其特征在于：再沸器（3）为卧式。
5.根据权利要求1所述的提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，其特征在于：塔顶冷凝器（5）为浮头式。
6.使用分离装置提纯高低沸物中三氯氢硅的方法，其特征在于：步骤如下：
第一步、含三氯氢硅的高低沸物经由原料罐（1）经进料泵（2）进入高效精馏塔（4）中，塔顶物料蒸汽管线与塔顶冷凝器（5）相连，冷凝后液相经回流泵（7）回流至高效精馏塔（4）塔顶，再沸器（3）使用导热油提供热量；
第二步、原料中的二氯二氢硅、三氯化硼和甲基磷化氢低沸化合物再全部回流，经由回流泵（7）一部分采出至二氯二氢硅储罐（8），其余回流至高效精馏塔（4），回流比为25：1；
第三步、在二氯二氢硅采出至不能满足工艺指标后，循环至侧线采出处温度至68℃时，采出三氯氢硅达到99.99%后进入三氯氢硅储罐（3），在此处温度变化时结束三氯氢硅采出；
第四步、再沸器（3）温度达到96℃时，依靠高效精馏塔（4）自身压力将四氯化磷、甲基硅烷、三氯化硼四氯化硅等高沸物送至四氯化硅储罐（10）。
7.根据权利要求6所述的使用分离装置提纯高低沸物中三氯氢硅的方法，其特征在于：高效精馏塔（4）的塔顶压力为200—205kpa，塔顶温度为41.8—42.5℃，侧线采出处温度为67.6—68.5℃，塔底温度为95.8—96.3℃。
CN201110251611XA 2011-08-30 2011-08-30 提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法 Pending CN102417182A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110251611XA CN102417182A (zh) 2011-08-30 2011-08-30 提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110251611XA CN102417182A (zh) 2011-08-30 2011-08-30 提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102417182A true CN102417182A (zh) 2012-04-18

Family

ID=45941860

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110251611XA Pending CN102417182A (zh) 2011-08-30 2011-08-30 提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102417182A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103524478A (zh) * 2013-10-24 2014-01-22 青岛科技大学 一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置及方法
CN103920300A (zh) * 2013-01-16 2014-07-16 北京先锋创新科技发展有限公司 一种精馏过程的节能降耗方法
CN108970163A (zh) * 2018-10-09 2018-12-11 唐山三友硅业有限责任公司 高沸物精馏塔及精馏法提纯高沸物的工艺
CN115159526A (zh) * 2022-07-04 2022-10-11 重庆市黔永硅业有限公司 一种工业硅的节能环保生产系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1693192A (zh) * 2005-06-16 2005-11-09 中国有色工程设计研究总院 三氯氢硅加压提纯方法及其装置
CN101249312A (zh) * 2008-03-24 2008-08-27 天津大学 高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法
US20080314728A1 (en) * 2004-11-19 2008-12-25 Memc Electronic Materials, S.P.A. Process and SYSTEM for the Purification of Trichlorosilane and Silicon Tetrachloride
WO2011081385A2 (ko) * 2009-12-28 2011-07-07 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080314728A1 (en) * 2004-11-19 2008-12-25 Memc Electronic Materials, S.P.A. Process and SYSTEM for the Purification of Trichlorosilane and Silicon Tetrachloride
CN1693192A (zh) * 2005-06-16 2005-11-09 中国有色工程设计研究总院 三氯氢硅加压提纯方法及其装置
CN101249312A (zh) * 2008-03-24 2008-08-27 天津大学 高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法
WO2011081385A2 (ko) * 2009-12-28 2011-07-07 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103920300A (zh) * 2013-01-16 2014-07-16 北京先锋创新科技发展有限公司 一种精馏过程的节能降耗方法
CN103524478A (zh) * 2013-10-24 2014-01-22 青岛科技大学 一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置及方法
CN103524478B (zh) * 2013-10-24 2015-04-08 青岛科技大学 一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置及方法
CN108970163A (zh) * 2018-10-09 2018-12-11 唐山三友硅业有限责任公司 高沸物精馏塔及精馏法提纯高沸物的工艺
CN115159526A (zh) * 2022-07-04 2022-10-11 重庆市黔永硅业有限公司 一种工业硅的节能环保生产系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101786630B (zh) 三氯氢硅三塔差压耦合节能精馏提纯系统及操作方法
CN102068829B (zh) 一种利用隔板反应精馏设备进行二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应的方法
CN101249312A (zh) 高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法
CN101486465B (zh) 一种精三氯氢硅的生产方法
CN102874817B (zh) 一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法
CN101704524A (zh) 高纯三氯氢硅热泵精馏生产装置和方法
CN1330569C (zh) 三氯氢硅加压提纯方法及其装置
CN102167355B (zh) 用精馏分离提取7n电子级超纯氨的方法
CN101857606A (zh) 甲基氯硅烷并联双效精馏方法
CN103241743B (zh) 三氯氢硅直接歧化制备硅烷的反应精馏方法及设备
CN102417182A (zh) 提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法
CN102030336A (zh) 一种高纯度三氯氢硅的提纯方法
CN105502409B (zh) 全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法及装置
CN202246101U (zh) 提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置
CN202499719U (zh) 一种三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置
CN207596482U (zh) 一种提纯三氯氢硅的精馏设备
US20130156677A1 (en) Process for separating monosilane from chlorosilanes-rich mixture
CN206955650U (zh) 一种气相法白炭黑生产用四氯化硅的纯化系统
CN101550065A (zh) 一种节能节水型高低压双塔甲醇精馏二甲醚生产工艺
CN105036137B (zh) 以二氯二氢硅为原料歧化制备硅烷的方法
CN204022481U (zh) 一种四氯化硅提纯系统
CN202499718U (zh) 超纯三氯氢硅分离的热泵精馏间壁塔装置
CN106115719A (zh) 氯硅烷精馏提纯过程中热量梯级利用的系统及方法
CN201704076U (zh) 一种三氯氢硅提纯装置
CN204824188U (zh) 硅烷精馏塔

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120418