CN105502409B - 全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，包括以下步骤:四氯化硅废液预热后进入脱轻精馏塔中部进料口，精馏开始后，脱轻精馏塔的塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后在回流罐中不断累积，维持全回流操作使得轻组分在脱轻精馏塔的塔顶不断提浓，当回流罐内液体超过操作液位时，回流罐内超出溢流板部分的液体流入到采出区进而被采出；由四氯化硅和三氯化磷组成的脱轻精馏塔的塔釜液从脱轻精馏塔的塔底排出，由四氯化硅进料泵泵入四氯化硅提纯塔中部进料口，四氯化硅提纯塔的塔顶馏分经过四氯化硅提纯塔的塔顶冷凝器冷凝后部分回流，另一部分采出得到光纤级四氯化硅产品。经过加压,三氯氢硅与四氯化硅之间的相对挥发度增加,更易于分离。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅尾气回收处理技术领域，特别是涉及一种全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的新方法及装置。
背景技术
多晶硅是制造半导体器件、集成电路、太阳能电池的基础材料。近年来，计算机技术的不断发展，同时人们对环境保护、节能减排和利用清洁能源呼声的日益提高，使得多晶硅产业蓬勃发展。随着多晶硅行业的兴起发展，作为生产多晶硅主要原料的三氯氢硅行业也日益壮大。目前世界上80％以上多晶硅是采用改良西门子法生产的，其余不到20％主要是硅烷热分解法生产的。改良西门子法生产过程中产生的四氯化硅釜残液的处理问题引起人们越来越多的关注。该釜残液主要是多晶硅副产物，即三氯氢硅生产和歧化时的副产物，四氯化硅粗产物：含有三氯氢硅、四氯化硅、磷、硼和微量的金属离子杂质等。而多晶硅产品的纯度要求极高，太阳能级多晶硅对磷、硼、金属等杂质的含量要求都在1ppb以下，对碳杂质含量要求在1ppm以下，电子级多晶硅的杂质含量要求更高。而这些杂质是引起光纤损耗，石英晶体不纯的关键因素，因此四氯化硅必须经过严格提纯，以除去其中的有害杂质，确保产品质量不受影响。
现今四氯化硅提纯的方法包括精馏、吸附、精馏+吸附、络合等。其中精馏是最常用的方法，为提高四氯化硅纯度，往往使用多个精馏塔串联以期得到高纯度的四氯化硅产品。同时精馏技术的先进性对提高多晶硅产品的质量，降低装置投资成本，减少装置运行成本起到至关重要的作用。
如图1所示是已有的四氯化硅提纯流程图，具体过程为:四氯化硅废液罐1中的原料(四氯化硅、三氯氢硅、三氯化磷和其他高沸点杂质)经废液进料泵2泵入脱轻塔3中，塔顶蒸汽再经塔顶冷凝器4冷凝后部分回流至精馏塔中，部分采出；塔釜液经提纯塔进料泵6从四氯化硅提纯塔7中部进入塔中，精馏后在塔顶得到经冷凝器8冷凝后的四氯化硅产品。所述的脱轻塔和提纯塔的塔底分别连有再沸器5和9。该工艺存在除杂种类较少、除杂能力不足、设备成本与能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种分离效率高、除杂能力强、环保低能耗的新型全回流精馏提纯光纤级四氯化硅方法。
本发明另一目的是提供一种可以获得光纤级产品的提纯四氯化硅废液的精馏新装置。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，包括以下步骤:
(a)四氯化硅废液预热至40℃-50℃后依次通过四氯化硅废液储罐和脱轻塔进料泵，进入脱轻精馏塔中部进料口，精馏开始后，脱轻精馏塔的塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后在回流罐中不断累积，维持全回流操作使得轻组分在脱轻精馏塔的塔顶不断提浓，当回流罐内液体超过操作液位时，回流罐内超出溢流板部分的液体流入到采出区进而被采出；
(b)由四氯化硅和三氯化磷组成的脱轻精馏塔的塔釜液从脱轻精馏塔的塔底排出，由四氯化硅进料泵泵入四氯化硅提纯塔中部进料口，四氯化硅提纯塔的塔顶馏分经过四氯化硅提纯塔的塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级四氯化硅产品，四氯化硅产品质量百分比纯度达99.9999％，所述的四氯化硅提纯塔的塔底液排放至残液储罐。
本发明的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的装置，它包括四氯化硅废液储罐，所述的四氯化硅废液储罐的出液口通过装有脱轻塔进料泵的第一管线与脱轻精馏塔的中部进料口相连通，所述的脱轻精馏塔的塔顶通过第二管线依次连接脱轻精馏塔的塔顶冷凝器、回流罐以及脱轻精馏塔的回流口，在所述的回流罐内设置有溢流板将回流罐隔成两部分，其中一部分作为采出区，在所述的回流罐的底部与回流罐溢流区相对应的罐底上开有采出口，所述的采出口与采出管线相连，所述的脱轻精馏塔的塔底出口通过第三管线依次与提纯塔进料泵以及提纯精馏塔的中部进料口相连通，在所述的提纯精馏塔的塔顶连接有塔顶冷凝器，在所述的脱轻精馏塔和提纯精馏塔的塔底分别连接有塔底再沸器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
脱轻精馏塔和四氯化硅提纯塔两塔均采用加压精馏即多塔串联连续加压精馏，两个塔的操作压力均大于常压，由于不同物质的沸点对于压力变化的敏感度不同，常通过压力的变化提高不同物质之间的沸点差。经过加压,三氯氢硅与四氯化硅之间的相对挥发度增加,更易于分离,塔顶冷凝器用普通循环水便可满足工艺要求,加压精馏大大降低了生产成本。
附图说明
图1是现有的四氯化硅提纯流程图；
图2是本发明的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
如图2所示，本发明的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，包括以下步骤:
(a)四氯化硅废液预热至40℃-50℃后依次通过四氯化硅废液储罐1和脱轻塔进料泵2，进入脱轻精馏塔3中部进料口，精馏开始后，脱轻精馏塔3的塔顶蒸汽经冷凝器4冷凝后在回流罐6中不断累积，维持全回流操作使得轻组分在不断提浓，当回流罐内液体超过操作液位时(根据实际操作情况，如70％)，回流罐内超出溢流板部分的液体流入到采出区进而被采出；采出可以通过输送泵也可以靠重力自流，优选使用液体输送泵；由于采用全回流操作，在塔高一定时使得脱轻精馏塔塔顶轻组分可以实现最大程度的提浓。
优选脱轻精馏塔的塔板数为40-50，进料位置为从上向下数第15-20块板，塔顶操作压力为200-250kPa，塔釜操作压力为210-260kPa；塔顶操作温度为50-80℃，塔釜操作温度为70-100℃。脱轻塔的主要目的是脱除四氯化硅废液中的三氯氢硅，采用加压操作使得三氯氢硅与四氯化硅的沸点差增加，更易于分离；进而可以保持塔板数在一个较低的数值以减小设备成本；同时进料位置位于精馏塔的上部使得提馏段增大，提浓效果将更好；塔顶与塔底的操作温度较低，有利于降低能耗，节约成本使得经济效益最大化。
所述的脱轻精馏塔为填料精馏塔，也可以是采用筛板塔盘、浮阀塔盘等板式塔结构，优选脱轻塔为规整填料和板式塔相结合的混装结构。
进一步优选的填料精馏塔的塔内填料为陶瓷板波纹填料、板波纹金属填料或丝网波纹填料中的一种。
脱轻精馏塔再沸器用夹套通入蒸汽间接加热物料以严格控制塔底温度。
优选在脱轻精馏塔塔顶设有两级冷凝器,一级冷凝器管程通入温度为20-25℃,压力为400-500kPa的工业用水,二级冷凝器管程通入温度为5-7℃,压力为400-500kPa的冷冻水。
(b)由四氯化硅和三氯化磷组成的脱轻精馏塔的塔釜液从脱轻精馏塔的塔底排出，由四氯化硅进料泵9泵入四氯化硅提纯塔10中部进料口，四氯化硅提纯塔的塔顶馏分经过四氯化硅提纯塔的塔顶冷凝器11冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级(6N)四氯化硅产品，四氯化硅产品质量百分比纯度可达99.9999％，所述的四氯化硅提纯塔的塔底液排放至残液储罐，四氯化硅提纯塔的塔底液中有三氯化磷和其他一部分高沸点杂质。
优选的所述的四氯化硅提纯塔的总塔板数为30-40，进料位置为从上向下数第10-20块板，回流比为3-8，塔顶操作压力为200-250kPa，塔釜操作压力为210-260kPa；塔顶操作温度为70-100℃，塔釜操作温度为80-100℃。提纯塔主要是将目标产物提纯至光纤级。提纯塔与脱轻塔的操作压力一致有利于简化流程，降低成本；在产品纯度得以保证的前提下，将塔板数维持在一个较低的数值可以减小设备成本；通常来说回流比越大，热负荷越大，将回流比维持在3-8可以尽可能地降低能耗；塔顶与塔底的操作温度较低，有利于降低能耗，节约成本使得经济效益最大化。
所述的四氯化硅提纯塔优选规整填料和板式塔相结合的混装结构，四氯化硅提纯塔再沸器由夹套通入蒸汽间接加热物料,严格控制塔底部温度。
四氯化硅精馏塔塔顶的冷凝器11的管程通入温度为20-25℃,压力为400-500kPa的工业用水以换热。
实现本发明方法的装置，它包括四氯化硅废液储罐1，所述的四氯化硅废液储罐1的出液口通过装有脱轻塔进料泵2的第一管线与脱轻精馏塔3的中部进料口相连通，所述的脱轻精馏塔3的塔顶通过第二管线依次连接脱轻精馏塔3的塔顶冷凝器4、回流罐6以及脱轻精馏塔3的回流口，在所述的回流罐6内设置有溢流板8将回流罐隔成两部分，其中一部分作为采出区7，在所述的回流罐6的底部与回流罐6溢流区相对应的罐底上开有采出口，所述的采出口与采出管线相连，所述的脱轻精馏塔3的塔底出口通过第三管线依次与提纯塔进料泵9以及提纯精馏塔10的中部进料口相连通，在所述的提纯精馏塔10的塔顶连接有塔顶冷凝器11，在所述的脱轻精馏塔3和提纯精馏塔10的塔底分别连接有塔底再沸器5、12。
实施例1
(a)经预热至40℃的四氯化硅废液从脱轻精馏塔上部进入塔内，脱轻精馏塔的塔板数为40，进料位置为从上向下数第15块板，原料液流量为：1150kg/h，原料液各组分组成为：90％的四氯化硅；9％的三氯氢硅以及1％三氯化磷等。脱轻精馏塔3的塔顶蒸汽经冷凝器4冷凝后在回流罐6中不断累积，维持全回流操作使得轻组分在塔顶中不断提浓，当回流罐内液体超过操作液位时(根据实际操作情况，70％)，回流罐内超出溢流板部分的液体流入到采出区进而被采出；塔顶操作压力为200kPa，塔釜操作压力为210kPa；塔顶操作温度为60.9℃，塔釜操作温度为82.1℃。所述的脱轻精馏塔为填料精馏塔，塔内填料为陶瓷板波纹填料。在脱轻精馏塔塔顶设有两级冷凝器,一级冷凝器管程通入温度为20℃,压力为400kPa的工业用水,二级冷凝器管程通入温度为5℃,压力为400的冷冻水。
(b)由四氯化硅和三氯化磷组成的脱轻精馏塔的塔釜液从脱轻精馏塔的塔底排出，由四氯化硅进料泵9泵入四氯化硅提纯塔10中部进料口，四氯化硅提纯塔的塔顶馏分经过四氯化硅提纯塔的塔顶冷凝器11冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级(6N)四氯化硅产品，四氯化硅产品质量百分比纯度可达99.9999％，三氯化磷含量＜1ppm；所述的四氯化硅提纯塔的塔底液排放至残液储罐，四氯化硅提纯塔的塔底液中有三氯化磷和其他一部分高沸点杂质。所述的四氯化硅提纯塔的总塔板数为30块，进料位置为从上向下数第10块板，回流比为3塔顶操作压力为200kPa，塔釜操作压力为210kPa；塔顶操作温度为81.6℃，塔釜操作温度为82.0℃。所述的四氯化硅提纯塔为规整填料和板式塔相结合的混装结构，四氯化硅提纯塔再沸器由夹套通入蒸汽间接加热物料。四氯化硅精馏塔塔顶的冷凝器11的管程通入温度为20℃,压力为400kPa的工业用水以换热
实施例2
(a)经预热至43℃的四氯化硅废液从四氯化硅精馏塔上部进入塔内，脱轻精馏塔的塔板数为47，进料位置为从上向下数第16块板，原料液流量为：1500kg/h，原料液各组分组成为：91.57％的四氯化硅；8.4％的三氯氢硅以及0.03％三氯化磷等。脱轻精馏塔3的塔顶蒸汽经冷凝器4冷凝后在回流罐6中不断累积，维持全回流操作使得轻组分在回流罐中不断提浓，当回流罐内液体超过操作液位时(根据实际操作情况，70％)，回流罐内超出溢流板部分的液体流入到采出区进而被采出；塔顶操作压力为210kPa，塔釜操作压力为212.8kPa；塔顶操作温度为66.3℃，塔釜操作温度为82.1℃。所述的脱轻精馏塔为填料精馏塔，塔内填料为陶瓷板波纹填料。在脱轻精馏塔塔顶设有两级冷凝器,一级冷凝器管程通入温度为22℃,压力为450kPa的工业用水,二级冷凝器管程通入温度为6℃,压力为400kPa的冷冻水。
(b)由四氯化硅和三氯化磷组成的脱轻精馏塔的塔釜液从脱轻精馏塔的塔底排出，由四氯化硅进料泵9泵入四氯化硅提纯塔10中部进料口，四氯化硅提纯塔的塔顶馏分经过四氯化硅提纯塔的塔顶冷凝器11冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级(6N)四氯化硅产品，四氯化硅产品质量百分比纯度可达99.9999％，三氯化磷含量＜1ppm；所述的四氯化硅提纯塔的塔底液排放至残液储罐，四氯化硅提纯塔的塔底液中有三氯化磷和其他一部分高沸点杂质。所述的四氯化硅提纯塔的总塔板数为35块，进料位置为从上向下数第15块板，回流比为5塔顶操作压力为210kPa，塔釜操作压力为212.7kPa；塔顶操作温度为81.7℃，塔釜操作温度为82.0℃。所述的四氯化硅提纯塔为规整填料和板式塔相结合的混装结构，四氯化硅提纯塔再沸器由夹套通入蒸汽间接加热物料。四氯化硅精馏塔塔顶的冷凝器11的管程通入温度为22℃,压力为450kPa的工业用水以换热。
实施例3
(a)经预热至45℃的四氯化硅废液从四氯化硅精馏塔上部进入塔内，脱轻精馏塔的塔板数为50，进料位置为从上向下数第20块板，原料液流量为2000kg/h，原料液各组分组成为：92％的四氯化硅；7％的三氯氢硅以及1％三氯化磷等。脱轻精馏塔3的塔顶蒸汽经冷凝器4冷凝后在回流罐6中不断累积，维持全回流操作使得轻组分在回流罐中不断提浓，当回流罐内液体超过操作液位时(根据实际操作情况，70％)，回流罐内超出溢流板部分的液体流入到采出区进而被采出；塔顶操作压力为250kPa，塔釜操作压力为260kPa；塔顶操作温度为62.7℃，塔釜操作温度为82.1℃。所述的脱轻精馏塔为填料精馏塔，塔内填料为陶瓷板波纹填料。在脱轻精馏塔塔顶设有两级冷凝器,一级冷凝器管程通入温度为25℃,压力为500kPa的工业用水,二级冷凝器管程通入温度为7℃,压力为500kPa的冷冻水。
(b)由四氯化硅和三氯化磷组成的脱轻精馏塔的塔釜液从脱轻精馏塔的塔底排出，由四氯化硅进料泵9泵入四氯化硅提纯塔10中部进料口，四氯化硅提纯塔的塔顶馏分经过四氯化硅提纯塔的塔顶冷凝器11冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级(6N)四氯化硅产品，四氯化硅产品质量百分比纯度可达99.9999％，三氯化磷含量＜1ppm；所述的四氯化硅提纯塔的塔底液排放至残液储罐，四氯化硅提纯塔的塔底液中有三氯化磷和其他一部分高沸点杂质。所述的四氯化硅提纯塔的总塔板数为40块，进料位置为从上向下数第20块板，回流比为8塔顶操作压力为250kPa，塔釜操作压力为260kPa；塔顶操作温度为81.6℃，塔釜操作温度为82.0℃。所述的四氯化硅提纯塔为规整填料和板式塔相结合的混装结构，四氯化硅提纯塔再沸器由夹套通入蒸汽间接加热物料。四氯化硅精馏塔塔顶的冷凝器11的管程通入温度为25℃,压力为500kPa的工业用水以换热。
Claims (8)
1.全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，其特征在于它包括以下步骤:
(a)四氯化硅废液预热至40℃-50℃后依次通过四氯化硅废液储罐和脱轻塔进料泵，进入脱轻精馏塔中部进料口，精馏开始后，脱轻精馏塔的塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后在回流罐中不断累积，维持全回流操作使得轻组分在脱轻精馏塔的塔顶不断提浓，当回流罐内液体超过操作液位时，回流罐内超出溢流板部分的液体流入到采出区进而被采出；
(b)由四氯化硅和三氯化磷组成的脱轻精馏塔的塔釜液从脱轻精馏塔的塔底排出，由四氯化硅进料泵泵入四氯化硅提纯塔中部进料口，四氯化硅提纯塔的塔顶馏分经过四氯化硅提纯塔的塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级四氯化硅产品，四氯化硅产品质量百分比纯度达99.9999％，所述的四氯化硅提纯塔的塔底液排放至残液储罐。
2.根据权利要求1所述的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，其特征在于:所述的脱轻精馏塔的塔板数为40-50，进料位置为从上向下数第15-20块板。
3.根据权利要求1或2所述的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，其特征在于:所述的脱轻精馏塔的塔顶操作压力为200-250kPa，塔釜操作压力为210-260kPa。
4.根据权利要求3所述的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，其特征在于:在所述的脱轻精馏塔塔顶设有两级冷凝器。
5.根据权利要求1或2所述的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，其特征在于:所述的四氯化硅提纯塔的总塔板数为30-40，进料位置为从上向下数第10-20块板，回流比为3-8。
6.根据权利要求5所述的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，其特征在于:所述的四氯化硅提纯塔的塔顶操作压力为200-250kPa，塔釜操作压力为210-260kPa。
7.根据权利要求6所述的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法，其特征在于:所述的脱轻精馏塔和四氯化硅提纯塔为规整填料和板式塔相结合的混装结构。
8.一种实现权利要求1所述的方法的全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的装置，它包括四氯化硅废液储罐，所述的四氯化硅废液储罐的出液口通过装有脱轻塔进料泵的第一管线与脱轻精馏塔的中部进料口相连通，所述的脱轻精馏塔的塔顶通过第二管线依次连接脱轻精馏塔的塔顶冷凝器、回流罐以及脱轻精馏塔的回流口，在所述的回流罐内设置有溢流板将回流罐隔成两部分，其中一部分作为采出区，在所述的回流罐的底部与回流罐溢流区相对应的罐底上开有采出口，所述的采出口与采出管线相连，所述的脱轻精馏塔的塔底出口通过第三管线依次与提纯塔进料泵以及提纯精馏塔的中部进料口相连通，在所述的提纯精馏塔的塔顶连接有塔顶冷凝器，在所述的脱轻精馏塔和提纯精馏塔的塔底分别连接有塔底再沸器。
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