CN102219222B - 光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法。光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法，包括以下步骤：步骤1、将含SiCl4的重量百分数为80～95％的工业级SiCl4原料先进入脱轻组分塔中脱掉轻；步骤2、将步骤1得到的塔釜采出物进入脱重组分塔，脱掉重组分；步骤3、将步骤2得到的塔顶采出物采出即得光纤用普通级SiCl4，剩余的塔顶采出物继续进入减压精馏塔，进一步分离出难分离的轻组分，侧线采出光纤用高纯级SiCl4。该方法原料范围广，可回收利用多晶硅生产中的副产物；能够连续稳定生产满足光纤要求用的普通级和高纯级SiCl4；适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高纯化合物分离提纯领域，特别涉及光纤用OVD和VAD工艺四氯化硅、PCVD和MCVD工艺四氯化硅产品连续精馏方法。
背景技术
四氯化硅（SiCl4）用途较为广泛，可用于制备硅酸酯、有机硅单体、有机硅油、高温绝缘漆、硅树指、硅橡胶等。高纯度SiCl4可用于制作光纤预制棒和高纯石英以及用于硅外延等，是一种具有高附加值产品。制造光纤预制棒的高纯度SiCl4一般分为光纤级和普通级。普通纯度等级的SiCl4原料主要用于OVD和VAD工艺制作光纤预制棒外包层的原料。光纤级SiCl4是生产光纤预制棒的主要关键原料，它主要用于OVD和VAD工艺制作芯棒、MCVD和PCVD工艺制棒的原料。在光线传输中不可避免地存在损耗，造成光纤传输损耗的原因很多，诸如瑞利散射，在红外、紫外区的固有吸收，光纤结构不完善所产生的辐射和散射，杂质吸收等等，其中杂质吸收是关键因素。因此，低损耗光导纤维研究和光纤制造技术的水平与原材料的纯度有着最密切的关系，也就是说光纤用SiCl4的纯度对光纤传递损耗影响最大，将直接影响到光纤的质量。为了降低光纤损耗，作为光纤的主要原料SiCl4必须经过严格提纯，以除去有害的金属元素（Cu、Fe、Co、Ni、Mm、Cr、V等离子）、含氢化合物和碳氢化合物等有害组分杂质。
目前，国内光纤生产用高纯SiCl4大部分是从国外进口，导致光纤行业生产成本高，使光纤用SiCl4急需国产化。除此，在我国多晶硅生产中每一吨多晶硅就副产10吨左右的SiCl4，虽然有些厂家在利用副产SiCl4生产三氯氢硅、白炭黑，但副产SiCl4还是不能很好地得到利用，这也阻碍了多晶硅行业的发展，副产SiCl4急需寻找出路。
目前国际上报道的光纤用SiCl4的提纯方法有：
精馏法——利用SiCl4与各种氯化物和其他杂质之间的相对挥发度的差异而进行分离。
吸附法——基于化合物中各组分化学键极性不同，采用吸附剂来进行吸附分离。
部分水解法——利用某些元素的氯化物比SiCl4更容易水解、水化或被水络合，形成不挥发的化合物而除去。
络合法——利用某些物质与络合剂形成络合物，将杂质分离。
吸附法、部分水解法和络合法都要在系统中加入其它物质，而易对SiCl4带来污染，相对而言，采用精馏法对高纯化合物的制备比较有效。专利200910068887.7报道了光纤级高纯SiCl4连续共沸脱轻精馏方法，该工艺为加压操作，且脱轻塔分上、下塔，工艺复杂。专利200510015848.2报道了光纤级高纯度SiCl4生产方法，该工艺为：精馏—水处理—精馏三过程，该工艺复杂，且第二步为化学过程，有水的加入。专利200310122893.9报道了光纤用高纯SiCl4生产方法，该方法为间歇过程，不适合大规模工业生产。
发明内容
本发明提供了一种光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法，该工艺可同时得到光纤用普通级SiCl4产品和高纯级SiCl4产品，这两个级别产品中金属杂质含量均达到ng/g（ppb）级；采用傅立叶红外仪器分析光纤用普通级SiCl4产品中非金属含氢杂质的含量，含量最大的杂质三氯氢硅透过率大于30％、采用傅立叶红外仪器分析光纤用高纯级SiCl4产品中非金属含氢杂质的含量，含量最大的三氯氢硅透过率大于99％且无三甲基氯硅烷吸收峰。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法，其不同之处在于：包括以下步骤：
步骤11）、将含SiCl4的重量百分数为80～95％的工业级SiCl4原料先进入脱轻组分塔中脱掉轻组分三氯氢硅和原料中存在的共沸物；
步骤12）、将步骤11）得到的塔釜采出物进入脱重组分塔，脱掉重组分；
步骤13）、将步骤12）得到的塔顶采出物采出即得光纤用普通级SiCl4产品，剩余的塔顶采出物继续进入减压精馏塔，进一步分离出难分离的轻组分，侧线采出光纤用高纯级SiCl4产品；所述的脱轻组分塔为常压操作塔，理论级为150，釜温为60～90℃，顶温为58～60℃，回流比为10～30∶1；所述的脱重组分塔为常压操作塔，理论级为150，釜温为60～80℃；顶温为57～58℃，回流比为10～30∶1；所述的减压精馏塔为减压塔，压力为0.095～0.098MPa，理论级为100，釜温为45～65℃，顶温为35～50℃，回流比为10～20∶1。
按以上方案，所述步骤13）中减压精馏塔中的微量重组分返回脱轻组分塔中进行回收利用。
光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法，其不同之处在于：包括以下步骤：
步骤31）、将含SiCl4的重量百分数为80～95％的工业级SiCl4原料先进入脱重组分塔中脱掉重组分；
步骤32）、将步骤31）得到的塔顶采出物进入脱轻组分塔，脱掉轻组分三氯氢硅和原料中存在的共沸物；
步骤33）、将步骤32）得到的塔底采出物采出即得光纤用普通级SiCl4产品，剩余的塔底采出物继续进入减压精馏塔，进一步分离出难分离的轻组分，侧线采出光纤用高纯级SiCl4产品；
所述的脱轻组分塔为常压操作塔，理论级为150，釜温为60～90℃，顶温为58～60℃，回流比为10～30∶1；所述的脱重组分塔为常压操作塔，理论级为150，釜温为60～80℃；顶温为57～58℃，回流比为10～30∶1；所述的减压精馏塔为减压塔，压力为0.095～0.098MPa，理论级为100，釜温为45～65℃，顶温为35～50℃，回流比为10～20∶1。
按以上方案，所述步骤33）中减压精馏塔中的微量重组分返回脱重组分塔中进行回收利用。
工业SiCl4原料中含量最大的杂质为三氯氢硅，三氯氢硅与四氯化硅受异构化平衡反应体系影响而共存在，其在分离中为重点分离物；且因SiCl4（沸点为57.6℃）与三甲基氯硅烷（沸点为57.3℃）沸点相近，与之相近的三甲基氯硅烷分离难度高；另外SiCl4分别与三甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷易分别形成共沸物，共沸温度分别为54.7℃和53℃，这些含氢化合物的分离也是高纯级SiCl4化合物的提纯难点。
该工艺采用脱轻组分塔-脱重组分塔-减压精馏塔或脱重组分塔-脱轻组分塔-减压精馏塔三塔连续精馏工艺，在较高的平衡级下生产两个级别的满足光纤工业需要用SiCl4产品，取得了较好效果，以脱轻组分塔-脱重组分塔-减压精馏塔三塔连续精馏工艺为例：其中脱轻组分塔为化学工程中化工分离单元操作中的普通精馏塔，理论级数为150，该高理论级数的脱轻组分塔中可使挥发性相对高的组分(以三氯氢硅为代表的轻组分)尽可能全部在脱轻塔顶部聚集，而从塔顶尾气中分出，然后将脱轻组分塔中的塔釜采出物送入脱重组分塔，脱重组分塔为化学工程中化工分离单元操作中的普通精馏塔，塔板数为150,脱除高沸物，塔顶采出物即可达到满足OVD和VAD工艺外包层要求的光线用普通级SiCl4产品，再将部分塔顶采出物进入减压精馏塔中进行进一步地精馏，由于减压操作，会加大轻组分的挥发性，提高轻组分与SiCl4的相对挥发度，减少了轻组分杂质在料液中的溶解性，则以三氯氢硅和共沸物等微量轻组分一旦在塔顶聚集，就会迅速离开系统，，而进一步提高SiCl4产品的纯度，使其达到光纤OVD和VAD工艺制芯棒、MCVD和PCVD工艺高纯级SiCl4产品纯度的要求。该减压蒸馏塔塔底微量重组分则返回脱轻组分塔进行进一步精馏提纯。该工艺流程如图1所示。该方法对原料要求低，可回收利用目前多晶硅行业副产SiCl4，产品质量稳定，适合大规模工业稳定生产。本发明优点为：
提供了一种同时得到光纤用普通级、高纯级SiCl4的连续、稳定的提纯方法。
原料范围广，可回收利用多晶硅生产中的副产物。
产品质量稳定，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1：光纤用高纯四氯化硅脱轻组分塔-脱重组分塔-减压精馏塔三塔连续精馏工艺流程；
其中1-脱轻组分塔；2-脱重组分塔；3-减压精馏塔；
图2：实施例2中高纯级SiCl4产品和Merck公司高纯级SiCl4的傅立叶红外图谱的对照：
其中：上——Merck公司高纯级SiCl4；下——实施例2的高纯级SiCl4。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明的发明内容进行说明，但本发明并不限于此。
下述实施例中：脱氢组分塔为常压塔，塔理论级为150，塔釜温为60～90℃、顶温为58～60℃、回流比为10～30∶1；脱重组分塔为常压塔，塔理论级为150，塔釜温为60～80℃、顶温为57～58℃、回流比为10～30∶1；减压蒸馏塔压力为0.095～0.098MPa，理论级为100、釜温为45～65℃、顶温为35～50℃、回流比为10～20∶1。
实施例1：
按照图1的脱轻组分塔-脱重组分塔-减压精馏塔三塔连续精馏工艺流程，将三氯氢硅厂副产SiCl4原料，含SiCl4为93％，按180kg/h流量进入脱轻组分塔，脱除轻组分，将塔底采出物按160kg/h的流量进入脱重组分塔，在塔底按125kg/h的流量采出光纤用普通级SiCl4产品；再将部分塔顶采出物按30kg/h流量进入减压蒸馏塔，再以25kg/h流量侧线采出光纤用高纯级SiCl4产品，同时微量的重组分返回脱轻组分塔进行进一步精馏提纯。如此，稳定生产30天后，从产品罐中取样分析。分析方法：采用ICP-MS分析金属元素杂质含量，见表1；采用傅立叶红外仪分析非金属含氢杂质基团的透过率，分析结果见表2。将该结果与国外Merck公司标准相比可得，可达到光纤要求质量的SiCl4产品。
实施例2：
按照图1的脱轻组分塔-脱重组分塔-减压精馏塔三塔连续精馏工艺流程，将多晶硅厂副产SiCl4原料，含SiCl4为99.9％，按180kg/h流量进入脱轻组分塔，脱除轻组分，将塔底采出物按160kg/h的流量进入脱重组分塔。在塔底按125kg/h流量采出普通级SiCl4产品；再将部分塔顶采出物按30kg/h流量进入减压蒸馏塔。再以25kg/h流量采出光纤用高纯级SiCl4产品，同时微量的重组分返回脱轻组分塔进行进一步精馏提纯。如此稳定生产20天后，从产品罐中取样分析。分析方法：采用ICP-MS分析金属元素杂质含量，见表1；采用傅立叶红外仪分析非金属含氢杂质，结果见表2。将该结果与国外Merck公司标准相比，可达到光纤要求质量的SiCl4产品。傅立叶红外仪分析图谱与国外Merck公司图谱比较见图2，图形基本一致。
表1 实施例1、2中ICP-MS检测结果
注：“/”表示仪器未检出
表2 实施例1、2中傅立叶红外检测结果(透过率)
注：“/”表示透过率为100％
Claims (2)
1.光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤11）、将含SiCl4的重量百分数为80～95％的工业级SiCl4原料先进入脱轻组分塔中脱掉轻组分三氯氢硅和原料中存在的共沸物；
步骤12）、将步骤11）得到的塔釜采出物进入脱重组分塔，脱掉重组分；
步骤13）、将步骤12）得到的塔顶采出物采出即得光纤用普通级SiCl4产品，剩余的塔顶采出物继续进入减压精馏塔，进一步分离出难分离的轻组分，侧线采出光纤用高纯级SiCl4产品；所述的脱轻组分塔为常压操作塔，理论级为150，釜温为60～90℃，顶温为58～60℃，回流比为10～30∶1；所述的脱重组分塔为常压操作塔，理论级为150，釜温为60～80℃；顶温为57～58℃，回流比为10～30∶1；所述的减压精馏塔为减压塔，压力为0.095～0.098MPa，理论级为100，釜温为45～65℃，顶温为35～50℃，回流比为10～20∶1。
2.光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤31）、将含SiCl4的重量百分数为80～95％的工业级SiCl4原料先进入脱重组分塔中脱掉重组分；
步骤32）、将步骤31）得到的塔顶采出物进入脱轻组分塔，脱掉轻组分三氯氢硅和原料中存在的共沸物；
步骤33）、将步骤32）得到的塔底采出物采出即得光纤用普通级SiCl4产品，剩余的塔底采出物继续进入减压精馏塔，进一步分离出难分离的轻组分，侧线采出光纤用高纯级SiCl4产品；所述的脱轻组分塔为常压操作塔，理论级为150，釜温为60～90℃，顶温为58～60℃，回流比为10～30∶1；所述的脱重组分塔为常压操作塔，理论级为150，釜温为60～80℃；顶温为57～58℃，回流比为10～30∶1；所述的减压精馏塔为减压塔，压力为0.095～0.098MPa，理论级为100，釜温为45～65℃，顶温为35～50℃，回流比为10～20∶1。
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