CN116082384B - 利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，涉及有机合成的技术领域。该工艺包括：采用重量比为(25‑30):(2‑5)的三氯化铝和氯化亚铜的混合物作为催化剂，将有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷在催化剂的作用下进行歧化反应，得到三甲粗产品。脱除沸点低于三甲基氯硅烷的低沸物、沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物、低沸和共沸物，得到三甲基氯硅烷产品。本申请的工艺通过采用三氯化铝和氯化亚铜的混合物作为催化剂，并设置歧化、脱低、脱高和精制步骤，提高三甲基氯硅烷的收率和纯度，有助于节约资源。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成的技术领域，尤其是涉及一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺。
背景技术
有机硅副产物中沸点低于40℃的部分称为低沸物, 主要是指四甲基硅烷(Me4Si)，还包括少量的二甲基一氯硅烷(M2H)等物质。有机硅低沸副产物具有组分多、沸点差距小和分离成本高的特点,不能很好地利用。国外通过燃烧低沸物生产气相法白炭黑,但国内技术不成熟,多数是将其排放,造成严重的环境污染和资源浪费。
三甲基氯硅烷主要用作硅酮油制造的中间体、憎水剂或分析用试剂。如果将有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷，将能够产生巨大的经济效益，而且有助于节约资源。因此，需要开发一种收率高的利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺。
发明内容
为了提高有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的收率，本申请提供一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺。
本申请提供一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，采用如下的技术方案：
一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，包括如下步骤：
加催化剂：将催化剂导入歧化釜中，所述催化剂是重量比为(25-30):(2-5)的三氯化铝和氯化亚铜的混合物。
歧化：将有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷导入歧化釜中，有机硅低沸副产物和二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷在催化剂的作用下进行歧化反应，歧化釜的底部得到三甲粗产品。
脱低：将三甲粗产品导入三甲脱低塔中，三甲脱低塔脱除粗三甲产品中沸点低于三甲基氯硅烷的低沸物，三甲脱低塔的塔釜得到三甲脱低产品。
脱高：将三甲脱低产品导入三甲脱高塔中，三甲脱高塔脱除三甲脱低产品中沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物，三甲脱高塔的塔顶得到三甲脱高产品。
精制：将三甲脱高产品导入精三甲塔中，精三甲塔脱除三甲脱高产品中的低沸和共沸物，精三甲塔的塔釜得到三甲基氯硅烷产品。
通过采用上述技术方案，由于采用三氯化铝和氯化亚铜的混合物作为催化剂，在歧化步骤中，催化剂可以提高有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷的反应活性，便于生成三甲基氯硅烷。而且，发明人发现，将三氯化铝和氯化亚铜的重量比控制在上述范围内，可以延长催化剂的活性时间，从而既能充分利用催化剂，又有助于提高三甲基氯硅烷的收率；当氯化亚铜的用量过多时，在歧化釜内反应的过程中，氯化亚铜会带出三氯化铝，影响后续的工艺步骤，还会出现堵塞设备等问题。除此之外，本申请的工艺还包括脱低步骤、脱高步骤和精制步骤，可以脱除三甲粗产品中的低沸物、高沸物和共沸物，使得制备的三甲基氯硅烷产品具有优异的纯度。
在一个具体的可实施方案中，在所述歧化步骤中，所述歧化釜中每30m3原料中催化剂的含量为2.2-2.4吨，所述原料包括歧化釜中所有的物料。
通过采用上述技术方案，将催化剂用量控制在上述范围内，不仅可以充分催化原料、减少催化剂的浪费，还能减少因反应速率过快导致安全隐患，使得整个工艺更加安全。
在一个具体的可实施方案中，在所述歧化步骤中，歧化釜的压力为20-530kPa，歧化釜的温度为95-165℃。
通过采用上述技术方案，将歧化釜的压力和温度控制在上述范围内，不仅有助于进行歧化反应，提高三甲基氯硅烷的收率，还有助于提高反应和设备的稳定性，从而提高工艺的安全性。
在一个具体的可实施方案中，在所述歧化步骤中，歧化釜中的气相物料进入歧化塔，气相物料经歧化冷凝器冷凝后得到冷凝物料，冷凝物料进入歧化回流罐，再将歧化回流罐中的冷凝物料回流至歧化塔中；歧化冷凝器的下料温度为40-85℃。
通过采用上述技术方案，可以回收歧化反应中产生的气相物质，而且通过冷凝回流，便于装置进行开停车，使得本申请的工艺更便于操作。
在一个具体的可实施方案中，所述歧化步骤中的四甲基硅烷按如下步骤得到：将有机硅副产物导入低沸脱低塔中，低沸脱低塔的塔顶压力为150-210kPa，塔顶温度为50-60℃，塔釜压力为150-220kPa，塔釜温度为65-85℃，低沸脱低塔的塔顶得到有机硅低沸副产物，所述有机硅低沸副产物包括四甲基硅烷和二甲基二氯硅烷。
通过采用上述技术方案，采用上述步骤，可以利用有机硅副产物获得有机硅低沸副产物，所得到的有机硅低沸副产物可以作为本申请的工艺原料，有助于节约资源。而且，将低沸脱低塔的温度和压力控制在上述时间内。
在一个具体的可实施方案中，在所述脱低步骤中，三甲脱低塔的塔釜温度为90-120℃，塔顶温度为45-70℃，塔顶压力为100-160kPa，塔釜压力为110-170kPa。
通过采用上述技术方案，在上述温度和压力下，三甲粗产品中的低沸物从塔顶输出，三甲粗产品中的三甲基氯硅烷及重组分从塔釜输出，而且，塔顶输出的物料中，含三甲基氯硅烷的量极少，有助于减少脱低步骤中三甲基氯硅烷的损失。
在一个具体的可实施方案中，在所述脱高步骤中，三甲脱高塔的塔釜压力为60-170kPa，塔釜温度为80-120℃，塔顶压力为60-160kPa，塔顶温度为60-90℃。
通过采用上述技术方案，在上述温度和压力下，三甲脱低产品中高沸物从塔釜输出，三甲脱低产品中的三甲基氯硅烷和少量轻组分从塔顶输出，塔釜输出的物料中，含三甲基氯硅烷的量极少，有助于减少脱高步骤中三甲基氯硅烷的损失。
在一个具体的可实施方案中，在所述脱高步骤中，将所述沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物导入歧化釜。
通过采用上述技术方案，可以回收脱高步骤中沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物，并将沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物用于歧化反应，从而可以进一步提高三甲基氯硅烷的收率。
在一个具体的可实施方案中，在所述精制步骤中，精三甲塔的塔釜压力为60-160kPa，塔釜温度为80-92℃，塔顶压力为60-150kPa，塔顶温度为50-85℃。
通过采用上述技术方案，在上述温度和压力下，三甲基氯硅烷从塔釜输出，少量低沸和共沸物从塔顶输出，塔顶输出的物料中三甲基氯硅烷的含量极少，因此，既有助于提高制备的三甲基氯硅烷产品的纯度，又有助于减少三甲基氯硅烷损失。
在一个具体的可实施方案中，在所述精制步骤中，所述低沸和共沸物包含四甲基硅烷和四氯化硅，所述低沸和共沸物导入歧化釜。
通过采用上述技术方案，可以回收精制步骤中的低沸和共沸物，并将低沸和共沸物用于歧化反应，有助于进一步提高三甲基氯硅烷的收率。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请的工艺通过采用重量比为(25-30):(2-5)的三氯化铝和氯化亚铜的混合物作为催化剂，并设置歧化、脱低、脱高和精制步骤，提高三甲基氯硅烷的收率和纯度；
2.本申请的工艺采用有机硅副产物获得有机硅低沸副产物，有助于节约资源；
3.本申请的工艺通过控制工艺条件，并将高沸、低沸和共沸物回流至歧化釜，有助于进一步提高三甲基氯硅烷的收率。
实施方式
为了回收利用有机硅低沸副产物，发明人对于利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺进行了研究，并且为了提高三甲基氯硅烷的收率，对于工艺中采用的催化剂以及工艺条件进行了研究，开发出了如下工艺：
将催化剂导入歧化釜中，催化剂是重量比为(25-30):(2-5)的三氯化铝和氯化亚铜的混合物，歧化釜中每30m3原料中催化剂的含量为2.2-2.4吨，原料包括歧化釜中所有的物料。
将有机硅副产物导入低沸脱低塔中，低沸脱低塔的塔顶压力为150-210kPa，塔顶温度为50-60℃，塔釜压力为150-220kPa，塔釜温度为65-85℃，低沸脱低塔的塔顶得到有机硅低沸副产物，有机硅低沸副产物包括四甲基硅烷和二甲基二氯硅烷。将有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷导入歧化釜中，歧化釜的压力为20-530kPa，歧化釜的温度为95-165℃。有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷在催化剂的作用下进行歧化反应，歧化釜的底部得到三甲粗产品。歧化釜中的气相物料进入歧化塔，气相物料经歧化冷凝器冷凝后得到冷凝物料，冷凝物料进入歧化回流罐，再将歧化回流罐中的冷凝物料回流至歧化塔中；歧化冷凝器的下料温度为40-85℃。
将三甲粗产品导入三甲脱低塔中，三甲脱低塔的塔釜温度为90-120℃，塔顶温度为45-70℃，塔顶压力为100-160kPa，塔釜压力为110-170kPa，三甲脱低塔脱除粗三甲产品中沸点低于三甲基氯硅烷的低沸物，三甲脱低塔的塔釜得到三甲脱低产品。
将三甲脱低产品导入三甲脱高塔中，三甲脱高塔的塔釜压力为60-170kPa，塔釜温度为80-120℃，塔顶压力为60-160kPa，塔顶温度为60-90℃。三甲脱高塔脱除三甲脱低产品中沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物，三甲脱高塔的塔顶得到三甲脱高产品，将沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物导入歧化釜。
将三甲脱高产品导入精三甲塔中，精三甲塔的塔釜压力为60-160kPa，塔釜温度为80-92℃，塔顶压力为60-150kPa，塔顶温度为50-85℃，精三甲塔脱除三甲脱高产品中的低沸和共沸物，精三甲塔的塔釜得到三甲基氯硅烷产品，低沸和共沸物包含四甲基硅烷和四氯化硅，将低沸和共沸物导入歧化釜。
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本实施例提供一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，包括如下步骤：
先将催化剂加入歧化釜中，操作如下：按照三氯化铝和氯化亚铜的重量比为55:7的比例，向催化剂储罐中加入三氯化铝和氯化亚铜，三氯化铝和氯化亚铜混合后得到催化剂。然后，按照歧化釜中每30m3原料中催化剂的含量为2.3吨，原料包括歧化釜中所有的物料。将催化剂导入歧化釜中，当歧化釜内的压力大于0.1MPa时，打开歧化釜就地泄压阀进行就地泄压，泄压完成后，关闭歧化釜就地泄压阀。
再将原料导入歧化釜中进行歧化反应，操作如下：将歧化釜的压力调节至280±5kPa，歧化釜的温度调节至135±5℃。将低沸脱低塔的塔顶压力调节至185±5kPa，塔顶温度调节至57±3℃，塔釜压力调节至190±5kPa，塔釜温度调节至78±3℃，再将有机硅副产物导入低沸脱低塔中，低沸脱低塔的塔顶得到有机硅低沸副产物。然后将有机硅低沸副产物导入歧化釜中，同时，将一甲基三氯硅烷导入歧化釜中，有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷在催化剂的作用下进行歧化反应，歧化釜的底部得到三甲粗产品。歧化釜内的气相物料进入歧化塔，气相物料从塔顶经歧化冷凝器冷凝后进入歧化回流罐，得到冷凝物料，歧化冷凝器的下料温度为65±3℃；再将歧化回流罐内的冷凝物料回流至歧化塔内，保持歧化釜和回流罐液位稳定。
然后将三甲粗产品导入三甲脱低塔中脱除低沸物，操作如下：将三甲脱低塔的塔釜温度调节至104±5℃，塔顶温度调节至67±5℃，塔顶压力调节至130±5kPa，塔釜压力调节至140±5kPa。再将三甲粗产品导入三甲脱低塔中，从三甲脱低塔的塔顶脱除一部分粗三甲产品中沸点低于三甲基氯硅烷的低沸物，三甲脱低塔的塔釜得到三甲脱低产品。
再将三甲脱低产品导入三甲脱高塔中脱除高沸物，操作如下：将三甲脱高塔的塔釜压力调节至114±5kPa，塔釜温度调节至101±5℃，塔顶压力调节至111±5kPa，塔顶温度调节至74±3℃；再将三甲脱低产品导入三甲脱高塔中，从三甲脱高塔的塔釜脱除三甲脱低产品中沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物，然后将沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物导入歧化釜中，再次进行歧化反应；三甲脱高塔的塔顶得到三甲脱高产品。
然后将三甲脱高产品导入精三甲塔中进行精制，操作如下：将精三甲塔的塔釜压力调节至111±5kPa，塔釜温度调节至85±3℃，塔顶压力调节至104±5kPa，塔顶温度调节至67±3℃，再将三甲脱高产品导入精三甲塔中，从精三甲塔的塔顶脱除三甲脱高产品中的低沸和共沸物，低沸和共沸物包含四甲基硅烷和四氯化硅，再将低沸和共沸物导入歧化釜；精三甲塔的塔釜得到三甲基氯硅烷产品。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，按照三氯化铝和氯化亚铜的重量比为5:1的比例，向催化剂储罐中加入三氯化铝和氯化亚铜。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，按照三氯化铝和氯化亚铜的重量比为15:1的比例，向催化剂储罐中加入三氯化铝和氯化亚铜。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，按照歧化釜中每30m3原料中催化剂2.2吨的用量，将催化剂导入歧化釜中。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，按照歧化釜中每30m3原料中催化剂2.4吨的用量，将催化剂导入歧化釜中。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将歧化釜的压力调节达到20±1kPa，歧化釜的温度调节至165±5℃。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将歧化釜的压力调节至530±5kPa，歧化釜的温度调节至95±3℃。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将低沸脱低塔的塔顶压力调节至150±5kPa，塔顶温度调节至60±3℃，塔釜压力调节至150±5kPa，塔釜温度调节至85±3℃，再将有机硅副产物导入低沸脱低塔中，低沸脱低塔的塔顶得到有机硅低沸副产物。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将低沸脱低塔的塔顶压力调节至210±5kPa，塔顶温度调节至50±3℃，塔釜压力调节至220±5kPa，塔釜温度调节至65±3℃，再将有机硅副产物导入低沸脱低塔中，低沸脱低塔的塔顶得到有机硅低沸副产物。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将三甲脱低塔的塔釜温度调节至90±3℃，塔顶温度调节至45±1℃，塔顶压力调节至160±5kPa，塔釜压力调节至170±5kPa，再将三甲粗产品导入三甲脱低塔中。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将三甲脱低塔的塔釜温度调节至120±5℃，塔顶温度调节至70±3℃，塔顶压力调节至100±3kPa，塔釜压力调节至110±5kPa，再将三甲粗产品导入三甲脱低塔中。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将三甲脱高塔的塔釜压力调节至60±3kPa，塔釜温度调节至120±5℃，塔顶压力调节至60±3kPa，塔顶温度调节至90±3℃，再将三甲脱低产品导入三甲脱高塔中。
实施例13
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将三甲脱高塔的塔釜压力调节至170±5kPa，塔釜温度调节至80±3℃，塔顶压力调节至160±5kPa，塔顶温度调节至60±3℃，再将三甲脱低产品导入三甲脱高塔中。
实施例14
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将精三甲塔的塔釜压力调节至60±3kPa，塔釜温度调节至92±3℃，塔顶压力调节至60±3kPa，塔顶温度调节至85±3℃，再将三甲脱高产品导入精三甲塔中。
实施例15
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将精三甲塔的塔釜压力调节至160±5kPa，塔釜温度调节至80±3℃，塔顶压力调节至150±5kPa，塔顶温度调节至50±3℃，再将三甲脱高产品导入精三甲塔中。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，按照三氯化铝和氯化亚铜的重量比为4:1的比例，向催化剂储罐中加入三氯化铝和氯化亚铜。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，按照三氯化铝和氯化亚铜的重量比为16:1的比例，向催化剂储罐中加入三氯化铝和氯化亚铜。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，催化剂仅包括三氯化铝。
针对各实施例和对比例制备的三甲基氯硅烷产品，检测其收率和纯度，收率=三甲基氯硅烷产品的重量/导入歧化釜中有机硅低沸副产物的重量×100%；纯度=三甲基氯硅烷产品中三甲基氯硅烷含量。检测结果表1所示。
表1
结合实施例1和对比例1-3并结合表1可以看出，相比于实施例1，对比例1-3的收率和纯度均显著变小，这说明，在实施例1的催化剂配比下，有助于提高三甲基氯硅烷的收率和纯度。
结合实施例1-15并结合表1可以看出，实施例1-15的收率均在85%以上，纯度均在98%以上，这说明，在实施例1-15的工艺条件下，均有助于提高三甲基氯硅烷的收率和纯度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
加催化剂：将催化剂导入歧化釜中，所述催化剂是重量比为(25-30):(2-5)的三氯化铝和氯化亚铜的混合物；
歧化：将有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷导入歧化釜中，有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷在催化剂的作用下进行歧化反应，歧化釜的底部得到三甲粗产品；
脱低：将三甲粗产品导入三甲脱低塔中，三甲脱低塔脱除粗三甲产品中沸点低于三甲基氯硅烷的低沸物，三甲脱低塔的塔釜得到三甲脱低产品；
脱高：将三甲脱低产品导入三甲脱高塔中，三甲脱高塔脱除三甲脱低产品中沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物，三甲脱高塔的塔顶得到三甲脱高产品；
精制：将三甲脱高产品导入精三甲塔中，精三甲塔脱除三甲脱高产品中的低沸和共沸物，精三甲塔的塔釜得到三甲基氯硅烷产品；
在所述歧化步骤中，歧化釜的压力为20-530kPa，歧化釜的温度为95-165℃；在所述歧化步骤中，歧化釜中的气相物料进入歧化塔，气相物料经歧化冷凝器冷凝后得到冷凝物料，冷凝物料进入歧化回流罐，再将歧化回流罐中的冷凝物料回流至歧化塔中；歧化冷凝器的下料温度为40-85℃；所述歧化步骤中的有机硅低沸副产物按如下步骤得到：将有机硅副产物导入低沸脱低塔中，低沸脱低塔的塔顶压力为150-210kPa，塔顶温度为50-60℃，塔釜压力为150-220kPa，塔釜温度为65-85℃，低沸脱低塔的塔顶得到有机硅低沸副产物，所述有机硅低沸副产物包括四甲基硅烷和二甲基二氯硅烷；在所述脱低步骤中，三甲脱低塔的塔釜温度为90-120℃，塔顶温度为45-70℃，塔顶压力为100-160kPa，塔釜压力为110-170kPa；在所述脱高步骤中，三甲脱高塔的塔釜压力为60-170kPa，塔釜温度为80-120℃，塔顶压力为60-160kPa，塔顶温度为60-90℃；在所述精制步骤中，精三甲塔的塔釜压力为60-160kPa，塔釜温度为80-92℃，塔顶压力为60-150kPa，塔顶温度为50-85℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，在所述歧化步骤中，所述歧化釜中每30m3原料中催化剂的含量为2.2-2.4吨，所述原料包括歧化釜中所有的物料。
3.根据权利要求1所述的一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，在所述脱高步骤中，将所述沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物导入歧化釜。
4.根据权利要求1所述的一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，在所述精制步骤中，所述低沸和共沸物包含四甲基硅烷和四氯化硅，所述低沸和共沸物导入歧化釜。
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