CN205653378U - 一种二甲基二氯硅烷的提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种二甲基二氯硅烷的提纯系统，包括：脱低塔，底端出料口连通脱高下塔的进料口，用于除去二甲基二氯硅烷粗品中的低沸物；脱高下塔，顶端出料口连通固定床反应器的进料口，用于除去二甲基二氯硅烷粗品中的高沸物；固定床反应器，出料口连接脱高上塔的进料口，用于与氯化氢反应，将二甲基二氯硅烷粗品中残余的含氢硅烷转化成相应的氯硅烷；脱高上塔，用于除去所述的氯硅烷。直接法生产获得的二甲基二氯硅烷粗品经脱低塔和脱高下塔先除去低沸物和高沸物，再在固定床反应器中将粗品中的含氢硅烷与氯化氢反应转变成相应的氯硅烷，然后在脱高上塔中除去氯硅烷，从而获得高纯度的二甲基二氯硅烷。

Description

一种二甲基二氯硅烷的提纯系统

技术领域

本实用新型涉及有机硅生产技术领域，尤其涉及一种二甲基二氯硅烷的提纯系统。

背景技术

众所周知，有机硅的各类材料均由“直接法”合成工艺目标产物(CH₃)₂SiCl₂为原材料，通过水解和缩聚反应转变成具有各种不同官能团和结构的硅氧烷聚合物，进一步加工为各类产品。在制备硅油、硅橡胶时尤其是制备硅橡胶时，要求所用单体(CH₃)₂SiCl₂有很高的纯度，即在99.98％以上。

“直接法”合成的甲基氯硅烷混合单体的组分多，沸点差距小，且存在共沸，分离要求又较高，因此单体的分离纯化相当困难。二甲基二氯硅烷((CH₃)₂SiCl₂，沸点70.2℃)与其后关键组分乙基二氯硅烷(CH₃CH₂SiHCl₂，沸点74.0℃)的沸点相差仅3.8℃，精馏要求较高。

EtSiHCl₂含量在混合单体中含量极低，且与高沸物(沸点高于70℃的混合物)沸点相差很远，在除高沸环节不易夹带除去。制备硅橡胶时，如果所包含的不纯物三官能团量超过0.05％，就不能得到高分子量链状聚合体，只能得三向结构的聚合体，这种具有交联结构的聚合体在混练时不容易和填料均匀地混合，因此会严重地影响硅橡胶的热稳定性、电绝缘、机械强度等性能。所以硅氧烷聚合物的一个重要质量特征是在其聚合骨架中含有尽可能少量的三官能杂质。

在工业上为了获得具有符合特种用途所需纯度在99.98％以上的(CH₃)₂SiCl₂单体，均采用精密分馏法，并采用200块左右理论塔板数的高效分馏塔，同时付出很大的能耗代价，精馏装置的蒸汽能耗约占总蒸汽消耗的70％以上。

目前国内有机硅生产厂家精馏所得(CH₃)₂SiCl₂产品与国外先进水平相比，纯度不高，且蒸汽用量较大，导致产品竞争力低下，所以有必要对精馏工序进行相关技术研究以达到提高产品纯度和降低能耗的目的。

目前文献介绍的分离甲基氯硅烷混合单体的方法有物理法和化学法，具体则主要包括一般精馏法、萃取分馏法、化学分离法和催化除杂法等。

催化除杂法操作简单，容易实现连续化操作，可有效降低后续甲基氯硅烷精馏的能耗物耗。国外有机硅企业报道有采用催化反应法将乙基二氯硅烷除去。具体过程是在固定床反应器中，采取使用氯化氢气体和Pd、Pt、Rh、Ru、Ni、Os、Ir及其化合物的催化剂将含氢的烷基硅烷杂质转变成相应烷基氯硅烷，通过这种方法可使目标产物与杂质之间的沸点差别增大，以减小后续氯硅烷精馏难度。但是这种方法要求氯化氢过量，过量的氯化氢会影响到后续的精馏。

公告号为CN1041522C的专利文献公开了一种从甲基氯硅烷中除去含氢硅烷的方法，具体如在金属钯或铂催化剂的条件下含氢硅烷可与含氯烃等发生异相催化反应生产相应的氯硅烷。该方法反应效率高，可大大提高后续分离设备的时空产率。

目前国内在分离甲基氯硅烷混合单体方面一直没有突破，为了使我国有机硅技术再上一个台阶，二甲基二氯硅烷中除去沸点相近杂质的瓶颈问题亟待解决。

实用新型内容

本实用新型提供了一种二甲基二氯硅烷的提纯系统，以解决现有工艺中提纯效果差的问题。

一种二甲基二氯硅烷的提纯系统，包括：

脱低塔，底端出料口连通脱高下塔的进料口，用于除去二甲基二氯硅烷粗品中的低沸物；

脱高下塔，顶端出料口连通固定床反应器的进料口，用于除去二甲基二氯硅烷粗品中的高沸物；

固定床反应器，出料口连接脱高上塔的进料口，用于与氯化氢反应，将二甲基二氯硅烷粗品中残余的含氢硅烷转化成相应的氯硅烷，

脱高上塔，用于除去所述的氯硅烷。

直接法生产获得的二甲基二氯硅烷粗品中存在少量的低沸物、高沸物和乙基氢二氯硅烷。二甲基二氯硅烷粗品通过本实用新型的脱低塔和脱高下塔除去粗品中的低沸物和高沸物，再经过固定床反应器，在催化剂碳负载钯或铂的作用下，乙基氢二氯硅烷与氯化氢反应生成乙基三氯硅烷，乙基三氯硅烷与二甲基二氯硅烷的沸点相差较远，将两者经过脱高上塔，二甲基二氯硅烷以气相形式从脱高上塔的顶端出料口输出，乙基三氯硅烷以液相从脱高上塔的底端出料口排出。所述脱低塔、脱高上塔和脱高下塔皆为精馏塔。

所述脱低塔的进料口通过管路连接二甲基二氯硅烷粗品储罐，之间的管路上设有流量计和输送泵。输送泵将二甲基二氯硅烷粗品泵入脱低塔中，调节流量计控制二甲基二氯硅烷粗品的泵入量。

为进一步提高二甲基二氯硅烷的纯度，将产物全部或部分返回通入脱高下塔，再进行一次精馏。所述脱高上塔的顶端出料口连接脱高下塔的进料口。

所述脱高上塔的顶端出料口连接产物储罐。所述脱高上塔与产物储罐相通的第一管道和脱高下塔相连的第二管道上都设有开关阀，当产物需要重复精馏，则关闭第一管道，使产物通入脱高下塔；当产物纯度达到要求，关闭第二管道，开通第一管道收集产物。

所述脱高上塔的底端出料口连接乙基三氯硅烷储罐。

所述脱低塔的顶端出料口连接低沸物储罐。

所述脱高下塔的底端出料口连接高沸物储罐。

所述固定床反应器的进料口连接氯化氢储罐。进一步优选，氯化氢储罐和固定床反应器之间的管路上设有流量计。通过调节氯化氢气体的输入量控制固定床反应器中的反应速率。

本实用新型具备的有益效果：本实用新型由精馏塔和固定床反应器组成，直接法生产获得的二甲基二氯硅烷粗品经脱低塔和脱高下塔先除去低沸物和高沸物，再在固定床反应器中将粗品中的含氢硅烷与氯化氢反应转变成相应的氯硅烷，然后在脱高上塔中除去氯硅烷，从而获得高纯度的二甲基二氯硅烷。

附图说明

图1为本实用新型二甲基二氯硅烷的提纯系统的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，但下述实施例仅仅为本实用新型的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本实用新型的保护范围。

如图1所示，一种二甲基二氯硅烷的提纯系统，包括脱低塔1、脱高下塔2、固定床反应器3和脱高上塔4。

脱低塔1的进料口连接原料储罐5，之间的管路上设有流量计和输送泵，脱低塔1的顶端出料口连接低沸物储罐7，底端出料口连接脱高下塔2的进料口。

脱高下塔2的顶端出料口连接固定反应器3的进料口，底端出料连接高沸物储罐8。

固定床反应器3的进料口还连接氯化氢储罐6，之间管路上设有流量计。固定床反应器3的出料口连接脱高上塔4的进料口，脱高上塔4的底端出料口连接乙基三氯硅烷储罐9，顶端出料口连接脱低下塔2的进料口和产物储罐(图中未示出)。

本实用新型的工作原理如下：

二甲基二氯硅烷粗品输入脱低塔1，低沸物被分离出去，液化后在低沸物储罐7保存，余下的组分再被送入脱高下塔2，高沸物被分离出去，在高沸物储罐8保存，气相组分与氯化氢共同进入固定化床反应器3进行反应，将其中的乙基二氯硅烷转化为乙基三氯硅烷，提高二甲基二氯硅烷与杂质组分之间的沸点差，反应产物再次通入脱高上塔4，将乙基三氯硅烷分离除去，保存在乙基三氯硅烷储罐9，顶部的气相产物纯度已经较高，如为了提高其纯度，可以将部分或全部产物返回，再次送入脱高下塔2。

Claims (9)

1.一种二甲基二氯硅烷的提纯系统，包括：

脱低塔，底端出料口连通脱高下塔的进料口，用于除去二甲基二氯硅烷粗品中的低沸物；

脱高下塔，顶端出料口连通固定床反应器的进料口，用于除去二甲基二氯硅烷粗品中的高沸物；

固定床反应器，出料口连接脱高上塔的进料口，用于与氯化氢反应，将二甲基二氯硅烷粗品中残余的含氢硅烷转化成相应的氯硅烷；

脱高上塔，用于除去所述的氯硅烷。

2.如权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述脱低塔的进料口通过管路连接二甲基二氯硅烷粗品储罐，之间的管路上设有流量计和输送泵。

3.如权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述脱高上塔的顶端出料口连接脱高下塔的进料口。

4.如权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述脱高上塔的顶端出料口连接产物储罐。

5.如权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述脱高上塔的底端出料口连接乙基三氯硅烷储罐。

6.如权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述脱低塔的顶端出料口连接低沸物储罐。

7.如权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述脱高下塔的底端出料口连接高沸物储罐。

8.如权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述固定床反应器的进料口连接氯化氢储罐。

9.如权利要求8所述的提纯系统，其特征在于，氯化氢储罐和固定床反应器之间的管路上设有流量计。