CN110655081A - 三氯氢硅的除杂方法、多晶硅材料和三氯氢硅除杂系统 - Google Patents

三氯氢硅的除杂方法、多晶硅材料和三氯氢硅除杂系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体领域，具体而言，涉及三氯氢硅的除杂方法、多晶硅材料和三氯氢硅除杂系统；该三氯氢硅的除杂方法包括：用金属除杂填料对热的三氯氢硅进行除杂吸附；该三氯氢硅除杂系统包括：金属除杂反应器和与金属除杂反应器的入气口连通的加热器；金属除杂反应器内盛装有金属除杂填料。本发明提供的三氯氢硅的除杂方法和三氯氢硅除杂系统，能够深度去除三氯氢硅中的杂质，以制得碳含量极低得三氯氢硅。

Description

三氯氢硅的除杂方法、多晶硅材料和三氯氢硅除杂系统
技术领域
本发明涉及半导体领域，具体而言，涉及三氯氢硅的除杂方法、多晶硅材料和三氯氢硅除杂系统。
背景技术
高纯多晶硅是半导体器件及高效光伏电池的基础材料，目前，相关技术通常采用改良西门子法工艺生产。
但是，用改良西门子法生产难以深度去除三氯氢硅中的杂质。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种三氯氢硅的除杂方法，其能够深度去除三氯氢硅中的杂质。
本发明的第二个目的在于提供一种多晶硅材料，其中的三氯氢硅的杂质含量极低。
本发明的第三个目的在于提供一种三氯氢硅除杂系统，其能够深度去除三氯氢硅中的杂质。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供一种三氯氢硅的除杂方法，包括：用金属除杂填料对热的三氯氢硅进行除杂吸附。
在可选的实施方式中，热的三氯氢硅的温度为100-600℃。
在可选的实施方式中，用金属除杂填料对热的三氯氢硅进行除杂吸附时，温度为100-600℃，压力条件为0.1-10MPa。
在可选的实施方式中，在除杂吸附后，对得到的尾气进行冷却。
在可选的实施方式中，在除杂吸附后，对得到的尾气进行精馏处理。
在可选的实施方式中，进行精馏的尾气的温度为40-200℃。
在可选的实施方式中，金属除杂填料包括铂、金、镍、钴、钌、钯、锆、铌、钼、银和铑中的至少一种。
在可选的实施方式中，金属除杂填料的粒径为0.1-2mm。
第二方面，本发明实施例提供一种多晶硅材料，其制备原料包括由前述实施方式任一项的三氯氢硅的除杂方法制备的三氯氢硅。
第三方面，本发明实施例提供一种三氯氢硅除杂系统，包括：金属除杂反应器和与金属除杂反应器的入气口连通的加热器；金属除杂反应器内盛装有金属除杂填料。
本发明实施例的三氯氢硅的除杂方法的有益效果包括：本发明实施例提供的三氯氢硅的除杂方法通过金属除杂填料处理热的三氯氢硅，进而可以利用金属表面催化反应去除三氯氢硅中痕量的甲基氯硅烷，即通过本发明提供的三氯氢硅的除杂方法能够深度的去除三氯氢硅中的杂质。
本发明实施例的多晶硅材料的有益效果包括：本发明实施例提供的多晶硅材料的制备原料包括上述的三氯氢硅的除杂方法除去痕量甲基氯硅烷的三氯氢硅，即其中三氯氢硅的杂质含量极低。
本发明实施例提供的三氯氢硅除杂系统的有益效果包括：本发明实施例提供的三氯氢硅除杂系统可以用加热器将待除杂的三氯氢硅加热并通入金属除杂反应器内，再利用金属除杂反应器中盛装的金属除杂填料催化三氯氢硅中痕量的甲基氯硅烷，以深度除去三氯氢硅中的杂质。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的三氯氢硅除杂系统的结构示意图。
图标：010-三氯氢硅除杂系统；100-金属除杂反应器；200-加热器；300-第一过滤器；400-冷却器；500-精馏塔；600-第二过滤器；110-壳体；120-隔板组件；121-多孔隔板；122-盛放腔；123-电加热管；124-进气口；125-出气口；126-反应空腔；127-安装孔。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下对本发明提供的三氯氢硅的除杂方法、多晶硅材料和三氯氢硅除杂系统进行说明。
改良西门子法多晶硅生产工艺的主要流程是，以工业级硅粉(含有碳等杂质)和HCl为初始原料制备三氯氢硅(三氯氢硅合成单元)，将三氯氢硅提纯去除原料中引入的金属和碳氯化物等杂质，再将提纯后的三氯氢硅和氢气通入至钟罩式化学气相沉积反应器(化学气相沉积单元)，在950-1150℃的通电加热细硅芯的表面反应生成单质硅，最终使细硅芯长成可采出的粗多晶硅棒。在化学气相沉积反应中会副产大量四氯化硅，每生产1吨多晶硅便会产生大约16吨四氯化硅，这些四氯化硅在大型流化床反应器中与工业级硅粉(含有碳等杂质)、氢气反应再生成三氯氢硅(四氯化硅冷氢化单元)，产物三氯氢硅经提纯后再重新作为化学气相沉积单元的原料。化学沉积反应的另一副产物HCl被送回三氯氢硅合成单元，与工业级硅粉再形成三氯氢硅。未反应完全的三氯氢硅和氢气经尾气回收分离系统送回化学气相沉积单元再参与反应。
经发明人研究发现，在三氯氢硅合成单元和四氯化硅冷氢化单元中，工业级硅粉中的碳最终会转化为甲基氯硅烷，其中，二甲基一氯硅烷(34.6℃)和三氯氢硅(33℃)的沸点接近，因此，很难采用精馏技术将二甲基一氯硅烷从三氯氢硅中分离出来，所以，进入化学气相沉积反应器中的三氯氢硅含有一定量的二甲基一氯硅烷，在高温条件下，该甲基氯硅烷也会发生化学气相沉积反应，直接产物为单质碳或是与氢气反应形成甲烷，甲烷还会混入尾气回收分离系统送回化学气相沉积单元的氢气中，甲烷与三氯氢硅又可以形成新的甲基氯硅烷，再生成单质碳，与单质硅一同沉积在硅芯表面，最终成为体杂质，严重影响多晶硅材料的性能。
请参照图1，本发明提供的三氯氢硅除杂系统010包括：金属除杂反应器100和与金属除杂反应器100的入气口连通的加热器200；金属除杂反应器100内盛装有金属除杂填料。
在使用该三氯氢硅除杂系统010对待除杂的三氯氢硅进行除杂时，先用加热器200对待除杂的三氯氢硅进行加热，然后在将加热后的三氯氢硅通入金属除杂反应器100中进行除杂，该金属除杂反应器100中盛放有金属除杂填料，以通过金属表面催化反应，除去三氯氢硅中的痕量甲基氯硅烷，即可深度的去除三氯氢硅中的杂质，以制得超低碳含量的三氯氢硅。
需要说明的是，上述甲基氯硅烷主要是指二甲基一氯硅烷。
上述金属除杂填料可以是纯金属填料，也还可以是负载金属填料。
进一步地，金属除杂填料可以是铂(Pt)、金(Au)、镍(Ni)、钴(Co)、钌(Ru)、钯(Pd)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、银(Ag)和铑(Rh)中的至少一种。
金属除杂填料的粒径大致为0.1-2mm。上述金属除杂填料的粒径可以是指全部金属填料的粒径，也可以是指全部金属除杂填料的平均粒径。
本实施例的金属除杂反应器100包括：壳体110和设置于壳体110内部的隔板组件120，隔板组件120包括两个相对间隔设置的多孔隔板121，两个多孔隔板121之间形成盛放腔122，盛放腔122中用于金属除杂填料；壳体110的内部还设置有电加热管123，用于对进入壳体110的气体进行加热；壳体110的两端分别具有进气口124和出气口125。
壳体110的进气口124与上述加热器200连通，被加热器200加热后的待除杂三氯氢硅能够从壳体110的进气口124进入壳体110的内部，且进入壳体110内的三氯氢硅能够经过隔板组件120，以便于三氯氢硅能与隔板组件120中盛放的金属除杂填料接触，进行金属表面催化反应，从而将三氯氢硅中参杂的痕量甲基氯硅烷除去；在壳体110内完成除杂的三氯氢硅能够从壳体110的出口被输出。
上述隔板组件120的两个多孔隔板121的结构类似，在此以远离壳体110侧壁的多孔隔板121进行描述；多孔隔板121包括四个依次首尾连接的侧壁，四个侧板围成反应空腔126，且其中一个侧壁开设有安装孔127；按照气体在金属除杂反应器100中流通的方向，进气口124、安装孔127和出气口125依次分布；壳体110的进气口124处还设置有进气管道，进气管道能够穿过安装孔127伸入反应空腔126；上述电加热管123插入安装孔127，并伸入反应空腔126内；如此设置，待除杂的三氯氢硅经过进气管道进入壳体110，并进入反应空腔126，进入反应空腔126的待除杂三氯氢硅能够被伸入反应空腔126的电加热管123加热，并且能够与隔板组件120中盛放的金属除杂填料解除，进行金属表面催化反应，以深度除去杂质。
上述加热器200由壳体和内置式电加热管组成，其中壳体和电加热管为不锈钢材料。进一步地，不锈钢材料中Ni含量≥20wt％，Cr含量≥30wt％。
上述金属除杂反应器100的壳体110为不锈钢材料，进一步地，不锈钢材料中Ni含量≥20wt％，Cr含量≥30wt％。
上述多孔隔板121为不锈钢材料，进一步地，多孔隔板121孔径为0.1-1000μm。
本发明的三氯氢硅除杂系统010还包括：与加热器200连通的第一过滤器300，以便于在对三氯氢硅进行除杂时，先将待除杂的三氯氢硅通入第一过滤器300中，除去其中的固相杂质后，再通入加热器200进行加热。
第一过滤器300的滤芯为陶瓷材料，过滤等级为0.1-20μm。进一步地，陶瓷材料为氧化铝。
本发明的三氯氢硅除杂系统010还包括：与金属除杂反应器100连通的冷却器400，即在金属除杂反应器100内除杂后的三氯氢硅能够被通入冷却器400内进行冷却。
冷却器400由壳程和管程组成，其中壳程和管程均为不锈钢材料，壳程为冷媒，例如：采用四氯化硅为介质，管程的介质为除杂反应后的尾气；进一步地，管程材料中Ni≥20wt％，Cr含量≥30wt％。
需要说明的是，当采用四氯化硅作为壳程介质时，四氯化硅经加热后可作为四氯化硅冷氢化单元原料，进而使得本发明提供的三氯氢硅除杂系统010和方法，可以充分循环利用原料，不仅具有较好的经济优势，还环保。
本发明的三氯氢硅除杂系统010还包括：与冷却器400连通的精馏塔500，在冷却器400冷却后的气体能够被通入精馏塔500，精馏后，精馏塔500的塔底能够采出除杂后的三氯氢硅，精馏塔500的塔顶采出一氯三氢硅和氢气；如此一来，不仅可以采集除杂后的三氯氢硅，还可以将一氯三氢硅和氢气收集起来，在多晶硅工厂循环使用。
本发明的三氯氢硅除杂系统010还包括：要精馏塔500连通的第二过滤器600，即经过精馏的三氯氢硅还可以通入第二过滤器600中进行过滤，以完成三氯氢硅的除杂工序，制得深度除杂后的三氯氢硅。
需要说明的是，第二过滤器600和第一过滤器300类似，在此不再赘述。
需要说明的是，在其他方案中，还可以将加热器200、过滤器、精馏塔500和冷却器400等附属设备集成于金属除杂反应器100。
本发明提供一种三氯氢硅的除杂方法，包括：用金属除杂填料对热的三氯氢硅进行除杂吸附。
本发明提供的三氯氢硅的除杂方法通过金属除杂填料处理热的三氯氢硅，进而可以利用金属表面催化反应去除三氯氢硅中痕量的甲基氯硅烷，即通过本发明提供的三氯氢硅的除杂方法能够深度的去除三氯氢硅中的杂质。
进一步地，上述热的三氯氢硅的温度为100-600℃；将待除杂生物三氯氢硅预热后再用金属除杂填料进行除杂，有利于除杂时的金属表面催化反应高效的进行。
本发明的三氯氢硅的除杂方法具体还包括：在用金属除杂填料对热的三氯氢硅进行除杂吸附时，控制温度为100-600℃，压力条件为0.1-10MPa。如此一来，待除杂的三氯氢硅中的痕量二甲基一氯硅烷吸附在金属填料表面，在金属的催化作用下，二甲基一氯硅烷转化为一氯三氢硅和氢气，而碳原子与金属原子形成金属碳化物或者固溶体，稳定的被截留在金属填料表面，即有效地除去三氯氢硅中的杂质。
本发明的三氯氢硅的除杂方法还包括：在用金属除杂填料对三氯氢硅除杂吸附后，对得到的尾气进行冷却；冷却后的尾气的温度为40-200℃。
在冷却后，还可以将温度为40-200℃的尾气通入精馏塔500中进行精馏，其中，三氯氢硅由塔底采出，一氯三氢硅和氢气由塔顶采出。
在精馏后，还可以将采出的三氯氢硅通过过滤除去其中的固相杂质，即可完成三氯氢硅的深度除杂，制得超低碳含量的高纯三氯氢硅。
需要说明的是，精馏后采集的氢气和一氯三氢硅可以在多晶硅工厂循环使用，进而使得本发明的三氯氢硅除杂方法具有良好的经济优势，并且环保。
需要说明的是，通过本发明提供的三氯氢硅的除杂方法除去杂质的三氯氢硅，可以作为原料直接通入至化学气相沉积反应器中用以制备高纯多晶硅材料，也可以用于其他用途。
需要说明的是，本发明中待除杂的三氯氢硅中可以含有一定量的氢气。
以下结合实施例对本发明提供的三氯氢硅的除杂方法、多晶硅材料和三氯氢硅除杂系统010进行详细的说明。
实施例1
将待除杂的、含有二甲基一氯硅烷的三氯氢硅原料通入第一过滤器300，除去固相杂质。
然后再通入加热器200，将待除杂的三氯氢硅加热至200℃。
加热后的三氯氢硅通入填加平均粒径为1.5mm的铂(Pt)作为金属除杂填料的金属除杂反应器100内，用金属除杂反应内的电加热管123将金属除杂反应器100内的三氯氢硅加热至500℃，且待除杂原料的压力为1MPa。
在金属除杂反应器100反应后的尾气通入冷却器400，冷却器400的管程介质为反应尾气，壳程介质为四氯化硅，将尾气冷却至100℃。
冷却后的尾气通入精馏塔500，尾气中的轻组分一氯三氢硅和氢气从塔顶排除，重组分三氯氢硅从塔底排除。
精馏后的三氯氢硅经第二过滤器600过滤固相杂质后成为超低碳含量的高纯三氯氢硅，可以直接作为高纯多晶硅原料。
实施例2
将待除杂的、含有二甲基一氯硅烷的三氯氢硅原料通入第一过滤器300，除去固相杂质。
然后再通入加热器200，将待除杂的三氯氢硅加热至600℃。
加热后的三氯氢硅通入填加平均粒径为0.1mm的金(Au)、镍(Ni)和钴(Co)作为金属除杂填料的金属除杂反应器100内，用金属除杂反应内的电加热管123将金属除杂反应器100内的三氯氢硅加热至600℃，且待除杂原料的压力为10MPa。
在金属除杂反应器100反应后的尾气通入冷却器400，冷却器400的管程介质为反应尾气，壳程介质为四氯化硅，将尾气冷却至200℃。
冷却后的尾气通入精馏塔500，尾气中的轻组分一氯三氢硅和氢气从塔顶排除，重组分三氯氢硅从塔底排除。
精馏后的三氯氢硅经第二过滤器600过滤固相杂质后成为超低碳含量的高纯三氯氢硅，可以直接作为高纯多晶硅原料。
实施例3
将待除杂的、含有二甲基一氯硅烷的三氯氢硅原料通入第一过滤器300，除去固相杂质。
然后再通入加热器200，将待除杂的三氯氢硅加热至100℃。
加热后的三氯氢硅通入填加平均粒径为2mm的钌(Ru)、钯(Pd)和锆(Zr)作为金属除杂填料的金属除杂反应器100内，用金属除杂反应内的电加热管123将金属除杂反应器100内的三氯氢硅加热至300℃，且待除杂原料的压力为0.1MPa。
在金属除杂反应器100反应后的尾气通入冷却器400，冷却器400的管程介质为反应尾气，壳程介质为四氯化硅，将尾气冷却至40℃。
冷却后的尾气通入精馏塔500，尾气中的轻组分一氯三氢硅和氢气从塔顶排除，重组分三氯氢硅从塔底排除。
精馏后的三氯氢硅经第二过滤器600过滤固相杂质后成为超低碳含量的高纯三氯氢硅，可以直接作为高纯多晶硅原料。
实施例4
将待除杂的、含有二甲基一氯硅烷的三氯氢硅原料通入第一过滤器300，除去固相杂质。
然后再通入加热器200，将待除杂的三氯氢硅加热至300℃。
加热后的三氯氢硅通入填加平均粒径为1.0mm的铌(Nb)、钼(Mo)、银(Ag)和铑(Rh)作为金属除杂填料的金属除杂反应器100内，用金属除杂反应内的电加热管123将金属除杂反应器100内的三氯氢硅加热至200℃，且待除杂原料的压力为5MPa。
在金属除杂反应器100反应后的尾气通入冷却器400，冷却器400的管程介质为反应尾气，壳程介质为四氯化硅，将尾气冷却至80℃。
冷却后的尾气通入精馏塔500，尾气中的轻组分一氯三氢硅和氢气从塔顶排除，重组分三氯氢硅从塔底排除。
精馏后的三氯氢硅经第二过滤器600过滤固相杂质后成为超低碳含量的高纯三氯氢硅，可以直接作为高纯多晶硅原料。
实施例5
将待除杂的、含有二甲基一氯硅烷的三氯氢硅原料通入第一过滤器300，除去固相杂质。
然后再通入加热器200，将待除杂的三氯氢硅加热至100℃。
加热后的三氯氢硅通入填加平均粒径为2mm的银(Ag)作为金属除杂填料的金属除杂反应器100内，用金属除杂反应内的电加热管123将金属除杂反应器100内的三氯氢硅加热至100℃，且待除杂原料的压力为6MPa。
在金属除杂反应器100反应后的尾气通入冷却器400，冷却器400的管程介质为反应尾气，壳程介质为四氯化硅，将尾气冷却至40℃。
冷却后的尾气通入精馏塔500，尾气中的轻组分一氯三氢硅和氢气从塔顶排除，重组分三氯氢硅从塔底排除。
精馏后的三氯氢硅经第二过滤器600过滤固相杂质后成为超低碳含量的高纯三氯氢硅，可以直接作为高纯多晶硅原料。
实施例6
将待除杂的、含有二甲基一氯硅烷的三氯氢硅原料通入第一过滤器300，除去固相杂质。
然后再通入加热器200，将待除杂的三氯氢硅加热至200℃。
加热后的三氯氢硅通入填加平均粒径为1mm的金(Au)作为金属除杂填料的金属除杂反应器100内，用金属除杂反应内的电加热管123将金属除杂反应器100内的三氯氢硅加热至200℃，且待除杂原料的压力为5MPa。
在金属除杂反应器100反应后的尾气通入冷却器400，冷却器400的管程介质为反应尾气，壳程介质为四氯化硅，将尾气冷却至100℃。
冷却后的尾气通入精馏塔500，尾气中的轻组分一氯三氢硅和氢气从塔顶排除，重组分三氯氢硅从塔底排除。
精馏后的三氯氢硅经第二过滤器600过滤固相杂质后成为超低碳含量的高纯三氯氢硅，可以直接作为高纯多晶硅原料。
综上所述，本发明实施例提供的三氯氢硅的除杂方法通过金属除杂填料处理热的三氯氢硅，进而可以利用金属表面催化反应去除三氯氢硅中痕量的甲基氯硅烷，即通过本发明提供的三氯氢硅的除杂方法能够深度的去除三氯氢硅中的杂质。
本发明实施例提供的多晶硅材料的制备原料包括上述的三氯氢硅的除杂方法除去痕量甲基氯硅烷的三氯氢硅，即其中三氯氢硅的杂质含量极低。
本发明实施例提供的三氯氢硅除杂系统可以用加热器将待除杂的三氯氢硅加热并通入金属除杂反应器内，再利用金属除杂反应器中盛装的金属除杂填料催化三氯氢硅中痕量的甲基氯硅烷，以深度除去三氯氢硅中的杂质。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种三氯氢硅的除杂方法，其特征在于，包括：用金属除杂填料对热的三氯氢硅进行除杂吸附。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅的除杂方法，其特征在于，所述热的三氯氢硅的温度为100-600℃。
3.根据权利要求1所述的三氯氢硅的除杂方法，其特征在于，用所述金属除杂填料对所述热的三氯氢硅进行除杂吸附时，温度为100-600℃，压力条件为0.1-10MPa。
4.根据权利要求1所述的三氯氢硅的除杂方法，其特征在于，在所述除杂吸附后，对得到的尾气进行冷却。
5.根据权利要求1所述的三氯氢硅的除杂方法，其特征在于，在所述除杂吸附后，对得到的尾气进行精馏处理。
6.根据权利要求5所述的三氯氢硅的除杂方法，其特征在于，进行所述精馏的尾气的温度为40-200℃。
7.根据权利要求1所述的三氯氢硅的除杂方法，其特征在于，所述金属除杂填料包括铂、金、镍、钴、钌、钯、锆、铌、钼、银和铑中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的三氯氢硅的除杂方法，其特征在于，所述金属除杂填料的粒径为0.1-2mm。
9.一种多晶硅材料，其特征在于，其制备原料包括由权利要求1-8任一项所述的三氯氢硅的除杂方法制备的三氯氢硅。
10.一种三氯氢硅除杂系统，其特征在于，包括：金属除杂反应器和与所述金属除杂反应器的入气口连通的加热器；所述金属除杂反应器内盛装有金属除杂填料。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115490236A (zh) * 2022-09-20 2022-12-20 云南通威高纯晶硅有限公司 一种电子级多晶硅生产用三氯氢硅的制备方法及系统

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318656A (zh) * 2008-05-04 2008-12-10 华南师范大学 多晶硅的冶金提纯方法
CN102114431A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 比亚迪股份有限公司 一种催化氯硅烷歧化反应的过渡金属催化剂及其制备方法
CN104828827A (zh) * 2015-05-15 2015-08-12 国电内蒙古晶阳能源有限公司 提纯三氯氢硅的方法
CN205653378U (zh) * 2016-05-06 2016-10-19 合盛硅业股份有限公司 一种二甲基二氯硅烷的提纯系统
CN109205627A (zh) * 2018-11-08 2019-01-15 天津科技大学 一种吸附脱除甲基氯硅烷杂质制备高纯三氯氢硅的装置和方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318656A (zh) * 2008-05-04 2008-12-10 华南师范大学 多晶硅的冶金提纯方法
CN102114431A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 比亚迪股份有限公司 一种催化氯硅烷歧化反应的过渡金属催化剂及其制备方法
CN104828827A (zh) * 2015-05-15 2015-08-12 国电内蒙古晶阳能源有限公司 提纯三氯氢硅的方法
CN205653378U (zh) * 2016-05-06 2016-10-19 合盛硅业股份有限公司 一种二甲基二氯硅烷的提纯系统
CN109205627A (zh) * 2018-11-08 2019-01-15 天津科技大学 一种吸附脱除甲基氯硅烷杂质制备高纯三氯氢硅的装置和方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115490236A (zh) * 2022-09-20 2022-12-20 云南通威高纯晶硅有限公司 一种电子级多晶硅生产用三氯氢硅的制备方法及系统
CN115490236B (zh) * 2022-09-20 2024-03-29 云南通威高纯晶硅有限公司 一种电子级多晶硅生产用三氯氢硅的制备方法

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