CN220684694U - 一种多晶硅冷氢化工艺系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种多晶硅冷氢化工艺系统，包括流化床反应器；换热器，其输入端与流化床反应器的输出端相连接；旋风分离器，其输入端与换热器的输出端相连接，其一个输出端与流化床反应器相连接，另一个输出端与硅粉过滤器的输入端相连接；及洗涤塔和固定床反应器，其输入端与硅粉过滤器的气相输出端相连接；固定床反应器的一个输入端与硅粉过滤器的粉体输出端相连接，另一个输入端与进入流化床反应器前的输送原料混合气的管道相连接，固定床反应器的输出端与硅粉过滤器的输入端相连接。本实用新型采用流化床反应器和固定床反应器相结合的方式，从而将夹带出的细硅粉在固定床反应器中在线反应掉，一定程度上减少了硅粉的流失，降低了硅耗。
Description
技术领域
本实用新型涉及多晶硅生产相关技术领域，特别涉及一种多晶硅冷氢化工艺系统。
背景技术
改良西门子法是世界上最为广泛使用的制备高纯多晶硅的方法，改良西门子法中需要的原料之一为三氯氢硅。现有技术中，三氯氢硅主要通过工业硅粉与四氯化硅及氢气在冷氢化流化床反应器中合成，其反应方程式为3SiCl4+2H2+Si=4SiHCl3。冷氢化流化床反应器作为冷氢化工序的核心设备，相比于热氢化工艺流程，可避免了大量的四氯化硅难以处理的问题，且较为显著地降低了能耗。所以，冷氢化技术已经成为了多晶硅生产工艺中主流使用的技术。
冷氢化工艺虽然比较先进，但采用流化床反应器生产三氯氢硅的过程中，会产生一定量的细硅粉排放到反应系统外的情况，排放的细硅粉或者直接水解处理、或者在其它工序中消耗掉，或者外卖处理。无论哪种处理方式，都会不同程度造成硅耗上升，由此给企业的效益带来损失。
实用新型内容
基于现有技术中存在的技术问题，本申请技术方案尝试对现有的冷氢化工艺流程作出改进以降低硅耗。
本申请公开的技术方案为：
一种多晶硅冷氢化工艺系统，包括：
流化床反应器，用以将通入其中的原料混合气与硅粉发生化学反应；
换热器，其输入端通过管路与流化床反应器的输出端相连接，用于将所述流化床反应器反应得到的三氯氢硅反应气及部分未反应的混合气、硅粉进行冷却降温；
旋风分离器，其输入端与所述换热器的输出端相连接，其一个输出端与所述流化床反应器相连接，另一个输出端与硅粉过滤器的输入端相连接；及
洗涤塔，其输入端与硅粉过滤器的气相输出端相连接；
创新之处，还包括：固定床反应器；
所述固定床反应器的一个输入端与硅粉过滤器的粉体输出端相连接，另一个输入端与进入流化床反应器前的输送原料混合气的管道相连接，所述固定床反应器的输出端与硅粉过滤器的输入端相连接。
可选地，所述固定床反应器的数量为至少2台。
可选地，当所述固定床反应器的数量为至少2台以上时，同一时段内只有1台固定床反应器在工作。
可选地，所述的换热器为气气换热器。
可选地，还包括硅粉接收罐；所述硅粉接收罐设置在旋风分离器与流化床反应器之间的管路上。
可选地，还包括硅粉收集罐；所述硅粉收集罐设置在硅粉接收罐与流化床反应器之间的管路上。
可选地，用于输送原料混合气的管道与所述流化床反应器的底部相连接。
可选地，所述流化床反应器内设置有喷板，所述原料混合气流经所述喷板后能够均匀地从进入到喷板上面的腔室内。
可选地，所述流化床反应器的工作温度为500~550℃，工作压力为2.6~3.0MpaG。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
本申请技术方案在现有工艺系统的基础上进行了优化，其采用流化床反应器和固定床反应器相结合的方式，从而将夹带出的细硅粉在固定床反应器中在线反应掉，有利于实现冷氢化工艺系统的长周期运行，一定程度上减少了硅粉的流失，降低了硅耗，同时也使得该工艺系统更加环保。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有技术中冷氢化反应系统图；
图2为本申请改进后的冷氢化反应系统图；
图3为本申请中新增设的固定床流化器的管路连接结构示意图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是本实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本实用新型的不同结构。为了简化本实用新型的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型。此外，本实用新型可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。
下面结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明。
为了更清楚地阐述本申请的核心发明点，现对现有的冷氢化工艺流程作简单介绍。图1示出了现有的冷氢化工艺流程，其工作过程为：
步骤一、四氯化硅和氢气按照一定比例混合后通过流化床反应器10的底部进入流化床反应器10，同时经过干燥的工业硅粉从流化床反应器10的侧面加入。
步骤二、四氯化硅和氢气的混合气经流化床反应器10的下部的喷板均化后，使工业硅粉处于流化状态。在温度为500~550℃，压力为2~3MPaG左右的条件下借助催化剂发生反应，生成三氯氢硅。
步骤三、生成的三氯氢硅与未反应的四氯化硅和氢气携带部分小粒径硅粉（下称细硅粉）及催化剂从流化床反应器10顶部排出。在经过换热器20换热后，依序进入旋风分离器30、硅粉过滤器40及洗涤塔60。
步骤四、经过洗涤塔60的料洗，将气相中的大部分杂质洗涤下来，形成底部的渣浆，干净的气相（主要为含有三氯氢硅的氯硅烷混合气）则从洗涤塔60顶部排出，进入后续处理。
在上述工艺流程中，经过旋风分离器30分离后的少部分细硅粉依序通过第一硅粉接收罐32和第一硅粉收集罐34后经硅粉返回管路35返回到流化床反应器10中以继续参与反应。经过硅粉过滤器40过滤后的部分细硅粉从硅粉过滤器40的底部排出。这部分细硅粉杂质含量比较高，排出的细硅粉通过第二硅粉接收罐42和第二硅粉收集罐44后，有的直接水解、有的则在其他工序中消耗掉、有的则外卖处理。
由现有冷氢化工艺流程可知，现有的工艺流程会产生一定量的细硅粉排放到反应系统外的情况，由此，会导致不同程度硅耗上升，由此给企业的效益带来损失。
本申请在现有的工艺流程上作出优化改进，增设了固定床反应器50，通过将硅粉过滤器40底部排出的细硅粉通入到固定床反应器50再次发生反应，从而在线式地将该部分细硅粉重新反应生产三氯氢硅，由此解决现有技术中硅耗高的技术问题。
参见图2，本申请公开的工艺系统主要构成如下，其包括：
流化床反应10，用以将通入其中的原料混合气与硅粉发生化学反应，所述的原料混合气主要为氢气和四氯化硅的混合气；
换热器20，其输入端通过管路与流化床反应器10的输出端相连接，用于将流化床反应器10反应得到的三氯氢硅反应气及部分未反应的混合气、硅粉进行冷却降温；
旋风分离器30，其输入端与换热器20的输出端相连接，其一个输出端与流化床反应器10相连接，另一个输出端通过管路34与硅粉过滤器40的输入端相连接；及
洗涤塔60，其输入端与硅粉过滤器40的气相输出端相连接；
固定床反应器50，其一个输入端50b与硅粉过滤器40的粉体输出端（硅粉过滤器40的下端）相连接，另一个输入端50a通过管路51与进入流化床反应器10前的输送原料混合气的管道相连接，固定床反应器50的输出端50c则与硅粉过滤器40的输入端处的管路34相连接。
下面对上述工艺系统中各组成设备的作用及工作过程做进一步的说明：
流化床反应器10，主要用以将通入其中的原料混合气与硅粉发生化学反应；
换热器20，主要用于将所述流化床反应器10反应得到的三氯氢硅反应气及部分未反应的混合气、硅粉进行冷却降温；
旋风分离器30，用于对经过换热器后的三氯氢硅反应气、未反应的原料混合气及硅粉进行旋风分离，使得分离后的大部分硅粉沿着管路35返回到流化床反应器10中以再次参与反应，小部分硅粉随原料混合气和三氯氢硅反应气进入下一工序（本实施例中进入到硅粉过滤器40）；
硅粉过滤器40，设置于旋风分离器30的下游，用于接收经旋风分离器后的三氯氢硅反应气及小部分硅粉和未反应混合气并对它们进行过滤，过滤后的硅粉从硅粉过滤器40进入固定床反应器50参与反应，三氯氢硅反应气及未反应的混合气则从硅粉过滤器40的上端进入洗涤塔60，洗涤塔60的结构和工作原理与现有技术中的基本相同，这里不再赘述。
可进一步参见图3，图3示出了本申请的主要发明内容，从图中可知，固定床反应器50的下端通过管路51与流化床反应器10的混合气进气管道相连通，经固定床反应器50反应生成的小部分三氯氢硅通过管路52与硅粉过滤器40前的管道34汇流后再次进入硅粉过滤器40。
结合前述的工艺系统，本申请公开的改进后的工艺流程为：
步骤一、四氯化硅和氢气的混合气按照一定混合比例，从流化床反应器10的底部通入，干燥后的工业硅粉从流化床反应器10的侧面加入。
步骤二、四氯化硅和氢气的混合气经流化床反应器10中下部的喷板均化后，使硅粉处于流化状态；在温度为500~550℃，压力为2.6~3.0MPaG的工作条件下发生反应，生成三氯氢硅。
步骤三、生成的三氯氢硅与未反应的四氯化硅和氢气携带部分工业硅粉从流化床反应器10的顶部排出。在经过换热器20进行热量回收后，进入旋风分离器30和硅粉过滤器40，硅粉过滤器40分离出来的细硅粉进入一个或多个固定床反应器50中，进入固定床反应器10的细硅粉与其底部通入的少量四氯化硅和氢气的混合气进行反应，反应后的气相从顶部排出，与硅粉过滤器40前的气相混合，再进入硅粉过滤器40过滤后，排入洗涤塔60。此过程中，反应完的废硅粉则排出系统。
步骤四、经过洗涤塔60的料洗，将气相中的杂质洗净形成底部的渣浆，干净的气相（主要包含三氯氢硅的氯硅烷混合气）则从顶部排出，进入后续处理。
本申请技术方案中，优化后的流程比原有流程相比，增加了固定床反应器50，可使得流化床反应器10中易吹出的细硅粉沉积在固定床反应器50上，通过控制四氯化硅和氢气的流量及固定床反应器的反应温度、压力，使得细硅粉得以收集并重新反应生成三氯氢硅。从而一定程度上减少了硅粉流失、降低了硅粉单耗及成本。
在本申请的一个具体实施中，考虑到固定床反应器50是间歇式操作，所以固定床反应器要设置2个以上，便于切换操作，参与反应。比如固定床反应器50的数量设置为2台，但同一时段内只有1台固定床反应器50在工作。
在本申请的一个具体实施中，所述的换热器为气气换热器。
在本申请的一个具体实施中，同样也包括第一硅粉接收罐32；第一硅粉接收罐32设置在旋风分离器30与流化床反应器10之间的管路上。
进一步地，还可以包含第一硅粉收集罐34；第一硅粉收集罐34设置在第一硅粉接收罐32与流化床反应器10之间的管路上。
从上述公开的技术方案可知，虽然现有的冷氢化工艺比较先进，但都会产生硅粉夹带的现象。本申请采用流化床反应器和固定床反应器相结合的方式，将现有工艺中夹带出的硅粉在固定床反应器中在线反应掉，不仅能够减少硅粉流失、降低硅粉单耗，从而降低成本；还能够减少设备堵塞的风险，实现长周期运行；最后，在一定程度上也能够减少渣浆的排放，使得整套系统更加环保。
最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多晶硅冷氢化工艺系统，包括：
流化床反应器，用以将通入其中的原料混合气与硅粉发生化学反应；
换热器，其输入端通过管路与流化床反应器的输出端相连接，用于将所述流化床反应器反应得到的三氯氢硅反应气及部分未反应的混合气、硅粉进行冷却降温；
旋风分离器，其输入端与所述换热器的输出端相连接，其一个输出端与所述流化床反应器相连接，另一个输出端与硅粉过滤器的输入端相连接；及
洗涤塔，其输入端与硅粉过滤器的气相输出端相连接；
其特征在于，还包括：固定床反应器；
所述固定床反应器的一个输入端与硅粉过滤器的粉体输出端相连接，另一个输入端与进入流化床反应器前的输送原料混合气的管道相连接，所述固定床反应器的输出端与硅粉过滤器的输入端相连接。
2.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工艺系统，其特征在于，所述固定床反应器的数量为至少2台。
3.根据权利要求2所述的多晶硅冷氢化工艺系统，其特征在于，当所述固定床反应器的数量为至少2台以上时，同一时段内只有1台固定床反应器在工作。
4.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工艺系统，其特征在于，所述的换热器为气气换热器。
5.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工艺系统，其特征在于，还包括：硅粉接收罐；所述硅粉接收罐设置在旋风分离器与流化床反应器之间的管路上。
6.根据权利要求5所述的多晶硅冷氢化工艺系统，其特征在于，还包括：硅粉收集罐；所述硅粉收集罐设置在硅粉接收罐与流化床反应器之间的管路上。
7.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工艺系统，其特征在于，用于输送原料混合气的管道与所述流化床反应器的底部相连接。
8.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工艺系统，其特征在于，所述流化床反应器内设置有喷板，所述原料混合气流经所述喷板后能够均匀地从进入到喷板上面的腔室内。
9.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工艺系统，其特征在于，所述流化床反应器的工作温度为500~550℃，工作压力为2.6~3.0MpaG。
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