CN101279735A - 三氯氢硅的生产方法及其设备 - Google Patents

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罗秋生
杨晓勇
刘忠文
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Abstract

本发明涉及一种生产氯硅烷的方法，特别是涉及一种生产三氯氢硅的方法及其设备，属化工领域。包括氯化氢处理、硅粉烘干和推料、合成反应、除尘冷凝、精馏分离、尾气回收六个步骤，涉及专用设备大型流化床反应器。本发明减少了氯化氢气体对系统设备的腐蚀，反应器流化质量高。尾气中带昂氯硅烷容易被冷凝且大大减少了低温冷媒的消耗。合成尾气充分回收，反应器扩大段不会发生飞温现象，反应热由导热油移出送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网或直接用于部分用热设备，整个工艺系统是一个自身物料循环、能量回收利用的闭路系统。本发明工艺先进、可靠、反应温度调节准确，流化床反应器使用寿命长、生产成本低适于推广应用。

Description

三氯氢硅的生产方法及其设备
技术领域
本发明涉及化工领域一种生产氯硅烷的方法及其设备，特别是涉及一种生产三氯氢硅的方法及其设备。
背景技术
三氯氢硅是一种用途非常广泛的有机硅单体，主要用于生产半导体硅、单晶硅和多晶硅的原料，广泛用于国防、国民经济乃至人们日常生活的各个领域，三氯氢硅还是生产硅烷偶联剂和其他有机硅化合物的重要原料。国内现有生产三氯氢硅的装普遍采用小型流化床反应器，直径500mm以下，其结构大多为筒形，上部直径扩大部分是气固分离段，该段设有出料口，中部的直筒段是反应段，反应段外包加热器，上部设有硅粉进料口，底部连接下封头，下封头上开有氯化氢进气口。2005.11.09，中国专利局公开了一种名为“三氯氢硅加压提纯方法及其装置”的发明专利(公告号：CN1693192)，该发明为一种三氯氢硅加压提纯方法及其装置，将待提纯的三氯氢硅、四氯化硅、氯硅烷混合液输入提纯塔的加料口，混合液经提纯塔下流至蒸馏釜，蒸馏釜压力为0.15MPa～1.5MPa、温度为70℃～200℃：从蒸馏釜出来的蒸汽进入提纯塔中进行热量与成分的交换与分离，提纯塔内的操作温度为40～150℃，沸点低的三氯氢硅组分在汽相中富集，沸点高的四氯化硅组分在液相中富集，经过多次汽化、冷凝，最终在汽相中得到三氯氢硅汽化组分，然后进入塔顶水冷凝器，经循环水冷却、冷凝成三氯氢硅液体。本发明可使同样塔径的提纯塔产量提高50％；减少了冷冻所需的设备投资和设备运行费用，塔顶水冷凝器的换热效率提高约15％，大大降低了能耗。上述专利存在如下不足之处：未对氯化氢气体进行处理，水含量高会对系统造成严重腐蚀，用氯化氢气体推硅粉进入反应器，造成气体分布板气量不足会大大降低流化质量；反应系统压力为常压，使合成气冷凝在常压下进行，造成尾气中大量氯硅烷不易被冷凝且消耗大量低温冷媒；尾气中含大量氯硅烷和未反应的氯化氢未予回收而直接进行尾气洗涤，既增多了污染物需要处理，又造成了物料损失；反应器扩大段未设置冷却夹套，反应过程中扩大段易发生导致温度失控的飞温现象。
发明内容
本发明为解决现有技术的不足，提供一种生产三氯氢硅的方法，同时提供一种用于实施该方法的设备。本发明有效防止氯化氢腐蚀设备，解决了流化质量不高，尾气中大量氯硅烷不易被冷凝且消耗大量低温冷媒，合成尾气未充分回收，反应器扩大段容易发生飞温现象等问题。
为了达到上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种三氯氢硅的生产方法，包括如下步骤：
A、氯化氢处理：氯化氢气体处理采用循环吸收剂吸收氯化氢气体中的水分，再通过氯化氢压缩机加压至0.1～0.6Mpa(G)，送去大型流化床反应器；
B、硅粉烘干和推料：对于在烘粉炉经热氮气烘干后的硅粉，用加热至150～200℃的氮气输送到三氯氢硅大型流化床反应器底部；
C、合成反应：在流化床反应器内，硅粉和氯化氢进行气固相反应，生成三氯氢硅和四氯化硅混合物，反应热由导热油移出送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网或直接用于部分用热设备。
D、除尘、冷凝：反应器经旋风分离器和硅尘过滤器除尘，将其中残存的硅尘回收，再送入合成气加压冷凝系统，冷凝下来的氯硅烷混合物送至单体精馏装置进行分离；
E、精馏分离：将经上述处理后冷凝下来的氯硅烷混合物输入精馏装置，在0.1～0.6Mpa(G)压力下精馏分离，得到纯度≥99.0％的三氯氢硅和纯度≥98.0％的四氯化硅；
F、尾气回收：未被冷凝的合成尾气送合成尾气回收系统。其中大量的氢气、氯化氢、三氯氢硅等经干法回收后氢气返回氯化氢合成，氯化氢返回三氯氢硅合成，三氯氢硅与合成的三氯氢硅一起送分离提纯。
所述步骤C中，控制温度范围为250～350℃，压力范围为0.1～0.6Mpa(G)。
在生产三氯氢硅的过程中使用专用设备大型流化床反应器，包括下部的反应段和上部的扩大段，反应段的下部设有硅粉进料口，反应器上下两端分别设有上封头和下封头，下封头上设有原料气进口和排渣口，扩大段上设有合成气出口，其特征在于：所述反应器内部设有由设置在扩大段筒体内上端的导热油分配箱，与导热油分配箱连接且均匀分布的导热油指形套管束，以及对指形套管束进行弹性固定的箍管盘组成的换热结构；所述扩大段上设有测温口、反应段上设有测压口，导热油分配箱上设有指形管导热油入口，扩大段上方的上封头上设有指形管导热油出口；所述下封头下端形成椎体结构，下封头与椎体之间设有气体分布板；所述流化床床体外壁设有半管或夹套、半管或夹套导热油进口及出口。所述导热油指形套管束由至少两根导热油指形套管构成，从扩大段一直延伸到反应段底部。所述气体分布板为短管式气体分布板。所述箍管盘分别设置在指形套管束上、中下段。所述下封头与气体分布板之间、气体分布板与椎体之间、椎体与反应段之间、反应段与扩大段之间以及扩大段与导热油分配箱之间、导热油分配箱与上封头之间分别设有法兰。
氯化氢气体处理采用循环吸收剂吸收氯化氢气体中的水分，从吸收塔顶部出来的氯化氢气体进入盐水冷凝器，冷凝下来的液体从盐水冷凝器的底部返回吸收塔，从盐水冷凝器顶部出来的冷凝气体进入除雾器，然后再通过氯化氢压缩机加压，加压后的氯化氢气体送去三氯氢硅合成炉进行合成反应。
在烘粉炉经热氮气烘干后的硅粉，用加热至150～200℃的氮气输送到本发明的三氯氢硅大型流化床反应器底部，在三氯氢硅流化床反应器内，控制温度在250～350℃和0.1～06Mpa(G)压力下，硅粉和氯化氢进行气固相反应，生成三氯氢硅和四氯化硅混合物，反应热由导热油移出送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网或直接用于部分用热设备。反应器经旋风分离器和硅尘过滤器除尘，将其中残存的硅尘回收，再送入合成气加压冷凝系统，冷凝下来的氯硅烷混合物送至单体精馏装置进行分离，未被冷凝的合成尾气送合成尾气回收系统进行回收利用。其中大量的氢气、氯化氢、三氯氢硅等经干法回收后氢气返回氯化氢合成，氯化氢返回三氯氢硅合成，三氯氢硅与合成的三氯氢硅一起送分离提纯。
本发明减少了氯化氢气体对系统设备的腐蚀，反应器流化质量高。尾气中带昂氯硅烷容易被冷凝且大大减少了低温冷媒的消耗。合成尾气充分回收，反应器扩大段不会发生飞温现象，反应热由导热油移出送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网或直接用于部分用热设备，整个工艺系统是一个自身物料循环、能量回收利用的闭路系统。本发明的流化床反应器易于实现自动控制、检修周期长，原料气体分布均匀，硫化质量高，有利于反应器温度和压力的检测和控制，适时判断床内料层高度，防止流化状态下指形管容易发生大幅振动和气体分布板堵塞、延长检修周期、降低生产成本等目的。从而同时在单位操作时间生产较多三氯氢硅和避免停车减少生产损失两方面提高三氯氢硅产量，本发明具有工艺先进、可靠、反应温度调节准确，流化床反应器使用寿命长，生产成本低等特点。
附图说明
图1为三氯氢硅的制备工艺流程图。
图2为流化床反应器结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种三氯氢硅的制造方法，包括如下步骤：
A、氯化氢处理：氯化氢气体经脱水处理，再通过氯化氢压缩机加压至0.25Mpa(G)并预热后送去流化床反应器；
B、硅粉烘干和推料：对在烘粉炉经热氮气烘干后的硅粉，用加热至150℃的氮气输送到本发明的三氯氢硅大型流化床反应器底部；
C、合成反应：在流化床反应器内，控制温度在300℃和0.15Mpa(G)压力下，硅粉和氯化氢进行气固相反应，生成三氯氢硅和四氯化硅混合物，反应热由导热油移出，部分送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网，部分直接用于部分用热设备。
D、除尘、冷凝：反应器经旋风分离器和硅尘过滤器除尘，将其中残存的硅尘回收，再送入合成气加压冷凝系统，在0.25Mpa(G)压力下冷凝下来的氯硅烷混合物送至单体径流装置进行分离；
E、精馏分离：将经上述处理后冷凝下来的氯硅烷混合物输入精馏装置，在0.15Mpa(G)压力下精馏分离，得到纯度≥99.0％的三氯氢硅和纯度≥98.0％的四氯化硅；
F、尾气回收：未被冷凝的合成尾气送合成尾气回收系统回收利用。
本实施例反应结果经检测：三氯氢硅86.0％、四氯化硅12.5％、低沸物0.5％、高沸物1.0％、氯化氢单程转化率87％、三氯氢硅纯度99.5％。反应器检修周期2-4个月。
实施例2
一种三氯氢硅的制造方法，包括如下步骤：
A、氯化氢处理：氯化氢气体经脱水处理，再通过氯化氢压缩机加压至0.5Mpa(G)并预热后送去流化床反应器；
B、硅粉烘干和推料：对在烘粉炉经热氮气烘干后的硅粉，用加热至200℃的氮气输送到流化床反应器底部；
C、合成反应：在流化床反应器内，控制温度在310℃和0.4Mpa(G)压力下，硅粉和氯化氢进行气固相反应，生成三氯氢硅和四氯化硅混合物，反应热由导热油移出，部分送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网，部分直接用于部分用热设备。
D、除尘、冷凝：反应器经旋风分离器和硅尘过滤器除尘，将其中残存的硅尘回收，再送入合成气加压冷凝系统，在0.35Mpa(G)压力下冷凝下来的氯硅烷混合物送至单体径流装置进行分离；
E、精馏分离：将经上述处理后冷凝下来的氯硅烷混合物输入精馏装置，在0.15Mpa(G)压力下精馏分离，得到纯度≥99.0％的三氯氢硅和纯度≥98.0％的四氯化硅；
F、尾气回收：未被冷凝的合成尾气送合成尾气回收系统回收利用。
本实施例反应结果经检测：三氯氢硅90.5％、四氯化硅8.3％、低沸物0.4％、高沸物0.8％、氯化氢单程转化率88.5％、三氯氢硅纯度99.6％。反应器检修周期2-4个月。
实施例3
一种三氯氢硅的制造方法，包括如下步骤：
A、氯化氢处理：氯化氢气体经脱水处理，再通过氯化氢压缩机加压至0.5Mpa(G)并预热后送去流化床反应器；
B、硅粉烘干和推料：对在烘粉炉经热氮气烘干后的硅粉，用加热至180℃的氮气输送到流化床反应器底部；
C、合成反应：在流化床反应器内，控制温度在310℃和0.4Mpa(G)压力下，硅粉和氯化氢进行气固相反应，生成三氯氢硅和四氯化硅混合物，反应热由导热油移出，部分送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网，部分直接用于部分用热设备。
D、除尘、冷凝：反应器经旋风分离器和硅尘过滤器除尘，将其中残存的硅尘回收，再送入合成气加压冷凝系统，在0.35Mpa(G)压力下冷凝下来的氯硅烷混合物送至单体径流装置进行分离；
E、精馏分离：将经上述处理后冷凝下来的氯硅烷混合物输入精馏装置，在0.15Mpa(G)压力下精馏分离，得到纯度≥99.0％的三氯氢硅和纯度≥98.0％的四氯化硅；
F、尾气回收：未被冷凝的合成尾气送合成尾气回收系统回收利用。
其中，在步骤A、B及C中，所述流化床反应器包括下部的反应段1和上部的扩大段2，反应段1的下部设有硅粉进料口13，反应器上下两端分别设有上封头4和下封头6，下封头6上设有原料气进口5和排渣口12，扩大段2上设有合成气出口9，所述反应器内部设有由设置在扩大段2筒体内上端的导热油分配箱18，与导热油分配箱18连接且均匀分布的导热油指形套管束19，以及对导热油指形套管束19进行弹性固定的箍管盘20组成的换热结构；所述扩大段2上设有测温口10、反应段1上设有测压口11，导热油分配箱18上设有指形套管导热油进口16，扩大段2上方的上封头4上设有指形套管导热油出口17；所述下封头6下端连接一段椎体3，下封头6与椎体3之间设有气体分布板8；所述流化床床体外壁设有半管或夹套7、半管或夹套导热油进口14及半管或夹套导热油出口15；所述箍管盘20分别设置在导热油指形套管束19的上、中下段；所述下封头6与气体分布板8之间、气体分布板8与椎体3之间、椎体3与反应段1之间、反应段1与扩大段2之间以及扩大段2与导热油分配箱18之间、导热油分配箱18与上封头4之间分别设有法兰。在烘粉炉经热氮气烘干后的硅粉，用加热至150～200℃的氮气通过硅粉进料口13输送到流化床反应器底部的反应段1中，原料气通过原料气进口5进入流化床反应器中，在三氯氢硅流化床反应器内，控制温度在250～350℃和0.1～06Mpa(G)压力下，在反应段1内硅粉和氯化氢进行气固相反应，生成三氯氢硅和四氯化硅混合物，反应热由导热油移出送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网或直接用于部分用热设备。反应后混合气从扩大段2的合成气出口9排出流化床反应器，经旋风分离器和硅尘过滤器除尘，将其中残存的硅尘回收，再送入合成气加压冷凝系统，冷凝下来的氯硅烷混合物送至单体精馏装置进行分离，未被冷凝的合成尾气送合成尾气回收系统回收利用。

Claims (3)

1、一种三氯氢硅的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、氯化氢处理：氯化氢气体处理采用循环吸收剂吸收氯化氢气体中的水分，再通过氯化氢压缩机加压至0.1～0.6Mpa(G)，然后送去三氯氢硅大型流化床反应器；
B、硅粉烘干和推料：对于在烘粉炉经热氮气烘干后的硅粉，用加热至150～200℃的氮气输送到三氯氢硅大型流化床反应器底部；
C、合成反应：在流化床反应器内，硅粉和氯化氢进行气固相反应，生成三氯氢硅和四氯化硅混合物，反应热由导热油移出送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网或直接用于部分用热设备。
D、除尘、冷凝：反应器经旋风分离器和硅尘过滤器除尘，将其中残存的硅尘回收，再送入合成气加压冷凝系统，冷凝下来的氯硅烷混合物送至单体径流装置进行分离；
E、精馏分离：将经上述处理后冷凝下来的氯硅烷混合物输入精馏装置，在0.1～0.6Mpa(G)压力下精馏分离，得到纯度≥99.0％的三氯氢硅和纯度≥98.0％的四氯化硅；
F、尾气回收：未被冷凝的合成尾气送合成尾气回收系统回收利用。
2、根据权利要求1所述三氯氢硅的生产方法，其特征在于：所述步骤C中温度为250～350℃和压力0.1～0.6Mpa(G)。
3、一种实施如权利要求1所述三氯氢硅生产方法的设备三氯氢硅大型流化床反应器，包括下部的反应段(1)和上部的扩大段(2)，反应段(1)的下部设有硅粉进料口(13)，反应器上下两端分别设有上封头(4)和下封头(6)，下封头(6)上设有原料气进口(5)和排渣口(12)，扩大段(2)上设有合成气出口(9)，其特征在于：所述反应器内部设有由设置在扩大段(2)简体内上端的导热油分配箱(18)，与导热油分配箱(18)连接且均匀分布的导热油指形套管束(19)，以及对导热油指形套管束(19)进行弹性固定的箍管盘(20)组成的换热结构；所述扩大段(2)上设有测温口(10)、反应段(1)上设有测压口(11)，导热油分配箱(18)上设有指形套管导热油进口(16)，扩大段(2)上方的上封头(4)上设有指形套管导热油出口(17)；所述下封头(6)下端连接一段椎体(3)，下封头(6)与椎体(3)之间设有气体分布板(8)；所述流化床床体外壁设有半管或夹套(7)、半管或夹套导热油进口(14)及半管或夹套导热油出口(15)；所述箍管盘(20)分别设置在导热油指形套管束(19)的上、中下段；所述下封头(6)与气体分布板(8)之间、气体分布板(8)与椎体(3)之间、椎体(3)与反应段(1)之间、反应段(1)与扩大段(2)之间以及扩大段(2)与导热油分配箱(18)之间、导热油分配箱(18)与上封头(4)之间分别设有法兰。
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