CN105084370A - 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置 - Google Patents

一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN105084370A
CN105084370A CN201410199410.3A CN201410199410A CN105084370A CN 105084370 A CN105084370 A CN 105084370A CN 201410199410 A CN201410199410 A CN 201410199410A CN 105084370 A CN105084370 A CN 105084370A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chlorosilane
slag slurry
slag
hydrolyzer
hydrogenation process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410199410.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105084370B (zh
Inventor
周迎春
李昌
刘兴平
刘建海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinte Energy Co Ltd
Original Assignee
Xinte Energy Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinte Energy Co Ltd filed Critical Xinte Energy Co Ltd
Priority to CN201410199410.3A priority Critical patent/CN105084370B/zh
Publication of CN105084370A publication Critical patent/CN105084370A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105084370B publication Critical patent/CN105084370B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置,该方法包括以下步骤:(1)将冷氢化工艺产生的渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离,分离出氯硅烷气体,并将该氯硅烷气体进行冷凝、回收;(2)将蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆通过碱液进行水解中和反应,将该中和反应后的固液混合物排出。使用该方法和装置可将冷氢化工艺中的渣浆中的固液进行有效分离得到固体废渣和液态氯硅烷,最终得到的固体废渣可以有效处理,而得到的液态氯硅烷可以进入冷氢化工艺中重新利用,不仅解决了冷氢化工艺的渣浆排放问题,而且使液态氯硅烷得到了再利用,节约了能源,同时做到了环保。该方法进行渣浆处理,能耗低、产品回收率高、工艺流程简单。

Description

一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置
技术领域
本发明属于冷氢化工艺技术领域,具体涉及一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置。
背景技术
随着2010年国家工信部等三部门联合发布的137号文件关于多晶硅行业准入条件的出台,物料的回收利用、节能降耗、绿色环保成了各大公司持续发展追求的目标,为了降低多晶硅的生产成本,大多数企业开始使用冷氢化技术来处理多晶硅生产中的四氯化硅副产物。而目前冷氢化技术较为成熟的工艺包供货商如美国GT、美国PPP、美国LXE、德国SGS等公司,他们都在冷氢化的主体工艺上做了很多研究改进,即对四氯化硅、氢气、氯化氢等主物料的回收利用进行了大量研究和改进,但对于冷氢化反应器出口产生的渣浆如何处理,如何保障渣浆达标排放并没有有效的处理方案,致使大多数企业在得到实惠的同时为环保问题而感到烦恼。
目前在国内外专利及文献中,虽然对多晶硅生产中废液回收利用方法及设备的报道不少,但是在多晶硅冷氢化生产中废液再回收利用、废渣处理等工艺上仍存在缺陷与不足。
中国专利申请公开号20111033040中公开了一种多晶硅生产中废气废液处理方法,其以电石渣为原料,经过水洗除去碎渣后,进行乳化得到氢氧化钙溶液,将氢氧化钙溶液作为洗涤液淋洗多晶硅生产中的废气废液,中和前述废气废液中的氯化氢气体后,将所得到的混合溶液进行压滤得到固体硅酸钙和二氧化硅的混合物,压滤后的清液进行蒸发、结晶、烘干后得到固体氯化钙。
中国专利申请公开号201010522959中公开了一种多晶硅生产中含氯硅烷废气、废液的燃烧处理工艺。它将多晶硅生产过程中,排出含有氯硅烷(三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅及金属氯化物)的废气、废液,在燃烧炉内,用天然气作为燃料,在900~1000℃的高温和0.01~0.06barg的压力条件下,将废气、废液中的氯硅烷高温水解,生成容易处理的SiO2、HCl和少量Cl2等物质,SiO2如何处理未做周全的考虑。
中国专利申请公开号201120091294中公开了一种多晶硅行业废气废液焚烧处理后干法回收二氧化硅的装置,烟气输送管与两台并联连接的金属滤芯式过滤器的烟气入口端相接,金属滤芯式过滤器的粉体出口端安装有卸料阀,卸料阀通过管道接负压输送管道的中段,负压输送管道的进口端设有进风过滤器,粉体收集器的粉体出口端与脱气器的入口端相接,脱气器的出口端与密封包装机的入口端相接;将反吹气体储气包的出口端通过管道与两台并联连接的金属滤芯式过滤器的反吹气体入口端相接,反吹气体储气包外装有储气包伴热系统。
但是,多晶硅冷氢化生产中排放的大量渣浆,目前基本上未对此渣浆中的氯硅烷液体进行回收利用,一般采用直接排至碱液池进行酸碱中和反应处理,人工打捞悬浮物、废渣,最终废液打至污水处理站的方法进行处理。此种方法环保问题较为突出,氯硅烷浪费、碱液的损耗较大,废液得不到有效的回收。其次,废渣的打捞、人工操作风险不易规避,氯硅烷的环保问题无法有效规避。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置,使用该方法可以将渣浆中的固液进行有效的分离得到固体废渣和液态氯硅烷,最终得到的固体废渣可以有效处理,而得到的液态氯硅烷可以进入冷氢化工艺中重新利用。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法,包括以下步骤:
(1)将冷氢化工艺产生的渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离,分离出氯硅烷气体,并将该氯硅烷气体进行冷凝、回收;
(2)将蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆通过碱液进行水解中和反应,将该中和反应后的固液混合物排出。
优选的是,在所述步骤(1)中在所述将冷氢化工艺产生的渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离得到剩余渣浆后,还包括步骤(h):将得到的所述剩余渣浆进行再次蒸发。
优选的是,在所述步骤(h)中将得到的所述剩余渣浆进行再次蒸发后,还包括步骤(i):再进行过滤固体杂质。
优选的是,所述步骤(2)中的水解中和反应为循环式水解中和反应。
优选的是,在所述步骤(2)中在所述蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆通过碱液进行水解中和反应后,还包括步骤(j):将所述中和反应后的固液混合物进行压滤得到废渣和废液,排出。
优选的是,在所述步骤(j)中将所述中和反应后的固液混合物进行压滤得到废液后,还包括步骤(k):将所述废液调节pH值至6~9。
本发明还提供一种冷氢化工艺中的渣浆处理装置包括:
渣浆收集、固液分离设备,用于收集冷氢化工艺产生的渣浆,并将所述渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离,分离出氯硅烷气体;
氯硅烷冷凝器,与渣浆收集、固液分离设备的氯硅烷气体输出口连接,所述氯硅烷冷凝器用于将输入的氯硅烷气体冷凝成液态氯硅烷;
氯硅烷回收塔,与氯硅烷冷凝器的出液口连接,所述氯硅烷回收塔用于回收经所述氯硅烷冷凝器冷凝下来的氯硅烷液体,并将氯硅烷液体输送至冷氢化工艺中进行回收利用;
水解器,与渣浆收集、固液分离设备的渣浆固体物的排出口连接,所述水解器用于通过碱液对蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆进行水解中和反应,水解器包括罐体,该罐体上有水解器进料口和水解器排料口,所述水解器进料口用于添加碱性原料与剩余渣浆进行水解中和反应,所述水解器排料口用于将中和反应后的固液混合物排出。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括氯硅烷输送泵,所述氯硅烷输送泵与所述氯硅烷回收塔连接,所述氯硅烷输送泵用于将从所述氯硅烷回收塔排出的氯硅烷输送至冷氢化工艺中进行回收利用。
优选的是,所述渣浆收集、固液分离设备为闪蒸罐,所述冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括旋转干燥机,所述闪蒸罐中有渣浆搅拌器,所述闪蒸罐的进口与冷氢化工艺中的渣浆排出管口连接,所述闪蒸罐具有上部气体出口和下部的剩余渣浆排出口,所述上部气体出口与所述氯硅烷冷凝器连接,所述下部的剩余渣浆排出口与所述旋转干燥机连接,所述旋转干燥机用于对所述渣浆进行再次蒸发,使得剩余渣浆中的氯硅烷液体气化后变成氯硅烷气体,所述旋转干燥机具有上部气体出口和下部的渣浆排出口,所述旋转干燥机上部气体出口与所述氯硅烷冷凝器连接,所述旋转干燥机下部的渣浆排出口与所述水解器连接。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括下料输送泵,所述下料输送泵与所述旋转干燥机的下部的渣浆排出口连接,所述下料输送泵还与所述水解器连接,所述下料输送泵用于将从所述旋转干燥机的下部的渣浆排出口排出的下料输送到所述水解器。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括压滤机,所述水解器排料口与所述压滤机入口连接,所述压滤机用于对水解器中和反应后排出的废渣和废液进行压滤,压滤处理后的废渣和废液分别由压滤机的废渣排出口排出和压滤机的废液排出口排出。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括调节罐,所述调节罐与所述压滤机的废液排出口连接,所述调节罐用于对从所述压滤机的废液排出口排出的废液利用碱液调节pH值至6~9。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括水解器输送泵,所述水解器输送泵与所述水解器连接,所述水解器输送泵还与所述压滤机连接,所述水解器输送泵用于将所述水解器内得到的固液混合物输送至所述压滤机。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括水解淋洗器,所述水解淋洗器与所述水解器连接,所述水解淋洗器用于对所述水解器内的渣浆进行循环式水解中和反应。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括水解冷却器,所述水解冷却器与所述水解淋洗器连接,所述水解冷却器还与所述水解器连接,所述水解冷却器用于对所述水解淋洗器和所述水解器内的剩余渣浆和碱液进行冷却。
使用本发明中的冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置对于冷氢化工艺中的渣浆进行处理后,可以将渣浆中的固液进行有效的分离得到固体废渣和液态氯硅烷,最终得到的固体废渣可以有效处理,而得到的液态氯硅烷可以进入冷氢化工艺中重新利用,不仅仅解决了冷氢化工艺的渣浆排放问题,而且使得液态氯硅烷得到了再利用,大大节约了能源,同时做到了环保。使用本发明中的冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置进行渣浆处理,能耗低、产品回收率高、工艺流程简单。
附图说明
图1是本发明实施例2中的冷氢化工艺中的渣浆处理装置的结构示意图;
图2是本发明实施例3中的冷氢化工艺中的渣浆处理装置的结构示意图。
1-渣浆收集、固液分离设备;11-渣浆收集、固液分离设备入口一;12-渣浆收集、固液分离设备出口一;13-渣浆收集、固液分离设备出口二;2-氯硅烷冷凝器;21-氯硅烷冷凝器入口一;22-氯硅烷冷凝器出口一;3-氯硅烷回收塔;31-氯硅烷回收塔入口一;32-氯硅烷回收塔出口一;4-旋转干燥机;41-旋转干燥机入口一;42-旋转干燥机出口一;43-旋转干燥机出口二;5-水解器;51-水解器入口一;52-水解器出口一;53-水解器入口二;54-水解器出口二;55-水解器进料口一;6-压滤机;61-压滤机入口一;62-压滤机出口一;63-压滤机出口二;7-放空过滤器;71-放空过滤器入口一;72-放空过滤器出口一;8-下料输送泵;9-氯硅烷输送泵;10-调节罐;101-调节罐入口一;102-调节罐出口一;103-调节罐入口二;14-水解淋洗器;141-水解淋洗器入口一;142-水解淋洗器出口一;15-水解冷却器;151-水解冷却器入口一;152-水解冷却器出口一;16-水解器输送泵。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将冷氢化工艺产生的渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离,分离出氯硅烷气体,并将该氯硅烷气体进行冷凝、回收;
(2)将蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆通过碱液进行水解中和反应,将该中和反应后的固液混合物排出。
优选的是,在所述步骤(1)中在所述将冷氢化工艺产生的渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离得到剩余渣浆后,还包括步骤(h):将得到的所述剩余渣浆进行再次蒸发。
优选的是,在所述步骤(h)中将得到的所述剩余渣浆进行再次蒸发后,还包括步骤(i):再进行过滤固体杂质。
优选的是,所述步骤(2)中的水解中和反应为循环式水解中和反应。
优选的是,在所述步骤(2)中在所述蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆通过碱液进行水解中和反应后,还包括步骤(j):将所述中和反应后的固液混合物进行压滤得到废渣和废液,排出。
优选的是,在所述步骤(j)中将所述中和反应后的固液混合物进行压滤得到废液后,还包括步骤(k):将所述废液调节pH值至6~9。
使用本实施例中的冷氢化工艺中的渣浆处理方法对于冷氢化工艺中的渣浆进行处理后,可以将渣浆中的固液进行有效的分离得到固体废渣和液态氯硅烷,最终得到的固体废渣可以有效处理,而得到的液态氯硅烷可以进入冷氢化工艺中重新利用,不仅仅解决了冷氢化工艺的渣浆排放问题,而且使得液态氯硅烷得到了再利用,大大节约了能源,同时做到了环保。使用本实施例中的冷氢化工艺中的渣浆处理方法进行渣浆处理,能耗低、产品回收率高、工艺流程简单。
实施例2
如图1所示,根据实施例1所述的一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法,本实施例提供一种冷氢化工艺中的渣浆处理装置,包括:
渣浆收集、固液分离设备1,用于收集冷氢化工艺中排出的渣浆,优选的是,所述渣浆收集、固液分离设备1采用闪蒸罐,进一步优选的是,所述闪蒸罐中有渣浆搅拌器,还包括有:罐体、渣浆收集、固液分离设备入口一11、渣浆收集、固液分离设备出口一12、渣浆收集、固液分离设备出口二13,所述冷氢化工艺中的渣浆从所述渣浆收集、固液分离设备1的入口一进入到所述渣浆收集、固液分离设备1罐体,该渣浆收集、固液分离设备1具体用来缓存合成、粗分排放渣浆,进行固液的初步分离,使液态氯硅烷蒸发为气态;
氯硅烷冷凝器2,用于冷凝气态的氯硅烷,使得气态的氯硅烷变为液体,
所述氯硅烷冷凝器2包括:氯硅烷冷凝器本体、氯硅烷冷凝器入口一21、氯硅烷冷凝器出口一22,所述渣浆收集、固液分离设备出口二13与所述氯硅烷冷凝器入口一21连通,
所述渣浆收集、固液分离设备1中的渣浆中气化后的氯硅烷从所述渣浆收集、固液分离设备出口二13排出,并通过所述氯硅烷冷凝器入口一21进入所述氯硅烷冷凝器2进行冷凝;
氯硅烷回收塔3,用于回收经所述氯硅烷冷凝器2冷凝下来的氯硅烷液体,
所述氯硅烷回收塔3包括:氯硅烷回收塔本体、氯硅烷回收塔入口一31、氯硅烷回收塔出口一32,所述氯硅烷冷凝器出口一22与所述氯硅烷回收塔入口一31连通;
旋转干燥机4,用于旋转干燥,
所述旋转干燥机4包括:旋转干燥机本体、旋转干燥机入口一41、旋转干燥机出口一42、旋转干燥机出口二43,所述渣浆收集、固液分离设备出口一12与所述旋转干燥机入口一41连通,所述旋转干燥机出口二43与所述氯硅烷冷凝器入口一21连通;该旋转干燥机4具体用来将大部分氯硅烷混合液及固体杂质进行加热,使氯硅烷混合液体气化变为氯硅烷气体,是固液分离的主要设备;
水解器5,用于通过碱液进行水解,
所述水解器5包括:水解器本体、水解器入口一51、水解器出口一52、水解器进料口一55,所述旋转干燥机出口一42与所述水解器入口一51连通;所述水解器进料口一55用于添加水解反应的碱性原料;该水解器5具体用来中和少量的氯硅烷混合液体、缓存废渣;优选的是,水解器出口一52设置于水解器5的底部;
使用本实施例中的冷氢化工艺中的渣浆处理装置对于冷氢化工艺中的渣浆进行处理后,可以将渣浆中的固液进行有效的分离得到固体废渣和液态氯硅烷,最终得到的固体废渣可以有效处理,而得到的液态氯硅烷可以进入冷氢化工艺中的粗分塔重新利用,不仅仅解决了冷氢化工艺的渣浆排放问题,而且使得液态氯硅烷得到了再利用,大大节约了能源,同时做到了环保。使用本实施例中的冷氢化工艺中的渣浆处理装置进行渣浆处理,能耗低、产品回收率高、工艺流程简单。
本实施例提供一种使用冷氢化工艺中的渣浆处理装置对冷氢化工艺中的渣浆进行处理,该处理的方法包括以下步骤:
将冷氢化工艺中的合成急冷塔,和/或粗分再沸器底部排放的渣浆从渣浆收集、固液分离设备入口一11进入到渣浆收集、固液分离设备1中,由于渣浆收集、固液分离设备1为闪蒸罐,所述闪蒸罐中有渣浆搅拌器,渣浆在有渣浆搅拌器的闪蒸罐内进行减压、闪蒸,其中,渣浆闪蒸罐内的温度为40~80℃。渣浆中的氯硅烷受热后通过闪蒸一部分蒸发为气态的氯硅烷,由渣浆收集、固液分离设备出口二13进入氯硅烷冷凝器入口一21,再进入氯硅烷冷凝器2的本体,其中,氯硅烷冷凝器2的冷却可以采用循环水、乙二醇、氟利昂、气气换热、空冷,也可以是二者或多者之间的结合等方式,优选的是循环水冷却,温度控制在28~37℃之间,氯硅烷冷凝器2中的冷却介质如循环水走管程,气态的氯硅烷冷凝为氯硅烷液体后由氯硅烷冷凝器出口一22进入氯硅烷回收塔入口一31,再进入氯硅烷回收塔3的本体。
闪蒸罐内剩余的大量氯硅烷液体伴随硅粉、催化剂、金属氯化物、高聚物等固体杂质利用氮气及自身重力通过渣浆收集、固液分离设备出口一12进入旋转干燥机入口一41,再进入旋转干燥机4的本体;
混合渣料通过旋转干燥机4,旋转干燥机4的本体中有蒸汽加热夹套,由蒸汽加热夹套对进入旋转干燥机4本体中的氯硅烷液体及固体杂质进行加热。当然旋转干燥机4的本体加热方式也可以为电加热、气气换热等方式,优选的是蒸汽加热。加热温度控制在60~180℃之间。由于氯硅烷的沸点较低,致使大部分氯硅烷气化为气体,气态的氯硅烷由旋转干燥机出口一42进入氯硅烷冷凝器入口一21,再进入氯硅烷冷凝器2,气态的氯硅烷冷凝为氯硅烷液体后由氯硅烷冷凝器出口一22进入氯硅烷回收塔入口一31,再进入氯硅烷回收塔3。未被完全干燥的微量液体及废渣随着旋转干燥机4中的旋转叶轮的连续推动,由旋转干燥机出口一42送至水解器入口一51,再进入水解器5中与水解器5本体内的石灰乳发生中和反应,中和反应所用的碱可以是30%~50%的烧碱、6~15%的石灰乳,优选的是10%的石灰乳。中和反应产生硅酸盐、SiO2悬浮物沉积于水解器5底部,反应产生的硅酸盐、SiO2悬浮物及固体废渣则从水解器出口一52进入到压滤机入口一61,再进入压滤机6本体进行压滤处理,最后压滤完的滤饼由压滤机出口一62排出后进行后续处理如填埋处理,经压滤挤出的废液则由压滤机出口二63排出。
实施例3
如图2所示,本实施例与实施例2的区别在于:
所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括压滤机6,用于进行压滤,
所述压滤机6包括压滤机本体、压滤机入口一61、压滤机出口一62、压滤机出口二63;所述水解器出口一52与所述压滤机入口一61连通,所述压滤机出口一62用于排出所述压滤机6内经过压滤处理后的废渣,所述压滤机出口二63用于排出所述压滤机6内经过压滤处理后的废液。压滤机6具体用来对水解器5反应过程中产生的硅酸盐、SiO2悬浮物及固体废渣进行压滤处理。
所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括放空过滤器7,用于过滤固体杂质,所述旋转干燥机出口二43与所述氯硅烷冷凝器入口一21之间的管道上设置有放空过滤器7,本实施例中,固体杂质具体包括金属氯化物、硅粉和催化剂,
所述放空过滤器7包括:放空过滤器本体、放空过滤器入口一71、放空过滤器出口一72,所述旋转干燥机出口二43与所述放空过滤器入口一71连通,所述放空过滤器出口一72与所述氯硅烷冷凝器入口一21连通。旋转干燥机4内的渣浆由旋转干燥机出口二43进入到放空过滤器入口一71,再进入放空过滤器7,该放空过滤器7用于脱除渣浆中的金属氯化物及微量硅粉、催化剂与氯硅烷气体分离,渣浆分离后的氯硅烷气体再由放空过滤器出口一72进入到氯硅烷冷凝器入口一21,氯硅烷气体通过氯硅烷冷凝器2冷凝为氯硅烷液体后进入氯硅烷回收塔3。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括下料输送泵8,在所述旋转干燥机出口一42与所述水解器入口一51之间的管道上设置有所述下料输送泵8,该下料输送泵8用于将从所述旋转干燥机出口一42排出的下料输送到所述水解器入口一51。下料输送泵8用于将大量的杂质及少量的氯硅烷液体均匀的送至下游设备。旋转干燥机4底部未被完全干燥的微量液体及杂质将由旋转干燥机4中的旋转叶轮送至下料输送泵8,未被完全干燥的微量液体及杂质由旋转干燥机出口一42进入水解器入口一51,再进入水解器5内。其中,下料输送泵8可以是螺杆泵、柱塞泵,优选的是螺杆泵。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括氯硅烷输送泵9,所述氯硅烷回收塔出口一32与所述氯硅烷输送泵9连通,所述氯硅烷输送泵9用于将从所述氯硅烷回收塔3排出的氯硅烷输送至冷氢化工艺中的粗分塔进行回收利用。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括调节罐10,所述调节罐10用于利用碱液调节pH值,最后将使用碱液调解过得到的中性废水送至污水站,
所述调节罐10包括:调节罐罐体、调节罐入口一101、调节罐出口一102、调节罐入口二103,所述压滤机出口一62与所述调节罐入口一101连接,所述调节罐出口一102用于排出所述调节罐10内的中性废水,所述调节罐入口二103用于向所述调节罐10内注入碱液。在压滤机6内经过压滤完的滤饼,通过运输车进行有效的填埋处理;流出的废液进入pH值调节罐10,由调节罐入口二103注入碱液进行pH值调节,使得pH值控制在6~9之间,最终废液送至污水处理站处理达标后排放。
优选的是,所述水解器5还包括:水解器入口二53、水解器出口二54,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括水解淋洗器14,
所述水解淋洗器水解淋洗器14包括:水解淋洗器本体、水解淋洗器入口一141、水解淋洗器出口一142,所述水解器出口二54与所述水解淋洗器入口一141连通,所述水解淋洗器出口一142与所述水解器入口二53连通。水解器5内中和反应产生的氯硅烷混合气体通过水解器出口二54进入到水解淋洗器入口一141,进入到水解淋洗器水解淋洗器14本体,由水解淋洗器出口一142进入到水解器入口二53,返回到水解器5内。水解器5内中和反应产生的氯化氢和氯硅烷混合气体在水解器5内由上到下的流动过程中重新被吸收、淋洗后回流至水解器5内,使得渣浆进行了循环式水解中和反应。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括水解冷却器15,
所述水解冷却器15包括:水解冷却器15本体、水解冷却器入口一151和水解冷却器出口一152,所述水解器出口一52与所述水解冷却器入口一151连通,所述水解冷却器出口一152与所述水解淋洗器入口一141连通。水解器5底部反应产生的硅酸盐、SiO2悬浮物一部分作为水解器5的洗涤用液,该洗涤用液由水解器出口一52进入到水解冷却器入口一151,进入水解冷却器15,洗涤用液经过水解冷却器5冷却后循环利用,由水解冷却器出口一152进入水解淋洗器入口一141,进入到水解淋洗器14内,由水解淋洗器出口一142进入到水解器入口二53,返回到水解器5内;水解淋洗器14内的洗涤用液在水解器5内由上到下的流动过程中吸收水解器5内的氯化氢和氯硅烷混合气体,淋洗后回流至水解器5内,实现了渣浆的循环式水解中和反应。当然,水解淋洗器14内的洗涤用液可以不使用水解器5内的硅酸盐、SiO2悬浮物的循环物料,也可以选用工厂水、循环水、工厂废水、循环物料,也可以是上述二者的结合;优选工厂废水及循环物料的结合。水解冷却器5冷却可以采用循环水、乙二醇、氟利昂、气气换热、空冷等方式,优选的是循环水冷却,温度控制在28~37℃之间。
优选的是,所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括水解器输送泵16,在所述水解器出口一52与所述水解冷却器5入口一之间设置有所述水解器输送泵16,且该水解器输送泵16设置于所述水解器出口一52与所述压滤机入口一61之间的管道上,该水解器输送泵16用于将从所述水解器出口一52流出的渣浆输送到所述水解冷却器5入口一,且该水解器输送泵16用于将从所述水解器出口一52流出的渣浆输送到所述压滤机入口一61。水解器5底部反应产生的硅酸盐、SiO2悬浮物一部分作为水解器5洗涤器的洗涤用液,经水解冷却器5冷却后循环利用;另一部分硅酸盐、SiO2悬浮物及固体废渣,通过在线pH计检测,控制pH值在6-10之间后,利用水解器输送泵16送至压滤机6进行压滤处理。
本实施例中的冷氢化工艺中的渣浆处理装置的其它结构、作用以及材质都与实施例2相同,这里不再赘述。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将冷氢化工艺产生的渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离,分离出氯硅烷气体,并将该氯硅烷气体进行冷凝、回收;
(2)将蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆通过碱液进行水解中和反应,将该中和反应后的固液混合物排出。
2.根据权利要求1所述的冷氢化工艺中的渣浆处理方法,其特征在于,在所述步骤(1)中在所述将冷氢化工艺产生的渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离得到剩余渣浆后,还包括步骤(h):将得到的所述剩余渣浆进行再次蒸发。
3.根据权利要求2所述的冷氢化工艺中的渣浆处理方法,其特征在于,在所述步骤(h)中将得到的所述剩余渣浆进行再次蒸发后,还包括步骤(i):再进行过滤固体杂质。
4.根据权利要求1所述的冷氢化工艺中的渣浆处理方法,其特征在于,所述步骤(2)中的水解中和反应为循环式水解中和反应。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的冷氢化工艺中的渣浆处理方法,其特征在于,在所述步骤(2)中在所述蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆通过碱液进行水解中和反应后,还包括步骤(j):将所述中和反应后的固液混合物进行压滤得到废渣和废液,排出。
6.根据权利要求5所述的冷氢化工艺中的渣浆处理方法,其特征在于,在所述步骤(j)中将所述中和反应后的固液混合物进行压滤得到废液后,还包括步骤(k):将所述废液调节pH值至6~9。
7.一种冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,包括:
渣浆收集、固液分离设备,用于收集冷氢化工艺产生的渣浆,并将所述渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离,分离出氯硅烷气体;
氯硅烷冷凝器,与渣浆收集、固液分离设备的氯硅烷气体输出口连接,所述氯硅烷冷凝器用于将输入的氯硅烷气体冷凝成液态氯硅烷;
氯硅烷回收塔,与氯硅烷冷凝器的出液口连接,所述氯硅烷回收塔用于回收经所述氯硅烷冷凝器冷凝下来的氯硅烷液体,并将氯硅烷液体输送至冷氢化工艺中进行回收利用;
水解器,与渣浆收集、固液分离设备的渣浆固体物的排出口连接,所述水解器用于通过碱液对蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆进行水解中和反应,水解器包括罐体,该罐体上有水解器进料口和水解器排料口,所述水解器进料口用于添加碱性原料与剩余渣浆进行水解中和反应,所述水解器排料口用于将中和反应后的固液混合物排出。
8.根据权利要求7所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,还包括氯硅烷输送泵,所述氯硅烷输送泵与所述氯硅烷回收塔连接,所述氯硅烷输送泵用于将从所述氯硅烷回收塔排出的氯硅烷输送至冷氢化工艺中进行回收利用。
9.根据权利要求7所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,所述渣浆收集、固液分离设备为闪蒸罐,所述冷氢化工艺中的渣浆处理装置还包括旋转干燥机,所述闪蒸罐中有渣浆搅拌器,所述闪蒸罐的进口与冷氢化工艺中的渣浆排出管口连接,所述闪蒸罐具有上部气体出口和下部的剩余渣浆排出口,所述上部气体出口与所述氯硅烷冷凝器连接,所述下部的剩余渣浆排出口与所述旋转干燥机连接,所述旋转干燥机用于对所述渣浆进行再次蒸发,使得剩余渣浆中的氯硅烷液体气化后变成氯硅烷气体,所述旋转干燥机具有上部气体出口和下部的渣浆排出口,所述旋转干燥机上部气体出口与所述氯硅烷冷凝器连接,所述旋转干燥机下部的渣浆排出口与所述水解器连接。
10.根据权利要求9所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,还包括下料输送泵,所述下料输送泵与所述旋转干燥机的下部的渣浆排出口连接,所述下料输送泵还与所述水解器连接,所述下料输送泵用于将从所述旋转干燥机的下部的渣浆排出口排出的下料输送到所述水解器。
11.根据权利要求7所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,还包括压滤机,所述水解器排料口与所述压滤机入口连接,所述压滤机用于对水解器中和反应后排出的废渣和废液进行压滤,压滤处理后的废渣和废液分别由压滤机的废渣排出口排出和压滤机的废液排出口排出。
12.根据权利要求11所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,还包括调节罐,所述调节罐与所述压滤机的废液排出口连接,所述调节罐用于对从所述压滤机的废液排出口排出的废液利用碱液调节pH值至6~9。
13.根据权利要求11所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,还包括水解器输送泵,所述水解器输送泵与所述水解器连接,所述水解器输送泵还与所述压滤机连接,所述水解器输送泵用于将所述水解器内得到的固液混合物输送至所述压滤机。
14.根据权利要求7所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,还包括水解淋洗器,所述水解淋洗器与所述水解器连接,所述水解淋洗器用于对所述水解器内的渣浆进行循环式水解中和反应。
15.根据权利要求14所述的冷氢化工艺中的渣浆处理装置,其特征在于,还包括水解冷却器,所述水解冷却器与所述水解淋洗器连接,所述水解冷却器还与所述水解器连接,所述水解冷却器用于对所述水解淋洗器和所述水解器内的剩余渣浆和碱液进行冷却。
CN201410199410.3A 2014-05-13 2014-05-13 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置 Active CN105084370B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410199410.3A CN105084370B (zh) 2014-05-13 2014-05-13 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410199410.3A CN105084370B (zh) 2014-05-13 2014-05-13 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105084370A true CN105084370A (zh) 2015-11-25
CN105084370B CN105084370B (zh) 2018-06-26

Family

ID=54565826

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410199410.3A Active CN105084370B (zh) 2014-05-13 2014-05-13 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105084370B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106621757A (zh) * 2017-02-21 2017-05-10 德山化工(浙江)有限公司 氯硅烷分析废气回收处理装置和处理方法
CN106927469A (zh) * 2017-04-12 2017-07-07 中国恩菲工程技术有限公司 氯硅烷废液的回收系统
CN109942000A (zh) * 2017-12-21 2019-06-28 新特能源股份有限公司 冷氢化合成工艺产生的渣浆的处理装置及工艺
CN110862090A (zh) * 2018-08-28 2020-03-06 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统
CN111841050A (zh) * 2020-08-18 2020-10-30 合盛硅业股份有限公司 渣浆干燥装置及有机硅渣浆处理系统
CN112010313A (zh) * 2019-05-31 2020-12-01 新特能源股份有限公司 一种多晶硅副产物渣料处理工艺及系统
CN112142055A (zh) * 2019-06-28 2020-12-29 新特能源股份有限公司 冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法及所使用的回收利用系统
CN113117442A (zh) * 2020-01-10 2021-07-16 新疆新特晶体硅高科技有限公司 多晶硅生产中尾气处理方法及系统
CN114590811A (zh) * 2022-03-10 2022-06-07 内蒙古新特硅材料有限公司 氯硅烷渣浆的处理方法和装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102372271A (zh) * 2011-08-17 2012-03-14 乐山乐电天威硅业科技有限责任公司 改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法
CN103408023A (zh) * 2013-07-19 2013-11-27 中国恩菲工程技术有限公司 处理含有氯硅烷废液的方法和设备
CN103420381A (zh) * 2012-05-15 2013-12-04 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 多晶硅生产四氯化硅渣浆回收处置方法及其装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102372271A (zh) * 2011-08-17 2012-03-14 乐山乐电天威硅业科技有限责任公司 改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法
CN103420381A (zh) * 2012-05-15 2013-12-04 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 多晶硅生产四氯化硅渣浆回收处置方法及其装置
CN103408023A (zh) * 2013-07-19 2013-11-27 中国恩菲工程技术有限公司 处理含有氯硅烷废液的方法和设备

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106621757A (zh) * 2017-02-21 2017-05-10 德山化工(浙江)有限公司 氯硅烷分析废气回收处理装置和处理方法
CN106621757B (zh) * 2017-02-21 2022-09-16 德山化工(浙江)有限公司 氯硅烷分析废气回收处理装置和处理方法
CN106927469A (zh) * 2017-04-12 2017-07-07 中国恩菲工程技术有限公司 氯硅烷废液的回收系统
CN106927469B (zh) * 2017-04-12 2023-12-15 中国恩菲工程技术有限公司 氯硅烷废液的回收系统
CN109942000A (zh) * 2017-12-21 2019-06-28 新特能源股份有限公司 冷氢化合成工艺产生的渣浆的处理装置及工艺
CN110862090A (zh) * 2018-08-28 2020-03-06 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统
CN110862090B (zh) * 2018-08-28 2024-04-12 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统
CN112010313A (zh) * 2019-05-31 2020-12-01 新特能源股份有限公司 一种多晶硅副产物渣料处理工艺及系统
CN112142055A (zh) * 2019-06-28 2020-12-29 新特能源股份有限公司 冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法及所使用的回收利用系统
CN113117442A (zh) * 2020-01-10 2021-07-16 新疆新特晶体硅高科技有限公司 多晶硅生产中尾气处理方法及系统
CN111841050A (zh) * 2020-08-18 2020-10-30 合盛硅业股份有限公司 渣浆干燥装置及有机硅渣浆处理系统
CN114590811A (zh) * 2022-03-10 2022-06-07 内蒙古新特硅材料有限公司 氯硅烷渣浆的处理方法和装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN105084370B (zh) 2018-06-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105084370A (zh) 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置
CN105478438B (zh) 一种垃圾飞灰水泥窑协同处置及无害化资源循环利用方法
CN104773750B (zh) 一种利用工业废盐酸生产无水氯化钙的系统及工艺
CN105036081B (zh) 一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法
CN103787542B (zh) 一种蓖麻油制备癸二酸产生的废水回收处理工艺及装置
CN104692391A (zh) 多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法
CN114988453B (zh) 一种纳米碳酸钙生产装置和生产方法
CN104788577B (zh) 一种玉米淀粉湿磨法生产工艺中二次蒸汽回收利用的方法
CN106587076A (zh) 一种水解氯硅烷残液回收Si的方法
CN203754551U (zh) 一种蓖麻油制备癸二酸产生的废水回收处理装置
CN104743594B (zh) 聚氯化铝生产装置
CN101792447A (zh) 气相法乌洛托品制备工艺及装置
CN110314515A (zh) 一种三氯氢硅生产中硅粉残渣的处理系统和处理方法
CN110902741A (zh) 一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置
CN103893941B (zh) 利用碱渣以废治废中和水解处理有机硅浆渣的方法
CN105152171A (zh) 多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用系统及方法
CN202116321U (zh) 多晶硅生产废料全回收系统
CN206138967U (zh) 一种含氟废弃物资源化利用环保处理系统
CN106744720A (zh) 三氯乙醛副产稀硫酸的循环再利用系统及其运行工艺
CN208949214U (zh) 一种炭化尾气回收、净化分离系统
CN208802839U (zh) 一种三氯氢硅的节能合成系统
CN201906471U (zh) 稀酸真空浓缩装置
CN112624236A (zh) 一种脱硫废水蒸发处理与蒸发产物资源化利用的系统
CN204454611U (zh) 多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收处理装置
CN204824191U (zh) 多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20151125

Assignee: Jiangsu Runyang New Energy Technology Co.,Ltd.

Assignor: XINTE ENERGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000224

Denomination of invention: A slag slurry treatment method and device in cold hydrogenation process

Granted publication date: 20180626

License type: Common License

Record date: 20230215

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20151125

Assignee: Xinte silicon based new materials Co.,Ltd.

Assignor: XINTE ENERGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000586

Denomination of invention: A method and device for treating slag slurry in cold hydrogenation process

Granted publication date: 20180626

License type: Common License

Record date: 20230605

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract