KR20160006756A - 과립상 폴리실리콘의 제조 방법 - Google Patents

과립상 폴리실리콘의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유동층 반응기 내에서 과립상 폴리실리콘을 제조하는 방법으로서, 실리콘 입자를 600-1200℃로 가열되는 유동층 내에서 공급되는 유동화 기체를 통해 유동화하고; 실리콘-함유 반응 기체를 첨가하고; 상기 실리콘 입자 상에 실리콘을 증착함으로써, 과립상 폴리실리콘을 형성한 다음, 형성된 과립상 폴리실리콘을 상기 반응기로부터 배출하고, 폐가스를 배출하는 것을 포함하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 배출되는 폐가스가 유동화 기체 또는 반응 기체를 가열하기 위하여, 또는 열 교환기 내의 냉각수 흐름을 가열하기 위하여 사용되는 것을 특징으로 한다.

Description

과립상 폴리실리콘의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING GRANULAR POLYSILICON}
본 발명은 과립상 폴리실리콘의 제조 방법에 관한 것이다.
다결정성 실리콘 과립, 또는 짧게 폴리실리콘 과립은 지멘스 공정에서 생산되는 폴리실리콘의 대안이다. 상기 폴리실리콘은 지멘스 공정에서 원통형 실리콘 로드로서 발생되며, 이는 그 추가적인 가공 전에 시간 소모적이고 비용이 드는 방식으로 칩 폴리로 명명되는 것을 생산하도록 분쇄되어야 하며, 또한 세정되어야 하는 반면, 폴리실리콘 과립은 벌크 제품의 특성을 가지고, 예를 들어 광전지 및 전자 산업용 단결정 생산을 위한 원료로서 직접 사용될 수 있다.
폴리실리콘 과립은 유동층 반응기 내에서 생산된다. 이는 유동층 내의 기체 흐름에 의하여 실리콘 입자를 유동화함으로써 수행되며, 여기서 상기 기체 흐름은 히터에 의하여 고온으로 가열된다. 실리콘 함유 반응 기체를 첨가함으로써 열분해 반응이 고온 입자 표면 상에서 진행된다. 이러한 공정에서, 원소 실리콘이 실리콘 입자 상에 증착되고 각각의 입자들이 직경 성장한다. 성장한 입자의 규칙적인 제거 및 시드 입자(이하 본원에서 "시드"로서 명명됨)로서 더 작은 실리콘 입자들의 첨가로 인하여, 상기 공정은 이와 관련되는 모든 이점들을 가지고 연속적으로 작동될 수 있다. 실리콘 함유 반응 기체로서, 실리콘-할로겐 화합물 (예를 들어, 클로로실란 또는 브로모실란), 모노실란(SiH4), 및 이들 기체와 수소의 혼합물이 기재된다. 그러한 증착 방법 및 이를 위한 장치는 예를 들어 US 4786477 A로부터 공지되어 있다.
실란(SiHnX4-n 여기서 X=할로겐, n=0-4)을 이용한 유동층 반응기 내의 실리콘 증착은 대개 600 내지 1200℃의 온도에서 일어난다. 공급 기체 스트림은 가열되어야 하고, 오프 가스 스트림 및 고체 생성물 (다결정질 과립)은 세척 및/또는 추가적인 가공을 위하여 냉각되어야 한다.
폴리실리콘 생산에서 생산 비용은 점점 더 중요해지고 있으므로, 가열 에너지를 절약하는 것이 바람직할 것이다. 이와 관련하여, 종래 기술에서, 몇몇 제안이 있어 왔다.
US 6827786 B2는 하나 이상의 히터에 의하여 가열되는 하나 이상의 튜브를 가지는 반응 구역 아래 가열 구역, 실리콘 과립이 가열 구역 및 반응 구역 사이에서 앞뒤로 펄스되는 메커니즘을 포함하는 과립상 폴리실리콘 생산을 위한 반응기를 개시하고 있으며, 여기서 상기 메커니즘은 실리콘-미함유 기체를 가열 구역 내로 도입하기 위한 별개의 유입구, 실리콘 함유 기체를 반응 구역 내로 도입하기 위한 별개의 유입구, 및 상기 실리콘 미함유 기체를 반응 온도로 가열하기 위한 가열 수단을 포함한다. 유입되는 실란을 가열함으로써, 열 교환기에 의하여 브랜치 오프되는 과립들로부터 열이 회수될 수 있는 것으로 알려져 있다. 그러나, 문제는 벽 온도가 지나치게 높을 경우 상기 실리콘 함유 기체로 인한 벽 증착의 형성이다. 상기 과립 또한 상기 실리콘 함유 기체와 직접적인 접촉에 의하여 이에 열을 발산할 수 있다.
US 2011212011　A1는 상기 오프 가스 열이 열 교환기에 의하여 시드 입자를 가열하는데 사용되는, 다결정질 실리콘 과립의 제조 방법을 개시한다.
US 2012207662　A1는 열이 반응기 냉각을 위한 냉매에 의하여 회수되는, 다결정질 실리콘 생산을 위한 반응기 (지멘스 공정, 원통형 실리콘 로드)를 개시한다. 냉매의 비등점 이하의 온도를 가지는 고온수를 사용하여 상기 고온수의 압력을 감소시킴으로써, 상기 고온수의 일부가 상기 반응기로부터 증기의 형태로 회수되고 다른 적용을 위한 열원으로서 사용된다.
앞서 기재한 문제들로부터, 본 발명의 목적이 초래되었다.
상기 문제점은 유동층 반응기 내에서 과립상 폴리실리콘을 제조하는 방법으로서, 실리콘 입자를 600-1200℃로 가열되는 유동층 내에서 공급되는 유동화 기체를 통해 유동화하고, 실리콘-함유 반응 기체를 첨가하고, 상기 실리콘 입자 상에 실리콘을 증착함으로써, 과립상 폴리실리콘을 형성한 다음, 이를 상기 반응기로부터 제거하고, 오프 가스를 또한 제거하는 것을 포함하고, 상기 제거되는 오프 가스는 유동화 기체 또는 반응 기체를 가열하기 위하여, 또는 열 교환기 내의 수성 매체를 가열하기 위하여 사용되는 것을 특징으로 하는 방법에 의하여 해결된다.
바람직하게는, 유동화 기체로서, H2, N2 Ar 또는 SiCl4이 사용된다. 상기 실리콘 함유 반응 기체는 바람직하게는 실란(SiH4 - nCln, n　=　0-4) 또는 실란과 H2, N2, Ar 또는 SiCl4의 혼합물이다.
바람직하게는, 상기 가열되는 수성 매체는 전기 또는 증기를 생성하기 위하여 또는 상기 가열되는 수성 매체보다 낮은 온도는 가지는 다른 매체를 가열하기 위하여 사용된다. 바람직하게는, 오프 가스가 열 교환기 내의 냉각수 스트림을 가열하고, 그 다음, 상기 냉각수 스트림이 전기를 생성하기 위하여 또는 더 낮은 온도를 가지는 매체를 가열하기 위하여 사용되거나, 또는 증발된다.
바람직하게는, 상기 제거되는 오프 가스는 유동화 기체 또는 반응기체를 가열하기 위하여, 또는 열 교환기 내의 냉각수 스트림을 가열하기 위하여 사용된다.
또한, 바람직하게는 제거되는 과립상 폴리실리콘이 상기 유동화 기체를 가열하기 위하여 사용된다.
이를 위하여, 특히 바람직하게는, 유동화 기체는 용기 내 또는 파이프 내에서 상기 과립상 폴리실리콘 주위를 흐르고, 이 과정에서 열이 상기 유동화 기체에 직접 접촉하여 방출된다.
또한, 상기 오프 가스가 실리콘 입자를 가열하기 위하여 사용되는 것이 바람직하며, 여기서 오프 가스가 용기 내 또는 파이프 내에서 실리콘 입자 주위를 흐름에 의하여 열 교환이 진행되고, 이 과정에서 실리콘 입자가 상기 오프 가스로부터 직접 접촉하여 열을 흡수한다.
바람직한 구현예에서, 상기 오프 가스는 공급되는 기체 스트림들 모두, 즉 유동화 기체 및 반응 기체를 흡수하고, 두 개의 열 교환기가 사용된다.
열 교환기로서, 트윈 튜브 또는 튜브 번들 열 교환기가 바람직하다.
상기 반응기로부터 상기 오프 가스를 통하여 제거되는 열은 하나 이상의 공급 기체 스트림 및 시드 물질을 가열하기 위하여 사용될 수 있다.
상기 오프 가스 스트림은 또한 열 교환기 내에서 벽 증착을 형성하는 경향이 있는 분진-형성된 실리콘을 함유하므로, 열 교환기의 선택에 있어서, 큰 유동 단면을 가지는 장치가 바람직하다. 시약 기체가 상기 오프 가스로 가열될 때, 트윈 튜브 또는 튜브 번들 열 교환기가 특히 적합하다.
상기 오프 가스 열은 시드 입자가 존재하는 용기를 통하여 흐르는 오프 가스에 의하여 사용될 수 있으며, 그 결과 상기 시드 입자가 가열된다. 용기 대신, 파이프가 대안적으로 사용될 수 있으며, 이를 통하여 두 물질 스트림들이 직접 접촉하게 되고 이를 통하여 이들은 특히 역류로 흐른다.
따라서, 본 발명은 공급 기체를 가열하기 위하여 또는 증기를 생성하기 위하여 오프 가스 열을 이용을 제공한다. 또한, 본 발명은 증기 생성을 위한 과립의 이용을 제공한다.
매체 가열을 위하여 또는 증기 생성을 위하여 오프 가스를 이용하는 것은 과립의 오프 가스 열을 이용하는 것보다 공정의 에너지 효율에 현저히 더 기여하는 것으로 발견되었다
본 발명은 공급 기체를 가열하기 위하여 또는 증기를 생성하기 위하여 오프 가스 열을 이용을 제공한다. 또한, 본 발명은 증기 생성을 위한 과립의 이용을 제공한다.
본 발명을 이하 실시예 및 도 1 내지 도 4를 참조로 하여 기재한다.
도 1은 유동층 반응기 내에서 오프 가스가 공급 기체 스트림 가열을 위하여 어떻게 사용되는지를 개략적으로 도시한다.
도 2는 유동층 반응기 내에서 오프 가스가 시드 입자 가열을 위하여 어떻게 사용되는지를 개략적으로 도시한다.
도 3은 유동층 반응기 내에서 생성물 과립이 유동화 기체 가열을 위하여 어떻게 사용되는지를 개략적으로 도시한다.
도 4는 유동층 반응기 내에서 오프 가스가 냉각수 가열을 위하여 어떻게 사용되는지를 개략적으로 도시한다.
실시예
2차 기체 (유동화 기체)로서 H2를 사용하여 트리클로로실란으로부터 실리콘 증착을 위한 유동층 공정이 고려된다.
상기 증착 공정은 1000℃의 온도 및 6 bar(abs)의 압력에서 수행된다.
H2의 물질 스트림은 24.66 kg/h이다.
70% TCS의 몰 분율을 가지는 트리클로로실란/H2 혼합물이 1차 기체 (반응 기체)로서 875.55 kg/h의 매스 스트림으로 첨가된다.
이는 공급 라인 내의 실리콘 증착을 피하기 위하여 최대 350℃로 예열될 수 있다.
화학적 평형에서, 860.81 kg/h의 오프 가스의 매스 스트림으로, 33.85 kg/h의 실리콘의 순수 증착 속도가 얻어지며, 여기서 5%는 상기 반응기 내의 벽 증착으로서 및 오프 가스 경로를 통한 분진으로서 손실이다.
32.16 kg/h의 실리콘의 순수 증착 속도가 남는다. 시드 입자를 상기 반응기에 5 kg/h의 속도로 첨가한다.
상기 오프 가스는 다양한 냉각된 내부 구조물 및 상기 오프 가스 튜브 내의 열 손실로 인하여 1000℃로부터 850℃로 냉각되는 것으로 추정된다.
열 교환기에 대한 k*A 값의 계산에 있어서, 각각의 경우 역류식 열 교환기 모델이 기초로서 사용된다.
실시예 1
도 1에 개략적으로 도시되는 이 구현예에서, 오프 가스(6)가 공급되는 기체 스트림(1) 및 (2) 모두를 가열한다. 이를 위하여, 두 개의 열 교환기(3 및 4)가 사용된다.
H2 스트림(1)에 온도 상한이 가하여지지 않으며, 이러한 이유로, 이는 비교적 높은 온도 수준에서 첫번째 열 교환기(3) 내에서 가열된다.
다음, 오프 가스(6)가 TCS/H2 기체 혼합물 (공급 기체 스트림 2)을 열 교환기(4)에 의하여 대략 350℃의 온도로 가열한다.
전체적으로, 136.9 kW의 양의 열이 이 공정으로부터 회수될 수 있다.
상기 열 교환기(3, 4)에 대한 정확한 값들을 표 1 및 표 2에서 찾을 수 있다
표 1은 열 교환기(3)에 대한 데이터를 보인다.
유입구 온도 오프 가스 850.00 ℃
배출구 온도 오프 가스 584.12 ℃
유입구 온도 H2 20.00 ℃
배출구 온도 H2 800.00 ℃
전달된 열 78.50 kW
Delta T log 212.16 ℃
k*A 열 교환기 370.00 W/K
표 2는 열 교환기(4)에 대한 데이터를 보인다.
유입구 온도 오프 가스 584.12 ℃
배출구 온도 오프 가스 381.60 ℃
유입구 온도 H2/TCS 20.00 ℃
배출구 온도 H2/TCS 350.00 ℃
전달된 열 58.37 kW
Delta T log 293.26 ℃
k*A 열 교환기 199.03 W/K
상기 오프 가스(6)는 또한 미세한 실리콘 분진을 함유하므로, 상기 열 교환기(3, 4)는 과도하게 좁은 단면을 가지는 구조를 가지지 않아야 한다.
예를 들어, 트윈 튜브 또는 튜브 번들 열 교환기가 사용가능하다.
실시예 2
도 2에 개략적으로 도시되는 이 구현예에서, 오프 가스(6)가 공급된 시드(7)를 예열한다.
1.02 kW의 단지 최소량의 열만이 필요하다.
예를 들어 고온 오프 가스(6)에 의하여 시드(7)가 플러싱되는 용기에 의하여 열이 전달될 수 있다.
표 3은 열 교환기에 대한 데이터를 도시한다.
유입구 온도
오프 가스		 850.00 ℃
배출구 온도
오프 가스		 846.58 ℃
유입구 온도
시드		 20.00 ℃
배출구 온도
시드		 835.00 ℃
전달된 열 1.02 kW
Delta T log 202.43 ℃
k*A 열 교환기 5.04 W/K
실시예 3
이 실시예는 도 3에 개략적으로 도시된다. 이는 본 발명에 대한 것이 아니라, 다른 시나리오와 비교를 위하여 제공되는 것일 뿐이다.
37.16 kg/h (32.16 kg/h 순수 증착 + 5 kg/h의 시드)의 매스 스트림을 가지는 생성물 과립(8)이 H2 공급 기체 스트림(1)을 가열한다.
상기 과립상 실리콘(8)이 다양한 냉각된 내부 구조물을 통하여 및 열 교환기(3)로 가는 도중에 1000℃로부터 900℃로 냉각되는 것으로 추정된다.
상기 열 교환기(3) 내에, 8.22 kW의 양의 열이 전달된다.
실시예 2와 유사하게, 그 안에 바람직하게는 H2가 상기 반응기로부터 고온 과립을 통하여 흐르는 생성물 용기의 사용이 가능하다.
공급물 예열을 위한 오프 가스 열의 이용을 통하여, 과립(8)의 폐열의 회수를 통한 것보다 상당히 더 높은 에너지 양이 회수될 수 있음이 분명하다.
표 4는 열 교환기에 대한 데이터를 보인다.
유입구 온도
H2 		20.00 ℃
배출구 온도
H2 		104.65 ℃
유입구 온도
과립		 900.00 ℃
배출구 온도
과립		 25.00 ℃
전달된 열 8.22 kW
Delta T log 155.91 ℃
k*A 열 교환기 52.74 W/K
실시예 4
오프 가스 매스 스트림(6)이 열 교환기 내에서 냉각수 스트림(9)을 가열한다.
상기 냉각수 스트림은 10 bar(abs)의 압력에 있으며 170℃로 가열된다(비등 온도:180℃).
가열되는 냉각수는 그 후, 예를 들어, 낮은 온도 수준을 가지는 매체 가열을 위하여 사용될 수 있다
또한, 연이은 물 스트림의 플래쉬 증발에서, 또는 증발기 내의 열을 더 낮은 압력을 가지는 물 스트림에 발산시킴으로써, 전기 생산을 위한 증기가 생성될 수 있다.
211 kW에서, 다른 실시예들과 비교하여, 더 많은 열이 전달된다. 따라서, 이 구현에는 특히 바람직하다.
표 5는 상기 열 교환기에 대한 데이터를 보인다.
냉각수의 매스 스트림 1075 kg/h
유입구 온도 냉각수 20.00 ℃
배출구 온도 냉각수 170.00 ℃
유입구 온도 오프 가스 850.00 ℃
배출구 온도 오프 가스 123.17 ℃
전달된 열 210.51 kW
Delta T log 305.89 ℃
k*A 688.18 W/K
1 공급 기체 스트림 1
2 공급 기체 스트림 2
3 열 교환기 1
4 열 교환기 2
5 유동층 반응기
6 반응기 오프 가스
7 시드
8 생성물 과립
9 냉각수

Claims (9)

  1. 유동층 반응기 내에서 과립상 폴리실리콘을 제조하는 방법으로서,
    실리콘 입자를 600-1200℃로 가열되는 유동층 내에서 공급되는 유동화 기체를 통해 유동화하는 단계, 실리콘-함유 반응 기체를 첨가하는 단계, 상기 실리콘 입자 상에 실리콘을 증착함으로써, 과립상 폴리실리콘을 형성한 다음, 형성된 과립상 폴리실리콘을 상기 반응기로부터 제거하는 단계, 및 오프 가스를 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 제거되는 오프 가스는, 유동화 기체 또는 반응 기체를 가열하기 위하여, 또는 열 교환기 내의 수성 매체를 가열하기 위하여 사용되는, 폴리실리콘 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    가열되는 상기 수성 매체는, 전기 또는 증기를 생성하기 위하여, 또는 가열되는 상기 수성 매체보다 낮은 온도를 가지는 다른 매체를 가열하기 위하여 사용되는, 폴리실리콘 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유동화 기체로서 H2, N2, Ar 또는 SiCl4이 사용되고, 상기 반응 기체로서 실란(SiH4-nXn, n = 0-4, X=할로겐), 또는 실란과 H2, N2, Ar 또는 SiCl4 의 혼합물이 사용되는, 폴리실리콘 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    제거되는 상기 오프 가스는 유동화 기체 또는 반응 기체를 가열하기 위하여, 및 열 교환기 내의 냉각수 스트림을 가열하기 위하여 사용되는, 폴리실리콘 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    부가적으로, 제거되는 상기 과립상 폴리실리콘이 상기 유동화 기체를 가열하기 위하여 사용되는, 폴리실리콘 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 유동화 기체는 용기 또는 파이프 내에서 상기 과립상 폴리실리콘 주위로 흐르고, 이 과정에서 열이 상기 유동화 기체에 직접 접촉하여 방출되는, 폴리실리콘 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 오프 가스는 실리콘 입자를 가열하기 위하여 사용되고, 상기 오프 가스가 용기 또는 파이프 내에서 상기 실리콘 입자 주위로 흐름에 의하여 열 교환이 진행되고, 이 과정에서 상기 실리콘 입자가 상기 오프 가스로부터 직접 접촉하여 열을 흡수하는, 폴리실리콘 제조 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 오프 가스는, 공급되는 기체 스트림을 모두, 즉 유동화 기체 및 반응 기체를 가열하고, 두 개의 열 교환기가 사용되는, 폴리실리콘 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열 교환기로서, 트윈 튜브, 또는 튜브 번들 열 교환기가 사용되는, 폴리실리콘 제조 방법.

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