CN111629997B - 三氯硅烷的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明防止固化的氯化铝在配管中的黏着/堆积及配管的应力腐蚀破裂。本发明为一种三氯硅烷的制造方法，在将从流化床式反应装置中排出的包含三氯硅烷的废气加以冷却的冷却工序中，在用以将废气从流化床式反应装置中排出的的配管(10)内，以此配管(10)的侧壁(3)的表面(1a)的温度成为110℃以上的方式，在形成于侧壁(3)的内部的空间(4)中流通流体，将废气冷却。

Description

三氯硅烷的制造方法
技术领域
本发明涉及一种三氯硅烷的制造方法、以及此制造方法所使用的配管。
背景技术
作为半导体等的材料来使用的多晶硅使用三氯硅烷作为原料。制造三氯硅烷的方法之一可列举使用流化床式反应装置的方法。具体而言，通过使用流化床式反应装置，使金属硅粉与氯化氢气体进行反应而生成三氯硅烷。从流化床式反应装置中，将所生成的包含三氯硅烷的废气排出，从该废气中回收三氯硅烷，从而制造三氯硅烷。在从流化床式反应装置中排出的废气中，除了三氯硅烷以外，还包含氯化铝等。
此处，为了从废气中回收三氯硅烷，需要将此废气冷却。作为将从流化床式反应装置中排出的废气加以冷却的方法，例如专利文献1中公开了如下方法，如图2的(a)所示，在内空部102中流通废气，对配管100的侧壁101，从其外侧施加冷却水。具体而言，通过对侧壁101施加冷却水，而使在内空部102中流通的废气冷凝，使用压缩机将冷凝后的废气进一步冷凝，借此回收三氯硅烷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：中国专利申请公开第101279734号说明书。
发明内容
发明所要解决的问题
然而，冷却水的温度大幅度低于氯化铝的升华温度(约160℃)，因此若通过对配管100的侧壁施加冷却水而将废气加以冷却，则产生废气中所含的氯化铝局部地固化的现象。其结果为，固化的氯化铝在配管100中黏着/堆积而成为使配管100堵塞的原因。
作为防止所述配管100堵塞，并且将废气冷却的方法，有如下方法，如图2的(b)所示，对在内空部102中流通有废气的配管100的侧壁101，从其外侧施加高温水而使此高温水蒸发，借此将废气冷却。然而存在如下问题：在与高温水接触侧壁101的表面上，在高温水蒸发时产生急剧的温度差，从而在产生此温度差的配管100的部位产生应力腐蚀破裂。
本发明的一方式是鉴于所述各问题而形成，其目的在于防止固化的氯化铝的在配管中的黏着/堆积及配管的应力腐蚀破裂。
解决问题的技术手段
为了解决所述问题，本发明的一方式的三氯硅烷的制造方法包含冷却工序，将从生成所述三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气加以冷却；在所述冷却工序中，通过在用以从所述流化床式反应装置中排出所述废气的配管内，以与流通的废气接触的侧壁的表面的温度成为110℃以上的方式，在形成于所述侧壁的内部的空间中流通流体，从而将所述废气冷却。
另外，本发明的一方式的配管是用以将从生成三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气排出的配管，所述配管的侧壁包括：表面与所述废气接触的第一壁、以及配置于较所述第一壁更外侧的第二壁，并且在所述第一壁与所述第二壁之间，形成有用以流通流体的空间。
发明的效果
根据本发明的一方式，能够防止固化的氯化铝的在配管中的黏着/堆积及配管的应力腐蚀破裂。
附图说明
图1是表示用于将废气冷却的配管的概略构造的剖面图。
图2是表示废气的冷却方法的概略图。
具体实施方式
[1.三氯硅烷的制造方法]
本实施方式的三氯硅烷(SiHCl3)的制造方法包含反应工序及冷却工序。此外，关于到达后述的流化床式反应装置(未图示)之前的金属硅粉及氯化氢气体的流通，例如记载于日本专利特开2011-184242号公报中，因此视需要引用此记载，省略说明。另外，关于从后述配管10中排出三氯硅烷后的三氯硅烷的流通，例如记载于日本专利特开2015-089859号公报中，因此视需要引用此记载，省略说明。
<1-1.反应工序>
首先，在反应工序中，通过使金属硅粉与氯化氢(HCl)进行反应而生成三氯硅烷。用于生成三氯硅烷的金属硅粉可列举：冶金制金属硅、硅铁、或者多晶硅(Si)等金属状态的包含硅元素的固体物质，使用公知的物质而无任何限制。
另外，金属硅粉中也可包含铁化合物等杂质，对此杂质的成分及含量并无特别限制。金属硅粉通常是以平均粒径为150μm～350μm左右的微细粉末的方式来使用。
而且，作为用于生成三氯硅烷的氯化氢，能够使用可从工业上获取的各种氯化氢。
本实施方式中，为了生成三氯硅烷，而使用流化床式反应装置。流化床式反应装置是用以使金属硅粉与氯化氢进行反应而生成三氯硅烷的反应装置，能够使用公知的反应装置，并无特别限制。通过使用流化床式反应装置，能连续地供给金属硅粉及氯化氢，从而能连续地制造三氯硅烷。金属硅粉及氯化氢的供给量只要能够以达到可形成流动层的流量的速度来供给金属硅粉及氯化氢，则并无特别限制。
所述反应中的反应温度是考虑到反应装置的材质及能力、以及催化剂等来适当决定，但通常设定为200℃～500℃、优选为250℃～450℃的范围。
在反应工序中，在流化床式反应装置内产生的主要反应是由下述式1及式2所表示。
[式1]
Si+3HCl→SiHCl3+H2
[式2]
Si+4HCl→SiCl4+2H2
流化床式反应装置中生成的三氯硅烷作为废气而排出。在此废气中，除了三氯硅烷以外，还包含氢或未反应的四氯硅烷/金属硅粉、其他的氯硅烷化合物、氯化铝。
此外，在本发明的一方式的三氯硅烷的制造方法(具体而言为反应工序)中，三氯硅烷的生成方法并不限定于使金属硅粉与氯化氢进行反应的方法。例如，还可采用如下方法：将多晶硅或干式硅胶的制造中的多晶硅的析出工序中所副产生的四氯化硅(SiCl4)转变为三氯硅烷(STC还原反应(AX反应))而再利用。所述三氯硅烷的转变是由下述式3所表示。
[式3]
Si+3SiCl4+2H2→4SiHCl3
<1-2.冷却工序>
其次，在冷却工序中，使用图1所示的配管10对从流化床式反应装置中排出的废气进行冷却。具体而言，通过在配管10内，以与流通的废气接触的第一壁1(侧壁的一部分)的表面1a的温度成为110℃以上的方式，在形成于侧壁3的内部的空间4中流通30℃以上的空气(流体)，从而将废气冷却。尤其是第一壁1(侧壁的一部分)的表面1a的温度更优选为设为120℃以上。通过经过此冷却工序，能够将废气中所含的未反应的金属硅粉，在下游由烧结金属过滤器(未图示)来去除。
配管10是用以将废气从流化床式反应装置中排出的设备，如图1所示，由大致圆筒形状的侧壁3来形成。侧壁3包括：表面1a与废气接触的第一壁1、以及配置于较第一壁1更外侧的第二壁2。另外，在第一壁1与第二壁2之间，形成有用以流通空气的空间4。
在其中一个第二壁2上，形成有用以将空气导入空间4中的第一开口部6，且第一开口部6与空间4连通。在另一个第二壁2上，形成有用以将空气排出至外部的第二开口部7，第二开口部7与空间4连通。
废气在以由第一壁1的表面1a所包围的方式来形成的圆筒形状的内空部5中流通。在内空部5中的铅垂下侧的区间中配置有直径小于配管10的内径(内空部5的直径)的内壳20。在所述区间(内空部的至少一部分区间)中，形成有通过配置内壳20而使废气的流路变窄的狭路区间5a。此处，作为废气的流路整体，优选为通过在所述铅垂下侧的区间中配置内壳20，而使内空部5的剖面积变窄1％～10％，特别优选为变窄1％～5％。
内壳20的主体的外形成为圆柱形状。另外，与此主体相连而形成且以朝向内空部5中的废气的流入侧的方式来配置的前端部的外形成为圆锥形状。通过将前端部如上所述设为圆锥形状，与其他形状相比，能够使废气的顺利地流通，能够抑制压力的损耗。
此外，配管10及内壳20的形状或大小、内空部5中的内壳20的配置等并不限定于本实施方式的例子。例如，关于第一壁1及第二壁2的厚度、空间4的广度、内空部5的形状及与其对应的内壳20的外形、第一开口部6及第二开口部6的大小或配置，可任意地设计变更。另外，内壳20也可不配置于内空部5中。
氯化铝在配管10的各部分中的附近配置有内壳20的出口部分析出条件最严格。即，在上述出口部分，废气的温度最低。因此，为了不会在配管10内局部地析出/黏着氯化铝，废气在出口部分的内空部5中流通时的此废气的温度必须高于氯化铝的升华温度(约160℃)。为此，必须将出口部分的表面1a的温度在废气冷却时保持为110℃以上。
在此方面，在本实施方式的冷却工序中，由于以第一壁1的表面1a的温度成为110℃以上的方式在配管10的空间4中流通空气，故而废气冷却时的出口部分的表面1a的温度也保持在110℃以上。因此，在配管10内流通的废气至少不会冷却至低于氯化铝的升华温度的温度。因此，能够有效地抑制废气中的氯化铝的局部固化，能够防止固化的氯化铝的在配管中的黏着/堆积。
此处，在本实施方式的三氯硅烷的制造方法中，第一壁1的表面1a的温度通过在壁面设置K热电偶等来测定。
另外，在本实施方式的冷却工序中，在废气于配管10内流通的状态下，在形成于侧壁3的内部的空间4中流通空气，因此，至少在第一壁1的表面1a不产生上下方向的急剧的温度差。因此，能够防止配管10的应力腐蚀破裂。进而，由于将在空间4中流通的空气的温度设为30℃以上，故而例如与在空间4中流通后述高温水的情况相比，能够更确实地将第一壁1的表面1a的温度设为110℃以上。因此，所述应力腐蚀破裂的发生进一步减少。
此外，在形成于侧壁3的内部的空间4中流通的流体并不限定于空气，例如也可以是油或后述的高温水(100℃以上)。换言之，在配管10内，只要是与流通的废气接触的第一壁1的表面1a的温度成为110℃以上的流体，则可以是任何流体。
进而，在内空部5中的铅垂下侧的区间中形成有狭路区间5a，当废气通过此狭路区间5a时，废气与第一壁1的表面1a的距离较通过其他区间时更短。因此，在废气通过狭路区间5a的过程中，较其他区间更高效地被冷却。此处，狭路区间5a形成于内空部5中的铅垂下侧的区间、即配管10的出口部分，因此废气在最冷却的状态下直接通过烧结烧结金属过滤器。
[2.冷却工序的变动]
在本实施方式的冷却工序中，优选为以配管10的出口部分、具体而言为侧壁3的最低部位的表面1a的温度(表面温度)成为小于125℃的方式，在形成于侧壁3的内部的空间4中流通空气或其他流体。
通过使所述出口部分的表面1a的温度设为小于125℃，则当废气在出口部分的内空部5中流通时，能够将此废气的温度确实地冷却至约190℃。因此，能够将废气确实地冷却至烧结金属过滤器所具备的特氟龙垫片(特氟龙：注册商标)的耐热温度以下，因此能够将烧结金属过滤器稳定地配置于配管10的出口部分的正下方。
另外，在本实施方式的冷却工序中，也可在形成于侧壁3的内部的空间4中流通100℃以上的高温水来代替空气。通过流通100℃以上的高温水，例如与流通空气的情况相比，能够缩短配管10的长度。因此，能够防止固化的氯化铝在配管中堆积，并且能够使三氯硅烷的制造设备小型化。
<总结>
为了解决所述问题，本发明的一方式的三氯硅烷的制造方法包含冷却工序，将从生成所述三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气加以冷却；在所述冷却工序中，在用以从所述流化床式反应装置中排出所述废气的配管内，以与流通的废气接触的侧壁的表面的温度成为110℃以上的方式，在形成于所述侧壁的内部的空间中流通流体，借此将所述废气冷却。
另外，本发明的一方式的三氯硅烷的制造方法也可在所述冷却工序中，以所述侧壁的最低部位的表面温度成为小于125℃的方式，在所述空间中流通所述流体。
另外，在本发明的一方式的三氯硅烷的制造方法中，所述流体也可为30℃以上的空气。
另外，在本发明的一方式的三氯硅烷的制造方法中，所述流体也可为100℃以上的高温水。
另外，本发明的一方式的配管是用以将从生成三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气排出的配管，所述配管的侧壁具备表面与所述废气接触的第一壁、以及配置于较所述第一壁更外侧的第二壁，并且在所述第一壁与所述第二壁之间形成有用以流通流体的空间。
另外，本发明的一方式的配管也可在所述配管中的所述废气所流通的内空部中，配置有直径小于所述配管的内径的内壳，且在所述内空部的至少一部分区间中，形成有通过所述内壳的配置而使所述废气的流路变窄的狭路区间。
[3.实施例]
在本实施例中，在流化床式反应装置中，使金属硅粉与氯化氢(HCl)进行反应而生成三氯硅烷。将从三氯硅烷生成后的流化床式反应装置中排出的350℃的废气，在图1所示的配管10的内空部5中流通而冷却。冷却是通过在配管10中，将45℃的空气从第一开口部6供给至侧壁3的空间4中，将温度上升至143℃的空气从第二开口部7中排出而进行。此外，在内空部5中的配置有内壳20的部分中，废气的流路为变窄至内空部截面积的2％的结构。
在此冷却中，通过在壁面设置K热电偶，来测定测定侧壁3的设置有空间4的下端部分(出口部分)的第一壁1的表面1a的温度。在所述下端部分的圆周方向，空开等间隔而在三处测定温度，但均为约120℃，高于110℃。另外，通过该下端部分的废气的温度也利用热电偶温度计来测定，所测定到的温度为高于氯化铝的升华温度(约160℃)的约190℃。
在配管10中流通的废气在设置有此空间4的下端部分(出口部分)中，废气的温度成为最低。因此，此部位高于所述110℃，是指从此部位向上游，废气将氯化铝保持为升华(固化)温度以上。因此可知，不会由于氯化铝的析出/黏着而污染热交换中重要的导热面，从而能够持续运转。
[4.附注事项]
本发明并不限定于所述各实施方式，能在技术方案所示的范围内进行各种变更，将不同的实施方式中分别公开的技术性手段适当组合而获得的实施方式也包含在本发明的技术性范围内。进而，通过将各实施方式中分别公开的技术性手段加以组合，能够形成新的技术性特征。
产业上的可利用性
本发明能够用于三氯硅烷的制造。
附图标记的说明
1：第一壁
1a：表面
2：第二壁
3：侧壁
4：空间
5：内空部
5a：狭路区间
10：配管
20：内壳

Claims (4)

1.一种三氯硅烷的制造方法，其特征在于，包括：
冷却工序，将从生成所述三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气加以冷却；
在所述冷却工序中，
通过在用以从所述流化床式反应装置中排出所述废气的配管内，以与流动的废气接触的侧壁的表面的温度成为110℃以上的方式，在形成于所述侧壁的内部的空间中流通流体，从而将所述废气加以冷却。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
在所述冷却工序中，以所述侧壁的最低的部位的表面温度成为小于125℃的方式，在所述空间中流通所述流体。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，
所述流体为30℃以上的空气。
4.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，
所述流体为100℃以上的高温水。
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