CN102030334A - 一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法，包括：在压力为0.01MPa～3.0MPa，温度为40℃～200℃的条件下使合成气体由下向上升，氯硅烷洗涤液由上向下喷淋，二者形成气液传质传热过程；收集经洗涤后的合成气体。本发明在三氯氢硅生产中产生的合成气体的干法除尘工序和冷凝工序之间增加一道湿法除尘工序，去除合成气体中含有的高沸化合物和干法除尘工序中未除掉的细微硅粉粉尘，从而避免高沸化合物进入冷凝系统形成堵塞，减轻装置维修维护工作量，使三氯氢硅生产连续稳定，实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，具体涉及一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法。
背景技术
三氯氢硅是生产硅烷偶剂和其它有机硅化合物的重要原料，也是西门子法生产多晶硅的重要原料。
在传统的三氯氢硅的生产过程中，从三氯氢硅合成炉中生成的合成气体，含有三氯氢硅、四氯化硅、氢气、氯化氢、少量的二氯二氢硅及其它高沸化合物。经干法除尘、冷却、冷凝后，绝大部分三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅及其它高沸化合物被冷凝为液态混合物，然后将液态混合物进行分馏、提纯为三氯氢硅和四氯化硅产品；气态未被冷凝下来的氢气、氯化氢及少量的三氯氢硅、四氯化硅等氯硅烷进入尾气回收系统。
在冷凝过程中，合成气体中含有的高沸化合物在冷凝降温过程中结晶而易形成胶状物，并与固体颗粒抱团，极易堵塞冷凝系统，使系统无法正常连续运行，同时，氯硅烷若与空气接触会与空气中的水分反应产生大量氯化氢酸雾，并腐蚀管道与设备，故系统清堵非常困难、耗时长、工作量大，并影响产量和质量，造成三氯氢硅无法实现大规模连续生产。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法，除去合成气体中的高沸化合物和硅粉颗粒，解决冷凝系统的堵塞问题，使三氯氢硅的生产连续稳定。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法，包括：
在压力为0.01Mpa～3.0Mpa，温度为40℃～200℃的条件下使合成气体由下向上升，氯硅烷洗涤液由上向下喷淋，二者形成气液传质传热过程；
收集经洗涤后的合成气体。
作为优选，所述压力为0.05Mpa～2.0Mpa。
作为优选，所述温度为50℃～150℃。
作为优选，所述除尘方法还包括对落到底部的氯硅烷洗涤液进行加热。
作为优选，所述加热温度控制在40℃～200℃。
作为优选，所述除尘方法还包括将经洗涤后的合成气体进行冷凝，冷凝后将部分冷凝的氯硅烷作为洗涤液回用。
本发明在三氯氢硅生产中产生的合成气体的干法除尘工序和冷凝工序之间增加一道湿法除尘工序，去除合成气体中含有的高沸化合物和干法除尘工序中未除掉的细微硅粉颗粒，从而避免高沸化合物进入冷凝系统形成堵塞，减轻装置维修维护工作量，使三氯氢硅生产连续稳定，实现大规模生产。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供的三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法，同时利用了吸收和精馏的原理，利用合成气体中各组分沸点的不同，通过吸收、冷凝和蒸发将高沸化合物和硅粉颗粒由合成气体中分离出去。
除尘方法是在一塔器中压力为0.01Mpa～3.0Mpa，温度为40℃～200℃的条件下使合成气体由下向上升，氯硅烷洗涤液由上向下喷淋，二者形成传质传热过程，合成气体由三氯氢硅合成炉中出来后带有余热在上升过程中与流下的氯硅烷洗涤液接触，部分冷凝，合成气体中大部分的高沸化合物由于挥发能力较差冷凝成液体，被吸收到氯硅烷洗涤液中，同时硅粉颗粒与下落的氯硅烷洗涤液碰撞、拦截和凝聚，随氯硅烷洗涤液降落；而落下的氯硅烷洗涤液同时吸收热量，低沸点组分被部分气化，并转移到气相。氯硅烷洗涤液可以是四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅的混合液。在合成气体与氯硅烷洗涤液的不断接触中，气液不断进行部分蒸发和部分冷凝，进行质量和热量交换，上升的合成气体中难挥发的高沸化合物越来越少，而氯硅烷洗涤液中的高沸化合物越来越多，同时氯硅烷洗涤液带走硅粉颗粒，并且氯硅烷洗涤液中的部分氯硅烷还会蒸发为气相转移到合成气体中，使上升的合成气体中低沸点的氯硅烷浓度增高。压力优选为0.05Mpa～2.0Mpa，温度优选为50℃～150℃。通过整个湿法除尘过程，高沸化合物和硅粉颗粒被氯硅烷洗涤液吸收从而由合成气体中除去，得到的合成气体中都是易挥发组分，在进入冷凝系统时不易再堵塞管道和设备。
高沸化合物和硅粉颗粒被氯硅烷洗涤液吸收后，随氯硅烷洗涤液落入下部，然后混合液排放后进行三废处理。
洗涤时，氯硅烷洗涤液由上向下呈喷淋状，增大了液相与气相的接触面积，接触面积越大，高沸化合物的吸收效率和硅粉颗粒碰撞凝聚的效率就越高。
本发明还对底部收集的含有高沸化合物和硅粉颗粒的氯硅烷洗涤液进行加热，加热温度优选控制在40℃～200℃，沸点较低的氯硅烷经加热后气化，随合成气体一起上升。
作为优选，除去高沸化合物和硅粉颗粒的合成气体和加热后蒸发的氯硅烷再一起进入冷凝装置，合成气体中部分氯硅烷被冷凝为液态后，作为洗涤液重新回到除尘工序中，除尘用的氯硅烷洗涤液循环利用，未被冷凝的合成气体进入下道冷凝工序，整个除尘过程中物料保持动态平衡。
本发明使用湿法除去三氯氢硅生产中产生的合成气体中的高沸化合物和硅粉颗粒，氯硅烷洗涤液自上而下喷淋自下而上的合成气体，在相互接触中合成气体与氯硅烷洗涤液进行质量和热量的交换。上升的合成气体中难挥发的高沸化合物越来越少，而氯硅烷洗涤液中的高沸化合物越来越多，同时氯硅烷洗涤液带走硅粉颗粒。从而将高沸化合物与硅粉颗粒从合成气体中除去。另外还对落下的氯硅烷洗涤液进行加热，部分氯硅烷受热后蒸发为气体随合成气体一起上升，最后进入冷凝器，合成气体冷凝为液态后进入后续工序，部分氯硅烷冷凝后作为洗涤液重新回到除尘工序中。由于除去了高沸化合物和硅粉颗粒，合成气体在冷凝工序中，不会堵塞冷凝系统，因此减轻了装置维修维护的工作量，也提高了三氯氢硅的生产规模。
以上对本发明所提供的一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法，其特征在于，包括：
在压力为0.01Mpa～3.0Mpa，温度为40℃～200℃的条件下使合成气体由下向上升，氯硅烷洗涤液由上向下喷淋，二者形成气液传质传热过程；
收集经洗涤后的合成气体。
2.根据权利要求1所述的除尘方法，其特征在于，所述压力为0.05Mpa～2.0Mpa。
3.根据权利要求1所述的除尘方法，其特征在于，所述温度为50℃～150℃。
4.根据权利要求1所述的除尘方法，其特征在于，还包括对落到底部的氯硅烷洗涤液进行加热。
5.根据权利要求4所述的除尘方法，其特征在于，加热温度控制在40℃～200℃。
6.根据权利要求1所述的除尘方法，其特征在于，还包括将经洗涤后的合成气体进行冷凝，冷凝后将部分冷凝的氯硅烷作为洗涤液回用。
Priority Applications (1)
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| CN2009101777492A CN102030334A (zh) | 2009-09-25 | 2009-09-25 | 一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法 |
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Country Status (1)
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659116A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-09-12 | 四川新光硅业科技有限责任公司 | 三氯氢硅合成气的除尘方法 |
| CN102849745A (zh) * | 2012-09-24 | 2013-01-02 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺及系统 |
| US11612869B2 (en) | 2017-11-20 | 2023-03-28 | Tokuyama Corporation | Production method for trichlorosilane, and pipe |
-
2009
- 2009-09-25 CN CN2009101777492A patent/CN102030334A/zh active Pending
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