CN102849745A - 一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺及系统 - Google Patents

一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺及系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺及系统，来自流化床的含尘反应气体首先进入文丘里洗涤器进行洗涤，洗涤后的气液两相在气液分离罐中分离，气体自洗涤塔下部的气体进口进入洗涤塔，液体自洗涤塔下部的液体进口进入洗涤塔；经过洗涤净化后的气体由洗涤塔上部的气体出口排出，出洗涤塔的气体经冷凝器冷凝，一部分凝液作为洗涤塔的洗涤液由顶部重新进入洗涤塔，另外一部分凝液送往精馏装置；含高浓度硅粉、金属氯化物和高沸物的渣浆由浆料口排出。本发明提供的除尘工艺及系统对旋风除尘后的反应气体进行了进一步的处理，反应气体中含有的高沸物、金属氯化物以及微量的细小硅粉在该装置中被除去，使得反应气体在进入冷凝系统时不会堵塞管道和设备，减轻了三氯氢硅中金属氯化物和高沸物的污染，并为装置的连续稳定运行提供了保障。

Description

一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺及系统
技术领域
本发明涉及一种三氯氢硅合成装置和冷氢化装置（四氯化硅加氢）中流化床反应器出口气体的除尘系统。
背景技术
多晶硅作为制造集成电路衬底、太阳能电池等产品的主要原料，是发展信息产业和新能源产业的重要基石。目前，国内外生产多晶硅主要采用的是改良西门子法，该方法每生产1吨的多晶硅需要消耗19~24吨的三氯氢硅，同时副产15~20吨的四氯化硅，四氯化硅极易与水反应生成氯化氢，直接排放严重污染环境。
三氯氢硅作为多晶硅生产的主要原料，目前都是通过硅粉和氯化氢在流化床反应器中进行气固相反应来生产。四氯化硅作为多晶硅生产的主要副产物，目前最为有效的方法是采用冷氢化技术进行处理，把四氯化硅转化为三氯氢硅，实现了装置内部的密闭循环和污染物的零排放。
在三氯氢硅合成装置和冷氢化装置中，从流化床反应器出来的反应气体含有四氯化硅、三氯氢硅、氢气、二氯二氢硅、高沸物、金属氯化物、轻组份以及少量硅粉。经旋风除尘、热量回收（三氯氢硅合成装置一般不含有热量回收）、湿法除尘、冷凝后，氯硅烷被冷凝下来，将冷凝下来的氯硅烷进行精馏，分离出四氯化硅和三氯氢硅。
在传统的湿法洗涤过程中，经旋风除尘或热量回收后的反应气体直接进入到洗涤塔塔釜液相中进行洗涤，由于反应气体流量和温度的瞬时波动，导致液位波动较大，不易控制，同时汽化的气体在上升过程中很易夹带硅粉和凝华下来的金属氯化物，造成洗涤塔顶部冷凝器被堵塞，影响装置的连续稳定运行。此外由于反应气体在塔釜不断的鼓泡，硅粉、金属氯化物以及高沸物在塔釜没有一个沉积的过程，使得由塔釜排出的液体中硅粉、金属氯化物以及高沸物等杂质含量低，增大了后续氯硅烷回收系统的负荷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述除尘方式存在的不足，提供一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺，减轻了后续洗涤塔的负荷，提高了洗涤效果。
本发明的另一目的在于提供一种用于三氯氢硅生产的除尘系统，解决冷凝器堵塞的问题，保证塔釜顺利排料。
本发明的技术方案是：一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺，其特征在于，来自流化床的含尘反应气体首先进入文丘里洗涤器进行洗涤，同时由循环泵将洗涤塔塔釜液送至文丘里洗涤器；洗涤后的气液两相在气液分离罐中分离，气体自洗涤塔下部的气体进口进入洗涤塔，液体自洗涤塔下部的液体进口进入洗涤塔；进入洗涤塔的气体自下向上流动，与来自洗涤塔的自上向下流动的洗涤液发生传质和传热；经过洗涤净化后的气体由洗涤塔上部的气体出口排出，出洗涤塔的气体经冷凝器冷凝，一部分凝液作为洗涤塔的洗涤液由顶部重新进入洗涤塔，另外一部分凝液送往精馏装置；含高浓度硅粉、金属氯化物和高沸物的渣浆由浆料口排出。
其中洗涤塔顶部的洗涤液为洗涤塔顶部冷凝器冷凝下来的液体。
文丘里洗涤器和洗涤塔的工作压力为0.1MPa~3.5MPa，温度为100℃~600℃。
一种用于三氯氢硅生产的除尘系统，包括洗涤塔和洗涤塔顶部的冷凝器，其中洗涤塔由位于上部的洗涤部分和位于下部的沉降部分组成，其特征在于，还包括文丘里洗涤器、气液分离罐和循环泵，所述洗涤塔上部设有气体出口和洗涤液进口，下部设有气体进口、液体进口和液体出口，洗涤塔底部设有浆料出口；气液分离罐一端与文丘里洗涤器连接，另外两端分别与气体进口和液体进口连接；循环泵一端与文丘里洗涤器连接，另一端与液体出口连接。
所述洗涤塔上部为穿流板和筛板相结合的形式。
所述洗涤塔上部的直径小于下部的直径，洗涤塔底部为锥形。
所述洗涤塔下部设有一圈内件挡板。
所述洗涤液进口为一个或多个。
所述液体进口位于内件挡板下方，液体出口位于内件挡板上方。
所述挡板与设备筒体的夹角为10°~80°，挡板液体通道直径为300mm~3000mm。
在本发明提供的除尘工艺中，反应气体在进入洗涤塔之前先进入文丘里洗涤器进行初步的洗涤，在文丘里中雾化后的洗涤液与含尘气体充分接触，使气体中含有的硅粉颗粒被液体湿润，发生激烈的凝聚。同时对反应气体进行了急冷，除去了气体中的三氯化铝等金属氯化物，经文丘里洗涤后的气液两相在分离罐中分离，气相进入洗涤塔的气相部分，在洗涤塔中被进一步的洗涤，以完全除去其中的微量硅粉，使得气体在进入冷凝器时不会堵塞管道和设备。液相进入洗涤塔的液相部分，其中硅粉，金属氯化物和高沸物经过沉降由洗涤塔底部的浆料口排出，保证了装置连续稳定的运行。
在本发明提供的除尘系统中，由于洗涤塔沉降部分的挡板和管口的设置，避免了由于反应气体流量和温度的瞬时波动，导致塔釜液位波动较大，同时有利于塔釜硅粉、金属氯化物以及高沸物等杂质的顺利沉积和排出，延长了设备的使用寿命，同时减轻了后续氯硅烷回收系统的负荷。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图和系统结构示意图。
具体实施方式
为了进一步的了解本发明，下面结合附图对本发明进行详细描述。
如图1所示，来自流化床的含尘反应气体1经旋风除尘或热量回收后，进入文丘里洗涤器2，同时由循环泵13将洗涤塔7塔釜液送至文丘里洗涤器2，完成反应气体的初步洗涤。经文丘里洗涤器2洗涤后，气体中颗粒较大的硅粉被除去，同时反应气体得到了降温。洗涤后的气液两相在气液分离罐3中分离，气体4自洗涤塔7下部的气体进口进入洗涤塔7，液体5自洗涤塔7下部的液体进口进入洗涤塔7。进入洗涤塔7的气体4自下向上流动，洗涤塔7上部设有洗涤液进口，洗涤液11自洗涤液进口进入洗涤塔7，自上向下流动，与上升的含尘气体发生传质和传热，在这个过程中含尘气体得到了进一步的洗涤和降温，为了强化传质、传热以及洗涤的效果，在洗涤塔7上部设有大孔径的穿流板15和筛板14。经过洗涤净化后的气体由上部的气体出口排出，出洗涤塔7的气体8经冷凝器9冷凝，一部分凝液作为洗涤塔7的洗涤液11由顶部进入，另外一部分凝液10送往精馏装置。
洗涤塔7下部设有特殊的挡板16，液体进口位于挡板16下方，液体出口位于挡板16上方，这种特殊的挡板以及管口高度的设置有效的避免了塔釜液体的返混和湍动，保证了塔釜液体中硅粉、金属氯化物以及高沸物的顺利沉降，同时降低了塔釜液6中硅粉的含量，延长了循环泵13和文丘里洗涤器2的使用寿命。洗涤塔7底部设有浆料出口，经过沉积，含高浓度硅粉、金属氯化物和高沸物的渣浆12由浆料口排出。由于洗涤塔7下部设计了特殊的挡板16，由浆料口排出的渣浆12杂质浓度含量高，减轻了后续氯硅烷回收系统的负荷。
文丘里洗涤器是一种高效率的湿式除尘器，具有结构简单、造价低廉、操作方便、净化效率高等优点，在除去细小粉尘方便具有独特的优越性。文丘里洗涤器的除尘过程，可分为雾化、凝聚两个环节。含尘气体由进入管进入收缩管后流速逐渐增大，在喉管气体流速达到最大值。在收缩管和喉管中气液两相之间的相对流速达到最大值。从喷嘴喷射出来的液滴，在高速气流冲击下雾化，在喉管处气体和液滴充分接触，并达到饱和，尘粒表面附着的气膜被冲破，使尘粒被液体湿润，发生激烈的凝聚。在扩散管中气体流速减小，压力回升，以尘粒为凝结核的凝聚作用形成，凝聚成粒径较大的含尘液滴，更易于被除去。
通过本发明提供的系统，含尘气体得到了很好的洗涤和降温，避免了设备和管道的堵塞，保证了装置连续稳定的运行，同时减轻了后续氯硅烷回收系统的负荷。

Claims (10)

1.一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺，其特征在于，来自流化床的含尘反应气体首先进入文丘里洗涤器(2)进行洗涤，同时由循环泵(13)将洗涤塔(7)塔釜液(6)送至文丘里洗涤器(2)；洗涤后的气液两相在气液分离罐(3)中分离，气体(4)自洗涤塔(7)下部的气体进口进入洗涤塔(7)，液体(5)自洗涤塔(7)下部的液体进口进入洗涤塔(7)；进入洗涤塔(7)的气体(4)自下向上流动，与来自洗涤塔(7)的自上向下流动的洗涤液(11)发生传质和传热；经过洗涤净化后的气体由洗涤塔上部的气体出口排出，出洗涤塔(7)的气体(8)经冷凝器(9)冷凝，一部分凝液作为洗涤塔(7)的洗涤液(11)由顶部重新进入洗涤塔(7)，另外一部分凝液(10)送往精馏装置；含高浓度硅粉、金属氯化物和高沸物的渣浆(12)由浆料口排出。
2.根据权利要求1所述的用于三氯氢硅生产的除尘工艺，其特征在于，所述洗涤塔顶部的洗涤液(11)为洗涤塔顶部冷凝器(9)冷凝下来的液体。
3.根据权利要求1所述的用于三氯氢硅生产的除尘工艺，其特征在于，所述文丘里洗涤器(2)和洗涤塔(7)的工作压力为0.1MPa~3.5MPa，温度为100℃~600℃。
4.一种用于三氯氢硅生产的除尘系统，包括洗涤塔(7)和洗涤塔顶部的冷凝器(9)，其中洗涤塔(7)由位于上部的洗涤部分和位于下部的沉降部分组成，其特征在于，还包括文丘里洗涤器(2)、气液分离罐(3)和循环泵(13)，所述洗涤塔上部设有气体出口和洗涤液进口，下部设有气体进口、液体进口和液体出口，洗涤塔底部设有浆料出口；气液分离罐(3)一端与文丘里洗涤器(2)连接，另外两端分别与气体进口和液体进口连接；循环泵(13)一端与文丘里洗涤器(2)连接，另一端与液体出口连接。
5.根据权利要求4所述的用于三氯氢硅生产的除尘系统，其特征在于，所述洗涤塔上部为穿流板(15)和筛板(14)相结合的形式。
6.根据权利要求4所述的用于三氯氢硅生产的除尘系统，其特征在于，所述洗涤塔上部的直径小于下部的直径，洗涤塔底部为锥形。
7.根据权利要求4所述的用于三氯氢硅生产的除尘系统，其特征在于，所述洗涤塔下部设有一圈内件挡板(16)。
8.根据权利要求4所述的用于三氯氢硅生产的除尘系统，其特征在于，所述洗涤液进口为一个或多个。
9.根据权利要求4所述的用于三氯氢硅生产的除尘系统，其特征在于，所述液体进口位于内件挡板(16)下方，液体出口位于内件挡板(16)上方。
10.根据权利要求7所述的用于三氯氢硅生产的除尘系统，其特征在于，所述挡板(16) 与设备筒体的夹角为10°~80°，挡板液体通道直径为300mm~3000mm。
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