CN106554019A - 一种三氯氢硅合成尾气净化系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种三氯氢硅合成尾气净化系统，包括洗涤塔和粗馏塔，洗涤塔用于通过氯硅烷洗涤液对合成尾气进行淋洗处理，合成尾气中的硅粉和部分高沸点组分随氯硅烷洗涤液从洗涤塔的排液口输出至残液吸收系统，低沸点组分、其余高沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为初步净化后的合成尾气从洗涤塔的气相出口输出至粗馏塔；粗馏塔用于通过氯硅烷洗涤液对初步净化后的合成尾气进行淋洗处理，初步净化后的合成尾气中的其余高沸点组分随氯硅烷洗涤液从粗馏塔的排液口输出至废氯硅烷储罐，初步净化后的合成尾气和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分从粗馏塔的气相出口输出至氯硅烷冷却及提纯系统。本发明所述净化系统的净化效果好且检修工作量小。

Description

一种三氯氢硅合成尾气净化系统

技术领域

本发明涉及三氯氢硅生产技术领域，具体涉及一种三氯氢硅合成尾气净化系统。

背景技术

现有技术中，三氯氢硅主要是通过冶金级硅粉与氯化氢气体在流化床合成炉内进行气固非均相反应而生成，从合成炉排出的合成尾气中不仅含有氯硅烷(三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅)、氢气和氯化氢，还含有金属氯化物和氯硅烷高聚物等，同时携带少量的固体硅粉颗粒。

从合成炉排出的合成尾气需要经过干法除尘系统除去其中较大颗粒的硅粉，再经过湿法除尘系统除去其中的细小硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物等，然后经过干法尾气回收系统进行冷却、分离，以回收氯硅烷、氢气和氯化氢。

传统的尾气湿法除尘装置按照回流方式可分为自然回流型和强制回流型。

其中，自然回流型尾气湿法除尘装置(也可称为自然回流型洗涤塔)的工作原理为：来自干法除尘系统的合成尾气从洗涤塔下部进入洗涤塔，合成尾气自下而上与来自洗涤塔顶部自上而下的氯硅烷回流液逆流接触，进行传热传质，合成尾气中的细小硅粉、金属氯化物和高聚物被氯硅烷回流液淋洗下来并在洗涤塔塔釜聚集，通过塔釜定期排液将洗涤塔塔釜中硅粉、金属氯化物和高聚物的浓度控制在一定的范围内，经过洗涤后的合成尾气从洗涤塔塔顶排出后进入塔顶冷凝器中进行冷却，其中一部分氯硅烷(主要是四氯化硅，含有少部分三氯氢硅)气体被冷凝为液体后经回流管线进入洗涤塔的顶部进行回流，未被冷凝下来的合成尾气至干法尾气回收系统进行冷却、分离，以回收合成尾气中的氯硅烷、氢气和氯化氢。

自然回流型洗涤塔为了确保由塔顶冷凝器冷凝下来的氯硅烷液体能够顺利的进入洗涤塔顶部进行回流，通常洗涤塔塔顶冷凝器的位置需要高于洗涤塔顶部一定的高度，同时回流管线需要做成U型，以便氯硅烷液体在回流管线内形成液封，防止洗涤塔中的合成尾气直接由回流管线进入塔顶冷凝器，影响正常回流。由于洗涤塔仅对合成尾气进行初步净化，从洗涤塔塔顶排出的合成尾气中仍然含有部分金属氯化物，容易在洗涤塔回流管线内聚集，同时自然回流型洗涤塔处理量小，而且受流化床温度及压力波动的影响，回流量不稳定，控制参数波动大，导致洗涤塔洗涤效果差，塔顶冷凝器、回流管堵塞频繁，检修周期短，检修工作量大。

强制回流型尾气湿法除尘装置(也可称为强制回流型洗涤塔)的工作原理为：来自干法除尘系统的合成尾气从洗涤塔的下部进入洗涤塔中，自下而上与来自洗涤塔顶部自上而下的氯硅烷回流液逆流接触，进行传热传质，合成尾气中的细小硅粉、金属氯化物和高聚物被氯硅烷回流液淋洗下来并在洗涤塔塔釜聚集，通过塔釜定期排液将洗涤塔塔釜中硅粉、金属氯化物和高聚物的浓度控制在一定的范围内，经过洗涤后的合成尾气从洗涤塔塔顶排出后进入塔顶冷凝器中进行冷却，其中一部分氯硅烷(主要是四氯化硅，含有少部分三氯氢硅)气体被冷凝为液体后经回流管线进入回流罐中，经过回流罐缓冲后再进入洗涤塔回流泵进口，经过洗涤塔回流泵加压后送往洗涤塔顶部进行回流，未被冷凝下来的合成尾气至干法尾气回收系统进行冷却、分离，以回收合成尾气中的氯硅烷、氢气和氯化氢。

相比于自然回流型洗涤塔，强制回流型洗涤塔的处理量较大，运行平稳，操作控制简单，回流量大，洗涤效果较好，但是所需要的洗涤塔再沸器的负荷较大，因此再沸器体积较大。

此外，根据再沸器形式的不同，强制回流型洗涤塔还可分为两类，一类采用虹吸式再沸器，另一类采用卧式再沸器。

其中，采用虹吸式再沸器的强制回流型洗涤塔，由于塔釜液中金属氯化物、硅粉和氯硅烷高聚物等固体含量较多，造成传热效率下降，洗涤塔釜温偏高，同时由于虹吸式再沸器内氯硅烷液流速小，导致氯硅烷液中的固体杂质在虹吸式再沸器换热列管内附着，导致再沸器换热列管堵塞频繁，检修工作量大，维护成本高；而采用卧式再沸器的强制回流型洗涤塔中洗涤下来的硅粉及金属氯化物在塔釜中分布比较分散，排液过程中只能将排液口周围小范围内的硅粉及金属氯化物排出，而大部分的硅粉及金属氯化物在塔釜中积累，并附着在再沸器换热列管上，造成传热效率下降，洗涤塔釜温偏高，排液口频繁堵塞，导致洗涤塔检修频繁，再沸器换热列管腐蚀严重，检修工作量大，维护成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷，提供一种净化效果好且检修工作量小的三氯氢硅合成尾气净化系统。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供一种三氯氢硅合成尾气净化系统，所述合成尾气包括硅粉、高沸点组分和低沸点组分，所述净化系统包括洗涤塔和粗馏塔，

所述洗涤塔用于通过氯硅烷洗涤液对所述合成尾气进行淋洗处理，所述合成尾气中的硅粉和部分高沸点组分随氯硅烷洗涤液从洗涤塔的排液口输出至残液吸收系统，所述合成尾气中的低沸点组分、其余高沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为初步净化后的合成尾气从洗涤塔的气相出口输出至粗馏塔；

所述粗馏塔用于通过氯硅烷洗涤液对所述初步净化后的合成尾气进行淋洗处理，所述初步净化后的合成尾气中的其余高沸点组分随氯硅烷洗涤液从粗馏塔的排液口输出至废氯硅烷储罐，所述初步净化后的合成尾气中的低沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为二次净化后的合成尾气从粗馏塔的气相出口输出至氯硅烷冷却及提纯系统。

优选地，所述净化系统还包括塔顶冷凝器和回流泵，

所述塔顶冷凝器用于对所述二次净化后的合成尾气进行冷却处理，其中未凝气从塔顶冷凝器的气相出口输出至氯硅烷冷却及提纯系统，冷凝下来的液体作为氯硅烷回流液从塔顶冷凝器的液相出口输出至回流泵进口；

所述回流泵用于对氯硅烷回流液进行增压处理，并将增压处理后的氯硅烷回流液输出至洗涤塔的进液口。

优选地，所述回流泵还用于将增压处理后的氯硅烷回流液输出至粗馏塔的进液口。

优选地，所述回流泵输出至洗涤塔的氯硅烷回流液的量占回流泵输送的氯硅烷回流液总量的60％-70％；回流泵输出至粗馏塔的氯硅烷回流液的量占回流泵输送的氯硅烷回流液总量的30％-40％。

优选地，所述洗涤塔的进液口位于洗涤塔的上部，所述粗馏塔的进液口位于粗馏塔的上部。

优选地，所述净化系统还包括设置在塔顶冷凝器和回流泵之间的氯硅烷缓冲罐，用于暂时存储氯硅烷回流液及缓冲系统的压力波动。

优选地，所述净化系统还包括设置在洗涤塔下部的洗涤塔再沸器，用于对塔釜残液进行加热处理，以使塔釜残液中的低沸点组分从洗涤塔的气相出口输出；

所述净化系统还包括设置在粗馏塔底部的粗馏塔再沸器，用于对塔釜残液进行加热处理，以使塔釜残液中的低沸点组分从粗馏塔的气相出口输出。

优选地，所述洗涤塔再沸器采用釜式再沸器；所述粗馏塔再沸器采用卧式再沸器。

优选地，所述合成尾气包括氯硅烷气体、氢气、氯化氢气体、硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物，其中高沸点组分包括金属氯化物和氯硅烷高聚物，低沸点组分包括氯硅烷气体、氢气和氯化氢气体。

优选地，所述合成尾气从洗涤塔的进气口进入洗涤塔内，所述洗涤塔的进气口位于洗涤塔下部，排液口位于洗涤塔底部，气相出口位于洗涤塔顶部；

所述初步净化后的合成尾气从粗馏塔的进气口进入粗馏塔内，所述粗馏塔的进气口位于粗馏塔中下部，排液口位于粗馏塔底部，气相出口位于粗馏塔顶部。

优选地，所述洗涤塔的进气口在洗涤塔内沿竖直方向向下延伸，且端部位于洗涤塔塔釜液面以下5-10mm。

有益效果：

本发明所述三氯氢硅合成尾气净化系统同时利用了吸收、精馏和重力沉降的原理，根据合成尾气中各个组分的相态、密度和沸点的不同，使含有硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物的合成尾气依次通过洗涤塔、精馏塔，通过吸收，多次部分冷凝与汽化，及重力沉降过程除去合成尾气中的硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷高聚物等高沸点杂质组分，达到净化合成尾气的目的，且净化效果较好，相应地减少了氯硅烷冷却系统和氯硅烷提纯系统的修护、维修工作量，延长了相关设备的使用寿命，便于实现大规模的生产。此外，所述净化系统结构简单，设计合理，管道不易堵塞，检修工作量小。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的三氯氢硅合成尾气净化系统的工作流程示意图；以及

图2为本发明实施例2提供的三氯氢硅合成尾气净化系统的工作流程示意图。

图中：1－洗涤塔；2－洗涤塔再沸器；3－洗涤塔气相出口至粗馏塔管线；4－洗涤塔底部排残管线；5－回流泵出口至洗涤塔回流管线；6－粗馏塔；7－粗馏塔再沸器；8－粗馏塔气相出口至冷凝器管线；9－粗馏塔底部采出管线；10－回流泵出口至粗馏塔回流管线；11－塔顶冷凝器；12－冷凝器气相出口管线；13－冷凝器液相下料管线；14－氯硅烷缓冲罐；15－回流泵；16－氯硅烷缓冲罐至回流泵进口管线；17－合成尾气进口管线；18－洗涤塔塔板；19－粗馏塔塔板。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供一种三氯氢硅合成尾气净化系统，包括洗涤塔1和粗馏塔6，且洗涤塔1和粗馏塔6均具有进气口、进液口、气相出口和排液口。所述合成尾气包括氯硅烷气体、氢气、氯化氢气体、硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物，其中高沸点组分包括金属氯化物和氯硅烷高聚物，低沸点组分包括氯硅烷气体、氢气和氯化氢气体。

洗涤塔1用于通过氯硅烷洗涤液对所述合成尾气进行淋洗处理，所述合成尾气中的硅粉和部分高沸点组分随氯硅烷洗涤液从洗涤塔1的排液口输出至现有的残液吸收系统(图中未示出)，所述合成尾气中的低沸点组分、其余高沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为初步净化后的合成尾气从洗涤塔1的气相出口输出至粗馏塔6。

经过洗涤塔1的淋洗处理，能够使合成尾气中的硅粉以及大部分高沸点组分随氯硅烷洗涤液从塔釜排出，从而实现对合成尾气的初步净化。

粗馏塔6用于通过氯硅烷洗涤液对所述初步净化后的合成尾气进行淋洗处理，所述初步净化后的合成尾气中的其余高沸点组分随氯硅烷洗涤液从粗馏塔6的排液口输出至现有的废氯硅烷储罐(图中未示出)，所述初步净化后的合成尾气中的低沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为二次净化后的合成尾气从粗馏塔6的气相出口输出至现有的氯硅烷冷却及提纯系统(图中未示出)。

已经过洗涤塔1淋洗处理后的合成尾气，再经过粗馏塔6的淋洗处理，能够使合成尾气中的剩余高沸点组分随氯硅烷洗涤液从塔釜排出，从而实现对合成尾气的二次净化，经过二次净化后的合成尾气只含有低沸点组分，即只含有氯硅烷气体、氢气和氯化氢气体，至多还含有微量的金属氯化物(含量很低，可忽略不计)，从而彻底净化了合成尾气，而剩余的低沸点组分可经过现有的氯硅烷冷却及提纯系统，以回收合成尾气中的氯硅烷、氢气和氯化氢。

其中，所述合成尾气从洗涤塔1的进气口进入洗涤塔内，氯硅烷洗涤液从洗涤塔1的进液口进入洗涤塔内，洗涤塔1的进气口位于洗涤塔下部，排液口位于洗涤塔底部，气相出口位于洗涤塔顶部，进液口位于洗涤塔上部。洗涤塔1内设置有用于增大合成尾气与洗涤液接触面的洗涤塔塔板18，所述塔板采用6-10块，且塔板上设置有筛孔和液膜，其中筛孔作为气相通道，其孔径为Φ5mm-Φ15mm，液膜用于提供气液接触的界面。洗涤塔1的下封头采用椭圆形封头，排液口设置在封头的底部。

所述初步净化后的合成尾气从粗馏塔6的进气口进入粗馏塔内，氯硅烷洗涤液从粗馏塔6的进液口进入粗馏塔内，所述粗馏塔的进气口位于粗馏塔中下部，排液口位于粗馏塔底部，气相出口位于粗馏塔顶部，进液口位于粗馏塔上部。粗馏塔6内设置有用于增大初步净化后的合成尾气与洗涤液接触面的粗馏塔塔板19，所述塔板采用20-40块(粗馏塔的进气口位于自下而上的10-20块塔板位置处)，且塔板上设置有筛孔和液膜，其中筛孔作为气相通道，其孔径为Φ5mm-Φ15mm，液膜用于提供气液接触的界面。粗馏塔6从上至下可分为精馏段和提馏段，其中精馏段用于除去塔顶的高沸点组分(金属氯化物和氯硅烷高聚物等)，而提馏段用于回收塔釜残液中的低沸点组分(主要包括三氯氢硅和四氯化硅)，且精馏段与提馏段的分界点在粗馏塔进气口的位置处。

此外，所述净化系统还包括设置在洗涤塔1下部的洗涤塔再沸器2，用于对塔釜残液进行加热处理，以使塔釜残液中的低沸点组分(主要为三氯氢硅和四氯化硅)经过加热气化后从洗涤塔的气相出口输出，从而增加从洗涤塔1的气相出口输出的氯硅烷的量，进而增加氯硅烷冷却及提纯系统回收的氯硅烷的量。具体地，洗涤塔再沸器2用于将洗涤塔的釜温控制在60-120℃、顶温控制在30-70℃。洗涤塔1的进气口位于洗涤塔再沸器2和位于最下面的一块塔板之间，并在洗涤塔内沿竖直方向向下延伸，且端部位于洗涤塔塔釜液面以下5-10mm。优选地，所述洗涤塔再沸器2采用釜式再沸器。

为了防止洗涤塔再沸器2堵塞，需要控制其塔釜杂质(包括硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物等高沸点组分)的浓度，而塔釜杂质浓度升高时，釜温也随之升高，因此所述净化系统还可包括设置于洗涤塔塔釜的第一温度测量设备，用于测量洗涤塔塔釜温度且其中预设有第一温度阈值(例如120℃)，当第一温度测量设备测量到洗涤塔塔釜温度超过第一温度阈值时，向洗涤塔控制设备发送相应的报警信号，而洗涤塔控制设备接收到所述报警信号时控制洗涤塔将塔釜残液从排液口输出至现有的残液吸收系统，从而达到控制洗涤塔塔釜杂质浓度的目的。

所述净化系统还包括设置在粗馏塔6底部的粗馏塔再沸器7，用于对塔釜残液进行加热处理，以使塔釜残液中的低沸点组分(主要为三氯氢硅和四氯化硅)经过加热气化后从粗馏塔的气相出口输出，从而增加从粗馏塔6的气相出口输出的氯硅烷的量，进而增加氯硅烷冷却及提纯系统回收的氯硅烷的量。具体地，粗馏塔再沸器7用于将粗馏塔的釜温控制在50-70℃、顶温控制在20-40℃，且粗馏塔内液位需控制在500-800mm之间。可见，经过两次淋洗处理，粗馏塔的塔釜残夜中含有杂质较少，不会堵塞粗馏塔再沸器7。优选地，所述粗馏塔再沸器7采用卧式再沸器。

为了防止粗馏塔再沸器7堵塞，需要控制其塔釜杂质(包括金属氯化物和氯硅烷高聚物等高沸点组分)的浓度，而塔釜杂质浓度升高时，釜温也随之升高，因此所述净化系统还可包括设置于粗馏塔塔釜的第二温度测量设备，用于测量粗馏塔塔釜温度且其中预设有第二温度阈值(例如70℃)，当第二温度测量设备测量到粗馏塔塔釜温度超过第二温度阈值时，向粗馏塔控制设备发送相应的报警信号，而粗馏塔控制设备接收到所述报警信号时控制粗馏塔将塔釜残液从排液口输出至现有的废氯硅烷储罐，从而达到控制粗馏塔塔釜杂质浓度的目的。

本实施例通过采用双塔(洗涤塔和粗馏塔)联合净化三氯氢硅合成尾气中的硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物，不但能实现合成尾气的净化，提高氯硅烷冷却及提纯系统回收的氯硅烷的纯度，还能够减少氯硅烷冷却及提纯系统维修、维护的工作量，延长了相关设备的使用寿命，便于实现大规模的生产。

实施例2：

如图2所示，本实施例提供一种三氯氢硅合成尾气净化系统，包括洗涤塔1、洗涤塔再沸器2、粗馏塔6、粗馏塔再沸器7、塔顶冷凝器11、氯硅烷缓冲罐14和回流泵15。所述合成尾气包括氯硅烷气体、氢气、氯化氢气体、硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物，其中高沸点组分包括金属氯化物和氯硅烷高聚物，低沸点组分包括氯硅烷气体、氢气和氯化氢气体。

来自干法除尘系统的压力为0.1-0.3MPa，温度为100-200℃的三氯氢硅合成尾气经合成尾气进气管线17从洗涤塔1下部的进气口进入洗涤塔1下部，氯硅烷洗涤液(还有回流液，将在后文中详述，下同)从洗涤塔1上部的进液口进入洗涤塔1上部，合成尾气在上升的过程中与塔顶喷淋而下的氯硅烷洗涤液逆流接触，使得合成尾气的温度降低，其中的大部分高沸点组分(金属氯化物和氯硅烷高聚物)由于沸点较高而被冷凝为液相进入氯硅烷洗涤液，硅粉颗粒由于尺寸较大，与下落的氯硅烷洗涤液发生碰撞、拦截和凝聚，因重力沉降而被氯硅烷洗涤液带到洗涤塔塔釜，经洗涤塔底部排残管线4输出至残液吸收系统，同时下落的氯硅烷洗涤液因吸收所述合成尾气的热量而温度升高，使得氯硅烷洗涤液中的低沸点组分发生汽化而进入气相中并与所述合成尾气中的低沸点组分一起从洗涤塔顶部的气相出口输出，还顺带少部分高沸点组分一起从洗涤塔顶部的气相出口输出，所述合成尾气中的低沸点组分、少部分高沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为初步净化后的合成尾气，换言之，从洗涤塔1的顶部气相出口输出初步净化后的合成尾气。从洗涤塔1的塔顶到塔釜，所述合成尾气与氯硅烷洗涤液不断接触，硅粉颗粒和金属氯化物、氯硅烷高聚物等高沸点组分不断富集，浓度逐点增大，塔釜达到最大，而低沸点组分(氯硅烷气体，主要是三氯氢硅，和氢气、氯化氢气体)不断汽化，浓度逐点减少，塔釜达到最小。此外，设置在洗涤塔下部的洗涤塔再沸器2对塔釜残液进行加热处理，以使塔釜残液中的低沸点组分(主要为三氯氢硅和四氯化硅)经过加热气化后从洗涤塔1顶部的气相出口输出。

从洗涤塔1顶部的气相出口输出的初步净化后的合成尾气通过洗涤塔气相出口至粗馏塔管线3从粗馏塔6中下部的进气口进入粗馏塔6下部，氯硅烷洗涤液(还有回流液，将在后文中详述，下同)从粗馏塔6上部的进液口进入粗馏塔上部，初步净化后的合成尾气在粗馏塔6的精馏段上升过程中穿过塔板上的筛孔与液膜与氯硅烷洗涤液逆流接触，使得初步净化后的合成尾气的温度降低，其中的高沸点组分(即上述少部分高沸点组分，包括金属氯化物和氯硅烷高聚物)由于沸点较高而被冷凝为液相进入氯硅烷洗涤液，经粗馏塔底部采出管线9输出至废氯硅烷储罐，同时下落的氯硅烷洗涤液因吸收所述初步净化后的合成尾气的热量而温度升高，使得氯硅烷洗涤液中的低沸点组分发生汽化而进入气相中并与初步净化后的合成尾气中的低沸点组分一起从粗馏塔顶部的气相出口输出，所述初步净化后的合成尾气中的低沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为二次净化后的合成尾气，换言之，从粗馏塔6的顶部气相出口输出二次净化后的合成尾气。从粗馏塔6的塔顶到塔釜，初步净化后的合成尾气与氯硅烷洗涤液不断接触，金属氯化物和氯硅烷高聚物等高沸点组分不断富集，浓度逐点增大，塔釜达到最大，低沸组分(氯硅烷气体，主要是三氯氢硅，和氢气、氯化氢气体)不断汽化，浓度逐点减少，塔釜达到最小。此外，设置在粗馏塔提馏段底部的粗馏塔再沸器7对塔釜残夜进行加热处理，以使塔釜残液中的低沸点组分(主要为三氯氢硅和四氯化硅)经过加热气化后从粗馏塔6顶部的气相出口输出。

从粗馏塔6顶部的气相出口输出的二次净化后的合成尾气通过粗馏塔气相出口至冷凝器管线8进入塔顶冷凝器11的进气口，其中未凝气从塔顶冷凝器的气相出口经冷凝器气相出口管线12输出至氯硅烷冷却、提纯系统，冷凝下来的液体作为氯硅烷回流液(主要包括四氯化硅)从塔顶冷凝器11底部的液相出口经冷凝器液相下料管线输出至氯硅烷缓冲罐14，其用于暂时存储氯硅烷回流液及缓冲系统的压力波动，氯硅烷缓冲罐14中的氯硅烷回流液从氯硅烷缓冲罐14底部的排液口经氯硅烷缓冲罐至回流泵进口管线16进入回流泵15，经过回流泵的增压处理后分别经回流泵出口至洗涤塔回流管线5输送到洗涤塔1对三氯氢硅合成尾气进行淋洗处理以去除杂质，以及经回流泵出口至粗馏塔回流管线10输送到粗馏塔6对初步净化后的合成尾气进行淋洗处理以去除杂质，从而节约氯硅烷洗涤液的用量。优选地，回流泵15采用现有的屏蔽泵，以提高安全性，其输出流量优选为150—200L/min。

其中，可根据洗涤塔和粗馏塔的运行参数及时调整回流泵分别输出至洗涤塔和粗馏塔的氯硅烷回流液的量，以确保淋洗效果。具体地，回流泵15输出至洗涤塔1的氯硅烷回流液的量占回流泵15输送的氯硅烷回流液总量的60％-70％，进一步优选为65％；回流泵15输出至粗馏塔6的氯硅烷回流液的量占回流泵15输送的氯硅烷回流液总量的30％-40％，进一步优选为35％。相应地，所述回流泵出口至洗涤塔回流管线5和回流泵出口至粗馏塔回流管线10上分别设有流量计和调节阀，通过控制调节阀的开度就能控制洗涤塔和粗馏塔的回流量。

本实施例所述三氯氢硅合成尾气净化系统同时利用了吸收、精馏和重力沉降的原理，根据合成尾气中各个组分的相态、密度和沸点的不同，使含有硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物的合成尾气依次通过洗涤塔、精馏塔，通过吸收，多次部分冷凝与汽化，及重力沉降过程除去合成尾气中的硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷高聚物等高沸点杂质组分，达到净化合成尾气的目的，且净化效果较好，相应地提高了回收的氯硅烷的纯度，还减少了氯硅烷冷却及提纯系统的修护、维修工作量，延长了相关设备的使用寿命，便于实现大规模的生产。而且，洗涤塔及粗馏塔均采用回流泵进行强制回流，从而能稳定回流量，保证淋洗效果。

与现有技术相比，本实施例避免拆卸塔顶冷凝器封头及回流管，大大减少了在疏通塔顶冷凝器列管过程中产生的氯化氢对周围设备设施的腐蚀，减少了环境污染，改善了厂区的生产环境，提高了工艺技术水平。还能避免塔顶冷凝器和回流管的频繁堵塞，大大减少了人工检修的劳动强度，同时减少了人员接触有毒有害物质的频率，保护了职工的职业健康。

此外，所述净化系统结构简单，设计合理，易于操作，设备使用寿命长，检修工作量小。

本实施例所述系统与实施例1所述系统中的相关特征可以相互参考。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三氯氢硅合成尾气净化系统，所述合成尾气包括硅粉、高沸点组分和低沸点组分，其特征在于，所述净化系统包括洗涤塔和粗馏塔，

所述洗涤塔用于通过氯硅烷洗涤液对所述合成尾气进行淋洗处理，所述合成尾气中的硅粉和部分高沸点组分随氯硅烷洗涤液从洗涤塔的排液口输出至残液吸收系统，所述合成尾气中的低沸点组分、其余高沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为初步净化后的合成尾气从洗涤塔的气相出口输出至粗馏塔；

所述粗馏塔用于通过氯硅烷洗涤液对所述初步净化后的合成尾气进行淋洗处理，所述初步净化后的合成尾气中的其余高沸点组分随氯硅烷洗涤液从粗馏塔的排液口输出至废氯硅烷储罐，所述初步净化后的合成尾气中的低沸点组分和氯硅烷洗涤液中的低沸点组分作为二次净化后的合成尾气从粗馏塔的气相出口输出至氯硅烷冷却及提纯系统。

2.根据权利要求1所述的净化系统，其特征在于，所述净化系统还包括塔顶冷凝器和回流泵，

所述塔顶冷凝器用于对所述二次净化后的合成尾气进行冷却处理，其中未凝气从塔顶冷凝器的气相出口输出至氯硅烷冷却及提纯系统，冷凝下来的液体作为氯硅烷回流液从塔顶冷凝器的液相出口输出至回流泵进口；

所述回流泵用于对氯硅烷回流液进行增压处理，并将增压处理后的氯硅烷回流液输出至洗涤塔的进液口。

3.根据权利要求2所述的净化系统，其特征在于，所述回流泵还用于将增压处理后的氯硅烷回流液输出至粗馏塔的进液口。

4.根据权利要求3所述的净化系统，其特征在于，所述回流泵输出至洗涤塔的氯硅烷回流液的量占回流泵输送的氯硅烷回流液总量的60％-70％；回流泵输出至粗馏塔的氯硅烷回流液的量占回流泵输送的氯硅烷回流液总量的30％-40％。

5.根据权利要求2所述的净化系统，其特征在于，所述净化系统还包括设置在塔顶冷凝器和回流泵之间的氯硅烷缓冲罐，用于暂时存储氯硅烷回流液及缓冲系统的压力波动。

6.根据权利要求1所述的净化系统，其特征在于，

所述净化系统还包括设置在洗涤塔下部的洗涤塔再沸器，用于对塔釜残液进行加热处理，以使塔釜残液中的低沸点组分从洗涤塔的气相出口输出；

所述净化系统还包括设置在粗馏塔底部的粗馏塔再沸器，用于对塔釜残液进行加热处理，以使塔釜残液中的低沸点组分从粗馏塔的气相出口输出。

7.根据权利要求6所述的净化系统，其特征在于，所述洗涤塔再沸器采用釜式再沸器；所述粗馏塔再沸器采用卧式再沸器。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的净化系统，其特征在于，所述合成尾气包括氯硅烷气体、氢气、氯化氢气体、硅粉、金属氯化物和氯硅烷高聚物，其中高沸点组分包括金属氯化物和氯硅烷高聚物，低沸点组分包括氯硅烷气体、氢气和氯化氢气体。

9.根据权利要求1-7中任一项所述的净化系统，其特征在于，

所述合成尾气从洗涤塔的进气口进入洗涤塔内，所述洗涤塔的进气口位于洗涤塔下部，排液口位于洗涤塔底部，气相出口位于洗涤塔顶部；

所述初步净化后的合成尾气从粗馏塔的进气口进入粗馏塔内，所述粗馏塔的进气口位于粗馏塔中下部，排液口位于粗馏塔底部，气相出口位于粗馏塔顶部。

10.根据权利要求9所述的净化系统，其特征在于，所述洗涤塔的进气口在洗涤塔内沿竖直方向向下延伸，且端部位于洗涤塔塔釜液面以下5-10mm。