CN113117442A - 多晶硅生产中尾气处理方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本公开提供一种多晶硅生产中尾气处理方法及系统,其中,所述方法包括:将待处理混合气通入第一分离装置,得到第一处理混合气及硅粉固渣;将所述硅粉固渣排放至残渣处理装置;将所述第一处理混合气通入急冷塔,得到第一氯硅烷气体及含有杂质的氯硅烷残液;收集所述第一氯硅烷气体,将其冷凝为第一液相氯硅烷后输送至所述第一分离装置;将所述氯硅烷残液通入第二分离装置,在所述第二分离装置中对所述氯硅烷残液进行固液分离,得到氯硅烷清液和硅粉浑浊液;将所述氯硅烷清液输送至急冷塔;将所述硅粉浑浊液排放至残渣处理装置。本公开实施例至少可以解决相关技术中氯硅烷的固含量过高所导致的管道及设备运行周期缩短、维修成本过高等问题。

Description

多晶硅生产中尾气处理方法及系统
技术领域
本公开涉及多晶硅生产技术领域,尤其涉及一种多晶硅生产中尾气处理方法,以及一种多晶硅生产中尾气处理系统。
背景技术
随着化石能源的逐渐枯竭以及环境污染问题的日益加剧,探寻一种无污染的可再生能源成为当务之急。太阳能作为最丰富的可再生能源,与其他能源相比具有清洁性、安全性、广泛性、资源的充足性和潜在的经济性等优点,充分利用太阳能,对在低碳模式下实现可持续发展具有重要的经济和战略意义。
多晶硅生产太阳能光伏电池的主要原料,随着多晶硅生产工艺的不断优化,三氯氢硅合成工艺生产成本各个厂家接近一致,多晶硅生产中用于尾气处理的检修费用的生产成本逐渐成为限制多晶硅生产成本的进一步下降的最大障碍。虽然各个厂家对合成工序进行不断研究与摸索,但降低尾气处理设备及管道入口固含量见效甚微,而在多晶硅生产中的尾气处理过程中,由于设备及管道入口固含量过高导致设备磨损,缩短管道和设备的使用周期,甚至造成安全隐患,例如,急冷塔循环泵入口固含量过高将容易导致急冷塔循环泵运行过程中容易出现异响、跳停甚至泄露、着火现象,使合成工序存在较大的安全隐患。
因此,如何延长用于多晶硅生产中尾气处理的管道和设备的使用周期,从而降低多晶硅生产成本是目前亟待解决的问题。
发明内容
本公开提供了一种多晶硅生产中尾气处理方法及系统,可以延长管道和设备使用周期,从而降低多晶硅生产成本。
根据本公开实施例的一方面,提供一种多晶硅生产中尾气处理方法,包括:
将待处理混合气通入第一分离装置,在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣;
将所述硅粉固渣排放至残渣处理装置;以及,
将所述第一处理混合气通入急冷塔,在所述急冷塔中喷淋洗涤所述第一处理混合气,得到第一氯硅烷气体及含有杂质的氯硅烷残液;
收集所述第一氯硅烷气体,将其冷凝为第一液相氯硅烷后输送至所述第一分离装置;以及,
将所述氯硅烷残液通入第二分离装置,在所述第二分离装置中对所述氯硅烷残液进行固液分离,得到氯硅烷清液和硅粉浑浊液;
将所述氯硅烷清液输送至急冷塔;以及,
将所述硅粉浑浊液排放至残渣处理装置。
在一种实施方式中,在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣,具体为:
在所述第一分离装置中对所述处理混合气进行一次喷淋洗涤,得到第二处理混合气及硅粉固渣;以及,
在所述第一分离装置中对所述第二处理混合气进行二次喷淋洗涤,得到所述第一处理混合气及硅粉固渣。
在一种实施方式中,在将所述硅粉固渣排放至残渣处理装置之前,还包括:
将所述硅粉固渣排放至中转罐,在所述中转罐中将所述硅粉固渣闪蒸出第二氯硅烷气体;以及,
将所述第二氯硅烷气体通入过滤器,在所述过滤器中利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
将经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气通入第二冷却器,在第二冷却器中冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
将所述第二液相氯硅烷通入液封装置回收;以及,
将气相氢气通入补充氢前罐回收。
在一种实施方式中,在将所述硅粉浑浊液排放至残渣处理装置之前,还包括:
将所述硅粉浑浊液排放至中转罐,在所述中转罐中将所述硅粉浑浊液闪蒸出第二氯硅烷气体;以及,
将所述第二氯硅烷气体通入过滤器,在所述过滤器中利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
将经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气通入第二冷却器,在第二冷却器中冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
将所述第二液相氯硅烷通入液封装置回收;以及,
将气相氢气通入补充氢前罐回收。
根据本公开实施例的另一方面,提供一种多晶硅生产中尾气处理系统,包括:
第一分离装置,用于获取待处理混合气,并对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣;
急冷塔,与所述第一分离装置连接,用于获取所述第一处理混合气,并喷淋洗涤所述第一处理混合气,得到第一氯硅烷气体及含有杂质的氯硅烷残液;
收集装置,与所述急冷塔连接,用于收集所述第一氯硅烷气体,将其冷凝为第一液相氯硅烷后输送至所述第一分离装置;
第二分离装置,分别与所述急冷塔及残渣处理装置连接,用于对所述氯硅烷残液进行固液分离,得到氯硅烷清液和硅粉浑浊液,还用于将所述氯硅烷清液输送至急冷塔;以及,
残渣处理装置,分别与所述第一分离装置及所述第二分离装置连接,用于收集并处理来自所述第一分离装置的硅粉固渣以及所述第二分离装置的硅粉浑浊液。
在一种实施方式中,所述第二分离装置为旋风分离器。
在一种实施方式中,所述第一分离装置包括文丘里急冷罐和文丘里分离罐;
所述文丘里急冷罐,分别与所述文丘里分离罐和所述残渣处理装置连接,用于获取待处理混合气,并对所述处理混合气进行一次喷淋洗涤,得到第二处理混合气及硅粉固渣;以及,
所述文丘里急冷罐,还用于将所述第二处理混合气输送至所述文丘里分离罐,并将所述硅粉固渣排放至所述残渣处理装置;
所述文丘里分离罐,分别与所述文丘里急冷罐及急冷塔连接,用于获取所述第二处理混合气,并对所述第二处理混合气进行二次喷淋洗涤,得到所述第一处理混合气及硅粉固渣;以及,
所述文丘里分离罐,还用于将所述第一处理混合气输送至所述急冷塔,并将所述硅粉固渣排放至所述残渣处理装置。
在一种实施方式中,所述系统还包括:急冷塔循环泵,其分别与所述急冷塔和所述第二分离装置连接,用于将所述第二分离装置输出的氯硅烷清液加压后输送至所述急冷塔。
在一种实施方式中,所述急冷塔循环泵采用开放式叶轮;和/或,所述急冷塔循环泵电机采用变频方式;和/或,所述急冷塔循环泵采用合金材质。
在一种实施方式中,所述收集装置包括:
第一冷却器,用于冷却所述第一氯硅烷气体,以得到第一液相氯硅烷;以及,
冷凝液中间罐,用于收集第一液相氯硅烷,并将所述第一液相氯硅烷输送至所述第一分离装置。
在一种实施方式中,所述系统还包括:
中转罐,所述中转罐连接在所述第一分离装置和残渣处理装置之间,用于将所述硅粉固渣闪蒸出第二氯硅烷气体;
过滤器,所述过滤器与所述中转罐连接,用于通入所述第二氯硅烷气体,并利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
第二冷却器,所述第二冷却器与所述过滤器连接,用于冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
液封装置,所述液封装置分别与所述第二冷却器和所述中转罐连接,用于回收所述第二液相氯硅烷并返回中转罐;以及,
补充氢前罐,所述补充氢前罐与所述第二冷却器连接,用于回收所述气相氢气。
在一种实施方式中,所述系统还包括:
中转罐,所述中转罐连接在所述第二分离装置和残渣处理装置之间,用于将所述硅粉浑浊液闪蒸出第二氯硅烷气体;
过滤器,所述过滤器与所述中转罐连接,用于通入所述第二氯硅烷气体,并利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
第二冷却器,所述第二冷却器与所述过滤器连接,用于冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
液封装置,所述液封装置分别与所述第二冷却器和所述中转罐连接,用于回收所述第二液相氯硅烷并返回中转罐;以及,
补充氢前罐,所述补充氢前罐与所述第二冷却器连接,用于回收所述气相氢气。
在一种实施方式中,所述系统还包括:硅粉储存罐,其分别与所述第二分离装置和所述中转罐连接,用于沉积所述硅粉浑浊液,并将所述沉积后的硅粉浑浊液通入中转罐中。
本公开实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果:
本公开实施例提供的多晶硅生产中尾气处理方法,通过在将待处理混合气通入第一分离装置,并在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,再将经过初步喷淋洗涤的混合气通入急冷塔,将含有大量硅粉及其它金属氯化物固体杂质洗涤下来,降低混合气中的固含量,混合气进入急冷塔急冷后急冷塔塔釜的氯硅烷残液利用第二分离装置进行固液分离,将残余固体杂质与氯硅烷液体进行分离,此时经过分离后的氯硅烷清液输送至急冷塔,这个过程中氯硅烷残液中的硅粉以及金属氯化物等固体杂质沉积在硅粉固渣及硅粉浑浊液中,大大降低了氯硅烷的固含量,解决相关技术中因氯硅烷固含量过高所导致的急冷塔运行异常,以及急冷塔循环泵等管道和设备运行周期缩短等问题,从而降低多晶硅生产成本。
本公开的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本公开而了解。本公开的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本公开技术方案的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本公开的实施例一起用于解释本公开的技术方案,并不构成对本公开技术方案的限制。
图1为本公开实施例提供的一种多晶硅生产中尾气处理方法的流程示意图;
图2为本公开实施例提供的一种多晶硅生产中尾气处理系统的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开,并不用于限制本公开。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本公开中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
其中,在本公开实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本公开。在本公开实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。
多晶硅冷氢化生产中合成产生的尾气(以下简称为待处理混合气)中主要包括:硅粉、金属氯化物、聚合物、高沸物和氯硅烷化合物。所述金属氯化物为氯化铝和/或氯化钙;所述聚合物为三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合物;所述高沸物为氯化铝、氯化铁和/或氯化钙;所述氯硅烷化合物为三氯氢硅和/或四氯化硅。以上硅粉、金属氯化物、聚合物、高沸物由于沸点较高,受冷后容易转变为粘稠状物质,堵塞管道,严重影响生产的正常运行。由于多晶硅冷氢化生产量大,工作压力高,冷氢化生产中合成产生的尾气中以上杂质含量较多,按照相关技术中对尾气的处理方式,会造成生产急冷塔循环泵等管道和设备运行时间较短、生产单耗高等情况,且容易出现安全事故。
为解决上述问题,请参照图1,图1为本公开实施例提供的一种多晶硅生产中尾气处理方法的流程示意图,如图1所示,所述方法包括步骤S101-S108。
需要说明的是,本实施例所涉及的各个步骤之间的标号及顺序仅便于对本实施例的描述,并不对各个步骤作具体限定,在一些示例中,以下部分步骤可以为其它顺序。
在步骤S101中,将待处理混合气通入第一分离装置,在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣。
本实施例中,首先将待处理混合气通入第一分离装置中进行气固分离,相较于相关技术中,将待处理混合气直接通入到急冷塔中进行急冷、洗涤,在第一分离装置中已沉降混合气中大量的硅粉固渣,有效降低通入急冷塔混合气的固含量,缓解急冷塔循环泵运行压力。
具体地,本实施例中的第一分离装置可以为基于文丘里效应用用于除待处理混合气中固体杂质的除尘装置,本实施例通过在第一分离装置中采用氯硅烷液体喷淋的方式去除待处理混合气中的固体杂质,具体地,水喷淋是一种溶液吸收的方法,它的特点是对含尘浓度的适应性强,不仅可除去较粗的固体杂质,同时也可以去除废气中的可溶成分充分从而达到净化空气的效果,此外还可通过循环液除去其他的有害气体。
本实施例中,所述在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣,具体为:
在所述第一分离装置中利用氯硅烷液体对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣。
本实施例中,为进一步降低混合气中的固含量,所述第一分离装置包括文丘里急冷罐和文丘里分离罐,所述将待处理混合气通入第一分离装置,以及在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣,具体为以下步骤:
将待处理混合气通入文丘里急冷罐,以及,在所述文丘里急冷罐中对所述处理混合气进行一次喷淋洗涤,得到第二处理混合气及硅粉固渣;
将第二处理混合气通入文丘里分离罐,以及,在所述文丘里分离罐中对所述第二处理混合气进行二次喷淋洗涤,得到所述第一处理混合气及硅粉固渣。
具体地,待处理混合气首先通入文丘里急冷罐,文丘里急冷罐采用后冷系统氯硅烷进行喷淋、急冷,沉降待处理混合气中的硅粉及金属杂质,得到第二处理混合气及硅粉固渣,此步骤中,已沉降出混合气中大量的硅粉固渣,但第二混合气中仍然包含较多的固体杂质,文丘里分离罐将来自文丘里急冷罐的第二处理混合气进行气相、固液相分离,其中文丘里分离罐也利用后冷系统氯硅烷喷淋、急冷,实现对第二处理混合气的气固分离,得到第一处理混合气及硅粉固渣。
可以理解的是,在文丘里急冷罐以及文丘里分离罐对混合气处理的过程中,首先得到的是硅粉固渣浑浊液,由于文丘里急冷罐及文丘里分离罐中温度较高,硅粉固渣浑浊液中的水分会随温度汽化,在文丘里急冷罐和文丘里分离罐中沉降得到含有少量液体的硅粉固渣。
在步骤S102中,将所述硅粉固渣排放至残渣处理装置。
其中,所述残渣处理装置为渣浆搅拌罐。
在一些实施方式中,文丘里急冷罐和文丘里分离罐底部设置有排阀,打开排阀即可利用文丘里急冷罐和文丘里分离罐与残渣处理装置的压差排出至残渣处理装置。
本实施例中,通过第一分离装置分离下来的硅粉固渣,由于氯硅烷液体的喷淋作用,在硅粉固渣中残留氯硅烷化合物,为了达到对氯硅烷的回收利用,本实施例在将硅粉固渣排放至残渣处理装置之前,先将硅粉固渣通入中转罐对硅粉固渣进行处理回收,具体地,在将所述硅粉固渣排放至残渣处理装置之前,还包括以下步骤:
a.将所述硅粉固渣排放至中转罐,在所述中转罐中将所述硅粉固渣闪蒸出第二氯硅烷气体。
本实施例中,将硅粉固渣首先通入中转罐,将硅粉固渣中残余的氯硅烷液体闪蒸出第二氯硅烷气体,可以理解的是,闪蒸的原理是高压的饱和液体进入比较低压的容器中后,由于压力的突然降低,使这些饱和液体变成一部分的容器压力下的饱和蒸汽和饱和液。
b.将所述第二氯硅烷气体通入过滤器,在过滤器中利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气。
在实际应用中,经过闪蒸得到的第二氯硅烷气体通常夹带部分粉尘,本实施例通过将第二氯硅烷气体通入过滤器中进行除尘处理,本实施例在过滤器中设置高压氢气对第二氯硅烷气体进行除尘,具体地,采用高压氢气反吹粉尘,使粉尘吹离第二氯硅烷气体,得到较为纯净的氯硅烷气体及氢气混合气。
c.将经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气通入第二冷却器,在第二冷却器中冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气。
本实施例中,第二冷却器采用-20℃冷冻水对经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气进行冷凝,第二氯硅烷气体经过冷凝后转化为第二液相氯硅烷,可以理解的是,氢气在该温度下状态不会发生变化。
d.将所述第二液相氯硅烷通入液封装置回收。
具体地,将处理后得到的第二液相氯硅烷通过也封装置流入中转罐,以便生产系统对氯硅烷液体的回收利用。
e.将气相氢气通入补充氢前罐回收。
氢气为冷氢化生产中的重要原料,本实施例将处理后的气相氢气通入补充氢前罐返回生产系统回收利用。
在步骤S103中,将所述第一处理混合气通入急冷塔,在所述急中喷淋洗涤所述第一处理混合气,得到第一氯硅烷气体及含有杂质的氯硅烷残液。
相较于相关技术中,将待处理混合气直接通入急冷塔中进行处理,本实施例将经过处理后的混合气通入急冷塔,大幅度降低了混合气中的固含量,缓解急冷塔及氯硅烷输送设备的运行压力。
在步骤S104中,收集所述第一氯硅烷气体,将其冷凝为第一液相氯硅烷后输送至所述第一分离装置。
在一些实施例中,步骤S104包括以下步骤:
将所述第一氯硅烷气体通入第一冷却器,以得到第一液相氯硅烷;
将所述第一液相氯硅烷通入冷凝液中间罐,并经冷凝液中间罐回流泵将所述第一液相氯硅烷输送至所述第一分离装置,以使所述第一液相氯硅烷在第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤。
其中,第一冷却器为空气冷凝器,本实施例中经过急冷塔处理后得到的氯硅烷气体为可回收利用的气体,而在第一分离装置中,需要利用氯硅烷液体进行洗涤,通过在急冷塔与第一分离装置之间设置第一冷却器及冷凝液中间罐,利用第一冷却器对气相氯硅烷进行冷凝,得到第一液相氯硅烷,并经过冷凝液中间罐回流泵对第一液相氯硅烷打循环,对第一分离装置中的混合气进行喷淋洗涤,提高多晶硅生产中的尾气处理效率,以及提高资源利用率。
在步骤S105中,将所述氯硅烷残液通入第二分离装置,在所述第二分离装置中对所述氯硅烷残液进行固液分离,得到氯硅烷清液和硅粉浑浊液。
可以理解的是,第一处理混合气经过急冷塔喷淋洗涤后的氯硅烷残液中包含硅粉、金属氯化物以及氯硅烷化合物,由于其无法通过过滤完全滤除,导致滤液中固含量较高,随着生产及尾气处理的持续进行,大量的硅粉及金属氯化物杂质被累积、沉积至急冷塔塔釜,细微的粉尘及金属氯化物极易堵塞管道和设备,难以实现连续生产,检修难度大、维护成本高,不仅影响急冷塔平稳运行,同时限制急冷塔循环泵运行周期的延长。为解决上述问题,本实施例中,通过将急冷塔塔釜底部氯硅烷残液通入第二分离装置中,利用第二分离装置对氯硅烷残液进行固液分离,将含有大量硅粉及其它金属氯化物固体杂质与氯硅烷清液进行分离,此时经过分离后的氯硅烷清液输送至急冷塔循环泵入口,再由循环泵循环至急冷塔,这个过程中氯硅烷残液中的硅粉以及金属氯化物等固体杂质沉积在硅粉浑浊液中,进一步降低了氯硅烷的固含量,解决相关技术中因氯硅烷固含量过高所导致的急冷塔运行异常,以及急冷塔循环泵运行周期缩短等问题,同时降低检修成本。
在步骤S106中,将所述氯硅烷清液输送至急冷塔。
具体地,经第二分离装置分离出的上部氯硅烷清液进入急冷塔循环泵打循环进入急冷塔,继续对进入急冷塔中的混合气进行喷淋洗涤,此时上部氯硅烷清液固含量较少,急冷塔循环泵不会因为输送固渣导致叶轮磨损或蜗壳磨穿。
在步骤S107中,将所述硅粉浑浊液排放至残渣处理装置。
在一种实施方式中,为进一步实现对氯硅烷的回收利用,在将所述硅粉浑浊液排放至残渣处理装置之前,所述方法还包括以下步骤:
将所述硅粉浑浊液排放至硅粉储存罐,以在硅粉储存罐中沉积硅粉杂质;
在一些实施方式中,在第二分离装置和硅粉储存罐之间还设置有中间储存罐,利用中间储存罐收集硅粉浑浊液中可能没有分离完全的氯硅烷清液,并通过中间储存罐和硅粉储存罐之间的压差,将收集后的硅粉浑浊液通入硅粉储存罐内进行缓冲,再利用硅粉储存罐和中转罐之间的压差进入中转罐内,通过进一步收集硅粉浑浊液中的氯硅烷清液,以提升硅粉浑浊液的固含量,可直接通过压降排出至中转罐,提高硅粉浑浊液处理效率。
将经过沉积后的硅粉浑浊液通入中转罐,在所述中转罐中闪蒸出第二氯硅烷气体;
将所述第二氯硅烷气体通入过滤器,利用过滤器中的高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
将经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气通入第二冷却器,利用第二冷却器冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
将所述第二液相氯硅烷通入液封装置回收;以及,
将气相氢气通入补充氢前罐回收。
需要说明的是,此过程对硅粉浑浊液进行处理与上述对硅粉固渣的处理方式大体一致,此处不再多作赘述。
基于相同的技术构思,请参照图2,图2为本公开实施例提供的一种多晶硅生产中尾气处理系统的结构示意图,如图2所示,所述系统包括:
第一分离装置1,用于获取待处理混合气,并对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣;
急冷塔2,与所述第一分离装置1连接,用于获取所述第一处理混合气,并喷淋洗涤所述第一处理混合气,得到第一氯硅烷气体及含有杂质的氯硅烷残液;
收集装置3,与所述急冷塔连接,用于收集所述第一氯硅烷气体,将其冷凝为第一液相氯硅烷后输送至第一分离装置1,以使第一分离装置1利用所述第一液相氯硅烷对所述待处理混合气进行喷淋洗涤;
第二分离装置4,分别与所述急冷塔2及残渣处理装置7连接,用于对所述氯硅烷残液进行固液分离,得到氯硅烷清液和硅粉浑浊液,还用于将所述氯硅烷清液输送至急冷塔2,以使得所述急冷塔2利用所述氯硅烷清液对所述第一处理混合气进行喷淋洗涤;以及,
残渣处理装置7,分别与所述第一分离装置1及所述第二分离装置4连接,用于收集处理来自所述第一分离装置1的硅粉固渣以及所述第二分离装置4的硅粉浑浊液。
本实施例中,所述第二分离装置4为旋风分离器。
旋风分离器,可用于液固体系的分离的一种设备,其工作原理为靠气流切向引入造成的旋转运动,使具有较大惯性离心力的固体颗粒或液滴甩向外壁面分开,本实施例利用旋风分离器的上述特点实现多晶硅生产过程中氯硅烷残液中氯硅烷清液和硅粉浑浊液的固液分离,利用旋风分离器对氯硅烷残液进行处理,可以将残液中的硅粉及金属氯化物等杂质与氯硅烷清液完全分离,得到上部的氯硅烷清液和下部的硅粉浑浊液,其中氯硅烷浑浊液中包含微量的氯硅烷清液和大量的硅粉及金属氯化物固体杂质,其中氯硅烷清液回收再利用,此时固含量大大降低,而硅粉浑浊液做下一步处理。除此之外,旋风分离器结构简单、操作弹性大、效率较高、管理维修方便以及成本低廉等特点,可解决各厂家对于多晶硅生产工艺成本的考量问题。
由此看出,本实施例利用旋风分离器的旋风分离原理,对急冷塔塔釜的氯硅烷硅粉混合残液进行固液分离,上部的氯硅烷澄清液经急冷塔循环泵打循环,下部的硅粉浑浊液进行进一步处理及排出,实现固液分离,此时上部的氯硅烷清液固含量几乎为零,急冷塔循环泵不会因为输送固渣导致叶轮磨损或蜗壳磨穿等问题,从而达到延长急冷塔循环泵使用周期的目的;另一方面,经过旋风分离后的硅粉浑浊液固含量较高,可提高渣浆浓缩效率。
本实施例中,所述第一分离装置1包括文丘里急冷罐1a和文丘里分离罐1b。
所述文丘里急冷罐1a,分别与所述文丘里分离罐1b和所述残渣处理装置7连接,用于获取待处理混合气,并对所述处理混合气进行一次喷淋洗涤,得到第二处理混合气及硅粉固渣;以及,
所述文丘里急冷罐1a,还用于将所述第二处理混合气输送至所述文丘里分离罐1b并将所述硅粉固渣排放至所述残渣处理装置;
所述文丘里分离罐1b,分别与所述文丘里急冷罐1a及急冷塔2连接,用于获取所述第二处理混合气,并对所述第二处理混合气进行二次喷淋洗涤,得到所述第一处理混合气及硅粉固渣;以及,
所述文丘里分离罐1b,还用于将所述第一处理混合气输送至所述急冷塔2,并将所述硅粉固渣排放至所述残渣处理装置7。
其中,文丘里急冷罐1a和文丘里分离罐1b进行的喷淋洗涤具体为,通过氯硅烷喷淋实现洗涤分离。
在一种实施方式中,所述系统还包括:急冷塔循环泵5,其分别与急冷塔2和第二分离装置4连接,用于将第二分离装置4输出的氯硅烷清液加压后输送至急冷塔2,以使得所述急冷塔2利用加压后的氯硅烷清液对所述第一处理混合气进行喷淋洗涤。
本实施例中,所述急冷塔循环泵5可采用开放式叶轮;所述急冷塔循环泵5电机可采用变频方式;所述急冷塔循环泵5可采用合金材质。
本实施例中,不仅通过对混合气及对氯硅烷残液进行处理以降低其固含量,同时结合对急冷塔循环泵的相应改进,使急冷塔循环泵达到最大运行周期,将叶轮改为开放式,以减轻叶轮的磨损,将传统的不锈钢材质更换为合金耐磨材质,还可以将急冷塔循环泵电机固频运行改为变频方式,进一步的,可以通过变频器控制急冷塔循环泵的稳定流量。
在一种实施方式中,所述收集装置3,包括:
第一冷却器31,用于冷却所述第一氯硅烷气体,以得到第一液相氯硅烷;
冷凝液中间罐32,用于收集第一液相氯硅烷,并将所述第一液相氯硅烷输送至所述第一分离装置1。
在一种实施方式中,所述收集装置3还包括:冷凝液中间罐回流泵33,其分别与冷凝液中间罐32和第一分离装置1连接,用于将冷凝液中间罐32输出的所述第一液相氯硅烷加压后输送至所述第一分离装置1。
在一种实施方式中,所述系统还包括:
中转罐6,所述中转罐6连接在所述第一分离装置1和残渣处理装置7之间,用于将所述硅粉固渣闪蒸出第二氯硅烷气体;
过滤器8,所述过滤器8与所述中转罐6连接,用于通入所述第二氯硅烷气体,并利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
第二冷却器9,所述第二冷却器9与所述过滤器8连接,用于冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
液封装置10,所述液封装置10分别与所述第二冷却器9和所述中转罐6连接,用于回收所述第二液相氯硅烷并返回中转罐6;以及,
补充氢前罐11,所述补充氢前罐11与所述第二冷却器9连接,用于回收所述气相氢气。
在另一种实施方式中,所述系统还包括:
中转罐6,所述中转罐6连接在所述第二分离装置4和残渣处理装置7之间,用于将所述硅粉浑浊液闪蒸出第二氯硅烷气体;
过滤器8,所述过滤器8与所述中转罐6连接,用于通入所述第二氯硅烷气体,并利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
第二冷却器9,所述第二冷却器9与所述过滤器8连接,用于冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
液封装置10,所述液封装置10分别与所述第二冷却器9和所述中转罐6连接,用于回收所述第二液相氯硅烷并返回中转罐6;以及,
补充氢前罐11,所述补充氢前罐11与所述第二冷却器9连接,用于回收所述气相氢气。
进一步地,所述系统还包括:硅粉储存罐12,其连接在所述第二分离装置4和所述中转罐6之间,用于沉积硅粉浑浊液,并将所述沉积后的硅粉浑浊液通入中转罐6中。
需要说明的是,本公开实施例提供的尾气处理系统中各结构已在上述方法实施例中进行详述,此处不再赘述。
综上所述,本公开实施例提供的多晶硅生产中尾气处理方法及及系统,通过在将待处理混合气通入第一分离装置,并在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,再将经过初步喷淋洗涤的混合气通入急冷塔,将含有大量硅粉及其它金属氯化物固体杂质洗涤下来,降低混合气中的固含量,混合气进入急冷塔急冷后急冷塔塔釜的氯硅烷残液利用第二分离装置进行固液分离,将残余固体杂质与氯硅烷液体进行分离,此时经过分离后的氯硅烷清液输送至急冷塔循环泵入口,再由循环泵循环至急冷塔,这个过程中氯硅烷残液中的硅粉以及金属氯化物等固体杂质沉积在硅粉固渣及硅粉浑浊液中,大大降低了氯硅烷的固含量,解决相关技术中因氯硅烷固含量过高所导致的急冷塔运行异常,以及急冷塔循环泵运行周期缩短等问题,同时降低检修成本;进一步的,通过在急冷塔与第一分离装置之间设置第一冷却器及冷凝液中间罐,利用第一冷却器对气相氯硅烷进行冷凝,得到第一液相氯硅烷,并经过冷凝液中间罐回流泵对第一液相氯硅烷打循环,对第一分离装置中的混合气进行喷淋洗涤,提高多晶硅生产中的尾气处理效率,以及提高资源利用率;进一步的,通过设置中转罐对硅粉固渣及硅粉浑浊液进行处理,对氯硅烷进行进一步回收,以进一步降低生产成本。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本公开的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本公开进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本公开各实施例技术方案的范围。

Claims (13)

1.一种多晶硅生产中尾气处理方法,其特征在于,包括:
将待处理混合气通入第一分离装置,在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣;
将所述硅粉固渣排放至残渣处理装置;以及,
将所述第一处理混合气通入急冷塔,在所述急冷塔中喷淋洗涤所述第一处理混合气,得到第一氯硅烷气体及含有杂质的氯硅烷残液;
收集所述第一氯硅烷气体,将其冷凝为第一液相氯硅烷后输送至所述第一分离装置;以及,
将所述氯硅烷残液通入第二分离装置,在所述第二分离装置中对所述氯硅烷残液进行固液分离,得到氯硅烷清液和硅粉浑浊液;
将所述氯硅烷清液输送至急冷塔;以及,
将所述硅粉浑浊液排放至残渣处理装置。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述第一分离装置中对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣,具体为:
在所述第一分离装置中对所述处理混合气进行一次喷淋洗涤,得到第二处理混合气及硅粉固渣;以及,
在所述第一分离装置中对所述第二处理混合气进行二次喷淋洗涤,得到所述第一处理混合气及硅粉固渣。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在将所述硅粉固渣排放至残渣处理装置之前,还包括:
将所述硅粉固渣排放至中转罐,在所述中转罐中将所述硅粉固渣闪蒸出第二氯硅烷气体;以及,
将所述第二氯硅烷气体通入过滤器,在所述过滤器中利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
将经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气通入第二冷却器,在第二冷却器中冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
将所述第二液相氯硅烷通入液封装置回收;以及,
将气相氢气通入补充氢前罐回收。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在将所述硅粉浑浊液排放至残渣处理装置之前,还包括:
将所述硅粉浑浊液排放至中转罐,在所述中转罐中将所述硅粉浑浊液闪蒸出第二氯硅烷气体;以及,
将所述第二氯硅烷气体通入过滤器,在所述过滤器中利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
将经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气通入第二冷却器,在第二冷却器中冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
将所述第二液相氯硅烷通入液封装置回收;以及,
将气相氢气通入补充氢前罐回收。
5.一种多晶硅生产中尾气处理系统,其特征在于,包括:
第一分离装置,用于获取待处理混合气,并对所述待处理混合气进行初步喷淋洗涤,得到第一处理混合气及硅粉固渣;
急冷塔,与所述第一分离装置连接,用于获取所述第一处理混合气,并喷淋洗涤所述第一处理混合气,得到第一氯硅烷气体及含有杂质的氯硅烷残液;
收集装置,与所述急冷塔连接,用于收集所述第一氯硅烷气体,将其冷凝为第一液相氯硅烷后输送至所述第一分离装置;
第二分离装置,分别与所述急冷塔及残渣处理装置连接,用于对所述氯硅烷残液进行固液分离,得到氯硅烷清液和硅粉浑浊液,还用于将所述氯硅烷清液输送至急冷塔;以及,
残渣处理装置,分别与所述第一分离装置及所述第二分离装置连接,用于收集并处理来自所述第一分离装置的硅粉固渣以及所述第二分离装置的硅粉浑浊液。
6.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述第二分离装置为旋风分离器。
7.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述第一分离装置包括文丘里急冷罐和文丘里分离罐;
所述文丘里急冷罐,分别与所述文丘里分离罐和所述残渣处理装置连接,用于获取待处理混合气,并对所述处理混合气进行一次喷淋洗涤,得到第二处理混合气及硅粉固渣;以及,
所述文丘里急冷罐,还用于将所述第二处理混合气输送至所述文丘里分离罐,并将所述硅粉固渣排放至所述残渣处理装置;
所述文丘里分离罐,分别与所述文丘里急冷罐及急冷塔连接,用于获取所述第二处理混合气,并对所述第二处理混合气进行二次喷淋洗涤,得到所述第一处理混合气及硅粉固渣;以及,
所述文丘里分离罐,还用于将所述第一处理混合气输送至所述急冷塔,并将所述硅粉固渣排放至所述残渣处理装置。
8.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述系统还包括:急冷塔循环泵,其分别与所述急冷塔和所述第二分离装置连接,用于将所述第二分离装置输出的氯硅烷清液加压后输送至所述急冷塔。
9.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述急冷塔循环泵采用开放式叶轮;和/或,所述急冷塔循环泵电机采用变频方式;和/或,所述急冷塔循环泵采用合金材质。
10.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述收集装置包括:
第一冷却器,用于冷却所述第一氯硅烷气体,以得到第一液相氯硅烷;以及,
冷凝液中间罐,用于收集第一液相氯硅烷,并将所述第一液相氯硅烷输送至所述第一分离装置。
11.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述系统还包括:
中转罐,所述中转罐连接在所述第一分离装置和残渣处理装置之间,用于将所述硅粉固渣闪蒸出第二氯硅烷气体;
过滤器,所述过滤器与所述中转罐连接,用于通入所述第二氯硅烷气体,并利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
第二冷却器,所述第二冷却器与所述过滤器连接,用于冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
液封装置,所述液封装置分别与所述第二冷却器和所述中转罐连接,用于回收所述第二液相氯硅烷并返回中转罐;以及,
补充氢前罐,所述补充氢前罐与所述第二冷却器连接,用于回收所述气相氢气。
12.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述系统还包括:
中转罐,所述中转罐连接在所述第二分离装置和残渣处理装置之间,用于将所述硅粉浑浊液闪蒸出第二氯硅烷气体;
过滤器,所述过滤器与所述中转罐连接,用于通入所述第二氯硅烷气体,并利用高压氢气过滤所述第二氯硅烷气体中的杂质,得到经过过滤的第二氯硅烷气体及氢气混合气;
第二冷却器,所述第二冷却器与所述过滤器连接,用于冷却所述第二氯硅烷气体及氢气混合气,得到第二液相氯硅烷及气相氢气;
液封装置,所述液封装置分别与所述第二冷却器和所述中转罐连接,用于回收所述第二液相氯硅烷并返回中转罐;以及,
补充氢前罐,所述补充氢前罐与所述第二冷却器连接,用于回收所述气相氢气。
13.根据权利要求12所述的系统,其特征在于,所述系统还包括:硅粉储存罐,其分别与所述第二分离装置和所述中转罐连接,用于沉积所述硅粉浑浊液,并将所述沉积后的硅粉浑浊液通入中转罐中。
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