CN213506011U - 多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，属于多晶硅生产技术领域，包括氢化炉、硅粉过滤单元、尾气洗涤单元、搅拌冷却单元、渣浆过滤单元和混合气冷却单元，所述氢化炉与硅粉过滤单元通过管道连接，所述硅粉过滤单元与尾气洗涤单元连接，所述尾气洗涤单元还连接有搅拌冷却单元和混合气冷却单元，所述渣浆过滤单元与搅拌冷却单元通过管道连接解决了现有技术中冷氢化工段中可循环的物质回收、利用不完全，造成资源浪费的问题。

Description

多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统

技术领域

本实用新型多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统。

背景技术

多晶硅生产不管采用改良西门子法还是采用硅烷热分解法，均会考虑将产生的大量四氯化硅进行循环利用。将四氯化硅、硅粉、氢气发生如下的冷氢化反应：3SiCl₄+2H₂+Si→4SiHCl₃ ，生成三氯氢硅可以使多晶硅的生产形成闭环回路，从而大幅降低多晶硅的生产成本。但在实际冷氢化过程中，除了会有三氯氢硅生成外，还会有Si₂Cl₆、Si₂HCl₅、Si₂H₂Cl₄、Si₃Cl₈、Si₃Cl₈O等一些列的多硅原子化合物副产物产生，相对于四氯化硅和三氯氢硅，多硅原子化合物的沸点较高，一般称之为含硅高沸物。

含硅高沸物的沸点高，粘度大，容易在系统中富集。若不将含硅高沸物除去，容易造成加热设备效率的下降和管道的堵塞。对于含硅高沸物的处理，目前一般采用的方法是通过加热的方式使三氯氢硅和四氯化硅挥发，从而将含硅高沸物富集到某一容器内，然后把含硅高沸物同微硅粉、金属氯化物等一起作为渣浆进行水解排渣处理，水解时高沸物和水(或碱液)发生反应，生成可直接排放的SiO₂和硅酸盐。然而这种处理方法不仅是对Si、Cl元素的巨大浪费，还需要大量的碱以中和水解反应所放出的氯化氢。

国家知识产权局于2018年12月7日公开了一件专利申请号为“CN201710347724.7”，发明名称为“多晶硅冷氢化工艺中的含硅高沸物的回收工艺方法及冷氢化工艺”，公开了一种多晶硅冷氢化工艺中的含硅高沸物的回收工艺方法及冷氢化工艺，包括步骤：将四氯化硅、氢气、硅在冷氢化反应器内发生冷氢化反应在冷氢化反应器的塔顶得到第一轻组分通入到淋洗塔内，在淋洗塔内用氯硅烷进行淋洗，在淋洗塔的塔顶得到第二轻组分，将在淋洗塔的塔釜得到混合物通入到汽提塔内，向汽提塔内通入氢气或氯硅烷进行汽提，再通入氯化氢和催化剂，含硅高沸物与氯化氢在催化剂的催化下进行催化裂解反应，在汽提塔的塔顶得到第三轻组分，在汽提塔的塔釜得到渣浆。在不增加专门的裂解塔的情况下实现冷氢化过程中高沸物的在线连续回收，在汽提塔内既进行汽提，又进行催化裂解反应，汽提塔还相当于裂解塔的作用。

上述技术方案提供了一种多晶硅冷氢化工艺中的含硅高沸物的回收工艺方法，但是在使用过程中常常会出现氢气、四氯化硅、三氯氢硅及一些含硅高沸物的回收不完全，造成资源浪费的问题。

实用新型内容

本实用新型旨在解决现有技术中可循环的物质回收、利用不完全，造成资源浪费的问题。

为了实现上述发明目的，本实用新型的技术方案如下：

一种多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，包括氢化炉、硅粉过滤单元、尾气洗涤单元、搅拌冷却单元、渣浆过滤单元和混合气冷却单元，所述氢化炉与硅粉过滤单元通过管道连接，所述硅粉过滤单元与尾气洗涤单元连接，所述尾气洗涤单元还连接有搅拌冷却单元和混合气冷却单元，所述渣浆过滤单元与搅拌冷却单元通过管道连接。

进一步地，所述氢化炉与硅粉过滤单元之间还设有热量回收单元I，所述尾气洗涤单元与混合气冷却单元之间设有热量回收单元II。

进一步地，所述硅粉过滤单元包括旋风分离器I和旋风分离器II，所述旋风分离器I和旋风分离器II串联，所述旋风分离器I包括进口I和出口I，所述旋风分离器II包括进口II和出口II，所述进口I与氢化炉连接，出口I连接进口II。

进一步地，所述尾气洗涤单元包括鼓泡罐和洗涤塔，所述鼓泡罐包括气体进料口、气体出口、底部的渣料出口和渣浆进料口，所述渣料出口连接搅拌冷却单元，进料口连接旋风分离器II的出口II；所述洗涤塔包括洗涤塔进料口、洗涤塔排渣口和洗涤塔气体出口，洗涤塔进料口与气体出口连通，洗涤塔排渣口连接鼓泡罐的渣浆进料口。

进一步地，所述搅拌冷却单元包括搅拌冷却罐，所述搅拌冷却罐上端与鼓泡罐的渣料出口连接，下端设有渣料出口II。

进一步地，所述渣浆过滤单元包括渣浆过滤器，所述渣浆过滤器与渣料出口II连接。

进一步地，所述混合气冷却单元包括循环水冷却装置和氟利昂冷却装置，所述循环水冷却装置一端连接热量回收单元II；另一端连接氟利昂冷却装置。

进一步地，所述热量回收单元II设有液体出口I，所述循环水冷却装置设有液体出口II，所述氟利昂冷却装置设有液体出口III，所述液体出口I、液体出口II和液体出口III均连接储罐。

进一步地，所述氟利昂冷却装置还包括有不凝气出口。

本实用新型的有益效果：

一、本实用新型中，本多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，巧妙的采用氢化炉、硅粉过滤单元、尾气洗涤单元、搅拌冷却单元、渣浆过滤单元和混合气冷却单元相结合，可解决现有技术中对可循环的物质回收、利用不完全，造成资源浪费的问题。

二、本实用新型中，所述氢化炉与硅粉过滤单元之间还设有热量回收单元I，所述尾气洗涤单元与混合气冷却单元之间设有热量回收单元II，可以解决现有技术中未对其进行热量回收，造成大量热能的浪费的问题。

三、本实用新型中，所述硅粉过滤单元包括旋风分离器I和旋风分离器II，采用旋风分离器I和旋风分离器II串联的方式，从氢化炉顶部出来的高温混合气体，经热量回收换热器回收热量后，先进入旋风分离器I去除大颗粒，收集下来的大颗粒继续返回氢化炉使用，降低硅粉消耗；旋风分离器I顶部出来的含硅粉气体进入旋风分离器II进一步去除小颗粒硅粉，收集下来的细硅粉因粒度小，杂质含量高，无法再次送入氢化炉使用，需外排，这样的两级旋风分离器结构取代了原来的旋风分离器加硅粉过滤器的结构，解决了原硅粉过滤器因滤芯原因，正常使用周期短，且投资成本高的问题。

四、本实用新型中，尾气洗涤单元包括鼓泡罐和洗涤塔，旋风分离器II的出口II排出的气体中还含有少量硅粉，这样的高温气体先进入鼓泡罐中进行极速降温，并脱除部分高沸物，后进入洗涤塔进行进一步洗涤、脱除高沸物。

五、本实用新型中，所述搅拌冷却单元包括搅拌冷却罐，所述搅拌冷却罐上端与鼓泡罐的渣料出口连接，下端设有渣料出口II，由鼓泡罐底部渣料出口排出的渣料主要含氯硅烷、少量硅粉及高沸物，送至搅拌冷却罐中进行搅拌冷却，冷却目的是将高沸物从氯硅烷中完全析出来，再送入下一步工艺。

六、本实用新型中，所述渣浆过滤单元包括渣浆过滤器，所述渣浆过滤器与渣料出口II连接，所述渣浆过滤器采用固液相过滤器，替代了原有的沉降池，从搅拌冷却罐中析出的高沸物，送入固液相过滤器中进行液固分离后再进行下一步处理，可降低原渣浆处理中的氯硅烷水解量，降低硅耗及氯耗，且基本可以实现零水解。

七、本实用新型中，所述混合气冷却单元包括循环水冷却装置和氟利昂冷却装置，所述循环水冷却装置一端连接热量回收单元II；另一端连接氟利昂冷却装置，由洗涤塔顶部出来的高温气体先经过热量回收后再进行循环水及氟利昂冷却，经过深冷后的氢气、少量不凝气经循环氢压缩机加压后循环利用，产品液送至精馏进行处理，可以较大程度的利用高温气体的余热。

八、本实用新型中，所述热量回收单元II、循环水冷却装置和氟利昂冷却装置分别设有液体出口I、液体出口II、液体出口III，所述液体出口I、液体出口II、液体出口III均连接储罐，用于收集经热量回收单元II、循环水冷却装置和氟利昂冷却装置热交换后得到的液态氯硅烷。

九、本实用新型中，所述氟利昂冷却装置还包括有不凝气出口，用于排出混合气冷却单元出来的氢气、少量氯硅烷等为冷凝成液态的气体。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为另一种实施方式的结构示意图。

其中，1、氢化炉；2、硅粉过滤单元；3、尾气洗涤单元；4、搅拌冷却单元；5、渣浆过滤单元；6、混合气冷却单元；7、热量回收单元I；8、热量回收单元II；9、储罐；21、旋风分离器I；22、旋风分离器II；211、进口I；212、出口I；221、进口II；222、出口II；31、鼓泡罐；32、洗涤塔；311、进料口；312、气体出口；313、渣料出口；314、渣浆进料口；321、洗涤塔进料口；322、洗涤塔排渣口；323、洗涤塔气体出口；41、搅拌冷却罐；411、渣料出口II；51、渣浆过滤器；61、循环水冷却装置；62、氟利昂冷却装置；81、液体出口I；611、液体出口II；621、液体出口III；622、不凝气出口。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。

实施例1

参照图1，一种多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，属于多晶硅生产技术领域，包括氢化炉1、硅粉过滤单元2、尾气洗涤单元3、搅拌冷却单元4、渣浆过滤单元5和混合气冷却单元6，所述氢化炉1与硅粉过滤单元2通过管道连接，所述硅粉过滤单元2与尾气洗涤单元3连接，所述尾气洗涤单元3还连接有搅拌冷却单元4和混合气冷却单元6，所述渣浆过滤单元5与搅拌冷却单元4通过管道连接。

本实施例是最基本的实施方式，氢气、四氯化硅混合气在氢化炉1中与硅粉进行反应，反应后的高温混合气主要含氯硅烷、氢气、硅粉及含硅高沸物等物质，该高温混合气从氢化炉1顶部出来，进入硅粉过滤单元2，除去硅粉等较大颗粒，从硅粉过滤单元2出来的含少量硅粉高温工艺气体进入尾气洗涤单元3，用氯硅烷清液进行喷淋、洗涤，得到的渣浆继续输送至搅拌冷却单元4进行搅拌、冷却，含有氯硅烷、少量硅粉及高沸物的渣浆在送入搅拌冷却单元4进行搅拌、冷却处理，析出高沸物，再将高沸物送入渣浆过滤单元5；从尾气洗涤单元3出来的高温气体进入混合气冷却单元6，经深冷处理后得到的不凝气，不凝气为氢气和少量的氯硅烷，经压缩机加压后循环利用，深冷后得到的液体为氯硅烷，将收集到的液态氯硅烷送至精馏进行下一步处理。

实施例2

参照图2，本实施例为较优的实施方式，一种多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，属于多晶硅生产技术领域，包括氢化炉1、硅粉过滤单元2、尾气洗涤单元3、搅拌冷却单元4、渣浆过滤单元5和混合气冷却单元6，所述氢化炉1与硅粉过滤单元2通过管道连接，所述硅粉过滤单元2与尾气洗涤单元3连接，所述尾气洗涤单元3还连接有搅拌冷却单元4和混合气冷却单元6，所述渣浆过滤单元5与搅拌冷却单元4通过管道连接。

优选的，所述氢化炉1与硅粉过滤单元2之间还设有热量回收单元I7，所述尾气洗涤单元3与混合气冷却单元6之间设有热量回收单元II8。

优选的，所述硅粉过滤单元2包括旋风分离器I21和旋风分离器II22，所述旋风分离器I21和旋风分离器II22串联，所述旋风分离器I21包括进口I211和出口I212，所述旋风分离器II22包括进口II221和出口II222，所述进口I211与氢化炉1连接，出口I212连接进口II221，当然在实际生产中，为降低各个旋风分离器的工作压力，或增设1-2台旋风分离器来分摊分离压力，或者再并联一组相同的旋风分离器，避免因故障导致生产线的停机停产。

优选的，所述尾气洗涤单元3包括鼓泡罐31和洗涤塔32，所述鼓泡罐31包括气体进料口311、气体出口312、底部的渣料出口313和渣浆进料口314，所述渣料出口313连接搅拌冷却单元4，进料口311连接旋风分离器II22的出口II222；所述洗涤塔32包括洗涤塔进料口321、洗涤塔排渣口322和洗涤塔气体出口323，洗涤塔进料口321与气体出口312连通，洗涤塔排渣口322连接鼓泡罐31的渣浆进料口314，所述洗涤塔32中采用氯硅烷清液来喷淋从气体进料口311进入洗涤塔32的高温气体，氯硅烷清液可以是来自储罐9或者渣浆过滤器51出来的氯硅烷清液。

优选的，所述搅拌冷却单元4包括搅拌冷却罐41，所述搅拌冷却罐41上端与鼓泡罐31的渣料出口313连接，下端设有渣料出口II411。

优选的，所述渣浆过滤单元5包括渣浆过滤器51，所述渣浆过滤器51与渣料出口II411连接，所述渣浆过滤器51选用60目的滤网，再将得到的滤渣烘干、装袋送往下一步工艺；得到的清液为氯硅烷清液，再送至精馏工段。

优选的，所述混合气冷却单元6包括循环水冷却装置61和氟利昂冷却装置62，所述循环水冷却装置61一端连接热量回收单元II8；另一端连接氟利昂冷却装置62。

优选的，所述热量回收单元II8设有液体出口I81，所述循环水冷却装置61设有液体出口II611，所述氟利昂冷却装置62设有液体出口III621，所述液体出口I81、液体出口II611和液体出口III621均连接储罐9。

优选的，所述氟利昂冷却装置62还包括有不凝气出口622。

Claims (4)

1.多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，其特征在于：包括氢化炉（1）、硅粉过滤单元（2）、尾气洗涤单元（3）、搅拌冷却单元（4）、渣浆过滤单元（5）和混合气冷却单元（6），所述氢化炉（1）与硅粉过滤单元（2）通过管道连接，所述硅粉过滤单元（2）与尾气洗涤单元（3）连接，所述尾气洗涤单元（3）还连接有搅拌冷却单元（4）和混合气冷却单元（6），所述渣浆过滤单元（5）与搅拌冷却单元（4）通过管道连接；

所述硅粉过滤单元（2）包括旋风分离器I（21）和旋风分离器II（22），所述旋风分离器I（21）和旋风分离器II（22）串联，所述旋风分离器I（21）包括进口I（211）和出口I（212），所述旋风分离器II（22）包括进口II（221）和出口II（222），所述进口I（211）与氢化炉（1）连接，出口I（212）连接进口II（221）；

所述尾气洗涤单元（3）包括鼓泡罐（31）和洗涤塔（32），所述鼓泡罐（31）包括气体进料口（311）、气体出口（312）、底部的渣料出口（313）和渣浆进料口（314），所述渣料出口（313）连接搅拌冷却单元（4），进料口（311）连接旋风分离器II（22）的出口II（222）；所述洗涤塔（32）包括洗涤塔进料口（321）、洗涤塔排渣口（322）和洗涤塔气体出口（323），洗涤塔进料口（321）与气体出口（312）连通，洗涤塔排渣口（322）连接鼓泡罐（31）的渣浆进料口（314）；

所述搅拌冷却单元（4）包括搅拌冷却罐（41），所述搅拌冷却罐（41）上端与鼓泡罐（31）的渣料出口（313）连接，下端设有渣料出口II（411）；

所述渣浆过滤单元（5）包括渣浆过滤器（51），所述渣浆过滤器（51）与渣料出口II（411）连接；

所述混合气冷却单元（6）包括循环水冷却装置（61）和氟利昂冷却装置（62）。

2.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，其特征在于：所述氢化炉（1）与硅粉过滤单元（2）之间还设有热量回收单元I（7），所述尾气洗涤单元（3）与混合气冷却单元（6）之间设有热量回收单元II（8），所述循环水冷却装置（61）一端连接热量回收单元II（8）；另一端连接氟利昂冷却装置（62）。

3.根据权利要求2所述的多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，其特征在于：所述热量回收单元II（8）设有液体出口I（81），所述循环水冷却装置（61）设有液体出口II（611），所述氟利昂冷却装置（62）设有液体出口III（621），所述液体出口I（81）、液体出口II（611）和液体出口III（621）均连接储罐（9）。

4.根据权利要求3所述的多晶硅冷氢化工艺中高温高压混合气体的处理系统，其特征在于：所述氟利昂冷却装置（62）还包括有不凝气出口（622）。

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