CN111908475B - 一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三氯氢硅生产技术领域，公开一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统及方法。该回收系统包括氯化氢预热器和合成炉，氯化氢预热器的出气口与合成炉的进气口相连，还包括气流干燥塔、捕集器和缓冲罐，气流干燥塔的底部与缓冲罐相连，气流干燥塔的下部设有氯化氢气体进口，氯化氢气体进口与氯化氢预热器的出气口相连，气流干燥塔的上部设有湿法除尘循环液喷淋组件，气流干燥塔的顶部与捕集器下部的进料口相连，捕集器底部设有排料管，捕集器顶部的出气口与合成炉的进气口相连，缓冲罐底部设有放料管。本发明可将湿法除尘循环液中的氯硅烷尽可能回收，不能利用的固相再去淋洗水解处理，降低了淋洗的负荷，也解决了金属氯化物对系统的影响。
Description
技术领域
本发明属于三氯氢硅生产技术领域，具体涉及一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统及方法。
背景技术
近几年，随着全球新能源替代和我国太阳能光伏产业的迅猛发展，多晶硅市场需求出现爆炸性增长，造成了多晶硅紧缺的局面。三氯氢硅又称三氯硅烷，是改良西门子法生产多晶硅工艺中的一种很重要的中间原料。三氯氢硅也是生产硅烷偶剂和其他有机硅化合物的重要原料。
目前主要采用冶金级硅粉和HCl气体反应生产三氯氢硅，在主反应进行的同时，由于硅粉中含有微量的碳和铁、铝、钙等金属杂质，杂质在合成过程中也会与氯化氢发生反应形成氯硅烷和金属氯化物，反应后的合成气体主要包含：三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物（三氯化铝等）、微量氯硅烷和氢气、未反应的氯化氢及硅尘。合成气经过干法除尘、冷却、冷凝后，合成气中绝大部分的三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅及高沸物被冷凝下来。被冷凝下来的液态混合物送往精馏工序进行提纯，合成气中未被冷凝下来的氢气、氯化氢及少量的三氯氢硅、四氯化硅等气体送往尾气回收工序进行分离回收利用。在冷却和冷凝过程中，被冷凝的高沸点金属氯化物极易结晶而形成胶状物，堵塞设备及管道，使整个生产系统瘫痪，从而导致整个装置无法连续生产。同时，高沸点金属氯化物易燃，附着在设备及管道内壁很难进行清理，故系统清堵时危险性较大、工作难度大、耗时长，并且影响产品产量和质量。
目前一些多晶硅企业采用了干法-湿法串联除尘工艺，在干法除尘装置和冷却装置之间增加一个湿法除尘洗涤塔，采用氯硅烷对干法除尘后的三氯氢硅合成气进行洗涤，将合成气中的少量硅尘和高沸点金属氯化物充分洗涤掉，使后续冷却、冷凝设备及管道畅通，以达到三氯氢硅大规模连续生产的要求。
现有技术中湿法除尘循环液的回收方法主要是通过简单蒸发后，仍携带较多氯硅烷的高沸点混合物进入到淋洗工序进行中和处理，这需要大量的碱液，并且中和时产生大量的污染气体，也会有爆炸的危险。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统及方法，将湿法除尘循环液中的氯硅烷尽可能的回收，剩余固相中的三氯化铝也可以回收作为产品销售，其余不能利用的固相再去淋洗水解处理，大大降低了淋洗的负荷，也解决了金属氯化物对系统的影响。
本发明提供了一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统，包括氯化氢预热器和合成炉，所述氯化氢预热器的出气口与所述合成炉的进气口相连，还包括气流干燥塔、捕集器和缓冲罐，所述气流干燥塔的底部与缓冲罐相连，所述气流干燥塔的下部设有氯化氢气体进口，所述氯化氢气体进口与所述氯化氢预热器的出气口相连，所述气流干燥塔的上部设有湿法除尘循环液喷淋组件，所述气流干燥塔的顶部与所述捕集器下部的进料口相连，所述捕集器底部设有排料管，所述捕集器顶部的出气口与所述合成炉的进气口相连，所述缓冲罐底部设有放料管。
本发明中采用合成系统氯化氢预热器的热氯化氢气体作为热源，由气流干燥塔下部进入塔内，湿法除尘循环液通过循环泵，通过喷淋的方式进入气流干燥塔，氯化氢气体和循环液逆流进行热交换。
本发明中，氯化氢气体中携带的金属氯化物可经降温析出，被捕集器捕集。优选地，所述捕集器为冷凝捕集器。捕集器中的金属氯化物采用密闭收集，然后销售或水解处理。
优选地，所述氯化氢预热器的外侧设有预热夹套，所述预热夹套的进口与出口分别与所述合成炉的导热油夹层连接形成循环回路。通过采用合成炉的导热油对氯化氢预热器进行加热，不需要外加热源，合理利用资源，节约能源。
为了实现较高的氯化氢预热效率，优选地，所述进口设于预热夹套的下部，所述出口设于预热夹套的上部。
本发明的回收系统中还包括能够使该回收系统正常使用的其它组件，均属于本领域的常规选择，例如，各连接管线上根据需要设置的阀门。另外，本发明中未加限定的装置或组件均采用本领域中的常规手段，例如，氯化氢预热器、气流干燥塔、湿法除尘循环液喷淋组件等均可根据现有技术进行设置。
本发明提供了采用上述的回收系统回收三氯氢硅湿法除尘循环液的方法，该方法包括：
1）湿法除尘循环液与来自氯化氢预热器中的热氯化氢气体在气流干燥塔中逆流进行热交换，湿法除尘循环液中低沸点的氯硅烷和部分金属氯化物气化并随着热氯化氢气体进入捕集器，未气化的物料流至缓冲罐中，进行销售或水解处理；
2）热氯化氢气体中携带的金属氯化物在捕集器中析出并被捕集，氯化氢气体与氯硅烷进入合成炉中参与反应，捕集器中的金属氯化物销售或水解处理。本发明中未加以限定的工艺均选用本领域的常规方式进行，例如，热交换、捕集、水解处理等操作。
与现有技术相比，本发明的回收系统及方法具有如下有益效果：
采用本发明的回收系统和方法可以尽可能的回收湿法除尘循环液中的氯硅烷，减少金属氯化物在系统内的堆积，解决了金属氯化物对系统的影响，捕集器和缓冲罐中的剩余固相中的三氯化铝也可以回收作为产品销售，其余不能利用的固相再去淋洗水解处理，大大降低了淋洗的负荷，节省中和碱液，减少能源浪费。另外，本发明借助合成系统中的氯化氢预热器和合成炉，实现资源的整合和系统内装置的充分利用，提高生产的系统化，节约资源。
附图说明
图1为本发明回收系统的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例
如图1所示，一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统，包括氯化氢预热器1和合成炉5，所述氯化氢预热器1的出气口与所述合成炉5的进气口相连，还包括气流干燥塔2、捕集器3和缓冲罐4，所述气流干燥塔2的底部与缓冲罐4相连，所述气流干燥塔2的下部设有氯化氢气体进口，所述氯化氢气体进口与所述氯化氢预热器1的出气口相连，所述气流干燥塔2的上部设有湿法除尘循环液喷淋组件，所述气流干燥塔2的顶部与所述捕集器3下部的进料口相连，所述捕集器3底部设有排料管，所述捕集器3顶部的出气口与所述合成炉5的进气口相连，所述缓冲罐4底部设有放料管。
氯化氢气体中携带的金属氯化物可经降温析出，被捕集器3捕集。所述捕集器3为冷凝捕集器。
所述氯化氢预热器1的外侧设有预热夹套，所述预热夹套的进口与出口分别与所述合成炉5的导热油夹层连接形成循环回路。通过采用合成炉5的导热油d对氯化氢预热器1进行加热，不需要外加热源，合理利用资源，节约能源。
为了实现较高的氯化氢预热效率，所述进口设于预热夹套的下部，所述出口设于预热夹套的上部。
采用上述的回收系统回收三氯氢硅湿法除尘循环液的方法，该方法包括：
1）湿法除尘循环液a与来自氯化氢预热器1中的热氯化氢气体b在气流干燥塔2中逆流进行热交换，湿法除尘循环液a中低沸点的氯硅烷和部分金属氯化物气化并随着热氯化氢气体进入捕集器3，未气化的物料流至缓冲罐4中，进行销售或水解处理；
2）热氯化氢气体中携带的金属氯化物在捕集器3中析出并被捕集，氯化氢气体与氯硅烷进入合成炉5中参与反应，捕集器3中的金属氯化物销售或水解处理。
采用上述回收系统和方法可以尽可能的回收湿法除尘循环液a中的氯硅烷，减少金属氯化物在系统内的堆积，解决了金属氯化物对系统的影响，捕集器3和缓冲罐4中的剩余固相中的三氯化铝也可以回收作为产品销售，其余不能利用的固相再去淋洗水解处理，大大降低了淋洗的负荷，节省中和碱液，减少能源浪费。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (4)
1.一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统，包括氯化氢预热器和合成炉，所述氯化氢预热器的出气口与所述合成炉的进气口相连，其特征在于，还包括气流干燥塔、捕集器和缓冲罐，所述捕集器为冷凝捕集器，所述气流干燥塔的底部与缓冲罐相连，所述气流干燥塔的下部设有氯化氢气体进口，所述氯化氢气体进口与所述氯化氢预热器的出气口相连，所述气流干燥塔的上部设有湿法除尘循环液喷淋组件，所述气流干燥塔的顶部与所述捕集器下部的进料口相连，所述捕集器底部设有排料管，所述捕集器顶部的出气口与所述合成炉的进气口相连，所述缓冲罐底部设有放料管。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统，其特征在于：所述氯化氢预热器的外侧设有预热夹套，所述预热夹套的进口与出口分别与所述合成炉的导热油夹层连接形成循环回路。
3.根据权利要求2所述的三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统，其特征在于：所述进口设于预热夹套的下部，所述出口设于预热夹套的上部。
4.采用权利要求1-3中任意一项所述的回收系统回收三氯氢硅湿法除尘循环液的方法，其特征在于，该方法包括：
1）湿法除尘循环液与来自氯化氢预热器中的热氯化氢气体在气流干燥塔中逆流进行热交换，湿法除尘循环液中低沸点的氯硅烷和部分金属氯化物气化并随着热氯化氢气体进入捕集器，未气化的物料流至缓冲罐中，进行销售或水解处理；
2）热氯化氢气体中携带的金属氯化物在捕集器中析出并被捕集，氯化氢气体与氯硅烷进入合成炉中参与反应，捕集器中的金属氯化物销售或水解处理。
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