RU2663777C1 - Система и способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия - Google Patents
Система и способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2663777C1 RU2663777C1 RU2017130365A RU2017130365A RU2663777C1 RU 2663777 C1 RU2663777 C1 RU 2663777C1 RU 2017130365 A RU2017130365 A RU 2017130365A RU 2017130365 A RU2017130365 A RU 2017130365A RU 2663777 C1 RU2663777 C1 RU 2663777C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas
- chlorination
- pipeline
- ammonium salt
- outlet
- Prior art date
Links
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 186
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 57
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 154
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 145
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 100
- JBIQAPKSNFTACH-UHFFFAOYSA-K vanadium oxytrichloride Chemical compound Cl[V](Cl)(Cl)=O JBIQAPKSNFTACH-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 85
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 65
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 82
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 68
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 53
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 50
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 44
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 40
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 32
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 30
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 28
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 25
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 23
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 22
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 16
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 15
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 13
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims description 10
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 8
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 7
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 7
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 5
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- ZHXZNKNQUHUIGN-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;vanadium Chemical compound [V].ClOCl ZHXZNKNQUHUIGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 19
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021552 Vanadium(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- PNXOJQQRXBVKEX-UHFFFAOYSA-N iron vanadium Chemical compound [V].[Fe] PNXOJQQRXBVKEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- RPESBQCJGHJMTK-UHFFFAOYSA-I pentachlorovanadium Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[V+5] RPESBQCJGHJMTK-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- JTJFQBNJBPPZRI-UHFFFAOYSA-J vanadium tetrachloride Chemical compound Cl[V](Cl)(Cl)Cl JTJFQBNJBPPZRI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000628 Ferrovanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021550 Vanadium Chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- SKKMWRVAJNPLFY-UHFFFAOYSA-N azanylidynevanadium Chemical compound [V]#N SKKMWRVAJNPLFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000004482 other powder Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001456 vanadium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/02—Oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/02—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in boilers or stills
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/06—Solidifying liquids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/245—Stationary reactors without moving elements inside placed in series
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
- B01J6/001—Calcining
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
- B01J8/0055—Separating solid material from the gas/liquid stream using cyclones
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
- B01J8/1827—Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1836—Heating and cooling the reactor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/04—Halides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
- B01J2208/00752—Feeding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
- B01J2208/00761—Discharging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Пентоксид ванадия промышленной категории превращают в окситрихлорид ванадия низкотемпературным хлорированием в псевдоожиженном слое. При этом хлорирующий газ предварительно нагревают посредством теплообмена между псевдоожижающим газом и дымовым газом хлорирования и добавляют воздух. Окситрихлорид ванадия подвергают очистке ректификацией. Затем осаждают аммонийную соль и прокаливают ее в псевдоожиженном слое с получением высокочистого пентоксида ванадия. Изобретение позволяет снизить потребление энергии и операционные расходы в промышленном производстве высокочистого пентоксида ванадия, исключить загрязнение окружающей среды. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 1 пр.
Description
Область техники
Настоящее изобретение относится к областям химической технологии и материалов, и конкретнее к системе и способу получения порошка высокочистого пентоксида ванадия.
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пентоксид ванадия представляет собой один из важных промышленных продуктов ванадия и широко применяется в производстве легирующих добавок, таких как феррованадий и нитрид ванадия, и в областях, относящихся к катализаторам, красителям, добавкам для цементированного карбида и тому подобное. Учитывая непрерывное развитие новых энергетических технологий, в аккумуляторной промышленности существует возрастающая потребность в высокочистом пентоксиде ванадия (с чистотой выше 3N5), включая полностью ванадиевый проточный редокс-аккумулятор (VRB) с хорошими крупномасштабными характеристиками накопления энергии, литий-ионный аккумулятор на основе ванадата, используемый в электрических автомобилях и тому подобное. Однако, в общем, существующей промышленной технологией можно получить лишь пентоксид ванадия с чистотой 2N5 (то есть продукт согласно спецификации, приведенной в HGT 3485-2003), который с трудом может отвечать требованиям, предъявляемым к пентоксиду ванадия для аккумуляторной промышленности. Следовательно, задача получения высокочистого пентоксида ванадия с низкими издержками и высокой эффективностью представляет собой одну из неотложных проблем, нуждающихся в решении в области новых энергетических технологий.
В настоящее время порошок высокочистого пентоксида ванадия обычно получают следующим способом: раствор после выщелачивания ванадия или ванадиевый раствор, который получают растворением богатого ванадием материала (такого как полиортованадат аммония, метаванадат аммония, пентоксид ванадия промышленного сорта и так далее), используют в качестве сырья и очищают таким способом, как очистка химическим осаждением и/или экстракция растворителем/ионный обмен на ионообменной смоле или тому подобное, получая очищенный ванадиевый раствор; очищенный ванадиевый раствор подвергают осаждению в виде аммонийной соли, получая осадок очищенного полиортованадата аммония или метаванадата аммония; затем осадок подвергают разложению путем прокаливания, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия, как описано в китайских патентных заявках CN 1843938 A, CN 102730757 A, CN 103145187 A, CN 103515642 A, CN 103194603 A, CN 103787414 A, CN 102181635 A и CN 103663557 A, европейском патенте ЕР 0713257 В1 и так далее. В данных способах технологический параметр для удаления примеси тесно связан с содержанием примеси в сырье, поэтому приспособляемость к сырью плоха. Более того, поглотители или экстрагенты кальциевых солей и магниевых солей, кислые и щелочные реагенты и аммонийные соли для осаждения ванадия, используемые в процессе очистки, также ответственны за внесение примесей. Чтобы улучшить качество продукта, обычно требуется применение дорогостоящих реагентов высокой чистоты, что, тем самым, ведет к следующим проблемам: стоимость слишком высока, нельзя реализовать на практике крупномасштабное производство и трудно добиться стабильной чистоты продукта выше 3N5.
Относительно проблем, связанных с тем, что поглотители или экстрагенты ответственны за внесение примесей и с тем, что стоимость использованных реагентов слишком высока, профильные ведомства также предлагают использование способа повторного осаждения для того, чтобы добиться очистки ванадиевого раствора и удаления из него примесей; а именно, используя характеристику осаждения аммонийной соли в случае ванадийсодержащего раствора, селективно осаждают ванадий, изолируя часть примесных ионов в растворе после осаждения; полученный осадок аммонийной соли растворяют, а затем проводят множественные повторные операции, что получить осадок более чистого полиортованадата аммония или метаванадата аммония; и осадок подвергают разложению путем прокаливания, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия, как описано в китайских патентных заявках CN 103606694 A, CN 102923775 A и так далее. Данный способ эффективно уменьшает количество используемых реагентов и возможность того, что реагенты внесут примеси. Однако способ растворения/осаждения по-прежнему требует применения большого количества высокочистых кислых и щелочных реагентов и аммонийных солей, следовательно, стоимость очистки по-прежнему высока; а трудоемкие операции многократного осаждения не только снижают производственную эффективность, но также приводят к значительному уменьшению коэффициента непосредственного извлечения ванадия. Кроме того, в вышеупомянутых способах очистки раствора экстракция/обратная экстракция, осаждение, промывка и другие рабочие стадии будут производить большое количество сточной воды, содержащей главным образом малое количество ионов ванадия и ионов аммония и большое количество натриевых солей, результатом чего является трудоемкая обработка и неразрешимая проблема загрязнения окружающей среды, а также это серьезно ограничивает крупномасштабное промышленное применение данных способов.
Благодаря значительной разнице в температурах кипения и давлениях насыщенного пара хлоридов металлов различные хлориды металлов являются легко разделяемыми дистилляцией/ректификацией. Хлорирование сырья - очистка ректификацией - последующая обработка представляет собой общепринятый способ получения высокочистых материалов, таких как высокочистый кремний (поликремний), высокочистый диоксид кремния и тому подобное. Из-за весьма высокой разницы между температурами кипения хлорида ванадия, окситрихлорида ванадия и хлоридов обычных примесей, таких как железо, кальций, магний, алюминий, натрий, калий и тому подобное, высокочистый окситрихлорид ванадия легко получается ректификацией, а высокочистый пентоксид ванадия может быть получен подвергая высокочистый окситрихлорид ванадия гидролизу и осаждению в виде аммонийной соли с дополнительным ее прокаливанием. Следовательно, применение способа хлорирования для получения высокочистого пентоксида ванадия, в принципе, обеспечивает большее преимущество. Фактически, применение способа хлорирования для получения высокочистого пентоксида ванадия не только осуществимо в принципе, но также было реализовано в лаборатории исследователями из Университета штата Айова (Iowa State University) в Соединенных Штатах уже в 1960-ых годах (Journal of the Less-Common Metals, 1960, 2: 29-35). Они использовали в качестве сырья полиортованадат аммония и получали сырой окситрихлорид ванадия хлорированием с добавлением углерода, затем получали высокочистый окситрихлорид ванадия путем очистки дистилляцией и проводили осаждение аммонийной соли, получая высокочистый метаванадат аммония, и, наконец, прокаливали высокочистый метаванадат аммония при 500-600°C, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия. Однако в исследовании реализовано лишь периодическое получение высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования с помощью лабораторного оборудования, и оно не может предоставить соответствующую информацию о том, как применять способ хлорирования для непрерывного получения высокочистого пентоксида ванадия в промышленном масштабе. Возможно именно по этой причине сообщение о непрерывном получении высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования трудно обнаружить спустя десятилетия после данного исследования.
Недавно в китайской патентной заявке CN 103130279 A предложен способ получения высокочистого пентоксида ванадия, применяя способ хлорирования с использованием в качестве сырья ванадиево-железной магнитной железной руды, ванадиевого шлака, ванадийсодержащего катализатора и других материалов, содержащих ванадий. Смесь хлоридов ванадия получают хлорированием с добавлением углерода - удалением пыли - конденсированием, а тетрахлорид ванадия отделяют ректификацией, получая чистый окситрихлорид ванадия, затем окситрихлорид ванадия подают в ультрачистый водный раствор или ультрачистый водный раствор аммиака и осаждают, а осадок фильтруют, сушат и прокаливают, получая пентоксид ванадия. Данный патент имеет следующие недостатки: (1) подобно вышеописанному исследованию из Университета штата Айова данный патент фактически описывает лишь основную идею хлорирования, не указывая на конкретные эксплуатационные решения. Например, способ хлорирования включает в себя как хлорирование в кипящем слое, так и хлорирование расплавленной соли, которые представляют собой совершенно разные способы хлорирования. В качестве другого примера, что касается реактора хлорирования, то предлагается использование таких реакторов, как "вращающаяся печь, печь с псевдоожиженным слоем, печь с кипящим слоем, шахтная печь, многоподовая печь" и тому подобное, что фактически охватывает почти все общепринятые основные реакторы в металлургической промышленности; однако требования разных реакторов к сырью сильно различаются. Например, шахтная печь может быть пригодной лишь для "грубых" частиц с размером частиц более 8 мм, и необходимо осуществлять обработку гранулированием и прокаливанием, когда обрабатывают "тонкие" частицы, тогда как хлорирование в кипящем слое обычно подходит для обработки тонких частиц. Следовательно, ванадиевое сырье в виде частиц нельзя непосредственно использовать в случае вращающейся печи, печи с псевдоожиженным слоем, печи с кипящим слоем, шахтной печи, многоподовой печи и других реакторов. Более того, "печь с псевдоожиженным слоем" и "печь с кипящим слоем" по существу являются одинаковыми, отличаясь только наименованиями; следовательно, поскольку данные реакторы широко различаются в плане режима работы и рабочих условий, фактически способ нельзя использовать, если описано только основная идея. (2) Окситрихлорид ванадия подают в ультрачистый водный раствор для гидролиза. Однако поскольку пентоксид ванадия легко растворяется в растворе соляной кислоты, степень извлечения осадка ванадия слишком низка. Боле того, в растворе хлористоводородной кислоты с концентрацией HCl более 6,0 моль/л, когда пентоксид ванадия растворен, он будет восстанавливаться до VOCl2 и высвобождается газообразный хлор, который будет дополнительно снижать степень извлечения осадка ванадия. Процессы осаждения и промывки будут неизбежно давать большие количества раствора хлористоводородной кислоты, содержащего ванадий, и затрудняется эффективное достижение исчерпывающей обработки.
Кроме того, что касается крупномасштабных промышленных приложений, то все еще существуют следующие две проблемы в имеющихся технологиях хлорирования ванадиевого сырья: (1) прокаливание для хлорирования ванадиевого сырья представляет собой сильно экзотермический процесс и в дополнение к предварительному нагреву твердых и газообразных реакционных материалов тепло, генерированное реакцией хлорирования все еще необходимо удалять посредством рассеяния тепла печных стенок для того, чтобы стабилизировать температуру хлорирования; следовательно, как твердый материал, так и газ обычно поступают в реактор при температуре вблизи комнатной температуры и могут участвовать в реакции только после предварительного нагрева теплом, произведенным в реакции хлорирования, результатом чего является слишком низкая эффективность реакции в части реактора хлорирования; (2) поскольку тепло, произведенное реакцией хлорирования необходимо удалять посредством рассеяния большого количества тепла для того, чтобы поддержать рабочую температуру, как рабочие условия, так и изменения климатического состояния окружающей среды способны вызывать флуктуации в температуре хлорирования, результатом чего является снижение селективности хлорирования и эффективности, и необходимо использовать приемлемый способ сбалансированного подвода тепла и регулирования температуры. Следовательно, необходимо обеспечить приемлемый подвод тепла и контроль температуры. Только при таком подходе возможно эффективное улучшение эффективности хлорирования и получение стабильной температуры хлорирования с тем, чтобы гарантировать селективность хлорирования для эффективного ингибирования хлорирования примесей.
Следовательно, добиваясь регулировки процесса хлорирования, улучшая степень непосредственного извлечения ванадия, уменьшая потребление энергии при производстве и дополнительно исключая загрязнение окружающей среды, вызываемое содержащим аммиак отходящим газом, производимым при прокаливании аммонийной соли, разработав новые способ и технологию, можно эффективно улучшить экономичность технологии получения высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Принимая во внимание вышеописанную проблему, настоящее изобретение предлагает систему и способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, которые гарантируют хорошую селективность низкотемпературного хлорирования, улучшают эффективность разложения при прокаливании осадка аммонийной соли, исключают загрязнение окружающей среды, вызываемое содержащим аммиак отходящим газом и снижают потребление энергии при производстве высокочистого пентоксида ванадия и снижают операционные расходы. Для достижения данных целей настоящее изобретение основано на следующих технических решениях.
Настоящее изобретение предусматривает систему получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, включающую в себя питающее устройство 1, псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования, устройство 3 для ректификации и очистки, устройство 4 для осаждения аммонийной соли, питающее устройство 5 для аммонийной соли, псевдоожиженный слой 6 прокаливания, промывающий абсорбер 7 отходящих газов, вытяжной вентилятор 8 и дымовую трубу 9;
где питающее устройство 1 включает в себя загрузочную воронку 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта, шнековый питатель 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, загрузочную воронку 1-3 для порошка углерода и шнековый питатель 1-4 для порошка углерода;
псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель 2-1 при слое хлорирования, массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования, теплообменник 2-4 дымового газа, конденсатор 2-5 дымового газа, кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования;
устройство 3 для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор 3-1, ректификационную колонну 3-2, конденсатор 3-3 дистиллята, сборный бак 3-4 для флегмы, бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, конденсатор 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
устройство 4 для осаждения аммонийной соли включает в себя бак 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли и промывочный фильтр 4-2;
питающее устройство 5 для аммонийной соли включает в себя загрузочную воронку 5-1 для аммонийной соли и шнековый питатель 5-2 для аммонийной соли;
псевдоожиженный слой 6 прокаливания включает в себя воздухоочиститель 6-1, газонагреватель 6-2, питатель 6-3 при слое прокаливания, массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания, циклонный сепаратор 6-5 при слое прокаливания и конденсатор 6-6 газообразного аммиака;
где питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта; питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-3 для порошка углерода соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-4 для порошка углерода; и как питающий вывод шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, так и питающий вывод шнекового питателя 1 -4 для порошка углерода соединены с питающим вводом питателя 2-1 при слое хлорирования посредством трубопровода;
питающее выпускное отверстие питателя 2-1 при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя 2-1 при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен с газовводом конденсатора 2-5 дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора 2-5 дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства 2-7 при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен посредством трубопроводов, соответственно, с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;
вывод жидкости на дне конденсатора 2-5 дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора 3-1 соединен с вводом пара ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора 3-1 соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-3 дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-3 дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака 3-4 для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака 3-4 для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака 3-4 для флегмы соединено с вводом бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора 3-1;
ввод для раствора аммиака бака 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли соединен с главной трубой очищенного водного аммиака и выводом водного аммиака на дне конденсатора 6-6 газообразного аммиака посредством трубопроводов, соответственно; ввод для хлорида бака 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли соединен с выводом жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод для взвеси бака 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли соединен с вводом взвеси промывочного фильтра 4-2 посредством трубопровода; ввод для чистой воды промывочного фильтра 4-2 соединен с главной трубой ультрачистой воды посредством трубопровода; вывод промывочной жидкости промывочного фильтра 4-2 соединен с установкой обработки сточных вод посредством трубопровода; и вывод твердого материала промывочного фильтра 4-2 соединен с питающим вводом загрузочной воронки 5-1 для аммонийной соли посредством трубопровода;
питающий вывод на дне загрузочной воронки 5-1 для аммонийной соли соединен с питающим вводом шнекового питателя 5-2 для аммонийной соли; и питающий вывод шнекового питателя 5-2 для аммонийной соли соединен с питающим вводом питателя 6-3 при слое прокаливания посредством трубопровода;
газоввод воздухоочистителя 6-1 соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя 6-1 соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя 6-2 и газовводом на дне питателя 6-3 при слое прокаливания посредством трубопроводов; ввод для поддерживающего горение потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя 6-2 соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопроводов; газовывод газонагревателя 6-2 соединен с газовводом на дне массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие питателя 6-3 при слое прокаливания соединено с питающим вводом в нижней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающий вывод в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания соединен с загрузочной воронкой продукта высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода; циклонный сепаратор 6-5 при слое прокаливания предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания; газовывод циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания соединен с газовводом конденсатора 6-6 газообразного аммиака посредством трубопровода; и газовывод конденсатора 6-6 газообразного аммиака соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода;
газовывод промывающего абсорбера 7 отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора 8 посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора 8 соединен с газовводом на дне дымовой трубы 9 посредством трубопровода.
Настоящее изобретение дополнительно предоставляет способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, основанный на вышеописанной системе, включающий в себя следующие стадии:
обеспечение возможности одновременного поступления порошка пентоксида ванадия промышленного сорта в загрузочной воронке 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта и порошка углерода в загрузочной воронке 1-3 для порошка углерода в питатель 2-1 при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя 1-4 для порошка углерода и смешивания в нем, а затем поступления в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; обеспечение возможности предварительного нагрева газообразного хлора из главной трубы источника газообразного хлора, газообразного азота из главной трубы источника газообразного азота и воздуха из главной трубы сжатого воздуха посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника 2-4 дымового газа, а затем поступления в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, чтобы обеспечить возможность поддержания пентоксида ванадия и порошка углерода в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; отведение хлорированных остатков через отверстие для выгрузки шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования; и обеспечение возможности воздействия на дымовой газ хлорирования обработки по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования и возврата в псевдоожиженный слой хлорирования, а затем предварительного охлаждения посредством теплообменника 2-4 дымового газа и поступления в конденсатор 2-5 дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер 7 отходящих газов через кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования;
обеспечение возможности поступления жидкости сырого окситрихлорида ванадия, сформированной конденсатором 2-5 дымового газа, в ректификационную колонну 3-2 и дистиллятор 3-1 для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящей примесью, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия, где богатый ванадием отход используют для последующего извлечения ванадия; конденсацию пара кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора 3-3 дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну 3-2 через сборный бак 3-4 для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; транспортировку отходящего газа, произведенного в баке 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, в промывающий абсорбер 7 отходящих газов через кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, где кремнийсодержащий окситрихлорид ванадия можно использовать в области химической технологии, такой как область катализа; и конденсацию пара высокочистого окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и обеспечение возможности поступления жидкости в бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
обеспечение возможности поступления жидкости высокочистого окситрихлорида ванадия, содержащейся в баке 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия, в бак 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли, а затем воздействия на него гидролитического осаждения водным аммиаком из главной трубы очищенного водного аммиака и конденсатора 6-6 газообразного аммиака с формированием взвеси, содержащей осадок аммонийной соли, такой как полиортованадат аммония, метаванадат аммония или тому подобное, смешанный с раствором хлорида аммония; и обеспечение возможности поступления взвеси на промывочный фильтр 4-2, а затем промывки ее ультрачистой водой и фильтрования с получением промывочной жидкости и порошка осадка аммонийной соли, где промывочную жидкость транспортируют в установку обработки сточных вод, а осадок аммонийной соли транспортируют в загрузочную воронку 5-1 для аммонийной соли;
обеспечение возможности поочередного поступления осадка аммонийной соли в загрузочной воронке 5-1 для аммонийной соли в массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания через шнековый питатель 5-2 для аммонийной соли и питатель 6-3 при слое прокаливания; обеспечение возможности поочередной очистки сжатого воздуха очистителем 6-1 воздуха и его предварительного нагрева газонагревателем 6-2 за счет сжигания топлива для подвода тепла, а затем поступления в массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания для того, чтобы поддержать материал порошка осадка аммонийной соли в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть материал порошка термическому разложению с формированием порошка высокочистого пентоксида ванадия и дымового газа прокаливания, богатого газообразным аммиаком и водяным паром, где порошок высокочистого пентоксида ванадия отводят из питающего выпускного отверстия в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания, а затем транспортируют в загрузочную воронку для продукта для хранения, а дымовой газ прокаливания подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания, а затем он поступает в конденсатор 6-6 газообразного аммиака для извлечения путем конденсации, так что получают раствор аммиака и затем транспортируют его в промывающий абсорбер 7 отходящих газов; и транспортировку газа, отведенного из промывающего абсорбера 7 отходящих газов в дымовую трубу 9 для последующего сброса через вытяжной вентилятор 8.
Первая особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе хлорирования составляет 10%-20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта; и при хлорировании рабочая температура составляет 300-500°C и среднее время пребывания порошка составляет 30-80 мин.
Вторая особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 5-10, а число тарелок в отпаривающей секции составляет 10-20 при ректификационной операции; и при ректификационной операции флегмовое число (то есть отношение количества флегмы в верхней части колонны к количеству отводимого материала) поддерживают равным 15-40.
Третья особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в баке 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли рабочая температура осаждения аммонийной соли составляет 40-85°C и значение pH для осаждения составляет 6-9.
Четвертая особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в массе 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания рабочая температура прокаливания аммонийной соли составляет 400-600°C и среднее время пребывания порошка составляет 45-90 мин.
Чистота порошка высокочистого пентоксида ванадия, полученного настоящим изобретением, превышает 4N.
По сравнению с предшествующим уровнем техники настоящее изобретение обеспечивает следующие отличительные преимущества:
(1) Посредством теплообмена между хлорирующим газом и дымовым газом хлорирования достигается предварительный нагрев хлорирующего газа, тогда как дымовой газ охлаждается, что приводит к более однородному распределению температуры в реакторе хлорирования, тем самым действенным образом улучшая эффективность низкотемпературного хлорирования ванадиевого сырья.
(2) Добавлением подходящего количества воздуха для обеспечения сгорания части порошка углерода реализуются сбалансированные подведение тепла и регулировка температуры в ходе хлорирования, тем самым стабилизируя рабочую температуру хлорирования, повышая эффективность реакции хлорирования, гарантируя хорошую селективность хлорирования и устраняя побочные реакции, такие как генерация тетрахлорида ванадия.
(3) Высокочистый окситрихлорид ванадия осаждают, получая осадок аммонийной соли, который затем транспортируют в псевдоожиженный слой прокаливания для разложения путем прокаливания в псевдоожиженном слое. Тепло, требующееся для процесса прокаливания, обеспечивается газом, предварительно нагретым газонагревателем. Таким образом, можно действенным образом улучшить эффективность разложения прокаливанием и качество продукта.
(4) Раствор аммиака, полученный конденсацией и рециркуляцией содержащего аммиак отходящего газа, произведенного при прокаливании аммонийной соли, возвращают на стадию осаждения аммонийной соли. Следовательно, устраняется загрязнение, вызываемое содержащим аммиак отходящим газом, при том, что снижается потребление очищенного водного аммиака.
Настоящее изобретение обеспечивает преимущества благоприятной приспосабливаемости к сырью, хорошей селективности при низкотемпературном хлорировании, низкого потребления водного аммиака, низкого энергопотребления при производстве и низких операционных затрат, стабильного качества продукта и так далее, и подходит для крупномасштабного промышленного получения порошка высокочистого пентоксида ванадия с чистотой более 4N с хорошими экономическими и общественными полезными эффектами.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Прилагаемый чертеж использован для обеспечения дополнительной иллюстрации настоящего изобретения и составляет часть описания. Он использован для пояснения настоящего изобретения совместно с примерами настоящего изобретения, но не для ограничения настоящего изобретения.
На Фиг. 1 представлена схематичная диаграмма, иллюстрирующая конфигурацию системы получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по настоящему изобретению.
ССЫЛОЧНЫЕ ПОЗИЦИИ
1 Питающее устройство
1-1 Загрузочная воронка для пентоксида ванадия промышленного сорта
1-2 Шнековый питатель для пентоксида ванадия промышленного сорта
1-3 Загрузочная воронка для порошка углерода
1-4 Шнековый питатель для порошка углерода
2 Псевдоожиженный слой низкотемпературного хлорирования
2-1 Питатель при слое хлорирования
2-2 Масса псевдоожиженного слоя хлорирования
2-3 Циклонный сепаратор при слое хлорирования
2-4 Теплообменник дымового газа
2-5 Конденсатор дымового газа
2-6 Кислотоупорный бак при слое хлорирования
2-7 Спиральное шлакоотводящее устройство при слое хлорирования
3 Устройство для ректификации и очистки
3-1 Дистиллятор
3-2 Ректификационная колонна
3-3 Конденсатор дистиллята
3-4 Сборный бак для флегмы
3-5 Бак для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия
3-6 Кислотоупорный бак ректификационной секции
3-7 Конденсатор высокочистого окситрихлорида ванадия
3- 8 Бак для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия
4 Устройство для осаждения аммонийной соли
4-1 Бак для реакции осаждения аммонийной соли
4-2 Промывочный фильтр
5 Питающее устройство для аммонийной соли
5-1 Загрузочная воронка для аммонийной соли
5-2 Шнековый питатель для аммонийной соли
6 Псевдоожиженный слой прокаливания
6-1 Очиститель воздуха
6-2 Газонагреватель
6-3 Питатель при слое прокаливания
6-4 Масса псевдоожиженного слоя прокаливания
6-5 Циклонный сепаратор при слое прокаливания
6-6 Конденсатор газообразного аммиака
7 Промывающий абсорбер отходящих газов
8 Вытяжной вентилятор
9 Дымовая труба
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Для того чтобы прояснить цель, техническое решение и преимущества настоящего изобретения, в примерах настоящего изобретения техническое решение будет описано ниже ясно и полностью со ссылкой на прилагаемый чертеж примеров настоящего изобретения. Очевидно, описанные примеры представляют собой лишь часть примеров настоящего изобретения, а не все примеры. Стоит отметить, что примеры использованы лишь для иллюстрации технического решения настоящего изобретения, а не ограничения настоящего изобретения. На Фиг. 1 представлена схематичная диаграмма, иллюстрирующая систему и способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по настоящему изобретению.
Если обратиться к Фиг. 1, то система получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, использованная в данном примере, включает в себя питающее устройство 1, псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования, устройство 3 для ректификации и очистки, устройство 4 для осаждения аммонийной соли, питающее устройство 5 для аммонийной соли, псевдоожиженный слой 6 прокаливания, промывающий абсорбер 7 отходящих газов, вытяжной вентилятор 8 и дымовую трубу 9;
где питающее устройство 1 включает в себя загрузочную воронку 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта, шнековый питатель 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, загрузочную воронку 1-3 для порошка углерода и шнековый питатель 1-4 для порошка углерода;
псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель 2-1 при слое хлорирования, массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования, теплообменник 2-4 дымового газа, конденсатор 2-5 дымового газа, кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования;
устройство 3 для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор 3-1, ректификационную колонну 3-2, конденсатор 3-3 дистиллята, сборный бак 3-4 для флегмы, бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, конденсатор 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
устройство 4 для осаждения аммонийной соли включает в себя бак 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли и промывочный фильтр 4-2;
питающее устройство 5 для аммонийной соли включает в себя загрузочную воронку 5-1 для аммонийной соли и шнековый питатель 5-2 для аммонийной соли;
псевдоожиженный слой 6 прокаливания включает в себя воздухоочиститель 6-1, газонагреватель 6-2, питатель 6-3 при слое прокаливания, массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания, циклонный сепаратор 6-5 при слое прокаливания и конденсатор 6-6 газообразного аммиака;
где питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта; питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-3 для порошка углерода соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-4 для порошка углерода; и как питающий вывод шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, так и питающий вывод шнекового питателя 1-4 для порошка углерода соединены с питающим вводом питателя 2-1 при слое хлорирования посредством трубопровода;
питающее выпускное отверстие питателя 2-1 при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя 2-1 при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен с газовводом конденсатора 2-5 дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора 2-5 дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства 2-7 при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен посредством трубопроводов, соответственно, с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;
вывод жидкости на дне конденсатора 2-5 дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора 3-1 соединен с вводом пара ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора 3-1 соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-3 дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-3 дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака 3-4 для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака 3-4 для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака 3-4 для флегмы соединено с вводом бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора 3-1;
ввод для раствора аммиака бака 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли соединен с главной трубой очищенного водного аммиака и выводом водного аммиака на дне конденсатора 6-6 газообразного аммиака посредством трубопроводов, соответственно; ввод для хлорида бака 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли соединен с выводом жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод для взвеси бака 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли соединен с вводом взвеси промывочного фильтра 4-2 посредством трубопровода; ввод для чистой воды промывочного фильтра 4-2 соединен с главной трубой ультрачистой воды посредством трубопровода; вывод промывочной жидкости промывочного фильтра 4-2 соединен с установкой обработки сточных вод посредством трубопровода; и вывод твердого материала промывочного фильтра 4-2 соединен с питающим вводом загрузочной воронки 5-1 для аммонийной соли посредством трубопровода;
питающий вывод на дне загрузочной воронки 5-1 для аммонийной соли соединен с питающим вводом шнекового питателя 5-2 для аммонийной соли; и питающий вывод шнекового питателя 5-2 для аммонийной соли соединен с питающим вводом питателя 6-3 при слое прокаливания посредством трубопровода;
газоввод воздухоочистителя 6-1 соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя 6-1 соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя 6-2 и газовводом на дне питателя 6-3 при слое прокаливания посредством трубопроводов; ввод для поддерживающего горение потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя 6-2 соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопроводов; газовывод газонагревателя 6-2 соединен с газовводом на дне массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие питателя 6-3 при слое прокаливания соединено с питающим вводом в нижней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающий вывод в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания соединен с загрузочной воронкой продукта высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода; циклонный сепаратор 6-5 при слое прокаливания предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания; газовывод циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания соединен с газовводом конденсатора 6-6 газообразного аммиака посредством трубопровода; и газовывод конденсатора 6-6 газообразного аммиака соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода;
газовывод промывающего абсорбера 7 отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора 8 посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора 8 соединен с газовводом на дне дымовой трубы 9 посредством трубопровода.
Вышеописанную систему используют в данном примере для получения порошка высокочистого пентоксида ванадия. Конкретный способ включает в себя следующие стадии. Порошок пентоксида ванадия промышленного сорта, содержащийся в загрузочной воронке 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта, и порошок углерода, содержащийся в загрузочной воронке 1-3 для порошка углерода, поступают одновременно в питатель 2-1 при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя 1-4 для порошка углерода и смешиваются в нем, а затем поступают в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; газообразный хлор из главной трубы источника газообразного хлора, газообразный азот из главной трубы источника газообразного азота и воздух из главной трубы сжатого воздуха предварительно нагревают посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника 2-4 дымового газа, а затем поступают в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, чтобы обеспечить возможность поддержания пентоксида ванадия, порошка углерода и других порошкообразных материалов в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; хлорированные остатки отводят через отверстие для выгрузки шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования; и дымовой газ хлорирования подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования и он возвращается в псевдоожиженный слой хлорирования, а затем его предварительно охлаждают посредством теплообменника 2-4 дымового газа и он поступает в конденсатор 2-5 дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер 7 отходящих газов через кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования;
жидкость сырого окситрихлорида ванадия, сформированная конденсатором 2-5 дымового газа, поочередно поступает в ректификационную колонну 3-2 и дистиллятор 3-1 для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящими примесями, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия, где богатый ванадием отход используют для последующего извлечения ванадия; пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия конденсируют в жидкость посредством конденсатора 3-3 дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну 3-2 через сборный бак 3-4 для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; отходящий газ, произведенный в баке 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, транспортируют в промывающий абсорбер 7 отходящих газов через кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, где кремнийсодержащий окситрихлорид ванадия можно использовать в области химической технологии, такой как область катализа; и пар высокочистого окситрихлорида ванадия конденсируют в жидкость посредством конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия, а затем она поступает в бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
жидкость высокочистого окситрихлорида ванадия, содержащаяся в баке 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия, поступает в бак 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли, а затем подвергается воздействию гидролитического осаждения водным аммиаком из главной трубы очищенного водного аммиака и конденсатора 6-6 газообразного аммиака с формированием взвеси, содержащей осадок аммонийной соли, такой как полиортованадат аммония, метаванадат аммония или тому подобное, смешанный с раствором хлорида аммония; и взвесь поступает на промывочный фильтр 4-2, а затем ее промывают ультрачистой водой и фильтруют с получением промывочной жидкости и порошка осадка аммонийной соли, где промывочную жидкость транспортируют в установку обработки сточных вод, а осадок аммонийной соли транспортируют в загрузочную воронку 5-1 для аммонийной соли;
осадок аммонийной соли, содержащийся в загрузочной воронке 5-1 для аммонийной соли, поступает в массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания через шнековый питатель 5-2 для аммонийной соли и питатель 6-3 при слое прокаливания; сжатый воздух очищают очистителем 6-1 воздуха и предварительно нагревают газонагревателем 6-2 за счет сжигания топлива для подвода тепла, а затем поступает в массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания для того, чтобы поддержать материал порошка осадка аммонийной соли в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть материал порошка термическому разложению с формированием порошка высокочистого пентоксида ванадия и дымового газа прокаливания, богатого газообразным аммиаком и водяным паром, где порошок высокочистого пентоксида ванадия отводят из питающего выпускного отверстия в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания, а затем транспортируют в загрузочную воронку для продукта для хранения, а дымовой газ прокаливания подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания, а затем он поступает в конденсатор 6-6 газообразного аммиака для извлечения путем конденсации, так что получают раствор аммиака и затем транспортируют его в промывающий абсорбер 7 отходящих газов; и газ, отведенный из промывающего абсорбера 7 отходящих газов, транспортируют в дымовую трубу 9 для последующего сброса через вытяжной вентилятор 8.
В данном примере порошок пентоксида ванадия промышленного сорта использовали в качестве сырья и его химический состав показан в Таблице 1. Производительность составляет 75 кг/ч и продукт высокочистого пентоксида ванадия получали низкотемпературным хлорированием, ректификацией окситрихлорида ванадия, осаждением аммонийной соли разложением путем прокаливания.
Рабочие условия являются следующими: в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе низкотемпературного хлорирования составляет 20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта, а при хлорировании рабочая температура составляет 300°C и среднее время пребывания порошка составляет 80 мин.; в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 5 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 10 при операции ректификации, а флегмовое число операции ректификации составляет 40; в баке 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли рабочая температура осаждения аммонийной соли составляет 85°C и значение pH для осаждения составляет 6,5; в массе 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания рабочая температура при прокаливании аммонийной соли составляет 400°C, а среднее время пребывания порошка составляет 90 мин. В таких рабочих условиях степень непосредственного извлечения ванадия достигала 85%, а чистота продукта высокочистого пентоксида ванадия достигала 99,996 масс. % (4N6).
Рабочие условия являются следующими: в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе низкотемпературного хлорирования составляет 10% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта, а при хлорировании рабочая температура составляет 500°C и среднее время пребывания порошка составляет 30 мин.; в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 10 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 20 при операции ректификации, а флегмовое число операции ректификации составляет 15; в баке 4-1 для реакции осаждения аммонийной соли рабочая температура осаждения аммонийной соли составляет 40°C и значение pH для осаждения составляет 9; в массе 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания рабочая температура при прокаливании аммонийной соли составляет 600°C, а среднее время пребывания порошка составляет 45 мин. В таких рабочих условиях степень непосредственного извлечения ванадия достигала 83%, а чистота продукта высокочистого пентоксида ванадия достигала 99,9993 масс. % (5N3).
Подробности, которые подробно не проиллюстрированы в настоящем изобретении, относятся к хорошо известным в данной области технологиям.
Конечно, настоящее изобретение также может предусматривать разнообразные примеры. Согласно раскрытию настоящего изобретения специалисты в данной области могут внести разнообразные соответствующие изменения и модификации в пределах сущности и существа настоящего изобретения; однако все такие соответствующие изменения и модификации охватываются объемом охраны формулы настоящего изобретения.
Claims (25)
1. Система получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, включающая в себя питающее устройство (1), псевдоожиженный слой (2) низкотемпературного хлорирования, устройство (3) для ректификации и очистки, устройство (4) для осаждения аммонийной соли, питающее устройство (5) для аммонийной соли, псевдоожиженный слой (6) прокаливания, промывающий абсорбер (7) отходящих газов, вытяжной вентилятор (8) и дымовую трубу (9);
где питающее устройство (1) включает в себя загрузочную воронку (1-1) для пентоксида ванадия промышленного сорта, шнековый питатель (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта, загрузочную воронку (1-3) для порошка углерода и шнековый питатель (1-4) для порошка углерода;
псевдоожиженный слой (2) для низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель (2-1) для хлорирующего слоя, корпус (2-2) для псевдоожиженного хлорирующего слоя, циклонный сепаратор (2-3) хлорирующего слоя, теплообменник (2-4) дымового газа, конденсатор (2-5) дымового газа, кислотоупорный бак (2-6) для хлорирующего слоя и спиральное разгрузочное устройство (2-7) шлака хлорирующего слоя;
устройство (3) для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор (3-1), ректификационную колонну (3-2), конденсатор (3-3) дистиллята, сборный бак (3-4) для флегмы, бак (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак (3-6) ректификационной секции, конденсатор (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия и бак (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
устройство (4) для осаждения аммонийной соли включает в себя бак (4-1) для реакции осаждения аммонийной соли и промывочный фильтр (4-2);
питающее устройство (5) для аммонийной соли включает в себя загрузочную воронку (5-1) для аммонийной соли и шнековый питатель (5-2) для аммонийной соли;
псевдоожиженный слой (6) прокаливания включает в себя воздухоочиститель (6-1), газонагреватель (6-2), питатель (6-3) при слое прокаливания, массу (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания, циклонный сепаратор (6-5) при слое прокаливания и конденсатор (6-6) газообразного аммиака;
где выход для подачи сырья на дне воронки (1-1) для пентоксида ванадия промышленной категории соединен с входом для подачи сырья шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленной категории; выход для подачи сырья на дне воронки (1-3) для угольного порошка соединен с входом для подачи сырья шнекового питателя (1-4) для угольного порошка; и выход для подачи сырья шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленной категории и выход для подачи сырья шнекового питателя (1-4) для угольного порошка, оба, соединены с входом для подачи питателя (2-1) для хлорирующего слоя посредством трубопровода;
питающее выпускное отверстие питателя (2-1) при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя (2-1) при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор (2-3) при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора (2-3) при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника (2-4) дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника (2-4) дымового газа соединен с газовводом конденсатора (2-5) дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора (2-5) дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака (2-6) при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака (2-6) при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера (7) отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства (2-7) при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника (2-4) дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника (2-4) дымового газа соединен посредством трубопроводов, соответственно, с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;
вывод жидкости на дне конденсатора (2-5) дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора (3-1) соединен с вводом пара ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора (3-1) соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны (3-2) соединен с газовводом конденсатора (3-3) дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора (3-3) дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака (3-4) для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака (3-4) для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака (3-4) для флегмы соединено с вводом бака (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака (3-6) ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака (3-6) ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера (7) отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны (3-2) соединен с газовводом конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора (3-1);
ввод для раствора аммиака бака (4-1) для реакции осаждения аммонийной соли соединен с главной трубой очищенного водного аммиака и выводом водного аммиака на дне конденсатора (6-6) газообразного аммиака посредством трубопроводов, соответственно; ввод для хлорида бака (4-1) для реакции осаждения аммонийной соли соединен с выводом жидкости бака (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод для взвеси бака (4-1) для реакции осаждения аммонийной соли соединен с вводом взвеси промывочного фильтра (4-2) посредством трубопровода; ввод для чистой воды промывочного фильтра (4-2) соединен с главной трубой ультрачистой воды посредством трубопровода; вывод промывочной жидкости промывочного фильтра (4-2) соединен с установкой обработки сточных вод посредством трубопровода; и вывод твердого материала промывочного фильтра (4-2) соединен с питающим вводом загрузочной воронки (5-1) для аммонийной соли посредством трубопровода;
питающий вывод на дне загрузочной воронки (5-1) для аммонийной соли соединен с питающим вводом шнекового питателя (5-2) для аммонийной соли; и питающий вывод шнекового питателя (5-2) для аммонийной соли соединен с питающим вводом питателя (6-3) при слое прокаливания посредством трубопровода;
газоввод воздухоочистителя (6-1) соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя (6-1) соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя (6-2) и газовводом на дне питателя (6-3) при слое прокаливания посредством трубопроводов; ввод для поддерживающего горение потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя (6-2) соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопроводов; газовывод газонагревателя (6-2) соединен с газовводом на дне массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие питателя (6-3) при слое прокаливания соединено с питающим вводом в нижней части массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающий вывод в верхней части массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания соединен с загрузочной воронкой продукта высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода; циклонный сепаратор (6-5) при слое прокаливания предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания; газовывод циклонного сепаратора (6-5) при слое прокаливания соединен с газовводом конденсатора (6-6) газообразного аммиака посредством трубопровода; и газовывод конденсатора (6-6) газообразного аммиака соединен с газовводом промывающего абсорбера (7) отходящих газов посредством трубопровода;
газовывод промывающего абсорбера (7) отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора (8) посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора (8) соединен с газовводом на дне дымовой трубы (9) посредством трубопровода.
2. Способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, основанный на системе по п. 1, включающий в себя следующие стадии:
обеспечение возможности одновременного поступления порошка пентоксида ванадия промышленного сорта в загрузочной воронке (1-1) для пентоксида ванадия промышленного сорта и порошка углерода в загрузочной воронке (1-3) для порошка углерода в питатель (2-1) при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя (1-4) для порошка углерода и смешивания в нем, а затем поступления в массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования; обеспечение возможности предварительного нагрева газообразного хлора из главной трубы источника газообразного хлора, газообразного азота из главной трубы источника газообразного азота и воздуха из главной трубы сжатого воздуха посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника (2-4) дымового газа, а затем поступления в массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования, чтобы обеспечить возможность поддержания пентоксида ванадия и порошка углерода в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; отведение хлорированных остатков через отверстие для выгрузки шлака в нижней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство (2-7) при слое хлорирования; и обеспечение возможности воздействия на дымовой газ хлорирования обработки по удалению пыли посредством циклонного сепаратора (2-3) при слое хлорирования и возврата в псевдоожиженный слой хлорирования, а затем предварительного охлаждения посредством теплообменника (2-4) дымового газа и поступления в конденсатор (2-5) дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер (7) отходящих газов через кислотоупорный бак (2-6) при слое хлорирования;
обеспечение возможности поступления жидкости сырого окситрихлорида ванадия, сформированной конденсатором (2-5) дымового газа, в ректификационную колонну (3-2) и дистиллятор (3-1) для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящими примесями, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия; конденсацию пара кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора (3-3) дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну (3-2) через сборный бак (3-4) для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; транспортировку отходящего газа, произведенного в баке (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, в промывающий абсорбер (7) отходящих газов через кислотоупорный бак (3-6) ректификационной секции; и конденсацию пара высокочистого окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия и обеспечение возможности поступления жидкости в бак (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
обеспечение возможности поступления жидкости высокочистого окситрихлорида ванадия, содержащейся в баке (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия, в бак (4-1) для реакции осаждения аммонийной соли, а затем воздействия на него гидролитического осаждения водным аммиаком из главной трубы очищенного водного аммиака и конденсатора (6-6) газообразного аммиака с формированием взвеси, содержащей осадок аммонийной соли, такой как полиортованадат аммония или метаванадат аммония, смешанный с раствором хлорида аммония; и обеспечение возможности поступления взвеси на промывочный фильтр (4-2), а затем промывки ее ультрачистой водой и фильтрования с получением промывочной жидкости и порошка осадка аммонийной соли, где промывочную жидкость транспортируют в установку обработки сточных вод, а осадок аммонийной соли транспортируют в загрузочную воронку (5-1) для аммонийной соли;
обеспечение возможности поочередного поступления осадка аммонийной соли в загрузочной воронке (5-1) для аммонийной соли в массу (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания через шнековый питатель (5-2) для аммонийной соли и питатель (6-3) при слое прокаливания; обеспечение возможности поочередной очистки сжатого воздуха очистителем (6-1) воздуха и его предварительного нагрева газонагревателем (6-2) за счет сжигания топлива для подвода тепла, а затем поступления в массу (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания для того, чтобы поддержать материал порошка осадка аммонийной соли в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть материал порошка термическому разложению с формированием порошка высокочистого пентоксида ванадия и дымового газа прокаливания, богатого газообразным аммиаком и водяным паром, где порошок высокочистого пентоксида ванадия отводят из питающего выпускного отверстия в верхней части массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания, а затем транспортируют в загрузочную воронку для продукта для хранения, а дымовой газ прокаливания подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора (6-5) при слое прокаливания, а затем он поступает в конденсатор (6-6) газообразного аммиака для извлечения путем конденсации, так что получают раствор аммиака и затем транспортируют его в промывающий абсорбер (7) отходящих газов; и транспортировку газа, отведенного из промывающего абсорбера (7) отходящих газов в дымовую трубу (9) для последующего сброса через вытяжной вентилятор (8).
3. Способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где при хлорировании, проводимом в массе (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования, количество добавленного порошка углерода составляет 10-20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта.
4. Способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в массе (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования рабочая температура при хлорировании составляет 300-500°С и среднее время пребывания порошка составляет 30-80 мин.
5. Способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в ректификационной колонне (3-2) число тарелок в ректификационной секции составляет 5-10 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 10-20 при операции ректификации.
6. Способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где флегмовое число операции ректификации составляет 15-40.
7. Способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в баке (4-1) для реакции осаждения аммонийной соли рабочая температура осаждения аммонийной соли составляет 40-85°С и значение pH для осаждения составляет 6-9.
8. Способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в массе (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания рабочая температура прокаливания аммонийной соли составляет 400-600°С и среднее время пребывания порошка составляет 45-90 мин.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510052262.7 | 2015-01-30 | ||
| CN201510052262.7A CN105984900B (zh) | 2015-01-30 | 2015-01-30 | 一种制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| PCT/CN2016/072517 WO2016119716A1 (zh) | 2015-01-30 | 2016-01-28 | 一种制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2663777C1 true RU2663777C1 (ru) | 2018-08-09 |
Family
ID=56542443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017130365A RU2663777C1 (ru) | 2015-01-30 | 2016-01-28 | Система и способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10053371B2 (ru) |
| EP (1) | EP3243798B8 (ru) |
| JP (1) | JP6347903B2 (ru) |
| CN (1) | CN105984900B (ru) |
| AU (1) | AU2016212538B2 (ru) |
| BR (1) | BR112017015797A2 (ru) |
| CA (1) | CA2973491C (ru) |
| NZ (1) | NZ733920A (ru) |
| PH (1) | PH12017550059A1 (ru) |
| RU (1) | RU2663777C1 (ru) |
| WO (1) | WO2016119716A1 (ru) |
| ZA (1) | ZA201704629B (ru) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105984897B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-05-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN105984896B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-06-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种提纯制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN105984898B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-06-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯四氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN106257726B (zh) * | 2016-01-28 | 2018-03-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯度高活性钒电解液的系统及方法 |
| CN108622936B (zh) * | 2017-03-17 | 2020-02-18 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种高效清洁氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN109835951B (zh) * | 2017-11-24 | 2020-04-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氯化法生产粉钒的系统和方法 |
| CN110683579B (zh) * | 2018-07-06 | 2020-12-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种四氯化钛精制除钒尾渣生产高纯五氧化二钒的方法 |
| CN109338112B (zh) * | 2018-11-28 | 2020-03-31 | 湖南众鑫新材料科技股份有限公司 | 一种五氧化二钒提纯的方法 |
| CN114408971B (zh) * | 2022-02-28 | 2024-04-26 | 武汉科技大学 | 一种清洁高效制备99级五氧化二钒的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU41021U1 (ru) * | 2004-06-01 | 2004-10-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" | Производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия |
| RU41719U1 (ru) * | 2004-06-01 | 2004-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" | Технологическая линия для получения пентаоксида ванадия |
| CN101845552A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-09-29 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种钒渣梯度氯化回收有价元素的方法 |
| CN102234117A (zh) * | 2010-05-05 | 2011-11-09 | 刘基扬 | 一种含可水解卤原子的物质的水解方法 |
| CN103130279A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 刘艳梅 | 一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法 |
| CN103922403A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种多钒酸铵流态化生产粉状五氧化二钒的方法 |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3355244A (en) * | 1965-05-14 | 1967-11-28 | Nat Distillers Chem Corp | Production of vanadium oxytrichloride |
| EP0103940A1 (en) * | 1982-08-16 | 1984-03-28 | Stauffer Chemical Company | Process for preparing vanadium halides |
| FR2563206B1 (fr) * | 1984-04-24 | 1986-06-13 | Elf Aquitaine | Nouveau procede de synthese de l'oxyde de vanadium |
| IT1196515B (it) * | 1986-07-17 | 1988-11-16 | Ente Minerario Siciliano | Procedimento per il recupero con alte rese del vanadio da residui della combustione del petrolio |
| JP3085634B2 (ja) | 1994-11-17 | 2000-09-11 | 鹿島北共同発電株式会社 | 高純度バナジウム電解液の製造法 |
| RU2175990C1 (ru) * | 2000-04-05 | 2001-11-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Способ получения пентаоксида ванадия |
| JP2005200231A (ja) * | 2004-01-13 | 2005-07-28 | Kashima Kita Electric Power Corp | メタバナジン酸アンモニウムの製造方法 |
| CN1843938A (zh) | 2006-04-30 | 2006-10-11 | 宿素满 | 一种五氧化二钒的生产方法 |
| CN102730757A (zh) | 2011-04-03 | 2012-10-17 | 崇阳县恒通工贸有限公司 | 一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法 |
| CN102181635A (zh) | 2011-04-08 | 2011-09-14 | 北京矿冶研究总院 | 一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法 |
| CN103515642A (zh) | 2012-06-25 | 2014-01-15 | 中国人民解放军63971部队 | 一种高纯度高浓度钒电池电解液的制备方法 |
| CN102923775A (zh) | 2012-11-27 | 2013-02-13 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种高纯度五氧化二钒的制备方法 |
| CN103145187B (zh) | 2013-03-22 | 2014-11-05 | 中南大学 | 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 |
| CN103194603B (zh) | 2013-04-01 | 2015-06-10 | 攀枝花学院 | 高纯五氧化二钒的制备方法 |
| CN103606694B (zh) | 2013-11-15 | 2015-07-08 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种商用钒电池电解液的制备方法 |
| CN103663557B (zh) | 2014-01-07 | 2015-06-17 | 湖南有色金属研究院 | 一种粗钒制备高纯五氧化二钒的方法 |
| CN103787414B (zh) | 2014-01-26 | 2016-04-13 | 贵州义信矿业有限公司 | 焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法 |
| CN105984898B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-06-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯四氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN105984897B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-05-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN105984899B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-05-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种提纯五氧化二钒的系统及方法 |
| CN105984896B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-06-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种提纯制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
-
2015
- 2015-01-30 CN CN201510052262.7A patent/CN105984900B/zh active Active
-
2016
- 2016-01-28 JP JP2017558607A patent/JP6347903B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2016-01-28 WO PCT/CN2016/072517 patent/WO2016119716A1/zh active Application Filing
- 2016-01-28 RU RU2017130365A patent/RU2663777C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2016-01-28 AU AU2016212538A patent/AU2016212538B2/en not_active Ceased
- 2016-01-28 CA CA2973491A patent/CA2973491C/en not_active Expired - Fee Related
- 2016-01-28 NZ NZ733920A patent/NZ733920A/en not_active IP Right Cessation
- 2016-01-28 EP EP16742778.0A patent/EP3243798B8/en not_active Not-in-force
- 2016-01-28 BR BR112017015797-7A patent/BR112017015797A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2016-01-28 US US15/547,076 patent/US10053371B2/en active Active
-
2017
- 2017-07-10 ZA ZA2017/04629A patent/ZA201704629B/en unknown
- 2017-07-28 PH PH12017550059A patent/PH12017550059A1/en unknown
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU41021U1 (ru) * | 2004-06-01 | 2004-10-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" | Производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия |
| RU41719U1 (ru) * | 2004-06-01 | 2004-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" | Технологическая линия для получения пентаоксида ванадия |
| CN101845552A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-09-29 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种钒渣梯度氯化回收有价元素的方法 |
| CN102234117A (zh) * | 2010-05-05 | 2011-11-09 | 刘基扬 | 一种含可水解卤原子的物质的水解方法 |
| CN103130279A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 刘艳梅 | 一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法 |
| CN103922403A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种多钒酸铵流态化生产粉状五氧化二钒的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2016212538B2 (en) | 2018-01-18 |
| PH12017550059A1 (en) | 2018-02-05 |
| US20180022616A1 (en) | 2018-01-25 |
| CA2973491A1 (en) | 2016-08-04 |
| EP3243798B8 (en) | 2019-05-22 |
| US10053371B2 (en) | 2018-08-21 |
| EP3243798A4 (en) | 2018-01-03 |
| EP3243798A1 (en) | 2017-11-15 |
| JP2018505123A (ja) | 2018-02-22 |
| WO2016119716A1 (zh) | 2016-08-04 |
| AU2016212538A1 (en) | 2017-08-31 |
| ZA201704629B (en) | 2019-06-26 |
| CN105984900A (zh) | 2016-10-05 |
| BR112017015797A2 (pt) | 2018-06-19 |
| NZ733920A (en) | 2018-08-31 |
| CN105984900B (zh) | 2017-06-13 |
| CA2973491C (en) | 2020-01-28 |
| JP6347903B2 (ja) | 2018-06-27 |
| EP3243798B1 (en) | 2018-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2663777C1 (ru) | Система и способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия | |
| RU2665520C1 (ru) | Система и способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия | |
| RU2662515C1 (ru) | Система и способ очистки пентоксида ванадия | |
| RU2670866C9 (ru) | Система и способ для производства порошка высокочистого пентоксида ванадия | |
| RU2663776C1 (ru) | Система и способ получения порошка высокочистого тетраоксида ванадия |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210129 |