RU2665520C1 - Система и способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия - Google Patents
Система и способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2665520C1 RU2665520C1 RU2017130367A RU2017130367A RU2665520C1 RU 2665520 C1 RU2665520 C1 RU 2665520C1 RU 2017130367 A RU2017130367 A RU 2017130367A RU 2017130367 A RU2017130367 A RU 2017130367A RU 2665520 C1 RU2665520 C1 RU 2665520C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas
- layer
- chlorination
- pipeline
- fluidized bed
- Prior art date
Links
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 196
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 209
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 146
- JBIQAPKSNFTACH-UHFFFAOYSA-K vanadium oxytrichloride Chemical compound Cl[V](Cl)(Cl)=O JBIQAPKSNFTACH-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 108
- 238000004176 ammonification Methods 0.000 claims abstract description 102
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 claims abstract description 69
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 62
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 32
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 113
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 70
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 38
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 30
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 25
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 21
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 16
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 16
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 13
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 13
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims description 12
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 6
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 10
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021552 Vanadium(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- PNXOJQQRXBVKEX-UHFFFAOYSA-N iron vanadium Chemical compound [V].[Fe] PNXOJQQRXBVKEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- RPESBQCJGHJMTK-UHFFFAOYSA-I pentachlorovanadium Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[V+5] RPESBQCJGHJMTK-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- JTJFQBNJBPPZRI-UHFFFAOYSA-J vanadium tetrachloride Chemical compound Cl[V](Cl)(Cl)Cl JTJFQBNJBPPZRI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000628 Ferrovanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021550 Vanadium Chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- LOUBVQKDBZRZNQ-UHFFFAOYSA-M [O-2].[O-2].[OH-].O.[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[OH-].O.[V+5] LOUBVQKDBZRZNQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- SKKMWRVAJNPLFY-UHFFFAOYSA-N azanylidynevanadium Chemical compound [V]#N SKKMWRVAJNPLFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000004482 other powder Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001456 vanadium ion Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/02—Oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/71—Feed mechanisms
- B01F35/717—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
- B01F35/7173—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using gravity, e.g. from a hopper
- B01F35/71731—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using gravity, e.g. from a hopper using a hopper
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
- B01J6/001—Calcining
- B01J6/004—Calcining using hot gas streams in which the material is moved
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/26—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L5/00—Gas handling apparatus
- B01L5/04—Gas washing apparatus, e.g. by bubbling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0617—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with vanadium, niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/04—Halides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
- B01J2219/00166—Controlling or regulating processes controlling the flow controlling the residence time inside the reactor vessel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Clinical Laboratory Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Пентоксид ванадия промышленной категории превращают в окситрихлорид ванадия низкотемпературным хлорированием в псевдоожиженном слое. При этом хлорирующий газ предварительно нагревают посредством теплообмена между псевдоожижающим газом и дымовым газом хлорирования и добавляют воздух. Окситрихлорид ванадия подвергают очистке ректификацией, а затем проводят газофазную аммонификацию в псевдоожиженном слое с получением метаванадата аммония. Метаванадат аммония, содержащий хлорид аммония, прокаливают в псевдоожиженном слое и получают порошок высокочистого пентоксида ванадия. Изобретение позволяет снизить потребление энергии и операционные расходы в промышленном производстве высокочистого пентоксида ванадия, исключить загрязнение окружающей среды стоками, содержащими аммиак и азот. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 1 пр.
Description
Область техники
Изобретение относится к областям химической технологии и материалов, и конкретнее к системе и способу очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия.
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пентоксид ванадия представляет собой один из важных промышленных продуктов ванадия и широко применяется в производстве легирующих добавок, таких как феррованадий и нитрид ванадия, и в областях, относящихся к катализаторам, красителям, добавкам для цементированного карбида и тому подобное. Учитывая непрерывное развитие новых энергетических технологий, в аккумуляторной промышленности существует возрастающая потребность в высокочистом пентоксиде ванадия (с чистотой выше 3N5), включая полностью ванадиевый проточный редокс-аккумулятор (VRB) с хорошими крупномасштабными характеристиками накопления энергии, литий-ионный аккумулятор на основе ванадата, используемый в электрических автомобилях и тому подобное. Однако, в общем, существующей промышленной технологией можно получить лишь пентоксид ванадия с чистотой 2N5 (то есть продукт согласно спецификации, приведенной в HGT 3485-2003), который с трудом может отвечать требованиям, предъявляемым к пентоксиду ванадия для аккумуляторной промышленности. Следовательно, задача получения высокочистого пентоксида ванадия с низкими издержками и высокой эффективностью представляет собой одну из неотложных проблем, нуждающихся в решении в области новых энергетических технологий.
В настоящее время порошок высокочистого пентоксида ванадия обычно получают следующим способом: раствор после выщелачивания ванадия или ванадиевый раствор, который получают растворением богатого ванадием материала (такого как полиортованадат аммония, метаванадат аммония, пентоксид ванадия промышленного сорта и так далее), используют в качестве сырья и очищают таким способом, как очистка химическим осаждением и/или экстракция растворителем/ионный обмен на ионообменной смоле или тому подобное, получая очищенный ванадиевый раствор; очищенный ванадиевый раствор подвергают осаждению в виде аммонийной соли, получая осадок очищенного полиортованадата аммония или метаванадата аммония; затем осадок подвергают разложению путем прокаливания, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия, как описано в китайских патентных заявках CN 1843938 A, CN 102730757 A, CN 103145187 A, CN 103515642 A, CN 103194603A, CN 103787414 A, CN 102181635 A и CN 103663557 A, европейском патенте ЕР 0713257 В1 и так далее. В данных способах технологический параметр для удаления примеси тесно связан с содержанием примеси в сырье, поэтому приспособляемость к сырью плоха. Более того, поглотители или экстрагенты кальциевых солей и магниевых солей, кислые и щелочные реагенты и аммонийные соли для осаждения ванадия, используемые в процессе очистки, также ответственны за внесение примесей. Чтобы улучшить качество продукта, обычно требуется применение дорогостоящих реагентов высокой чистоты, что, тем самым, ведет к следующим проблемам: стоимость слишком высока, нельзя реализовать на практике крупномасштабное производство и трудно добиться стабильной чистоты продукта выше 3N5.
Относительно проблем, связанных с тем, что поглотители или экстрагенты ответственны за внесение примесей и с тем, что стоимость использованных реагентов слишком высока, профильные ведомства также предлагают использование способа повторного осаждения для того, чтобы добиться очистки ванадиевого раствора и удаления из него примесей; а именно, используя характеристику осаждения аммонийной соли в случае ванадийсодержащего раствора, селективно осаждают ванадий, изолируя часть примесных ионов в растворе после осаждения; полученный осадок аммонийной соли растворяют, а затем проводят множественные повторные операции, что получить осадок более чистого полиортованадата аммония или метаванадата аммония; и осадок подвергают разложению путем прокаливания, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия, как описано в китайских патентных заявках CN 103606694 A, CN 102923775 A и так далее. Данный способ эффективно уменьшает количество используемых реагентов и возможность того, что реагенты внесут примеси. Однако способ растворения/осаждения по-прежнему требует применения большого количества высокочистых кислых и щелочных реагентов и аммонийных солей, следовательно, стоимость очистки по-прежнему высока; а трудоемкие операции многократного осаждения не только снижают производственную эффективность, но также приводят к значительному уменьшению коэффициента непосредственного извлечения ванадия. Кроме того, в вышеупомянутых способах очистки раствора экстракция/обратная экстракция, осаждение, промывка и другие рабочие стадии будут производить большое количество сточной воды, содержащей главным образом малое количество ионов ванадия и ионов аммония и большое количество натриевых солей, результатом чего является трудоемкая обработка и неразрешимая проблема загрязнения окружающей среды, а также это серьезно ограничивает крупномасштабное промышленное применение данных способов.
Благодаря значительной разнице в температурах кипения и давлениях насыщенного пара хлоридов металлов различные хлориды металлов являются легко разделяемыми дистилляцией/ректификацией. Хлорирование сырья - очистка ректификацией - последующая обработка представляет собой общепринятый способ получения высокочистых материалов, таких как высокочистый кремний (поликремний), высокочистый диоксид кремния и тому подобное. Из-за весьма высокой разницы между температурами кипения хлорида ванадия, окситрихлорида ванадия и хлоридов обычных примесей, таких как железо, кальций, магний, алюминий, натрий, калий и тому подобное, высокочистый окситрихлорид ванадия легко получается ректификацией, а высокочистый пентоксид ванадия может быть получен подвергая высокочистый окситрихлорид ванадия гидролизу и осаждению в виде аммонийной соли с дополнительным ее прокаливанием. Следовательно, применение способа хлорирования для получения высокочистого пентоксида ванадия, в принципе, обеспечивает большее преимущество. Фактически, применение способа хлорирования для получения высокочистого пентоксида ванадия не только осуществимо в принципе, но также было реализовано в лаборатории исследователями из Университета штата Айова (Iowa State University) в Соединенных Штатах уже в 1960-ых годах (Journal of the Less-Common Metals, 1960, 2: 29-35). Они использовали в качестве сырья полиортованадат аммония и получали сырой окситрихлорид ванадия хлорированием с добавлением углерода, затем получали высокочистый окситрихлорид ванадия путем очистки дистилляцией и проводили осаждение аммонийной соли, получая высокочистый метаванадат аммония, и, наконец, прокаливали высокочистый метаванадат аммония при 500-600°С, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия. Однако большое количество сточной воды, содержащей аммиак и азот будет получаться в процессах осаждения и промывки, что затрудняет обработку. Более того, в указанном исследовании реализовано лишь периодическое получение высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования с помощью лабораторного оборудования, и оно не может предоставить соответствующую информацию о том, как применять способ хлорирования для непрерывного получения высокочистого пентоксида ванадия в промышленном масштабе. Возможно именно по этим причинам сообщение о непрерывном получении высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования трудно обнаружить спустя десятилетия после данного исследования.
Недавно в китайской патентной заявке CN 103130279 A предложен способ получения высокочистого пентоксида ванадия, применяя способ хлорирования с использованием в качестве сырья ванадиево-железной магнитной железной руды, ванадиевого шлака, ванадийсодержащего катализатора и других материалов, содержащих ванадий. Смесь хлоридов ванадия получают хлорированием с добавлением углерода - удалением пыли - конденсированием, а тетрахлорид ванадия отделяют ректификацией, получая чистый окситрихлорид ванадия, затем окситрихлорид ванадия подают в ультрачистый водный раствор или ультрачистый водный раствор аммиака и осаждают, а осадок фильтруют, сушат и прокаливают, получая пентоксид ванадия. Данный патент имеет следующие недостатки: (1) подобно вышеописанному исследованию из Университета штата Айова данный патент фактически описывает лишь основную идею хлорирования, не указывая на конкретные эксплуатационные решения. Например, способ хлорирования включает в себя как хлорирование в кипящем слое, так и хлорирование расплавленной соли, которые представляют собой совершенно разные способы хлорирования. В качестве другого примера, что касается реактора хлорирования, то предлагается использование таких реакторов, как "вращающаяся печь, печь с псевдоожиженным слоем, печь с кипящим слоем, шахтная печь, многоподовая печь" и тому подобное, что фактически охватывает почти все общепринятые основные реакторы в металлургической промышленности; однако требования разных реакторов к сырью сильно различаются. Например, шахтная печь может быть пригодной лишь для "грубых" частиц с размером частиц более 8 мм, и необходимо осуществлять обработку гранулированием и прокаливанием, когда обрабатывают "тонкие" частицы, тогда как хлорирование в кипящем слое обычно подходит для обработки тонких частиц. Следовательно, ванадиевое сырье в виде частиц нельзя непосредственно использовать в случае вращающейся печи, печи с псевдоожиженным слоем, печи с кипящим слоем, шахтной печи, многоподовой печи и других реакторов. Более того, "печь с псевдоожиженным слоем" и "печь с кипящим слоем" по существу являются одинаковыми, отличаясь только наименованиями; следовательно, поскольку данные реакторы широко различаются в плане режима работы и рабочих условий, фактически способ нельзя использовать, если описано только основная идея. (2) Окситрихлорид ванадия подают в ультрачистый водный раствор для гидролиза. Однако поскольку пентоксид ванадия легко растворяется в растворе соляной кислоты, степень извлечения осадка ванадия слишком низка. Боле того, в растворе хлористоводородной кислоты с концентрацией HCl более 6,0 моль/л, когда пентоксид ванадия растворен, он будет восстанавливаться до VOCl2 и высвобождается газообразный хлор, который будет дополнительно снижать степень извлечения осадка ванадия. Процессы осаждения и промывки будут неизбежно давать большие количества раствора хлористоводородной кислоты, содержащего ванадий, и затрудняется эффективное достижение исчерпывающей обработки.
Кроме того, что касается крупномасштабных промышленных приложений, то все еще существуют следующие две проблемы в имеющихся технологиях хлорирования ванадиевого сырья: (1) прокаливание для хлорирования ванадиевого сырья представляет собой сильно экзотермический процесс и в дополнение к предварительному нагреву твердых и газообразных реакционных материалов тепло, генерированное реакцией хлорирования все еще необходимо удалять посредством рассеяния тепла печных стенок для того, чтобы стабилизировать температуру хлорирования; следовательно, как твердый материал, так и газ обычно поступают в реактор при температуре вблизи комнатной температуры и могут участвовать в реакции только после предварительного нагрева теплом, произведенным в реакции хлорирования, результатом чего является слишком низкая эффективность реакции в части реактора хлорирования; (2) поскольку тепло, произведенное реакцией хлорирования необходимо удалять посредством рассеяния большого количества тепла для того, чтобы поддержать рабочую температуру, как рабочие условия, так и изменения климатического состояния окружающей среды способны вызывать флуктуации в температуре хлорирования, результатом чего является снижение селективности хлорирования и эффективности, и необходимо использовать приемлемый способ сбалансированного подвода тепла и регулирования температуры. Следовательно, необходимо обеспечить приемлемый подвод тепла и контроль температуры. Только при таком подходе возможно эффективное улучшение эффективности хлорирования и получение стабильной температуры хлорирования с тем, чтобы гарантировать селективность хлорирования для эффективного ингибирования хлорирования примесей.
Следовательно, достижение регулирования процесса хлорирования, улучшение степени прямого извлечения ванадия, исключение производства большого количества сточной воды, содержащей аммоний и азот, и повышение эффективности очистки пентоксида ванадия путем разработки новых процесса и технологии представляют собой ключевые факторы повышения экономичности технологии очистки и получения высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Принимая во внимание вышеописанную проблему, настоящее изобретение предлагает систему и способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, которые гарантируют хорошую селективность в низкотемпературном хлорировании, исключают производство большого количества сточных вод, содержащих аммиак и азот, и снижают потребление энергии при получении высокочистого пентоксида ванадия и снижают операционные расходы. Для достижения данных целей настоящее изобретение основано на следующих технических решениях.
Настоящее изобретение предусматривает систему очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, включающую в себя питающее устройство 1, псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования, устройство 3 для ректификации и очистки, псевдоожиженный слой 4 газофазной аммонификации, питающее устройство 5 метаванадата аммония, псевдоожиженный слой 6 прокаливания, промывающий абсорбер 7 отходящих газов, вытяжной вентилятор 8 и дымовую трубу 9;
где питающее устройство 1 включает в себя загрузочную воронку 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта, шнековый питатель 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, загрузочную воронку 1-3 для порошка углерода и шнековый питатель 1-4 для порошка углерода;
псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель 2-1 при слое хлорирования, массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования, теплообменник 2-4 дымового газа, конденсатор 2-5 дымового газа, кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования;
устройство 3 для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор 3-1, ректификационную колонну 3-2, конденсатор 3-3 дистиллята, сборный бак 3-4 для флегмы, бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, конденсатор 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
псевдоожиженный слой 4 газофазной аммонификации включает в себя воздухоочиститель 4-1 при слое аммонификации, газонагреватель 4-2 при слое аммонификации, форсунку 4-3 для окситрихлорида ванадия, массу 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации, циклонный сепаратор 4-5 при слое аммонификации и отводящее устройство 4-6 при слое аммонификации;
питающее устройство 5 метаванадата аммония включает в себя загрузочную воронку 5-1 для метаванадата аммония и шнековый питатель 5-2 для метаванадата аммония;
псевдоожиженный слой 6 прокаливания включает в себя воздухоочиститель 6-1 при слое прокаливания, газонагреватель 6-2 при слое прокаливания, питатель 6-3 при слое прокаливания, массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания, циклонный сепаратор 6-5 при слое прокаливания и загрузочную воронку 6-6 высокочистого пентоксида ванадия;
где питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта; питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-3 для порошка углерода соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-4 для порошка углерода; и как питающий вывод шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, так и питающий вывод шнекового питателя 1-4 для порошка углерода соединены с питающим вводом питателя 2-1 при слое хлорирования посредством трубопровода;
питающее выпускное отверстие питателя 2-1 при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя 2-1 при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен с газовводом конденсатора 2-5 дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора 2-5 дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства 2-7 при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен посредством трубопроводов, соответственно, с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;
вывод жидкости на дне конденсатора 2-5 дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора 3-1 соединен с вводом пара ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора 3-1 соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-3 дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-3 дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака 3-4 для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака 3-4 для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака 3-4 для флегмы соединено с вводом бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора 3-1;
газоввод воздухоочистителя 4-1 при слое аммонификации соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя 4-1 при слое аммонификации соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя 4-2 при слое аммонификации, газовводом форсунки 4-3 для окситрихлорида ванадия и газовводом на дне отводящего устройства 4-6 при слое аммонификации посредством трубопроводов; газоввод газонагревателя 4-2 при слое аммонификации соединен с главной трубой ультрачистой воды и главной трубой очищенного жидкого аммиака посредством трубопроводов; ввод для поддерживающего горения потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя 4-2 при слое аммонификации соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопроводов; газовывод газонагревателя 4-2 при слое аммонификации соединен с газоввод на дне массы 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации посредством трубопровода; вывод жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом окситрихлорида ванадия форсунки 4-3 для окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; циклонный сепаратор 4-5 при слое аммонификации предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 4-5 при слое аммонификации соединен с установкой обработки отходящего газа посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие в верхней части массы 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации соединено с питающим вводом отводящего устройства 4-6 при слое аммонификации посредством трубопровода; и питающее выпускное отверстие отводящего устройства 4-6 при слое аммонификации соединено с питающим вводом загрузочной воронки 5-1 для метаванадата аммония посредством трубопровода;
питающий вывод на дне загрузочной воронки 5-1 для метаванадата аммония соединен с питающим вводом шнекового питателя 5-2 для метаванадата аммония; и питающее выпускное отверстие шнекового питателя 5-2 для метаванадата аммония соединено с питающим вводом питателя 6-3 при слое прокаливания посредством трубопровода;
газоввод воздухоочистителя 6-1 при слое прокаливания соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя 6-1 при слое прокаливания соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя 6-2 при слое прокаливания и газовводом на дне питателя 6-3 при слое прокаливания посредством трубопроводов; ввод для поддерживающего горение потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя 6-2 при слое прокаливания соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопроводов; газовывод газонагревателя 6-2 при слое прокаливания соединен с газовводом на дне массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие питателя 6-3 при слое прокаливания соединено с питающим вводом в нижней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; газовывод в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания соединен с газовводом циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания посредством трубопровода; вывод порошка на дне циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания соединен с питающим вводом загрузочной воронки для хлорида аммония посредством трубопровода; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания соединен с установкой обработки отходящего газа посредством трубопровода; и питающее выпускное отверстие в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания соединено с питающим вводом загрузочной воронки 6-6 для высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода;
газовывод промывающего абсорбера 7 отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора 8 посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора 8 соединен с газовводом на дне дымовой трубы 9 посредством трубопровода.
Настоящее изобретение дополнительно предусматривает способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, основанный на вышеописанной системе, включающий в себя следующие стадии:
обеспечение возможности одновременного поступления порошка пентоксида ванадия промышленного сорта в загрузочной воронке 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта и порошка углерода в загрузочной воронке 1-3 для порошка углерода в питатель 2-1 при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя 1-4 для порошка углерода и смешивания в нем, а затем поступления в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; обеспечение возможности предварительного нагрева газообразного хлора из главной трубы источника газообразного хлора, газообразного азота из главной трубы источника газообразного азота и воздуха из главной трубы сжатого воздуха посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника 2-4 дымового газа, а затем поступления в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, чтобы обеспечить возможность поддержания пентоксида ванадия, порошка углерода и других порошкообразных материалов в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; отведение хлорированных остатков через отверстие для выгрузки шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования; и обеспечение возможности воздействия на дымовой газ хлорирования обработки по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования и возврата в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, а затем предварительного охлаждения посредством теплообменника 2-4 дымового газа и поступления в конденсатор 2-5 дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер 7 отходящих газов через кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования;
обеспечение возможности поступления жидкости сырого окситрихлорида ванадия, сформированной конденсатором 2-5 дымового газа, в ректификационную колонну 3-2 и дистиллятор 3-1 для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящей примесью, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия, где богатый ванадием отход используют для последующего извлечения ванадия; конденсацию пара кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора 3-3 дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну 3-2 через сборный бак 3-4 для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; транспортировку отходящего газа, произведенного в баке 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия в промывающий абсорбер 7 отходящих газов через кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, где кремнийсодержащий окситрихлорид ванадия можно использовать в области химической технологии, такой как область катализа; и конденсацию пара высокочистого окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и обеспечение возможности поступления жидкости в бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
обеспечение возможности переноса высокочистого окситрихлорида ванадия из бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия очищенным воздухом из воздухоочистителя 4-1 при слое аммонификации в массу 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации посредством форсунки 4-3 для окситрихлорида ванадия; предварительный нагрев ультрачистой воды, очищенного жидкого аммиака и очищенного воздуха газонагревателем 4-2 при слое аммонификации, а затем их транспортировку в массу 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации, чтобы поддержать порошок в слое в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть окситрихлорид ванадия гидролизу и аммонификации, чтобы генерировать порошок метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, где порошок метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, поступает в загрузочную воронку 5-1 для метаванадата аммония после отведения отводящим устройством 4-6 при слое аммонификации, и произведенный содержащий аммиак аммонифицированный дымовой газ подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 4-5 при слое аммонификации, а затем транспортируют в установку обработки отходящего газа для обработки;
обеспечение возможности поочередного поступления порошка метаванадата аммония, содержащего хлорид аммония, в загрузочной воронке 5-1 для метаванадата аммония в массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания через шнековый питатель 5-2 для метаванадата аммония и питатель 6-3 при слое прокаливания; обеспечение возможности поочередной очистки сжатого воздуха воздухоочистителем 6-1 при слое прокаливания и его предварительного нагрева газонагревателем 6-2 при слое прокаливания, а затем поступления в массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания, чтобы поддержать порошок в слое в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть материал метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, термическому разложению, чтобы получить продукт порошка высокочистого пентоксида ванадия, и обеспечение возможности поступления продукта в загрузочную воронку 6-6 для высокочистого пентоксида ванадия через питающее выпускное отверстие в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания; обеспечение возможности поступления дымового газа прокаливания, произведенного в результате разложения при прокаливании, в циклонный сепаратор 6-5 при слое прокаливания и его охлаждения, чтобы отделить хлорид аммония, и транспортировку дымового газа прокаливания в установку обработки отходящего газа для обработки после удаления пыли; и транспортировку порошка хлорида аммония, отделенного циклонным сепаратором 6-5 при слое прокаливания, в загрузочную воронку для хлорида аммония;
транспортировку газа, отведенного из промывающего абсорбера 7 отходящих газов после абсорбционной обработки щелочным раствором, в дымовую трубу 9 для последующего сброса через вытяжной вентилятор 8.
Первая особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе хлорирования составляет 10%-20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта; и при хлорировании рабочая температура составляет 300-500°С и среднее время пребывания порошка составляет 30-80 мин.
Вторая особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 5-10, а число тарелок в отпаривающей секции составляет 10-20 при ректификационной операции; и при ректификационной операции флегмовое число (то есть отношение количества флегмы в верхней части колонны к количеству отводимого материала) поддерживают равным 15-40.
Третья особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в массе 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации метаванадат аммония получают газофазной аммонификацией высокочистого окситрихлорида ванадия, и при газофазной аммонификации рабочая температура составляет 130-250°С, молярное отношение водяного пара к газообразному аммиаку составляет 0,5-0,8 и молярное отношение газообразного аммиака к окситрихлориду ванадия составляет 3,5-4,5.
Четвертая особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в массе 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания термическое разложение метаванадата аммония, содержащего хлорид аммония, достигается прокаливанием в псевдоожиженном слое, и при прокаливании рабочая температура составляет 400-650°С и среднее время пребывания порошка составляет 60-180 мин.
Чистота порошка высокочистого пентоксида ванадия, полученного настоящим изобретением, превышает 4N. По сравнению с предшествующим уровнем техники настоящее изобретение обеспечивает следующие отличительные преимущества:
(1) Посредством теплообмена между хлорирующим газом и дымовым газом хлорирования достигается предварительный нагрев хлорирующего газа, тогда как дымовой газ охлаждается, что приводит к более однородному распределению температуры в реакторе хлорирования, тем самым действенный образом улучшая эффективность низкотемпературного хлорирования ванадиевого сырья.
(2) Добавлением подходящего количества воздуха для обеспечения сгорания части порошка углерода реализуются сбалансированные подведение тепла и регулировка температуры в ходе хлорирования, тем самым стабилизируя рабочую температуру хлорирования, повышая эффективность реакции хлорирования, гарантируя хорошую селективность хлорирования и устраняя побочные реакции, такие как генерация тетрахлорида ванадия.
(3) Транспортировкой окситрихлорида ванадия, который очищен ректификацией, в псевдоожиженный слой газофазной аммонификации посредством форсунки для проведения гидролиза и аммонификации окситрихлорида ванадия получают порошок метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония. По сравнению с традиционным гидролизом/осаждением аммонийной соли можно эффективно избежать производства солевой сточной воды, содержащей хлорид аммония.
(4) При проведении прокаливания в псевдоожиженном слое метаванадата аммония, содержащего хлорид аммония, метаванадат аммония разлагается на продукт высокочистого пентоксида ванадия, а хлорид аммония также разлагается и отводится с дымовым газом, и продукт хлорида аммония можно получить после охлаждения, тем самым эффективно реализуя получение высокочистого продукта и извлечение хлорида аммония.
Настоящее изобретение обеспечивает преимущества благоприятной приспосабливаемости к сырью, хорошей селективности при низкотемпературном хлорировании, отсутствия сброса загрязненных сточных вод, низкого энергопотребления при производстве и низких операционных затрат, стабильного качества продукта и так далее, и подходит для крупномасштабного промышленного получения порошка высокочистого пентоксида ванадия с чистотой более 4N с хорошими экономической эффективностью и общественными полезными эффектами.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Прилагаемый чертеж использован для обеспечения дополнительной иллюстрации настоящего изобретения и составляет часть описания. Он использован для пояснения настоящего изобретения совместно с примерами настоящего изобретения, но не для ограничения настоящего изобретения.
На Фиг. 1 представлена схематичная диаграмма, иллюстрирующая конфигурацию системы для получения порошка высокочистого тетраоксида ванадия по настоящему изобретению.
ССЫЛОЧНЫЕ ПОЗИЦИИ
1 Питающее устройство
1-1 Вагонетка для пентоксида ванадия промышленного сорта
1-2 Шнековый питатель для пентоксида ванадия промышленного сорта
1-3 Вагонетка для порошка углерода
1-4 Шнековый питатель для порошка углерода
2 Псевдоожиженный слой низкотемпературного хлорирования
2-1 Питатель при слое хлорирования
2-2 Псевдоожиженный слой хлорирования
2-3 Циклонный сепаратор при слое хлорирования
2-4 Теплообменник дымового газа
2-5 Конденсатор дымового газа
2-6 Кислотоупорный бак при слое хлорирования
2-7 Спиральное шлакоотводящее устройство при слое хлорирования
3 Устройство для ректификации и очистки
3-1 Дистиллятор
3-2 Ректификационная колонна
3-3 Конденсатор дистиллята
3-4 Сборный бак для флегмы
3-5 Бак для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия
3-6 Кислотоупорный бак ректификационной секции
3-7 Конденсатор высокочистого окситрихлорида ванадия
3-8 Бак для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия
4 Псевдоожиженный слой газофазной аммонификации
4-1 Воздухоочиститель при слое аммонификации
4-2 Газонагреватель при слое аммонификации
4-3 Форсунка для окситрихлорида ванадия
4-4 Масса псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации
4-5 Циклонный сепаратор при слое аммонификации
4-6 Отводящее устройство при слое аммонификации
5 Питающее устройство метаванадата аммония
5-1 Загрузочная воронка для метаванадата аммония
5-2 Шнековый питатель для метаванадата аммония
6 Псевдоожиженный слой прокаливания
6-1 Воздухоочиститель при слое прокаливания
6-2 Газонагреватель при слое прокаливания
6-3 Питатель при слое прокаливания
6-4 Масса псевдоожиженного слоя прокаливания
6-5 Циклонный сепаратор при слое прокаливания
6-6 Загрузочная воронка для высокочистого пентоксида ванадия
7 Промывающий абсорбер отходящих газов
8 Вытяжной вентилятор
9 Дымовая труба
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Для того чтобы прояснить цель, техническое решение и преимущества настоящего изобретения, в примерах настоящего изобретения техническое решение будет описано ниже ясно и полностью со ссылкой на прилагаемый чертеж примеров настоящего изобретения. Очевидно, описанные примеры представляют собой лишь часть примеров настоящего изобретения, а не все примеры. Стоит отметить, что примеры использованы лишь для иллюстрации технического решения настоящего изобретения, а не ограничения настоящего изобретения. На Фиг. 1 представлена схематичная диаграмма, иллюстрирующая систему для очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по настоящему изобретению.
Если обратиться к Фиг. 1, то система для очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, использованная в данном примере, включает в себя питающее устройство 1, псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования, устройство 3 для ректификации и очистки, псевдоожиженный слой 4 газофазной аммонификации, питающее устройство 5 метаванадата аммония, псевдоожиженный слой 6 прокаливания, промывающий абсорбер 7 отходящих газов, вытяжной вентилятор 8 и дымовую трубу 9;
где питающее устройство 1 включает в себя загрузочную воронку 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта, шнековый питатель 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, загрузочную воронку 1-3 для порошка углерода и шнековый питатель
1- 4 для порошка углерода;
псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель
2- 1 при слое хлорирования, массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования, теплообменник 2-4 дымового газа, конденсатор 2-5 дымового газа, кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования;
устройство 3 для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор 3-1, ректификационную колонну 3-2, конденсатор 3-3 дистиллята, сборный бак 3-4 для флегмы, бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, конденсатор 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
псевдоожиженный слой 4 газофазной аммонификации включает в себя воздухоочиститель 4-1 при слое аммонификации, газонагреватель 4-2 при слое аммонификации, форсунку 4-3 для окситрихлорида ванадия, массу 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации, циклонный сепаратор 4-5 при слое аммонификации и отводящее устройство 4-6 при слое аммонификации;
питающее устройство 5 метаванадата аммония включает в себя загрузочную воронку 5-1 для метаванадата аммония и шнековый питатель 5-2 для метаванадата аммония;
псевдоожиженный слой 6 прокаливания включает в себя воздухоочиститель 6-1 при слое прокаливания, газонагреватель 6-2 при слое прокаливания, питатель 6-3 при слое прокаливания, массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания, циклонный сепаратор 6-5 при слое прокаливания и загрузочную воронку 6-6 высокочистого пентоксида ванадия;
где питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта соединен с питающим вводом шнекового питателя 1 -2 для пентоксида ванадия промышленного сорта; питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-3 для порошка углерода соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-4 для порошка углерода; и как питающий вывод шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, так и питающий вывод шнекового питателя 1-4 для порошка углерода соединены с питающим вводом питателя 2-1 при слое хлорирования посредством трубопровода;
питающее выпускное отверстие питателя 2-1 при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя 2-1 при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен с газовводом конденсатора 2-5 дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора 2-5 дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства 2-7 при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен посредством трубопроводов, соответственно, с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;
вывод жидкости на дне конденсатора 2-5 дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора 3-1 соединен с вводом пара ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора 3-1 соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-3 дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-3 дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака 3-4 для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака 3-4 для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака 3-4 для флегмы соединено с вводом бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора 3-1;
газоввод воздухоочистителя 4-1 при слое аммонификации соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя 4-1 при слое аммонификации соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя 4-2 при слое аммонификации, газовводом форсунки 4-3 для окситрихлорида ванадия и газовводом на дне отводящего устройства 4-6 при слое аммонификации посредством трубопровода; газоввод газонагревателя 4-2 при слое аммонификации соединен с главной трубой ультрачистой воды и главной трубой очищенного жидкого аммиака посредством трубопровода; ввод для поддерживающего горения потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя 4-2 при слое аммонификации соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопровода; газовывод газонагревателя 4-2 при слое аммонификации соединен с газоввод на дне массы 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации посредством трубопровода; вывод жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом окситрихлорида ванадия форсунки 4-3 для окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; циклонный сепаратор 4-5 при слое аммонификации предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 4-5 при слое аммонификации соединен с установкой обработки отходящего газа посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие в верхней части массы 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации соединено с питающим вводом отводящего устройства 4-6 при слое аммонификации посредством трубопровода; и питающее выпускное отверстие отводящего устройства 4-6 при слое аммонификации соединено с питающим вводом загрузочной воронки 5-1 для метаванадата аммония посредством трубопровода;
питающий вывод на дне загрузочной воронки 5-1 для метаванадата аммония соединен с питающим вводом шнекового питателя 5-2 для метаванадата аммония; и питающее выпускное отверстие шнекового питателя 5-2 для метаванадата аммония соединено с питающим вводом питателя 6-3 при слое прокаливания посредством трубопровода;
газоввод воздухоочистителя 6-1 при слое прокаливания соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя 6-1 при слое прокаливания соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя 6-2 при слое прокаливания и газовводом на дне питателя 6-3 при слое прокаливания посредством трубопровода; ввод для поддерживающего горение потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя 6-2 при слое прокаливания соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопровода; газовывод газонагревателя 6-2 при слое прокаливания соединен с газовводом на дне массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие питателя 6-3 при слое прокаливания соединено с питающим вводом в нижней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; газовывод в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания соединен с газовводом циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания посредством трубопровода; вывод порошка на дне циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания соединен с питающим вводом загрузочной воронки для хлорида аммония посредством трубопровода; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 6-5 при слое прокаливания соединен с установкой обработки отходящего газа посредством трубопровода; и питающее выпускное отверстие в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания соединено с питающим вводом загрузочной воронки 6-6 для высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода;
газовывод промывающего абсорбера 7 отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора 8 посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора 8 соединен с газовводом на дне дымовой трубы 9 посредством трубопровода.
Вышеописанную систему используют в данном примере для очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия. Конкретный способ включает в себя следующие стадии. Порошок пентоксида ванадия промышленного сорта в вагонетке 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта и порошок углерода в вагонетке 1-3 для порошка углерода одновременно поступают в питатель 2-1 при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя 1-4 для порошка углерода и смешиваются в нем, а затем поступают в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; предварительно нагревают газообразный хлор из главной трубы источника газообразного хлора, газообразный азот из главной трубы источника газообразного азота и воздуха из главной трубы сжатого воздуха посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника 2-4 дымового газа, а затем они поступают в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования для обеспечения возможности поддержания пентоксида ванадия, порошка углерода и других порошкообразных материалов в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; хлорированные остатки отводят через отверстие для отведения шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования; и дымовой газ хлорирования подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования, и он возвращается в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, а затем его предварительно охлаждают посредством теплообменника 2-4 дымового газа и он поступает в конденсатор 2-5 дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер 7 отходящих газов через бак 2-6 при слое хлорирования;
жидкость сырого окситрихлорида ванадия, сформированная конденсатором 2-5 дымового газа, поступает в ректификационную колонну 3-2 и дистиллятор 3-1 для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящими примесями, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия, где богатый ванадием отход используют для последующего извлечения ванадия; пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия конденсируют в жидкость посредством конденсатора 3-3 дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну 3-2 через сборный бак 3-4 для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; отходящий газ, произведенный в баке 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, транспортируют в промывающий абсорбер 7 отходящих газов через кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, где кремнийсодержащий окситрихлорид ванадия можно использовать в области химической технологии, такой как область катализа; и пар высокочистого окситрихлорида ванадия конденсируют в жидкость посредством конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия, а затем она поступает в бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
высокочистый окситрихлорид ванадия из бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия переносится очищенным воздухом из воздухоочистителя 4-1 при слое аммонификации в массу 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации посредством форсунки 4-3 для окситрихлорида ванадия; ультрачистую воду, очищенный жидкий аммиак и очищенный воздух предварительно нагревают газонагревателем 4-2 при слое аммонификации, а затем их транспортируют в массу 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации, чтобы поддержать порошок в слое в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть окситрихлорид ванадия гидролизу и аммонификации, чтобы генерировать порошок метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, где порошок метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, поступает в загрузочную воронку 5-1 для метаванадата аммония после отведения отводящим устройством 4-6 при слое аммонификации, и произведенный содержащий аммиак аммонифицированный дымовой газ подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 4-5 при слое аммонификации, а затем транспортируют в установку обработки отходящего газа для обработки;
порошок метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, в загрузочной воронке 5-1 для метаванадата аммония поступает в массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания поочередно через шнековый питатель 5-2 для метаванадата аммония и питатель 6-3 при слое прокаливания; сжатый воздух поочередно очищается воздухоочистителем 6-1 при слое прокаливания и предварительно нагревается газонагревателем 6-2 при слое прокаливания, а затем поступает в массу 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания, чтобы поддержать порошок в слое в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть материал метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, термическому разложению, чтобы получить продукт порошка высокочистого пентоксида ванадия, и продукт поступает в загрузочную воронку 6-6 для высокочистого пентоксида ванадия через питающее выпускное отверстие в верхней части массы 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания; дымовой газ прокаливания, произведенный в результате разложения при прокаливании, поступает в циклонный сепаратор 6-5 при слое прокаливания и охлаждается в нем, так что отделяется хлорид аммония, и дымовой газ прокаливания транспортируют в установку обработки отходящего газа для обработки после удаления пыли; и порошок хлорида аммония, отделенный циклонным сепаратором 6-5 при слое прокаливания, транспортируют в загрузочную воронку для хлорида аммония;
газ, отведенный из промывающего абсорбера 7 отходящих газов после абсорбционной обработки щелочным раствором, транспортируют в дымовую трубу 9 для последующего сброса через вытяжной вентилятор 8.
В данном примере порошок пентоксида ванадия промышленного сорта использовали в качестве сырья и его химический состав показан в Таблице 1. Производительность составляет 70 кг/ч и продукт высокочистого пентоксида ванадия получали низкотемпературным хлорированием, ректификацией окситрихлорида ванадия, газофазной аммонификацией и прокаливанием.
Рабочие условия являются следующими: в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе низкотемпературного хлорирования составляет 10% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта, а при хлорировании рабочая температура составляет 500°С и среднее время пребывания порошка составляет 30 мин.; в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 5 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 10 при операции ректификации, а флегмовое число операции ректификации составляет 40; в массе 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации рабочая температура составляет 130°С, молярное отношение водяного пара к газообразному аммиаку составляет 0,5 и молярное отношение газообразного аммиака к окситрихлориду ванадия составляет 4,5 при газофазной аммонификации; в массе 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания рабочая температура составляет 400°С и среднее время пребывания порошка составляет 180 мин при прокаливании. В таких рабочих условиях степень непосредственного извлечения ванадия достигала 80%, а чистота продукта высокочистого пентоксида ванадия достигала 99,995 масс. % (4N5).
Рабочие условия являются следующими: в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе низкотемпературного хлорирования составляет 20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта, а при хлорировании рабочая температура составляет 300°С и среднее время пребывания порошка составляет 80 мин.; в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 10 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 20 при операции ректификации, а флегмовое число операции ректификации составляет 15; в массе 4-4 псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации рабочая температура составляет 250°С, молярное отношение водяного пара к газообразному аммиаку составляет 0,8 и молярное отношение газообразного аммиака к окситрихлориду ванадия составляет 3,5 при газофазной аммонификации; в массе 6-4 псевдоожиженного слоя прокаливания рабочая температура составляет 650°С и среднее время пребывания порошка составляет 60 мин при прокаливании. В таких рабочих условиях степень непосредственного извлечения ванадия достигала 81%, а чистота продукта высокочистого пентоксида ванадия достигала 99,999 масс. % (5N).
Подробности, которые подробно не проиллюстрированы в настоящем изобретении, относятся к хорошо известным в данной области технологиям.
Конечно, настоящее изобретение также может предусматривать разнообразные примеры. Согласно раскрытию настоящего изобретения специалисты в данной области могут внести разнообразные соответствующие изменения и модификации в пределах сущности и существа настоящего изобретения; однако все такие соответствующие изменения и модификации охватываются объемом охраны формулы настоящего изобретения.
Claims (26)
1. Система очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, включающая в себя питающее устройство (1), псевдоожиженный слой (2) низкотемпературного хлорирования, устройство (3) для ректификации и очистки, псевдоожиженный слой (4) газофазной аммонификации, питающее устройство (5) метаванадата аммония, псевдоожиженный слой (6) прокаливания, промывающий абсорбер (7) отходящих газов, вытяжной вентилятор (8) и дымовую трубу (9);
где питающее устройство (1) включает в себя загрузочную воронку (1-1) для пентоксида ванадия промышленного сорта, шнековый питатель (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта, загрузочную воронку (1-3) для порошка углерода и шнековый питатель (1-4) для порошка углерода;
псевдоожиженный слой (2) для низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель (2-1) для хлорирующего слоя, корпус (2-2) для псевдоожиженного хлорирующего слоя, циклонный сепаратор (2-3) хлорирующего слоя, теплообменник (2-4) дымового газа, конденсатор (2-5) дымового газа, кислотоупорный бак (2-6) для хлорирующего слоя и спиральное разгрузочное устройство (2-7) шлака хлорирующего слоя;
устройство (3) для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор (3-1), ректификационную колонну (3-2), конденсатор (3-3) дистиллята, сборный бак (3-4) для флегмы, бак (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак (3-6) ректификационной секции, конденсатор (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия и бак (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
псевдоожиженный слой (4) газофазной аммонификации включает в себя воздухоочиститель (4-1) при слое аммонификации, газонагреватель (4-2) при слое аммонификации, форсунку (4-3) для окситрихлорида ванадия, массу (4-4) псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации, циклонный сепаратор (4-5) при слое аммонификации и отводящее устройство (4-6) при слое аммонификации;
питающее устройство (5) метаванадата аммония включает в себя загрузочную воронку (5-1) для метаванадата аммония и шнековый питатель (5-2) для метаванадата аммония;
псевдоожиженный слой (6) прокаливания включает в себя воздухоочиститель (6-1) при слое прокаливания, газонагреватель (6-2) при слое прокаливания, питатель (6-3) при слое прокаливания, массу (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания, циклонный сепаратор (6-5) при слое прокаливания и загрузочную воронку (6-6) высокочистого пентоксида ванадия;
где питающий вывод на дне загрузочной воронки (1-1) для пентоксида ванадия промышленного сорта соединен с питающим вводом шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта; питающий вывод на дне загрузочной воронки (1-3) для порошка углерода соединен с питающим вводом шнекового питателя (1-4) для порошка углерода; и как питающий вывод шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта, так и питающий вывод шнекового питателя (1-4) для порошка углерода соединены с питающим вводом питателя (2-1) при слое хлорирования посредством трубопровода;
питающее выпускное отверстие питателя (2-1) при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя (2-1) при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор (2-3) при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора (2-3) при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника (2-4) дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника (2-4) дымового газа соединен с газовводом конденсатора (2-5) дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора (2-5) дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака (2-6) при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака (2-6) при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера (7) отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства (2-7) при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника (2-4) дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника (2-4) дымового газа соединен посредством трубопроводов, соответственно, с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;
вывод жидкости на дне конденсатора (2-5) дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора (3-1) соединен с вводом пара ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора (3-1) соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны (3-2) соединен с газовводом конденсатора (3-3) дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора (3-3) дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака (3-4) для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака (3-4) для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака (3-4) для флегмы соединено с вводом бака (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака (3-6) ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака (3-6) ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера (7) отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны (3-2) соединен с газовводом конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора (3-1);
газоввод воздухоочистителя (4-1) при слое аммонификации соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя (4-1) при слое аммонификации соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя (4-2) при слое аммонификации, газовводом форсунки (4-3) для окситрихлорида ванадия и газовводом на дне отводящего устройства (4-6) при слое аммонификации посредством трубопроводов; газоввод газонагревателя (4-2) при слое аммонификации соединен с главной трубой ультрачистой воды и главной трубой очищенного жидкого аммиака посредством трубопроводов; ввод для поддерживающего горения потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя (4-2) при слое аммонификации соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопроводов; газовывод газонагревателя (4-2) при слое аммонификации соединен с газовводом на дне массы (4-4) псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации посредством трубопровода; вывод жидкости бака (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом окситрихлорида ванадия форсунки (4-3) для окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; циклонный сепаратор (4-5) при слое аммонификации предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы (4-4) псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации; газовывод в верхней части циклонного сепаратора (4-5) при слое аммонификации соединен с установкой обработки отходящего газа посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие в верхней части массы (4-4) псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации соединено с питающим вводом отводящего устройства (4-6) при слое аммонификации посредством трубопровода; и питающее выпускное отверстие отводящего устройства (4-6) при слое аммонификации соединено с питающим вводом загрузочной воронки (5-1) для метаванадата аммония посредством трубопровода;
питающий вывод на дне загрузочной воронки (5-1) для метаванадата аммония соединен с питающим вводом шнекового питателя (5-2) для метаванадата аммония; и питающее выпускное отверстие шнекового питателя (5-2) для метаванадата аммония соединено с питающим вводом питателя (6-3) при слое прокаливания посредством трубопровода;
газоввод воздухоочистителя (6-1) при слое прокаливания соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод воздухоочистителя (6-1) при слое прокаливания соединен, соответственно, с газовводом газонагревателя (6-2) при слое прокаливания и газовводом на дне питателя (6-3) при слое прокаливания посредством трубопроводов; ввод для поддерживающего горение потока воздуха форсунки горения и ввод для топлива газонагревателя (6-2) при слое прокаливания соединены, соответственно, с главной трубой сжатого воздуха и главной трубой подачи топлива посредством трубопроводов; газовывод газонагревателя (6-2) при слое прокаливания соединен с газовводом на дне массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие питателя (6-3) при слое прокаливания соединено с питающим вводом в нижней части массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания посредством трубопровода; газовывод в верхней части массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания соединен с газовводом циклонного сепаратора (6-5) при слое прокаливания посредством трубопровода; вывод порошка на дне циклонного сепаратора (6-5) при слое прокаливания соединен с питающим вводом загрузочной воронки для хлорида аммония посредством трубопровода; газовывод в верхней части циклонного сепаратора (6-5) при слое прокаливания соединен с установкой обработки отходящего газа посредством трубопровода; и питающее выпускное отверстие в верхней части массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания соединено с питающим вводом загрузочной воронки (6-6) для высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода;
газовывод промывающего абсорбера (7) отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора (8) посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора (8) соединен с газовводом на дне дымовой трубы (9) посредством трубопровода.
2. Способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия, основанный на системе по п. 1, включающий в себя следующие стадии:
обеспечение возможности одновременного поступления порошка пентоксида ванадия промышленного сорта в загрузочной воронке (1-1) для пентоксида ванадия промышленного сорта и порошка углерода в загрузочной воронке (1-3) для порошка углерода в питатель (2-1) при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя (1-4) для порошка углерода и смешивания в нем, а затем поступления в массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования; обеспечение возможности предварительного нагрева газообразного хлора из главной трубы источника газообразного хлора, газообразного азота из главной трубы источника газообразного азота и воздуха из главной трубы сжатого воздуха посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника (2-4) дымового газа, а затем поступления в массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования, чтобы обеспечить возможность поддержания пентоксида ванадия и порошка углерода в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; поочередное отведение хлорированных остатков через отверстие для выгрузки шлака в нижней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство (2-7) при слое хлорирования; и обеспечение возможности воздействия на дымовой газ хлорирования обработки по удалению пыли посредством циклонного сепаратора (2-3) при слое хлорирования и возврата в массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования, а затем предварительного охлаждения посредством теплообменника (2-4) дымового газа и поступления в конденсатор (2-5) дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер (7) отходящих газов через кислотоупорный бак (2-6) при слое хлорирования;
обеспечение возможности поступления жидкости сырого окситрихлорида ванадия, сформированной конденсатором (2-5) дымового газа, в ректификационную колонну (3-2) и дистиллятор (3-1) для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящими примесями, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия; конденсацию пара кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора (3-3) дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну (3-2) через сборный бак (3-4) для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; транспортировку отходящего газа, произведенного в баке (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, в промывающий абсорбер (7) отходящих газов через кислотоупорный бак (3-6) ректификационной секции; и конденсацию пара высокочистого окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия и обеспечение возможности поступления жидкости в бак (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;
обеспечение возможности переноса высокочистого окситрихлорида ванадия из бака (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия очищенным воздухом из воздухоочистителя (4-1) при слое аммонификации в массу (4-4) псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации посредством форсунки (4-3) для окситрихлорида ванадия; предварительный нагрев ультрачистой воды, очищенного жидкого аммиака и очищенного воздуха газонагревателем (4-2) при слое аммонификации, а затем их транспортировку в массу (4-4) псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации, чтобы поддержать порошок в слое в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть окситрихлорид ванадия гидролизу и аммонификации, чтобы генерировать порошок метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, где порошок метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, поступает в загрузочную воронку (5-1) для метаванадата аммония после отведения отводящим устройством (4-6) при слое аммонификации, и произведенный содержащий аммиак аммонифицированный дымовой газ подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора (4-5) при слое аммонификации, а затем транспортируют в установку обработки отходящего газа для обработки;
обеспечение возможности поочередного поступления порошка метаванадата аммония, содержащего хлорид аммония, в загрузочной воронке (5-1) для метаванадата аммония в массу (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания через шнековый питатель (5-2) для метаванадата аммония и питатель (6-3) при слое прокаливания; обеспечение возможности поочередной очистки сжатого воздуха воздухоочистителем (6-1) при слое прокаливания и его предварительного нагрева газонагревателем (6-2) при слое прокаливания, а затем поступления в массу (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания, чтобы поддержать порошок в слое в псевдоожиженном состоянии и подвергнуть материал метаванадата аммония, содержащий хлорид аммония, термическому разложению, чтобы получить продукт порошка высокочистого пентоксида ванадия, и обеспечение возможности поступления продукта в загрузочную воронку (6-6) для высокочистого пентоксида ванадия через питающее выпускное отверстие в верхней части массы (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания; обеспечение возможности поступления дымового газа прокаливания, произведенного в результате разложения при прокаливании, в циклонный сепаратор (6-5) при слое прокаливания и его охлаждения, чтобы отделить хлорид аммония, и транспортировку дымового газа прокаливания в установку обработки отходящего газа для обработки после удаления пыли; и транспортировку порошка хлорида аммония, отделенного циклонным сепаратором (6-5) при слое прокаливания, в загрузочную воронку для хлорида аммония;
транспортировку газа, отведенного из промывающего абсорбера (7) отходящих газов после абсорбционной обработки щелочным раствором, в дымовую трубу (9) для последующего сброса через вытяжной вентилятор (8).
3. Способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в массе (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе хлорирования составляет 10-20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта.
4. Способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в массе (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования рабочая температура составляет 300-500°C и среднее время пребывания порошка составляет 30-80 мин при хлорировании.
5. Способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в ректификационной колонне (3-2) число тарелок в ректификационной секции составляет 5-10 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 10-20 при операции ректификации.
6. Способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где флегмовое число операции ректификации составляет 15-40.
7. Способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в массе (4-4) псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации метаванадат аммония получают газофазной аммонификацией высокочистого окситрихлорида ванадия, и при газофазной аммонификации рабочая температура составляет 130-250°C, молярное отношение водяного пара к газообразному аммиаку составляет 0,5-0,8 и молярное отношение газообразного аммиака к окситрихлориду ванадия составляет 3,5-4,5.
8. Способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия по п. 2, где в массе (6-4) псевдоожиженного слоя прокаливания термическое разложение метаванадата аммония, содержащего хлорид аммония, достигается прокаливанием в псевдоожиженном слое, и при прокаливании рабочая температура составляет 400-650°C и среднее время пребывания порошка составляет 60-180 мин.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510051577.X | 2015-01-30 | ||
| CN201510051577.XA CN105984896B (zh) | 2015-01-30 | 2015-01-30 | 一种提纯制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| PCT/CN2016/072524 WO2016119722A1 (zh) | 2015-01-30 | 2016-01-28 | 一种提纯制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2665520C1 true RU2665520C1 (ru) | 2018-08-30 |
Family
ID=56542449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017130367A RU2665520C1 (ru) | 2015-01-30 | 2016-01-28 | Система и способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10125024B2 (ru) |
| EP (1) | EP3252014B1 (ru) |
| JP (1) | JP6383118B2 (ru) |
| CN (1) | CN105984896B (ru) |
| AU (1) | AU2016212456B2 (ru) |
| BR (1) | BR112017015812A2 (ru) |
| CA (1) | CA2973518C (ru) |
| NZ (1) | NZ733888A (ru) |
| PH (1) | PH12017550061A1 (ru) |
| RU (1) | RU2665520C1 (ru) |
| WO (1) | WO2016119722A1 (ru) |
| ZA (1) | ZA201704633B (ru) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105984900B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-06-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN105984897B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-05-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN105984898B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-06-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯四氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN106257726B (zh) * | 2016-01-28 | 2018-03-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯度高活性钒电解液的系统及方法 |
| CN109835948B (zh) * | 2017-11-24 | 2020-04-24 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种高铬型钒渣生产液流电池用高纯储能材料的系统及方法 |
| CN109837395B (zh) * | 2017-11-24 | 2020-09-18 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种高值化综合利用高铬型钒渣的系统及方法 |
| CN109292817A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-02-01 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 制备偏钒酸铵的方法 |
| CN112090106B (zh) * | 2020-09-15 | 2021-07-27 | 中国地质大学（武汉） | 一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵的方法 |
| CN114249306A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-29 | 武汉科技大学 | 一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU23292U1 (ru) * | 2001-11-16 | 2002-06-10 | ООО Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" | Поточная линия для получения пентаоксида ванадия |
| RU41719U1 (ru) * | 2004-06-01 | 2004-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" | Технологическая линия для получения пентаоксида ванадия |
| CN101845552A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-09-29 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种钒渣梯度氯化回收有价元素的方法 |
| CN102234117A (zh) * | 2010-05-05 | 2011-11-09 | 刘基扬 | 一种含可水解卤原子的物质的水解方法 |
| CN103130279A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 刘艳梅 | 一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法 |
| CN103922403A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种多钒酸铵流态化生产粉状五氧化二钒的方法 |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3085634B2 (ja) | 1994-11-17 | 2000-09-11 | 鹿島北共同発電株式会社 | 高純度バナジウム電解液の製造法 |
| JPH10114525A (ja) * | 1997-08-29 | 1998-05-06 | Kashima Kita Kyodo Hatsuden Kk | 高純度五酸化バナジウムの製造法 |
| RU2175990C1 (ru) * | 2000-04-05 | 2001-11-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Способ получения пентаоксида ванадия |
| JP5014565B2 (ja) * | 2004-04-08 | 2012-08-29 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 高純度ｖ２ｏ５及びその製造方法 |
| CN1843938A (zh) | 2006-04-30 | 2006-10-11 | 宿素满 | 一种五氧化二钒的生产方法 |
| CN100510127C (zh) * | 2006-07-27 | 2009-07-08 | 张荣禄 | 从高钛型钒铁精矿中提取铁钛钒的方法 |
| NL2004740C2 (en) * | 2010-05-18 | 2011-11-22 | Greenshores Patent B V | Process for preparing vanadium pentoxide. |
| JP5742130B2 (ja) * | 2010-08-04 | 2015-07-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 五酸化バナジウムの製造方法 |
| CN102730757A (zh) | 2011-04-03 | 2012-10-17 | 崇阳县恒通工贸有限公司 | 一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法 |
| CN102181635A (zh) | 2011-04-08 | 2011-09-14 | 北京矿冶研究总院 | 一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法 |
| CN102557134B (zh) * | 2011-12-23 | 2014-07-02 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯三氧化二钒的流态化还原炉及生产方法 |
| CN103515642A (zh) | 2012-06-25 | 2014-01-15 | 中国人民解放军63971部队 | 一种高纯度高浓度钒电池电解液的制备方法 |
| CN102923775A (zh) | 2012-11-27 | 2013-02-13 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种高纯度五氧化二钒的制备方法 |
| CN103145187B (zh) | 2013-03-22 | 2014-11-05 | 中南大学 | 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 |
| CN103194603B (zh) | 2013-04-01 | 2015-06-10 | 攀枝花学院 | 高纯五氧化二钒的制备方法 |
| CN103606694B (zh) | 2013-11-15 | 2015-07-08 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种商用钒电池电解液的制备方法 |
| CN103663557B (zh) | 2014-01-07 | 2015-06-17 | 湖南有色金属研究院 | 一种粗钒制备高纯五氧化二钒的方法 |
| CN103787414B (zh) | 2014-01-26 | 2016-04-13 | 贵州义信矿业有限公司 | 焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法 |
| CN105984898B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-06-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯四氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN105984899B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-05-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种提纯五氧化二钒的系统及方法 |
| CN105984897B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-05-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
| CN105984900B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-06-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 |
-
2015
- 2015-01-30 CN CN201510051577.XA patent/CN105984896B/zh active Active
-
2016
- 2016-01-28 RU RU2017130367A patent/RU2665520C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2016-01-28 BR BR112017015812-4A patent/BR112017015812A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2016-01-28 AU AU2016212456A patent/AU2016212456B2/en not_active Ceased
- 2016-01-28 NZ NZ733888A patent/NZ733888A/en not_active IP Right Cessation
- 2016-01-28 WO PCT/CN2016/072524 patent/WO2016119722A1/zh active Application Filing
- 2016-01-28 US US15/547,068 patent/US10125024B2/en active Active
- 2016-01-28 CA CA2973518A patent/CA2973518C/en not_active Expired - Fee Related
- 2016-01-28 EP EP16742784.8A patent/EP3252014B1/en not_active Not-in-force
- 2016-01-28 JP JP2017558611A patent/JP6383118B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2017
- 2017-07-10 ZA ZA2017/04633A patent/ZA201704633B/en unknown
- 2017-07-28 PH PH12017550061A patent/PH12017550061A1/en unknown
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU23292U1 (ru) * | 2001-11-16 | 2002-06-10 | ООО Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" | Поточная линия для получения пентаоксида ванадия |
| RU41719U1 (ru) * | 2004-06-01 | 2004-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" | Технологическая линия для получения пентаоксида ванадия |
| CN101845552A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-09-29 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种钒渣梯度氯化回收有价元素的方法 |
| CN102234117A (zh) * | 2010-05-05 | 2011-11-09 | 刘基扬 | 一种含可水解卤原子的物质的水解方法 |
| CN103130279A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 刘艳梅 | 一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法 |
| CN103922403A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种多钒酸铵流态化生产粉状五氧化二钒的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3252014A4 (en) | 2018-01-03 |
| ZA201704633B (en) | 2019-06-26 |
| AU2016212456B2 (en) | 2018-01-18 |
| CN105984896A (zh) | 2016-10-05 |
| NZ733888A (en) | 2018-08-31 |
| JP2018511552A (ja) | 2018-04-26 |
| EP3252014B1 (en) | 2018-10-03 |
| PH12017550061A1 (en) | 2018-02-05 |
| EP3252014A1 (en) | 2017-12-06 |
| JP6383118B2 (ja) | 2018-08-29 |
| BR112017015812A2 (pt) | 2018-06-19 |
| WO2016119722A1 (zh) | 2016-08-04 |
| US20180009673A1 (en) | 2018-01-11 |
| CN105984896B (zh) | 2017-06-13 |
| CA2973518C (en) | 2019-11-26 |
| CA2973518A1 (en) | 2016-08-04 |
| US10125024B2 (en) | 2018-11-13 |
| AU2016212456A1 (en) | 2017-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2665520C1 (ru) | Система и способ очистки и получения порошка высокочистого пентоксида ванадия | |
| RU2663777C1 (ru) | Система и способ получения порошка высокочистого пентоксида ванадия | |
| RU2670866C9 (ru) | Система и способ для производства порошка высокочистого пентоксида ванадия | |
| RU2663776C1 (ru) | Система и способ получения порошка высокочистого тетраоксида ванадия | |
| RU2662515C1 (ru) | Система и способ очистки пентоксида ванадия |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210129 |