CN109292817A

CN109292817A - 制备偏钒酸铵的方法

Info

Publication number: CN109292817A
Application number: CN201811500341.XA
Authority: CN
Inventors: 陈婷; 彭穗; 韩慧果; 陈勇
Original assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Current assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date: 2018-12-07
Filing date: 2018-12-07
Publication date: 2019-02-01

Abstract

本发明属于提钒领域，具体涉及一种制备偏钒酸铵的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：将红钒与水混合，加热至50～85℃，加入氨水调节pH至8～10，冷却结晶得到偏钒酸铵。本发明方法制得的偏钒酸铵中杂质元素含量较低，经烧制后可直接制得高纯五氧化二钒，全流程工艺简单，对生产设备要求较低，工艺整体时间短，成本低。

Description

制备偏钒酸铵的方法

技术领域

本发明属于提钒领域，具体涉及一种制备偏钒酸铵的方法。

背景技术

钒是一种全球性稀缺资源和重要战略金属，具有众多优良的物理和化学性质，被广泛应用于钢铁工业、航空航天工业、化学工业以及轻纺工业等领域。

随着科学技术的进步，钒的应用领域范围不断扩大，一些钒下游高端、高技术含量、深加工产品对钒氧化物尤其是五氧化二钒的品质提出了更高要求。目前钒应用领域最为重要的高端产品包括航空航天级钒铝合金、全钒液流电池、发光材料等方面，高纯五氧化二钒主要应用于：电池材料、钒铝合金、钒催化剂、发光材料中。

高纯五氧化二钒制备现有技术主要有：溶剂萃取法、离子交换法、

1)溶剂萃取法：溶剂萃取法是在萃取剂的作用下，利用物质在溶剂中溶解度的差异进行分离的方法，是稀有金属提取分离的主要工艺方法。其优点主要在于：1、可适用于低浓度钒溶液；2、与离子交换法相比，具有生产能力大、钒回收率高，生产过程易于连续化、自动控制等优点；3、萃取剂可以循环利用，降低了生产成本。缺点有：1、随钒浓度增加，萃取剂用量增加，导致生产成本增加；2、有机试剂价格昂贵、且稀释剂易燃、有毒，会对环境有一定污染；3、微量的杂质离子会进入萃取剂，造成产品质量不高。

2)离子交换法：离子交换法是利用交换剂与溶液中的同性电荷离子发生交换作用，使溶液中的离子进入交换剂，而交换剂中的离子进入溶液中，从而达到除杂的目的。该方法主要优点有：1、可适用于低浓度钒溶液；2、工艺流程短，树脂可以重复使用，降低了生产成本；3、吸附效果好，交换率大，产品纯度高。缺点主要在于：1、随钒浓度增加，离子交换树脂用量增加，导致生产成本增加；2、需使用有特效官能团的交换树脂，提纯成本相对较高；3、树脂会吸附其他杂质，导致产品纯度降低。

3)化学沉淀净化法：主要包括碱溶化学除杂法和酸溶化学除杂法。主要优点有：1、对环境污染小、工艺、控制简单，适合规模化生产；2、物理提纯与化学提纯相结合，消耗药剂少，降低了生产成本；3、药剂价格相对其他两种工艺便宜，有利于降低生产成本。缺点主要在于：1、工艺流程长，操作复杂；2、有外加药剂，杂质元素会被引入，导致产品质量降低且产品质量不稳定，难控制；3、需进行碱溶(酸溶)和分步除杂，不能一次性除杂得到产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备偏钒酸铵的方法。该方法包括以下步骤：将红钒与水混合，加热至50～85℃，加入氨水调节pH至8～10，冷却结晶得到偏钒酸铵。

具体的，上述制备偏钒酸铵的方法中，还包括对偏钒酸铵用水浸泡提纯的步骤，然后得到高纯偏钒酸铵。

具体的，上述制备偏钒酸铵的方法中，所述1g红钒对应加入5～15mL水。

优选的，上述制备偏钒酸铵的方法中，所述氨水质量浓度为25～28％。

进一步的，上述制备偏钒酸铵的方法中，所述红钒的制备方法包括以下步骤：

A、将含钒浸出液静置，取上层清液；

B、将上层清液加入至盐酸中，边加边搅拌，加毕，将溶液加热至沸腾，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；

C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒。

其中，上述方法中，步骤A中，所述含钒浸出液中钒浓度为20～60g/L。

其中，上述方法中，步骤A中，所述静置的时间为3～5d。

其中，上述方法中，步骤B中，所述盐酸的由质量浓度为36～38％盐酸与水按体积比2.5～4﹕1配制而成。

其中，上述方法中，步骤B中，所述盐酸和上层清液的体积比为1：1.5～2。

其中，上述方法中，步骤C中，所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤。

本发明方法制得的偏钒酸铵中杂质元素含量较低，经烧制后可直接制得高纯五氧化二钒，全流程工艺简单，对生产设备要求较低，工艺整体时间短，成本低。

具体实施方式

实施例1

在100mL去离子水中加入250mL盐酸溶液，搅拌均匀后缓慢加入700mL含钒浸出液，将溶液加热至沸腾后，持续加热15min，待溶液冷却后抽滤，用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，得到红钒。制备的红钒中TV-47.29％，Na-2.35％，Si-0.146％，K-0.049％，Cr-0.073％。

称取干燥红钒30g置于烧杯中，加入240mL去离子水，加热至60℃，加入氨水调节溶液pH至8.0，冷却结晶，进行抽滤得沉淀物，用去离子水浸泡沉淀物5min后抽滤，重复两次，得高纯偏钒酸铵。

偏钒酸铵中TV-42.56％，Na-0.0029％，其余杂质元素含量均≤0.002％。

实施例2

在100mL去离子水中加入300mL盐酸溶液，搅拌均匀后缓慢加入700mL含钒浸出液，将溶液加热至沸腾后，持续加热10min，待溶液冷却后抽滤，用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，得到红钒。制备的红钒中TV-46.29％，Na-2.25％，Si-0.140％，K-0.042％，Cr-0.067％。

称取干燥红钒20g置于烧杯中，加入100ml去离子水，加热至80℃，加入氨水调节溶液pH至9.0，冷却结晶。进行抽滤得沉淀物，用去离子水浸泡沉淀物5min后抽滤，重复两次，得高纯偏钒酸铵。

偏钒酸铵中TV-42.78％，Na-0.0035％，其余杂质元素含量均≤0.002％。

实施例3

在100mL去离子水中加入400mL盐酸溶液，搅拌均匀后加入800mL含钒浸出液，将溶液加热至沸腾后，持续加热15min，待溶液冷却后抽滤，用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，送检。制备的红钒中TV-46.25％，Na-2.10％，Si-0.151％，K-0.051％，Cr-0.066％。

称取干燥后的红钒25g，置于烧杯中，加入300ml去离子水，加热至70℃，加入氨水调节溶液pH至10.0，冷却结晶。进行抽滤得沉淀物，用去离子水浸泡沉淀物5min后抽滤，重复两次，得高纯偏钒酸铵。偏钒酸铵中TV-42.66％，Na-0.0026％，其余杂质元素含量均≤0.002％。

Claims

1.制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：将红钒与水混合，加热至50～85℃，加入氨水调节pH至8～10，冷却结晶得到偏钒酸铵。

2.根据权利要求1所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：还包括对偏钒酸铵用水浸泡提纯的步骤，然后分离得到高纯偏钒酸铵。

3.根据权利要求1或2所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述1g红钒对应加入5～15mL水。

4.根据权利要求1或2所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述氨水质量浓度为25～28％。

5.根据权利要求1～4任一项所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述红钒的制备方法包括以下步骤：

A、将含钒浸出液静置，取上层清液；

C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒。

6.根据权利要求5所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤A中，所述含钒浸出液中钒浓度为20～60g/L。

7.根据权利要求5所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤A中，所述静置的时间为3～5d。

8.根据权利要求5所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤B中，所述盐酸由质量浓度为36～38％盐酸与水按体积比2.5～4﹕1配制而成。

9.根据权利要求5所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤B中，所述盐酸和上层清液的体积比为1：1.5～2。

10.根据权利要求5所述的制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤C中，所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤。