CN104131180A - 一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法 - Google Patents

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齐建云
赵笑益
王明
刘子延
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Abstract

本发明提供一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，所述沉钒方法是将含钒酸浸液经萃取-反萃取得到反水，反水加氨水搅拌结晶析出铵明矾，结晶尾液添加氯酸钠氧化低价钒离子，氧化后液加氨水搅拌沉钒，红饼干燥煅烧后得到精钒产品。本发明充分针对石煤型钒矿或含钒粉煤灰沉钒反水中铝高的特点，采用先结晶铵明矾再沉钒的工艺路线，解决了反水中杂质Al3+对沉钒率及精钒纯度的影响，同时得到副产品铵明矾。本发明运行成本低，沉钒率高，精钒产品纯度高，可广泛应用于工业生产。

Description

一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法。
背景技术
石煤型钒矿中V2O5品位较高时，可直接提钒；V2O5品位小于0.5％时，可优先发电，再从粉煤灰中提钒。为了提高钒回收率，一般采用高酸浸出。高酸浸出造成溶液中杂质离子(如：Al3+、Fe3+、K+等)浓度高，通常采用萃取-反萃取净化溶液，反水用于沉钒。
沉钒主要有水解沉钒和铵盐沉钒两种工艺。水解沉钒存在操作条件苛刻，沉钒率低等不足。因此，工业生产常采用铵盐沉钒。铵盐沉钒又分弱碱性铵盐沉钒和强酸性铵盐沉钒两种方法。弱碱性铵盐沉钒是指pH＝8～9时，溶液中的偏钒酸盐与铵盐作用生成偏钒酸铵，在低温下溶解度急剧降低而结晶析出，但存在反应时间长，铵盐消耗大等弊端。强酸性铵盐沉钒是指pH＝2.0～2.5时，铵盐与钒酸盐在高温下生成多钒酸铵沉淀，较弱碱性铵盐沉钒，该工艺铵盐消耗较低，因此，在石煤提钒或粉煤灰提钒工艺中，普遍采用强酸性铵盐沉钒。
石煤提钒或粉煤灰提钒工艺中，反水杂质元素铝含量较低时，加氨水调节pH值至2.0～2.5沉钒，钒回收率在97％以上；反水中杂质元素铝含量较高时，直接加氨水调节pH值至2.0～2.5时，反水中的铝会水解沉出，影响精钒纯度，如果调节pH值在1.5以下，精钒纯度容易达标，但沉钒率降至90％以下。
发明内容
本发明目的在于提供一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，以提高沉钒率，同时保证精钒产品纯度。
为了获得高沉钒率及合格的精钒产品，本发明的技术方案是：一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，包括以下步骤：将含钒型石煤或含钒粉煤灰酸浸液经萃取-反萃取得到反水，反水加氨水调节pH值，搅拌结晶析出铵明矾，结晶尾液添加氯酸钠氧化低价钒离子，氧化后液加氨水搅拌沉钒，得到红钒，红钒干燥煅烧后得到精钒产品。
反水V2O5浓度大于40g/L，Al3+浓度大于10g/L。
采用氨水调节反水pH值为1.5～2.0，结晶温度5～30℃，搅拌结晶时间2～4h。
结晶尾液氧化温度60℃，采用氯酸钠调节溶液氧化电位为1050～1100mV，氧化时间1.0～1.5h。
氧化后液加氨水调节溶液pH值为2.3～2.5，沉钒温度92～95℃，沉钒时间2～3h，过滤得到红钒。
红钒干燥后于520～550℃煅烧2～3h，得到精钒。
反水中铝浓度较高时，不仅降低沉钒率，还会影响精钒纯度。本发明在反水中加入氨水使铝以铵明矾形式结晶析出，大幅降低反水铝浓度，而且，氨水的加入不影响后续沉钒。
当反水中铝浓度较高时，采用该方法不仅能在高沉钒指标下得到合格精钒产品，而且得到副产品铵明矾；与常规铵盐沉钒方法相比，只在沉钒前加入铵明矾结晶工序，工艺并不复杂；本发明提供的沉钒方法，沉钒率高，精钒产品纯度高，可广泛应用于工业生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当指出的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并非限制本发明。
实施例1：
陕西某地石煤燃烧飞灰(含钒粉煤灰)160kg经“酸浸-萃取-反萃取”产出反水，反水V2O5浓度为42.45g/L，Al3+浓度为11.68g/L。反水加氨水调节pH值至1.8，20℃搅拌结晶4h析出铵明钒；结晶尾液加氯酸钠氧化低价钒离子，控制电位1080mV，60℃氧化1.0h；氧化后液加入25％的氨水调节pH值为2.5，93℃搅拌沉钒2h，过滤得到红钒(饼)；红钒饼于550℃煅烧2h得到精钒。沉钒率及精钒纯度见表1。
实施例2
重庆某地石煤型钒矿1500g经“酸浸-萃取-反萃取”产出反水，反水V2O5浓度为70.58g/L，Al3+浓度为13.60g/L。反水加氨水调节pH值至1.9，10℃搅拌结晶2h析出铵明钒；结晶尾液加氯酸钠氧化低价钒离子，控制电位1060mV，60℃氧化1.0h；氧化后液加入25％的氨水调节pH值为2.3，94℃搅拌沉钒2h，过滤得到红钒；红钒于550℃煅烧2h得到精钒。沉钒率及精钒纯度见表1。
对比例
陕西某地石煤燃烧飞灰(含钒粉煤灰)160kg经“酸浸-萃取-反萃取”产出反水，反水V2O5浓度为42.45g/L，Al3+浓度为11.68g/L。反水加氯酸钠氧化，控制电位1080mV，60℃氧化1.0h；氧化后液加入25％的氨水调节pH值为2.0，95℃搅拌沉钒2h，过滤得到红(饼)；红饼于550℃煅烧2h得到精钒。沉钒率及精钒纯度见表1。
表1不同实施例沉钒率及产品纯度
对比表1试验结果得出：
1.按常规铵盐沉钒工艺，沉钒率为90.92％，采用本发明提供的沉钒方法，沉钒率达98％以上；
2.按常规铵盐沉钒工艺，精钒纯度为97.08％，采用本发明提供的沉钒方法，精钒纯度达98％以上；
3.按常规铵盐沉钒工艺，精钒中Al2O3含量为0.97％，采用本发明提供的沉钒方法，精钒中Al2O3含量可降至0.30％以下；
4.采用本发明提供的沉钒方法不仅能在高沉钒指标下得到合格精钒产品，而且得到副产品铵明矾。

Claims (6)

1.一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：将含钒型石煤或含钒粉煤灰酸浸液经萃取-反萃取得到反水，反水加氨水调节pH值，搅拌结晶析出铵明矾，结晶尾液添加氯酸钠氧化低价钒离子，氧化后液加氨水搅拌沉钒，得到红钒，红钒干燥煅烧后得到精钒产品。
2.如权利要求要求1所述的一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，其特征在于：反水V2O5浓度大于40g/L，Al3+浓度大于10g/L。
3.如权利要求要求1所述的一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，其特征在于：采用氨水调节反水pH值为1.5～2.0，结晶温度5～30℃，搅拌结晶时间2～4h。
4.如权利要求要求1所述的一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，其特征在于：结晶尾液氧化温度60℃，采用氯酸钠调节溶液氧化电位为1050～1100mV，氧化时间1.0～1.5h。
5.如权利要求要求1所述的一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，其特征在于：氧化后液加氨水调节溶液pH值为2.3～2.5，沉钒温度92～95℃，沉钒时间2～3h，过滤得到红钒。
6.如权利要求要求1所述的一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法，其特征在于：红钒干燥后于520～550℃煅烧2～3h，得到精钒。
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CN109292817A (zh) * 2018-12-07 2019-02-01 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 制备偏钒酸铵的方法

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CN102127657A (zh) * 2011-03-21 2011-07-20 中南大学 一种石煤酸浸液提钒铁综合回收方法

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