CN104961164A - 利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，包括以下工序：工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至60-80℃后，加入氯化亚铁、铁粉和有机絮凝剂，缓慢搅拌；工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置2-5h；工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，即得粉末状的一水硫酸亚铁。本发明不需要浓缩废酸渣也可得到纯度较高的一水硫酸亚铁，回收利用的工序简单、安全、便于操作，有效避免废酸渣的回收过程中的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及化工废液综合利用领域，具体是指利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法。
背景技术
目前我国钛白粉年产量已经超过100万吨，用钛精矿为原料硫酸法生产钛白的工艺是世界上公认的钛白粉生产成本最低的工艺路线，采用该工艺每生产1吨钛白粉则副产3-4吨七水硫酸亚铁，如果这些副产品不能有效地加以利用，既污染环境又增加生产成本，不利于生产持续。
硫酸法钛白粉生产过程中，过滤水解后的偏钛酸料浆，得到的含有大量杂质的滤液称为废酸渣，废酸渣中含有20-30%的稀硫酸。对于废酸渣的处理，一般采用浓缩或配酸方式进行提浓到50-55%，以提高硫酸浓度并降低酸中杂质，通过固液分离实现硫酸的回收和各种金属的硫酸盐。浓酸渣中的沉淀物其主要成分为硫酸亚铁盐，但由于浓酸渣中含有大量杂质和硫酸，回收利用比较困难，获得的硫酸亚铁浓度较低。若采用碱性物质将其中和后进行堆放，由于处理量较大，会占用庞大的堆渣场地，又会对环境造成一定影响。
发明内容
本发明的目的在于提供利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，不需要浓缩废酸渣也可得到纯度较高的一水硫酸亚铁，回收利用的工序简单、安全、便于操作，有效避免废酸渣的回收过程中的环境污染。
本发明通过下述技术方案实现：利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至60-80℃后，加入氯化亚铁、铁粉和有机絮凝剂，缓慢搅拌；
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置2-5h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
本发明不需要浓缩废酸渣，利用溶析结晶法即可在室温条件下从废酸渣中获得以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐，再根据七水硫酸亚铁和一水硫酸亚铁的特性，通过简单的反应和温度控制，从硫酸亚铁盐中分离出一水硫酸亚铁，获得含铁量30-32%的一水硫酸亚铁粉末。
进一步地，所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除。
进一步地，所述工序A中溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为1:5-2:5添加八乙酸蔗糖酯，并缓慢搅拌至溶液充分结晶，得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
进一步地，所述工序A中搅拌速度为150-300r/min，结晶时间为30-90min。
进一步地，所述工序B中有机絮凝剂采用酪蛋白或淀粉或聚氧乙烯或聚乙烯胺。
进一步地，所述氯化亚铁以每吨硫酸亚铁盐中加入1-2kg的添加量进行配制；所述有机絮凝剂以每吨硫酸亚铁盐中加入0.002-0.015kg的添加量进行配制。
进一步地，所述工序B具体是指将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制1.5kg氯化亚铁、0.01kg聚乙烯胺、0.5-2kg铁粉进行添加。
进一步地，所述工序B具体是指将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制1.5kg氯化亚铁、0.01kg淀粉、0.5-2kg铁粉进行添加。
进一步地，所述工序B中缓慢搅拌10-20min。
进一步地，所述工序E中滤饼输送至干燥器，以80-90℃进行干燥20-60min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明不需要浓缩废酸渣也可得到纯度较高的一水硫酸亚铁。
（2）本发明采用的生产工艺简单、安全、便于操作，有效避免废酸渣的回收过程中的环境污染。
（3）本发明为高纯度一水硫酸亚铁的生产提供了一种新的途径，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，如图1所示，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至60-80℃后，加入氯化亚铁、铁粉和有机絮凝剂，缓慢搅拌；
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置2-5h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
所述工序A中，废酸渣中的硫酸亚铁盐主要是七水硫酸亚铁，还含有其他金属的硫酸亚铁盐。所述工序B中，FeSO4·7H2O于56.8℃脱去3个结晶水变成FeSO4·4H2O，于64℃时脱水为FeSO4·H2O，73℃转为白色，80℃溶结，90℃熔融，因此在64℃以上时，七水硫酸亚铁已经变成硫酸亚铁溶液，可以与氯化亚铁、铁粉发生化学反应。 氯化亚铁可以使硫酸氧钛等杂质以氢氧化物的形式沉降出来，也不需要另行调节pH值。过量的铁粉是防止二价的亚铁离子被氧化成三价的铁离子。
实施例2：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步地，所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除；所述溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为1:5-2:5添加八乙酸蔗糖酯，以150-300r/min的速度搅拌至溶液充分结晶，30-90min后得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例3：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步地，所述工序B中将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至60-80℃后，加入氯化亚铁、铁粉和有机絮凝剂，缓慢搅拌；所述氯化亚铁以每吨硫酸亚铁盐中加入1-2kg的添加量进行配制；所述有机絮凝剂以每吨硫酸亚铁盐中加入0.002-0.015kg的添加量进行配制；有机絮凝剂采用酪蛋白或淀粉或聚氧乙烯或聚乙烯胺。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例4：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，所述工序E中滤饼输送至干燥器，以80-90℃进行干燥20-60min。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例5：
利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除；所述溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为2:5添加八乙酸蔗糖酯，以200r/min的速度搅拌至溶液充分结晶，60min后得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制1.5kg氯化亚铁、0.01kg聚乙烯胺、1kg铁粉进行添加并缓慢搅拌；缓慢搅拌10-20min。
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置3h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，以85℃进行干燥50min，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
实施例6：
利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除；所述溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为2:5添加八乙酸蔗糖酯，以200r/min的速度搅拌至溶液充分结晶，60min后得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制1.5kg氯化亚铁、0.01kg淀粉、1kg铁粉进行添加并缓慢搅拌；缓慢搅拌10-20min。
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置3h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，以85℃进行干燥50min，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
实施例7：
利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除；所述溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为2:5添加八乙酸蔗糖酯，以200r/min的速度搅拌至溶液充分结晶，60min后得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制1kg氯化亚铁、0.01kg酪蛋白、2kg铁粉进行添加并缓慢搅拌；缓慢搅拌10min。
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置3h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，以85℃进行干燥50min，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
实施例8：
利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除；所述溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为2:5添加八乙酸蔗糖酯，以200r/min的速度搅拌至溶液充分结晶，60min后得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制2kg氯化亚铁、0.01kg聚氧乙烯、2kg铁粉进行添加并缓慢搅拌；缓慢搅拌10min。
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置3h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，以85℃进行干燥50min，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
实施例9：
利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除；所述溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为2:5添加八乙酸蔗糖酯，以200r/min的速度搅拌至溶液充分结晶，60min后得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制2kg氯化亚铁、0.015kg聚乙烯胺、0.5kg铁粉进行添加并缓慢搅拌；缓慢搅拌10min。
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置3h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，以85℃进行干燥50min，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
实施例10：
利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除；所述溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为2:5添加八乙酸蔗糖酯，以200r/min的速度搅拌至溶液充分结晶，60min后得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制2kg氯化亚铁、0.015kg淀粉、0.5kg铁粉进行添加并缓慢搅拌；缓慢搅拌10min。
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置3h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，以85℃进行干燥50min，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于，包括以下工序：
工序A：采用溶析结晶法脱除废酸渣中的硫酸亚铁盐；
工序B：将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至60-80℃后，加入氯化亚铁、铁粉和有机絮凝剂，缓慢搅拌；
工序C：持续升温至溶液沸腾，然后静置2-5h；
工序D：加热分离出的上清液至沸腾，将沸腾的上清液导入离心机；
工序E：离心机出口的滤饼输送至干燥器进行干燥，即得粉末状的一水硫酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述工序A具体是指直接向钛白粉加工中产生的废酸渣加入溶析剂进行硫酸亚铁盐的脱除。
3.根据权利要求2所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述工序A中溶析剂采用八乙酸蔗糖酯，以八乙酸蔗糖酯与硫酸亚铁盐的质量比为1:5-2:5添加八乙酸蔗糖酯，并缓慢搅拌至溶液充分结晶，得到的结晶体为以七水硫酸亚铁为主的硫酸亚铁盐。
4.根据权利要求3所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述工序A中搅拌速度为150-300r/min，结晶时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述工序B中有机絮凝剂采用酪蛋白或淀粉或聚氧乙烯或聚乙烯胺。
6.根据权利要求5所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述氯化亚铁以每吨硫酸亚铁盐中加入1-2kg的添加量进行配制；所述有机絮凝剂以每吨硫酸亚铁盐中加入0.002-0.015kg的添加量进行配制。
7.根据权利要求6所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述工序B具体是指将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制1.5kg氯化亚铁、0.01kg聚乙烯胺、0.5-2kg铁粉进行添加。
8.根据权利要求6所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述工序B具体是指将硫酸亚铁盐移至溶解反应器中，加热至73℃后，按每吨硫酸亚铁盐配制1.5kg氯化亚铁、0.01kg淀粉、0.5-2kg铁粉进行添加。
9.根据权利要求7或8所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述工序B中缓慢搅拌10-20min。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述工序E中滤饼输送至干燥器，以80-90℃进行干燥20-60min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151007 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |