CN102121068B - 一种制备五氧化二钒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种五氧化二钒的制备方法，涉及一种采用含钒酸性溶液，特别是处理石煤钒矿所得的含钒酸浸液生产高纯五氧化二钒的方法。其特征在于其制备过程的步骤包括：（1）将含钒酸性溶液的pH调至4.0～4.5，进行沉淀、过滤；（2）进行氧化碱浸，得到碱浸液和残渣；（3）将碱浸液调整pH到1.8～2.2，再加入铵盐，进行沉钒反应，制备钒酸铵钒渣；（4）将钒酸铵钒渣进行煅烧，制得五氧化二钒。本发明的方法，可处理含钒较低的石煤钒矿浸出液和含钒浓度较高的钒溶液；流程简单，比传统工艺节省投资；杂质控制很好，可得到高纯五氧化二钒，有效地提升产品的经济价值。

Description

一种制备五氧化二钒的方法
技术领域
一种制备五氧化二钒的方法，涉及一种采用含钒酸性溶液，特别是处理石煤钒矿的含钒酸浸液生产高纯五氧化二钒的方法。
技术背景
钒的熔点很高，常与铌、钽、钨、钼并称为难熔金属。具有良好的延展性，质坚硬，耐盐酸和硫酸的性能，并且在耐气-盐-水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。因此钒在冶金、化工、钢铁的行业具有十分广泛的用途。随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求量越来越大。
我国的钒资源主要蕴藏于石煤钒矿中。据估计，我国石煤钒矿中钒储量为钒钛磁铁矿中钒储量的2.7倍，但是石煤钒矿的钒品位普遍偏低。石煤提钒工艺中多数都涉及到了浸出液萃取-反萃-铵盐沉钒工段，这类传统工艺往往只能得到产品纯度为98%～99%的低品质五氧化二钒，因而降低了石煤钒矿资源的经济价值。
中国专利公开号 CN 101450814A 公开了以P204+TBP+磺化煤油为有机相萃取石煤钒矿焙烧后的硫酸浸出液，以硫酸为反萃剂得到反萃液，反萃液先用氯酸钠或高锰酸钾氧化，再加氨水条件pH至1.5～2.0，水解得到偏钒酸铵，煅烧得到99%纯度的五氧化二钒。
中国专利公开号 CN 101182596A公开了焙烧-硫酸浸出-浸出液D201树脂吸附、NaOH解吸得到解吸液，将解吸液加氯化铵沉钒得偏钒酸铵，热解得到五氧化二钒的工艺，得到纯度为97.22%的五氧化二钒产品。
目前已有的工艺中，无论是采用P204萃取还是采用D201树脂吸附的方式，都无法避免杂质金属元素进入五氧化二钒产品之中。因此，如果使用未经过特殊处理的反萃液或解吸液进行沉钒，将会严重影响产品五氧化二钒的纯度，只能得到含V2O5 98%的产品，极大的降低了钒产品的经济价值。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高产品纯度，提高石煤钒资源利用率和经济价值的五氧化二钒的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括： 
（1）将含钒酸性溶液的pH调至4.0～4.5，进行沉淀、过滤；
（2）将步骤（1）的滤渣进行氧化碱浸，得到碱浸液和残渣；
（3）步骤（2）所得到碱浸液调整pH到1.8～2.2，再加入铵盐，进行沉钒反应，制备钒酸铵钒渣；
（4）步骤（3）得到的钒酸铵钒渣进行煅烧，制得五氧化二钒。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的含钒酸性溶液含钒量为0.5～50g/L。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的含钒酸性溶液可以采用硫酸直接浸出、加压氧化浸出或直接焙烧酸浸方法处理含钒的物料得到。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于在所述的含钒酸性溶液中加入还原剂进行还原后，再调整pH，进行沉淀、过滤。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于在所述的含钒酸性溶液中加入还原剂为铁粉、或亚硫酸钠，还原过程控制溶液电位100～350mV。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其步骤（1）是采用CaCO3、CaO、MgO、MgCO3、NaOH或Na2CO3调节pH的，沉淀反应温度为20℃-70℃；反应时间为0.5～5小时。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其步骤（2）的钒渣氧化碱浸过程采用的氧化剂为双氧水、氯酸钠、过硫酸钠或高锰酸钾，碱浸介质是NaOH、KOH或Na2CO3，氧化及碱浸同时进行，这一过程液固比为1:1～10:1，控制pH为7.0～8.0，温度为40～100℃，反应时间0.5～5小时。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其步骤（3）的制备钒酸铵是将步骤（2）的碱浸液调整pH到1.8～2.2，再加入理论量1～4倍的铵盐，铵盐为硫酸铵或氯化铵，反应温度为60℃～100℃，反应时间0.5～5小时。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其步骤（4）的钒酸铵钒渣的煅烧过程煅烧温度为350℃～650℃，煅烧时间为0.5～5小时。
本发明的一种五氧化二钒的制备方法，可处理含钒溶液范围0.5～50g/L的溶液，且对溶液纯度无要求，溶液中即使含有大量的Fe2+、Fe3+、Al3+、Zn2+、Mg2+、Ca2+等杂质离子也不会影响最终产品的纯度，因此本发明可处理含钒较低的石煤钒矿浸出液，也可以处理含钒浓度较高的钒反萃液；流程简单，不需要萃取环节，比传统工艺节省投资；在整个工艺流程中，第一步沉钒与第二步氧化碱浸都起到了除杂的作用，杂质控制很好，可得到高纯五氧化二钒，有效地提升产品的经济价值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。 
具体实施方式
一种五氧化二钒的制备方法，其制备过程为以石煤、钒渣等原料，采用硫酸直接浸出、硫酸加压浸出、焙烧-酸浸等方法得到的含钒0.5～50g/L的酸性溶液为原料，溶液中可包含Fe2+、Fe3+、Al3+、Zn2+、Mg2+、Ca2+等杂质离子，溶液中钒必须为三件或四价，如果有五价钒要加还原剂铁粉、或亚硫酸钠等还原，控制溶液电位100～350mV，使溶液中的五价钒基本还原为4价，保证钒的沉淀率。其步骤包括：
（1）沉钒
将含钒溶液采用CaCO3、CaO、MgO、MgCO3、NaOH、Na2CO3等碱性物质调节pH至4.0～4.5，在20℃至70℃下反应0.5～5小时，过滤得到滤渣，滤渣进行步骤（2）处理；
（2）钒渣氧化碱浸
步骤（1）所得到的滤渣进行氧化碱浸，采用的氧化剂为双氧水、氯酸钠、过硫酸钠以及高锰酸钾等，碱浸介质可以是NaOH、KOH、Na2CO3等碱性较强的碱，氧化及碱浸同时进行，这一过程液固比为1:1～10:1，控制pH在7.0～8.0之间，温度为40～100℃，反应时间0.5～5小时。得到碱浸液和残渣，残渣返回硫酸浸出，碱浸液进入步骤（3）进行处理；
（3）制备钒酸铵
步骤（2）所得到碱浸液调整pH到1.8～2.2，再加入理论量1～4倍的铵盐，铵盐可为硫酸铵，氯化铵等常见铵盐，沉钒温度控制在60℃～100℃，沉钒反应时间0.5～5小时。得到钒酸铵钒渣进入步骤（4）进行处理；
（4）制备高纯五氧化二钒产品
步骤（3）得到的钒渣进行煅烧，钒酸铵的干燥煅烧温度350℃～650℃，煅烧时间为0.5～5小时。
实施例1
（1）某石煤钒矿经过硫酸直接浸出得到的含钒溶液，其成分为V1.69g/L、Fe 5.32g/L、Al 8.56g/L、Mg 2.82g/L、Zn 1.58g/L、Ca 0.70g/L、K 2.35g/L。溶液电位为310mV，在常温下加入CaCO3调节pH至4.3，陈化2h，过滤得到滤渣和滤液，滤液中含钒浓度为0.025g/L，滤渣中含钒4.54%；
（2）取沉钒所得滤渣进行氧化碱浸，碱浸液固比4:1，氧化剂为氯酸钠，加入理论量1.04倍，碱浸控制pH为7.0～8.0，氧化电位为1000mV，氧化浸出3h，过滤得到含钒11.58g/L的碱浸液；
（3）碱浸液用硫酸中和至pH=2.0，同时加入2倍理论量的硫酸铵，升温至80℃，陈化2h，过滤，过滤的滤渣用90℃去离子水洗涤过滤，得到钒酸铵钒渣；
（4）钒酸铵经过300℃进行干燥，在550度煅烧2.5小时，得到纯度为99.95%的五氧化二钒产品。
实施例2
（1）某石煤钒矿经过硫酸加压氧化浸出得到的含钒溶液，其成分为V1.89g/L，Fe 4.25g/L，Al 4.55g/L，Mg 4.60g/L，Zn 0.80g/L，Ca 0.70g/L，K 2.35g/L，溶液电位为420mV，加入铁粉控制溶液的电位为120mV，再加入MgO调节pH至4.5，在常温下陈化2h，过滤得到滤渣和滤液，滤液中含钒为0.05g/L，滤渣中含钒11.32%；
（2）取沉钒所得滤渣进行氧化碱浸，碱浸液固比10:1，加入理论量2倍的双氧水，碱浸控制pH=7.0～8.0，氧化电位为950mV，得到含钒10.03g/L的碱浸液；
（3）碱浸液用硫酸中和至pH=1.8，加入2倍理论量的硫酸铵，升温至90℃陈化4h，再经过过滤-热水洗涤，得到钒酸铵钒渣；
（4）钒酸铵在300℃下进行干燥脱水后，再在550℃进行煅烧3.5小时，得到纯度99.91%的五氧化二钒产品。
实施例3
（1）含杂钒溶液，含钒49.40g/L，Fe 1.05g/L，Al 12.49g/L，电位为330mV，取一定量该溶液加入CaCO3调节pH至4.0，在50℃下陈化2h，过滤得到滤渣和滤液，滤液中含钒为0.08g/L，滤渣中含钒5.78%；
（2）取沉钒所得滤渣进行氧化碱浸，碱浸液固比6:1，加入理论量2.5倍的双氧水，碱浸控制pH=7.0～8.0，氧化电位为1000mV，得到含钒9.47g/L的碱浸液；
（3）碱浸液用硫酸中和至pH=2.2，加入2倍理论量的硫酸铵，升温至70℃，再经过过滤-热水洗涤，得到钒酸铵钒渣；
（4）钒酸铵经过350℃进行干燥2h，再在600下煅烧2小时，得到纯度99.94%的五氧化二钒。 

Claims (1)

1.一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于其制备过程的步骤包括： 
（1）将含钒0.5～50g/L酸性溶液的pH调至4.0～4.5，进行沉淀、过滤，该含钒酸性溶液为采用硫酸直接浸出、加压氧化浸出、直接焙烧酸浸方法处理含钒的物料得到的浸出液；
（2）将步骤（1）的滤渣进行氧化碱浸，得到碱浸液和残渣；钒渣氧化碱浸过程采用的氧化剂为双氧水、氯酸钠、过硫酸钠或高锰酸钾，碱浸介质是NaOH、KOH或Na2CO3，氧化及碱浸同时进行，这一过程液固比为1:1～10:1，控制pH为7.0～8.0，温度为40～100℃，反应时间0.5～5小时；
（3）步骤（2）所得到碱浸液调整pH到1.8～2.2，再加入铵盐，进行沉钒反应，制备钒酸铵；
（4）步骤（3）得到的钒酸铵进行煅烧，制得五氧化二钒。
2. 根据权利要求1所述的一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于在所述的含钒酸性溶液中加入还原剂进行还原后，再调整pH，进行沉淀、过滤。
3. 根据权利要求1所述的一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于在所述的含钒酸性溶液中加入还原剂为铁粉、或亚硫酸钠，还原过程控制溶液电位小于350mV。
4. 根据权利要求1所述的一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于其步骤（1）是采用CaCO3、CaO、MgO、MgCO3、NaOH或Na2CO3调节pH的，沉淀反应温度为20℃-70℃；反应时间为0.5～5小时。
5. 根据权利要求1所述的一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于其步骤（3）的制备钒酸铵是将步骤（2）的碱浸液调整pH到1.8～2.2，再加入理论量1～4倍的铵盐，铵盐为硫酸铵或氯化铵，反应温度为60℃～100℃，反应时间0.5～5小时。
6. 根据权利要求1所述的一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于其步骤（4）的钒酸铵钒渣的煅烧过程煅烧温度为350℃～650℃，煅烧时间为0.5～5小时。
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