CN114249306A - 一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法。其技术方案是：先将氮化钒的前驱体在5～30MPa的条件下机压成型，于气氛炉中在氮气流量为10～300ml/min条件下，升温至1050～1250℃，保温0.8～1h；随炉冷却至室温～150℃，出炉，得到中间产物；再按HCl溶液中氢离子物质的量∶富钒液中除钒离子外的阳离子的总物质的量之比为(3.2～5)∶1，向所述中间产物中加入HCl溶液，搅拌5～40min，固液分离，得到固体渣；将所述固体渣在60～120℃条件下烘干1～4h，压块，制得基于富钒液的氮化钒。本发明具有能耗小、成本低和生产周期短的特点，所制备的基于富钒液的氮化钒的氮含量高。
Description
技术领域
本发明属于氮化钒技术领域。具体涉及一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法。
背景技术
钒可以增加钢的强度和韧性，是钢中重要的微合金元素。氮化钒在钢中通过细化晶粒和沉淀强化作用提高钢的强度，对钢同时起到增钒和增氮的效果。在钢中随着氮含量的增加，固溶体中钒的析出效果明显；同时，氮增强了奥氏体的稳定性，抑制了析出相长大和粗化的趋势，使得析出相颗粒变细，更能发挥钒的作用。合金钢达到同样强度所需的氮化钒中的钒含量小于钒铁合金中的钒含量，因此，相对于钒铁，氮化钒节约了钒资源，降低合金钢的生产成本，受到钢铁冶炼企业的广泛青睐。
目前生产氮化钒的方法是用氧化钒或偏钒酸铵做钒源。氧化钒主要是富钒液经过沉淀、煅烧等工序制备，而偏钒酸铵经过富钒液沉淀制备。
“氮化钒的生产方法”(CN11587061A)专利技术，该技术将粉状钒酸铵和碳粉混匀，在回转窑中于600～800℃条件下预处理2～3h，将预处理料研细后加入粘结剂，压块成型，在管窑中加热到1100～1900℃还原氮化4～6h，得到氮含量为9～16％的氮化钒。该技术用钒酸铵作为钒源，钒酸铵需要经过预处理2～3h，再还原氮化4～6h，所用时间较长，能耗较高和成本较高。
“一种氮化钒生产过程中提高氮含量的方法”(CN111101051A)专利技术，该技术按每1000kg钒氧化物、10～100kg氮化钒粉、250～300kg石墨粉在配料时预先加入50～300目的氮化钒粉，混匀，压制成氮化钒生料球，然后将氮化钒生料球放入反应炉内，在1350～1500℃烧制15～40h，制备氮含量为10～18％的氮化钒。该技术以氧化钒为钒源，在原料混合过程中按钒源∶氮化钒粉的质量比为100∶(1～10)加入氮化钒粉末提高氮含量，使制备成本增加。
“一种用石煤提钒富钒液制备氮化钒的方法”(CN106591688A)专利技术，该技术以富钒液为钒源，将碳质还原剂加入富钒液沉钒，将沉钒产物烘干，高温还原氮化，冷却出炉，破碎磨细，压块制得含氮量为15.03％的氮化钒。该技术以富钒液作为钒源虽缩短了工艺流程，但制备的氮化钒氮含量低，产品成分波动大。
综上所述，现有氮化钒制备方法中：以氧化钒为原料时从氧化钒的制备到氮化钒的制备整个工艺流程长，且制备高氮含量的产品时能耗高和成本高。以富钒液为钒源制备氮化钒时虽流程缩短，但氮含量低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种能耗小、成本低和生产周期短的基于富钒液的氮化钒的制备方法，用该方法制备的基于富钒液的氮化钒的氮含量高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、还原氮化反应
先将氮化钒的前驱体在5～30MPa的条件下机压成型，然后置于气氛炉中，在氮气流量为10～300ml/min条件下，升温至1050～1250℃，保温0.8～1.0h；随炉冷却至室温～150℃，出炉，得到中间产物。
步骤二、除杂
按HCl溶液中氢离子物质的量∶富钒液中除钒离子外的阳离子的总物质的量之比为(3.2～5)∶1，向所述中间产物中加入HCl溶液，搅拌5～40min，固液分离，得到固体渣。
步骤三、基于富钒液的氮化钒的制备
将所述固体渣在60～120℃条件下烘干1～4h，压块，制得基于富钒液的氮化钒。
所述氮化钒的前驱体的制备方法是：
按富钒液中的V∶碳质还原剂中的C的质量比为1∶(0.2～1)，在搅拌条件下，向富钒液中加入碳质还原剂，得到浆体I；再按富钒液中的V∶沉淀剂中的NH3的摩尔比为1∶(3～9)，在搅拌条件下，向所述浆体I中加入所述沉淀剂，得到浆体II；将所述浆体II的pH值调至1.5～3.0，然后置于微波化学反应器中，在微波功率为250～600W、搅拌转速为100～600r/min和温度为80～100℃的条件下搅拌10～50min，固液分离，得到滤渣；将所述滤渣在80～150℃条件下烘干0.5～6h，制得氮化钒的前驱体。
所述富钒液的主要化学成分是：V为15～50g/L；P≤0.6g/L；Al≤20g/L；Fe≤0.5g/L；Na≤0.5g/L。
所述碳质还原剂的C含量≥94wt％。
所述沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵中的一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明用富钒液做为钒源，富钒液来源丰富，且省去了氧化钒的制备过程，生产成本低，还原氮化反应的时间≤1h，缩短了生产周期；同时在富钒液中加入碳质还原剂搅拌混匀，替代了现有技术中钒与碳质还原剂共磨混匀，不仅简化了工艺流程和降低了能耗，且搅拌混匀能使钒与碳质还原剂混合更充分。
(2)本发明用在微波化学反应器中制备的氮化钒的前驱体的粒径均匀和比表面积大，增大了还原氮化过程氮化钒的前驱体物料与N2的接触面积，促进氮化钒的生成，提高了基于富钒液的氮化钒的氮含量。
(3)本发明采用的氮化钒的前驱体，在还原氮化过程分解产生的NH3可做反应物料将部分V(Ⅴ)还原，需要的辅助材料少和能耗低；同时压块后的氮化钒的前驱体中NH3溢出，反应物孔隙增多，N2更易进入氮化钒的前驱体内部参与氮化反应，能显著提高基于富钒液的氮化钒的氮含量。
本发明制备的基于富钒液的氮化钒经测定：钒含量为77.10～80.35wt％；氮含量为14.10～16.50wt％；密度为3.05～3.43g/cm3；满足国标GB/T-20567-2010中VN16的要求。
因此，本发明具有能耗小、成本低和生产周期短的特点，所制备的基于富钒液的氮化钒的氮含量高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述碳质还原剂的C含量≥94wt％。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、还原氮化反应
先将氮化钒的前驱体在5～15MPa的条件下机压成型，然后置于气氛炉中，在氮气流量为10～100ml/min条件下，升温至1050～1100℃，保温0.8～0.9h；随炉冷却至室温～60℃，出炉，得到中间产物。
步骤二、除杂
按HCl溶液中氢离子物质的量∶富钒液中除钒离子外的阳离子的总物质的量之比为(3.2～3.5)∶1，向所述中间产物中加入HCl溶液，搅拌5～10min，固液分离，得到固体渣。
步骤三、基于富钒液的氮化钒的制备
将所述固体渣在60～75℃条件下烘干1～2h，压块，制得基于富钒液的氮化钒。
所述氮化钒的前驱体的制备方法是：
按富钒液中的V∶碳质还原剂中的C的质量比为1∶(0.2～0.5)，在搅拌条件下，向富钒液中加入碳质还原剂，得到浆体I；再按富钒液中的V∶沉淀剂中的NH3的摩尔比为1∶(3～5)，在搅拌条件下，向所述浆体I中加入所述沉淀剂，得到浆体II；将所述浆体II的pH值调至1.5～2.0，然后置于微波化学反应器中，在微波功率为250～300W、搅拌转速为100～300r/min和温度为80～85℃的条件下搅拌10～20min，固液分离，得到滤渣；将所述滤渣在80～100℃条件下烘干4.5～6.0h，制得氮化钒的前驱体。
所述富钒液的主要化学成分是：V为15～25g/L；P≤0.6g/L；Al≤20g/L；Fe≤0.5g/L；Na≤0.5g/L。
所述沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵中的一种。
本发明制备的基于富钒液的氮化钒经测定：钒含量为77.10～78.15wt％；氮含量为14.10～14.90wt％；密度为3.05～3.14g/cm3；满足国标GB/T-20567-2010中VN16的要求。
实施例2
一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、还原氮化反应
先将氮化钒的前驱体在13～19MPa的条件下机压成型，然后置于气氛炉中，在氮气流量为100～180ml/min条件下，升温至1100～1150℃，保温0.9～1.0h；随炉冷却至60～90℃，出炉，得到中间产物。
步骤二、除杂
按HCl溶液中氢离子物质的量∶富钒液中除钒离子外的阳离子的总物质的量之比为(3.5～4.0)∶1，向所述中间产物中加入HCl溶液，搅拌10～20min，固液分离，得到固体渣。
步骤三、基于富钒液的氮化钒的制备
将所述固体渣在75～90℃条件下烘干2～3h，压块，制得基于富钒液的氮化钒。
所述氮化钒的前驱体的制备方法是：
按富钒液中的V∶碳质还原剂中的C的质量比为1∶(0.5～0.6)，在搅拌条件下，向富钒液中加入碳质还原剂，得到浆体I；再按富钒液中的V∶沉淀剂中的NH3的摩尔比为1∶(5～6)，在搅拌条件下，向所述浆体I中加入所述沉淀剂，得到浆体II；将所述浆体II的pH值调至1.8～2.3，然后置于微波化学反应器中，在微波功率为300～400W、搅拌转速为200～400r/min和温度为85～90℃的条件下搅拌20～30min，固液分离，得到滤渣；将所述滤渣在100～120℃条件下烘干3.0～4.5h，制得氮化钒的前驱体。
所述富钒液的主要化学成分是：V为23～36g/L；P≤0.6g/L；Al≤20g/L；Fe≤0.5g/L；Na≤0.5g/L。
所述沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵中的一种。
本发明制备的基于富钒液的氮化钒经测定：钒含量为77.68～79.03wt％；氮含量为14.48～15.32wt％；密度为3.10～3.24g/cm3；满足国标GB/T-20567-2010中VN16的要求。
实施例3
一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、还原氮化反应
先将氮化钒的前驱体在18～24MPa的条件下机压成型，然后置于气氛炉中，在氮气流量为180～240ml/min条件下，升温至1150～1200℃，保温0.8～0.9h；随炉冷却至90～120℃，出炉，得到中间产物。
步骤二、除杂
按HCl溶液中氢离子物质的量∶富钒液中除钒离子外的阳离子的总物质的量之比为(4.0～4.5)∶1，向所述中间产物中加入HCl溶液，搅拌20～30min，固液分离，得到固体渣。
步骤三、基于富钒液的氮化钒的制备
将所述固体渣在90～105℃条件下烘干2.8～3.5h，压块，制得基于富钒液的氮化钒。
所述氮化钒的前驱体的制备方法是：
按富钒液中的V∶碳质还原剂中的C的质量比为1∶(0.6～0.8)，在搅拌条件下，向富钒液中加入碳质还原剂，得到浆体I；再按富钒液中的V∶沉淀剂中的NH3的摩尔比为1∶(6～8)，在搅拌条件下，向所述浆体I中加入所述沉淀剂，得到浆体II；将所述浆体II的pH值调至2.2～2.8，然后置于微波化学反应器中，在微波功率为400～500W、搅拌转速为300～500r/min和温度为90～950℃的条件下搅拌30～40min，固液分离，得到滤渣；将所述滤渣在120～140℃条件下烘干1.5～3.0h，制得氮化钒的前驱体。
所述富钒液的主要化学成分是：V为33～45g/L；P≤0.6g/L；Al≤20g/L；Fe≤0.5g/L；Na≤0.5g/L。
所述沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵中的一种。
本发明制备的基于富钒液的氮化钒经测定：钒含量为78.59～79.72wt％；氮含量为14.86～15.80wt％；密度为3.19～3.33g/cm3；满足国标GB/T-20567-2010中VN16的要求。
实施例4
一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、还原氮化反应
先将氮化钒的前驱体在23～30MPa的条件下机压成型，然后置于气氛炉中，在氮气流量为240～300ml/min条件下，升温至1200～1250℃，保温0.9～1.0h；随炉冷却至120～150℃，出炉，得到中间产物。
步骤二、除杂
按HCl溶液中氢离子物质的量∶富钒液中除钒离子外的阳离子的总物质的量之比为(4.5～5.0)∶1，向所述中间产物中加入HCl溶液，搅拌30～40min，固液分离，得到固体渣。
步骤三、基于富钒液的氮化钒的制备
将所述固体渣在105～120℃条件下烘干3～4h，压块，制得基于富钒液的氮化钒。
所述氮化钒的前驱体的制备方法是：
按富钒液中的V∶碳质还原剂中的C的质量比为1∶(0.8～1.0)，在搅拌条件下，向富钒液中加入碳质还原剂，得到浆体I；再按富钒液中的V∶沉淀剂中的NH3的摩尔比为1∶(8～9)，在搅拌条件下，向所述浆体I中加入所述沉淀剂，得到浆体II；将所述浆体II的pH值调至2.5～3.0，然后置于微波化学反应器中，在微波功率为500～600W、搅拌转速为400～600r/min和温度为95～100℃的条件下搅拌40～50min，固液分离，得到滤渣；将所述滤渣在140～150℃条件下烘干0.5～1.5h，制得氮化钒的前驱体。
所述富钒液的主要化学成分是：V为41～50g/L；P≤0.6g/L；Al≤20g/L；Fe≤0.5g/L；Na≤0.5g/L。
所述沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵中的一种。
本发明制备的基于富钒液的氮化钒经测定：钒含量为79.14～80.35wt％；氮含量为15.35～16.50wt％；密度为3.27～3.43g/cm3；满足国标GB/T-20567-2010中VN16的要求。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本具体实施方式用富钒液做为钒源，富钒液来源丰富，且省去了氧化钒的制备过程，生产成本低，还原氮化反应的时间≤1h，缩短了生产周期；同时在富钒液中加入碳质还原剂搅拌混匀，替代了现有技术中钒与碳质还原剂共磨混匀，不仅简化工艺流程和降低了能耗，且搅拌混匀能使钒与碳质还原剂混合更充分。
(2)本具体实施方式用在微波化学反应器中制备的氮化钒的前驱体的粒径均匀和比表面积大，增大了还原氮化过程氮化钒的前驱体物料与N2的接触面积，促进氮化钒的生成，提高了基于富钒液的氮化钒的氮含量。
(3)本具体实施方式采用的氮化钒的前驱体，在还原氮化过程分解产生的NH3可做反应物料将部分V(Ⅴ)还原，需要的辅助材料少和能耗低；同时压块后的氮化钒的前驱体中NH3溢出，反应物孔隙增多，N2更易进入氮化钒的前驱体内部参与氮化反应，能显著提高基于富钒液的氮化钒的氮含量。
本具体实施方式制备的基于富钒液的氮化钒经测定：钒含量为77.10～80.35wt％；氮含量为14.10～16.50wt％；密度为3.05～3.43g/cm3；满足国标GB/T-20567-2010中VN16的要求。
因此，本具体实施方式具有能耗小、成本低和生产周期短的特点，所制备的基于富钒液的氮化钒的氮含量高。
Claims (5)
1.一种基于富钒液的氮化钒的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、还原氮化反应
先将氮化钒的前驱体在5～30MPa的条件下机压成型，然后置于气氛炉中，在氮气流量为10～300ml/min条件下，升温至1050～1250℃，保温0.8～1h；随炉冷却至室温～150℃，出炉，得到中间产物；
步骤二、除杂
按HCl溶液中氢离子物质的量∶富钒液中除钒离子外的阳离子的总物质的量之比为(3.2～5)∶1，向所述中间产物中加入HCl溶液，搅拌5～40min，固液分离，得到固体渣；
步骤三、基于富钒液的氮化钒的制备
将所述固体渣在60～120℃条件下烘干1～4h，压块，制得基于富钒液的氮化钒；
所述氮化钒的前驱体的制备方法是：
按富钒液中的V∶碳质还原剂中的C的质量比为1∶(0.2～1)，在搅拌条件下，向富钒液中加入碳质还原剂，得到浆体I；再按富钒液中的V∶沉淀剂中的NH3的摩尔比为1∶(3～9)，在搅拌条件下，向所述浆体I中加入所述沉淀剂，得到浆体II；将所述浆体II的pH值调至1.5～3.0，然后置于微波化学反应器中，在微波功率为250～600W、搅拌转速为100～600r/min和温度为80～100℃的条件下搅拌10～50min，固液分离，得到滤渣；将所述滤渣在80～150℃条件下烘干0.5～6h，制得氮化钒的前驱体。
2.根据权利要求1所述的基于富钒液的氮化钒的制备方法，其特征在于所述富钒液的主要化学成分是：V为15～50g/L；P≤0.6g/L；Al≤20g/L；Fe≤0.5g/L；Na≤0.5g/L。
3.根据权利要求1所述的基于富钒液的氮化钒的制备方法，其特征在于所述碳质还原剂的C含量≥94wt％。
4.根据权利要求1所述的基于富钒液的氮化钒的制备方法，其特征在于所述沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵中的一种以上。
5.一种基于富钒液的氮化钒，其特征在于所述的基于富钒液的氮化钒是根据权利要求1～4项中任一项所述的基于富钒液的氮化钒的制备方法所制备的基于富钒液的氮化钒。
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