CN107012385A - 高氮钒氮合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种高氮钒氮合金的制备方法。针对现有制备高氮钒氮合金的方法工艺繁琐、成本高等问题,本发明提供一种高氮钒氮合金的制备方法,包括以下步骤:a、将8~16重量份片钒、50~60重量份三氧化二钒、20~30重量份鳞片石墨、0.8~1.6重量份铁系烧结助剂和0.8~2重量份液相诱导剂粉碎后,混合均匀;b、将所得的混合均匀后的物料压制成型,制得料球;c、将所得的料球于400~1520℃下与氮气反应后,出炉,冷却,制得高氮钒氮合金。本方法工艺简单,投入成本低,仅通过改变原料组成、温度制度、气氛制度和尾端控冷工艺,即可生产氮含量更高钒氮合金,具有重要的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种高氮钒氮合金的制备方法。
背景技术
我国已成为全球最大的钢材生产和消费国,如何经济有效地提高中国钢材产品附加值,缩小与发达国家在微合金钢开发和应用技术领域的差距,实现产业结构升级,己成为中国钢铁工业面临的重大战略课题。含钒钢在微合金钢中占有重要的地位,对钢筋等大多数含钒钢而言,氮化钒具有更出色的合金化性能。在含钒钢中增氮以促进碳氮化钒的析出,从而更有效地提高氮碳化钒的沉淀强化和细化晶粒作用,使碳氮化物的析出范围扩大,提高微合金元素钒的有效作用,以较少的微合金元素含量就能达到同等的力学性能。在含钒钢中加氮的最好办法是加入氮化钒,即钒氮合金,这种钒氮微合金技术通过充分利用廉价的氮元素,优化钒的析出,更好的发挥了细化晶粒和沉淀强化作用,可显著提高含钒钢的强度。近年来钢铁用户对高氮钒氮合金的需求成逐年上升趋势,高氮钒氮合金的应用将为我国钢铁公司开发出高附加值、高强度的产品开辟经济有效的途径。
据悉,目前中国钢铁业钒的消费强度是38gV/t钢,距欧美发达国家平均水平80gV/t钢,仍有较大差距。因此,仅钢铁业而言,中国乃至全球钒的消费仍有较大的增长空间,随着中央政府新型城镇化号角的吹响,中国的工业化将进入更有质量的发展阶段,由于钒氮合金在钢中应用的优越性,其消费量的增长必然是首位的。
然而,现阶段却鲜有高氮钒氮合金的制备方法报道,现有制备高氮钒氮合金的方法大多为采用符合国家标准的含氮量为14~18%的钒氮合金加工成小于120目的粉末状,将粉末状的钒氮合金中加入水混合均匀,并压制成料块,将料块投入电阻烧结炉内进行煅烧氧化,在电阻烧结炉内进一步煅烧,给电阻烧结炉内通入过量氮气,进行氮化反应处理,冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品。
现有的方法工艺繁琐,新增的工艺设备在一定程度上加大了人力、物力消耗,大大提高了生产成本,给企业带来额外的竞争压力。
发明内容
本发明要解决的技术问题为:现有制备高氮钒氮合金的方法工艺繁琐、成本高等问题。
本发明解决技术问题的技术方案为:提供一种高氮钒氮合金的制备方法。该方法包括以下步骤:
a、混料
将8~16重量份片钒、50~60重量份三氧化二钒、20~30重量份鳞片石墨、0.8~1.6重量份铁系烧结助剂和0.8~2重量份液相诱导剂粉碎后,混合均匀;所述液相诱导剂为碳化钒、氮化钒或碳氮化钒中的至少一种;
b、成型
将步骤a所得的混合均匀后的物料压制成型,制成料球;
c、煅烧
将步骤b所得的料球于400~1520℃下与氮气反应后,出炉,冷却,制得高氮钒氮合金。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的铁系烧结助剂为铁粉、三氧化二铁、四氧化三铁或氧化亚铁中的至少一种,优选为三氧化二铁与金属铁按重量比1﹕1混合而成的混合物。
进一步的,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的铁系烧结助加入量为1.0~1.4份,优选加入量为1.2份。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的片钒、三氧化二钒、鳞片石墨、铁系烧结助剂和液相诱导剂粉碎后的粒度为过140目筛。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的片钒为全钒含量52~56wt%的五氧化二钒,优选加入量为10~15份,最优为12份。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的三氧化二钒为全钒含量63~68wt%的三氧化二钒。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的鳞片石墨固定碳含量≥98%,挥发分含量≤1%。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的混合时间为20~40min。
进一步的,为了提高均匀及成型效果,步骤a中所述混合均匀后,再加入8~12重量份的水,混合20~40min。优选加入水9.5~10.5份,最优选为10份。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤b中采用对辊液压机压制成型,所述压制压力为6~9Mpa,料球重量为45~55g。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述的反应在氮气保护全自动双道推板窑进行,进一步的,所述推板窑的6、7、8温区温度分别为:1030±25℃,1150±25℃,1250±25℃。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述氮气氛双道推板窑中氮气流量≥140m3/h,氧含量为5~8ppm。
进一步的,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述氮气氛双道推板窑窑头、窑中和窑尾的压力分别为1.4~3.4,11.6~19.6和13.8~25.8Pa。
进一步的,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述氮气氛双道推板窑窑尾的氮分压≥99.2985kPa,温度≤1272℃。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述的冷却包括富氮冷却区冷却和强制冷却区冷却,分别采用“氮气冷却”、“氮气+水冷却”的方式进行,冷却至温度300~450℃。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述的高氮钒氮合金是指氮含量≥16wt%的钒氮合金。
本发明的有益效果为:本发明提供了一种混合氧化钒原料制备高氮钒氮合金的方法,采用低密度三氧化二钒,配合加入五氧化二钒,在铁系烧结助剂、鳞片石墨和液相诱导剂的共同作用下,降低碳热还原反应吉布斯自由能,促进渗氮脱氧过程,促进碳化反应的反应温度前移,通过升高碳化段反应温度可有效促进碳氮化过程的耦合,加快反应速度及渗氮反应的进程,进而增大产物氮含量,制备得到氮含量高的钒氮合金。本发明方法工艺过程简单,原料易得,成本低廉,具有重要的经济效益。
具体实施方式
本发明提供一种高氮钒氮合金的制备方法,包括以下步骤:
a、混料
将8~16重量份片钒、50~60重量份三氧化二钒、20~30重量份鳞片石墨、0.8~1.6重量份铁系烧结助剂和0.8~2重量份液相诱导剂粉碎后,混合均匀;所述液相诱导剂为碳化钒、氮化钒或碳氮化钒中的至少一种;
b、成型
将步骤a所得的混合均匀后的物料压制成型,制成料球;
c、煅烧
将步骤b所得的料球于400~1520℃下与氮气反应后,出炉,冷却,制得高氮钒氮合金。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的铁系烧结助剂为铁粉、三氧化二铁、四氧化三铁或氧化亚铁中的至少一种,优选为三氧化二铁与金属铁按重量比1﹕1混合而成的混合物。
进一步的,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的铁系烧结助加入量为1.0~1.4份,优选加入量为1.2份。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的片钒、三氧化二钒、鳞片石墨、铁系烧结助剂和液相诱导剂的粉碎粒度为过140目筛。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的片钒为全钒含量52~56wt%的五氧化二钒,优选加入量为10~15份,最优为12份。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的三氧化二钒为全钒含量63~68wt%的三氧化二钒。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的鳞片石墨固定碳含量≥98%,挥发分含量≤1%。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤a中所述的混合时间为20~40min。
进一步的,为了提高均匀及成型效果,步骤a中所述混合均匀后,再加入8~12重量份的水,混合20~40min。优选加入水9.5~10.5份,最优选为10份。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤b中采用对辊液压机压制成型,所述压制压力为6~9Mpa,料球重量为45~55g。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述的反应在氮气保护全自动双道推板窑进行,进一步的,所述推板窑的6、7、8温区温度分别为:1030±25℃,1150±25℃,1250±25℃。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述氮气氛双道推板窑中氮气流量≥140m3/h,氧含量为5~8ppm。
进一步的,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述氮气氛双道推板窑窑头、窑中和窑尾的压力分别为1.4~3.4,11.6~19.6和13.8~25.8Pa。
进一步的,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述氮气氛双道推板窑窑尾的氮分压≥99.2985kPa,温度≤1272℃。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述的冷却包括富氮冷却区冷却和强制冷却区冷却,分别采用“氮气冷却”、“氮气+水冷却”的方式进行,冷却至温度300~450℃。
其中,上述高氮钒氮合金的制备方法中,步骤c中所述的高氮钒氮合金是指氮含量≥16wt%的钒氮合金。
本发明采用低密度三氧化二钒原料制备高氮钒氮合金,通过调整原料组成及配比,将低密度三氧化二钒与五氧化二钒配合使用,同时添加一定比例的铁系烧结助剂,共同作用制备高氮钒氮合金,五氧化二钒的加入有利于降低碳热还原反应吉布斯自由能,促进渗氮脱氧过程;铁系烧结助剂与石墨粉反应生成的液态Fe3C与碳化物接触的润湿角度小,润湿作用显著,通过液相强化烧结,加快反应的进程。同时,氮化过程的存在会促进碳化反应的反应温度前移,即通过升高碳化段反应温度可有效促进碳氮化过程的耦合,加快反应速度及渗氮反应的进程,进而增大产物氮含量,使得制备的钒氮合金化学成分符合GB20567-2006要求,钒氮合金氮含量平均值达到17.54%,最高达到18.80%。
本发明未对现有推板窑生产钒氮合金工艺作大规模的改动,只是基于低密度三氧化二钒会较大程度影响碳氮化反应过程的事实,在低密度三氧化二钒原料中添加一定比例的低熔点五氧化二钒,借助其液相强化作用和强烈的体积收缩效果,促进反应进程;本方法工艺简单,投入成本低,仅通过改变原料组成、温度制度、气氛制度和尾端控冷工艺,即可生产氮含量更高,能够达到VN18标准的钒氮合金,从而减少钢铁生产过程中的钒氮合金加入量,具有重要的经济效益。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明,并不因此将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中所述的片钒等产品均来自普通市售产品。
实施例中所述的氮气保护全自动双道推板窑型号为SSTQL-1600-550。
实施例1用本发明方法制备高氮钒氮合金
制备高氮钒氮合金,具体操作步骤如下:
a、磨料:将12份片钒(V2O5)、52份三氧化二钒(V2O3)、24份鳞片石墨、1.2份铁系烧结助剂(0.6份还原铁粉、0.6份三氧化二铁)和0.8份液相诱导剂磨料至-140目以下;
b、混料及成型:将步骤a的所有物料导入混料机进行30min干混操作,接着加入10份粘结剂(自来水),在湿混设备上进行30min的湿混操作,待混匀后,采用对辊液压机进行制球操作,制成椭球型的料球,每颗料球的质量控制在50g左右;
c、料球的煅烧:料球进入氮气氛加热设备于400℃~1520℃下与氮气反应,碳化反应段的6、7、8温区温度设置为1030、1150、1250℃,保持氮气氛双道推板窑氮气流量为135m3/h、窑头,窑中和窑尾窑压保持在2.4、15.6、19.8Pa,氧含量控制在5~8ppm,控制尾端增氮过程中氮分压保持为99.2985kPa,出炉冷却得到钒氮合金。
实施例1所得钒氮合金化学成分为:TV:77.48%、N:17.72%、C:2.68%、P:0.024%、S:0.036%,余量为杂质。
实施例2用本发明方法制备高氮钒氮合金
制备高氮钒氮合金,具体操作步骤如下:
a、磨料:将8份片钒(V2O5)、56份三氧化二钒(V2O3)、23.4份鳞片石墨、1.0份铁系烧结助剂(0.5份还原铁粉、0.5份三氧化二铁)和1.2份液相诱导剂磨料至-140目以下;
b、混料及成型:将步骤a的所有物料导入混料机进行30min干混操作,接着加入10份粘结剂(自来水),在湿混设备上进行30min的湿混操作,待混匀后,采用对辊液压机进行制球操作,制成椭球型的料球,每颗料球的质量控制在50g左右;
c、料球的煅烧:料球进入氮气氛加热设备于400℃~1520℃下与氮气反应,碳化反应段的6、7、8温区温度设置为1030、1150、1250℃,保持氮气氛双道推板窑氮气流量为145m3/h、窑头,窑中和窑尾窑压保持在2.4、15.6、19.8Pa,氧含量控制在5~8ppm,控制尾端增氮过程中氮分压不低于99.4245kPa,出炉冷却得到钒氮合金。
实施例2所得钒氮合金化学成分为:TV:77.21%、N:18.30%、C:3.58%、P:0.017%、S:0.012%,余量为杂质。
实施例3用本发明方法制备高氮钒氮合金
制备高氮钒氮合金,具体操作步骤如下:
a、磨料:将10份片钒(V2O5)、56份三氧化二钒(V2O3)、24.2份鳞片石墨、0.9份铁系烧结助剂(0.45份还原铁粉、0.45份三氧化二铁)和0.9份液相诱导剂磨料至-140目以下;
b、混料及成型:将步骤a的所有物料导入混料机进行30min干混操作,接着加入8份粘结剂(自来水),在湿混设备上进行30min的湿混操作,待混匀后,采用对辊液压机进行制球操作,制成椭球型的料球,每颗料球的质量控制在50g左右;
c、料球的煅烧:料球进入氮气氛加热设备于400℃~1520℃下与氮气反应,碳化反应段的6、7、8温区温度设置为1030、1150、1250℃,保持氮气氛双道推板窑氮气流量为140m3/h、窑头,窑中和窑尾窑压保持在2.4、15.6、19.8Pa,氧含量控制在5~8ppm,控制尾端增氮过程中氮分压99.3925kPa,出炉冷却得到钒氮合金。
实施例3所得钒氮合金化学成分为:TV:77.40%、N:17.78%、C:3.23%、P:0.032%、S:0.021%,余量为杂质。
对比例1采用不同配比的原料制备钒氮合金
a、磨料:将64份三氧化二钒(V2O3)、24份鳞片石墨、1.2份铁系烧结助剂(0.6份还原铁粉、0.6份三氧化二铁)和0.8份液相诱导剂磨料至-140目以下;
b、混料及成型:将步骤a的所有物料导入混料机进行30min干混操作,接着加入10份粘结剂(自来水),在湿混设备上进行30min的湿混操作,待混匀后,采用对辊液压机进行制球操作,制成椭球型的料球,每颗料球的质量控制在50g左右;
c、料球的煅烧:料球进入氮气氛加热设备于400℃~1520℃下与氮气反应,碳化反应段的6、7、8温区温度设置为1030、1150、1250℃,保持氮气氛双道推板窑氮气流量为135m3/h、窑头,窑中和窑尾窑压保持在2.4、15.6、19.8Pa,氧含量控制在5~8ppm,控制尾端增氮过程中氮分压保持为99.2985kPa,出炉冷却得到钒氮合金。
对比例1所得钒氮合金化学成分为:TV:77.48%、N:14.72%、C:4.68%、P:0.024%、S:0.036%,余量为杂质。
对比例2不同煅烧温度制备钒氮合金
a、磨料:将12份片钒(V2O5)、52份三氧化二钒(V2O3)、24份鳞片石墨、1.2份铁系烧结助剂(0.6份还原铁粉、0.6份三氧化二铁)和0.8份液相诱导剂磨料至-140目以下;
b、混料及成型:将步骤a的所有物料导入混料机进行30min干混操作,接着加入10份粘结剂(自来水),在湿混设备上进行30min的湿混操作,待混匀后,采用对辊液压机进行制球操作,制成椭球型的料球,每颗料球的质量控制在50g左右;
c、料球的煅烧:料球进入氮气氛加热设备于400℃~1520℃下与氮气反应,碳化反应段的6、7、8温区温度设置为850、950、1050℃,保持氮气氛双道推板窑氮气流量为135m3/h、窑头,窑中和窑尾窑压保持在2.4、15.6、19.8Pa,氧含量控制在5~8ppm,控制尾端增氮过程中氮分压保持为99.2985kPa,出炉冷却得到钒氮合金。
对比例2所得钒氮合金化学成分为:TV:77.18%、N:14.42%、C:5.68%、P:0.024%、S:0.036%,余量为杂质。
对比例3不同氮气气氖下制备钒氮合金
a、磨料:将12份片钒(V2O5)、52份三氧化二钒(V2O3)、24份鳞片石墨、1.2份铁系烧结助剂(0.6份还原铁粉、0.6份三氧化二铁)和0.8份液相诱导剂磨料至-140目以下;
b、混料及成型:将步骤a的所有物料导入混料机进行30min干混操作,接着加入10份粘结剂(自来水),在湿混设备上进行30min的湿混操作,待混匀后,采用对辊液压机进行制球操作,制成椭球型的料球,每颗料球的质量控制在50g左右;
c、料球的煅烧:料球进入氮气氛加热设备于400℃~1520℃下与氮气反应,碳化反应段的6、7、8温区温度设置为1030、1150、1250℃,保持氮气氛双道推板窑氮气流量为105m3/h、窑头,窑中和窑尾窑压保持在1.8、11.6、15.8Pa,氧含量控制在5~8ppm,控制尾端增氮过程中氮分压保持为99.2985kPa,出炉冷却得到钒氮合金。
对比例3所得钒氮合金化学成分为:TV:79.48%、N:13.72%、C:3.94%、P:0.024%、S:0.036%,余量为杂质。
对比例4不同冷却方式制备钒氮合金
a、磨料:将12份片钒(V2O5)、52份三氧化二钒(V2O3)、24份鳞片石墨、1.2份铁系烧结助剂(0.6份还原铁粉、0.6份三氧化二铁)和0.8份液相诱导剂磨料至-140目以下;
b、混料及成型:将步骤a的所有物料导入混料机进行30min干混操作,接着加入10份粘结剂(自来水),在湿混设备上进行30min的湿混操作,待混匀后,采用对辊液压机进行制球操作,制成椭球型的料球,每颗料球的质量控制在50g左右;
c、料球的煅烧:料球进入氮气氛加热设备于400℃~1520℃下与氮气反应,碳化反应段的6、7、8温区温度设置为1030、1150、1250℃,保持氮气氛双道推板窑氮气流量为135m3/h、窑头,窑中和窑尾窑压保持在2.4、15.6、19.8Pa,氧含量控制在5~8ppm,不采用控制尾端增氮过程,直接水冷,出炉冷却得到钒氮合金。
对比例4所得钒氮合金化学成分为:TV:80.48%、N:15.02%、C:3.59%、P:0.024%、S:0.036%,余量为杂质。
由实施例和对比例可知,本发明通过改变原料组成、温度制度、气氛制度和尾端控冷工艺,即可生产氮含量更高,能够达到VN18标准的钒氮合金,从而减少钢铁生产过程中的钒氮合金加入量,具有重要的经济效益。
Claims (10)
1.高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、混料
将8~16重量份片钒、50~60重量份三氧化二钒、20~30重量份鳞片石墨、0.8~1.6重量份铁系烧结助剂和0.8~2重量份液相诱导剂粉碎后,混合均匀;所述液相诱导剂为碳化钒、氮化钒或碳氮化钒中的至少一种;
b、成型
将步骤a所得的混合均匀后的物料压制成型,制成料球;
c、煅烧
将步骤b所得的料球于400~1520℃下与氮气反应后,出炉,冷却,制得高氮钒氮合金。
2.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的铁系烧结助剂为铁、三氧化二铁、四氧化三铁或氧化亚铁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的铁系烧结助剂为三氧化二铁与铁按重量比1﹕1混合而成的混合物。
4.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的片钒、三氧化二钒、鳞片石墨、铁系烧结助剂和液相诱导剂粉碎后粒度为过140目筛。
5.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的片钒为全钒含量52~56wt%的五氧化二钒,所述的三氧化二钒为全钒含量63~68wt%的三氧化二钒,所述的鳞片石墨固定碳含量≥98%,挥发分含量≤1%。
6.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤a中所述混合均匀后,再加入8~12重量份的水,混合20~40min。
7.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤b中所述压制成型时压力为6~9Mpa,制成的料球重量为45~55g。
8.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的反应在氮气保护全自动双道推板窑进行,所述推板窑的6、7、8温区温度分别为:1030±25℃,1150±25℃,1250±25℃。
9.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤c中所述氮气氛双道推板窑中氮气流量≥140m3/h,氧含量为5~8ppm;窑头、窑中和窑尾的压力分别为1.4~3.4,11.6~19.6和13.8~25.8Pa;窑尾的氮分压≥99.2985kPa,温度≤1272℃。
10.根据权利要求1所述的高氮钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的冷却包括富氮冷却区冷却和强制冷却区冷却,分别采用“氮气冷却”、“氮气+水冷却”的方式进行,冷却至温度300~450℃。
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