CN115557506B - 一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺及装置 - Google Patents
一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115557506B CN115557506B CN202211173744.4A CN202211173744A CN115557506B CN 115557506 B CN115557506 B CN 115557506B CN 202211173744 A CN202211173744 A CN 202211173744A CN 115557506 B CN115557506 B CN 115557506B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tank
- drying
- silane
- conveying
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 105
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 21
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims abstract description 108
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 107
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 65
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 61
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 17
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 15
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 15
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 12
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 9
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 9
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 3
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 27
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N dichlorosilane Chemical compound Cl[SiH2]Cl MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，包括以下步骤：S100，将渣浆通入渣浆沉降罐，加入络合剂，混合均匀，使渣浆中的金属杂质与络合剂发生络合反应，静置，得到上部清液和底部沉渣；S200，将所述上部清液输送至侧采过滤器中进行过滤，将过滤后的液体输送至硅烷回收罐，将过滤后的滤渣排出至干燥机进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器进行中和反应；S300，将所述底部沉渣排出至干燥机进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器进行中和反应。本发明可以对硅烷进行回收，且硅烷回收率高，金属杂质含量低。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺及装置。
背景技术
多晶硅生产作为太阳能光伏发电产业链的重要一环，多晶硅市场需求大，市场竞争激烈，很多多晶硅生产企业在追求产量的同时，越来越重视多晶硅成本的管控及产品质量的提升。渣浆系统是多晶硅生产中重要的除杂口，其主要目的接收出多晶硅生产过程中的排残料，特别是冷氢化车间汽提塔排残料，以脱除排残料中的金属杂质，回收排残料中的氯硅烷。
目前，多晶硅生产过程中渣浆处理工艺主要分为两种：一种为双螺杆干燥机生产工艺，干燥机运行温度低于85℃，干燥机浓缩的渣料以膏状排除，其中含有20-30％硅烷，会造成硅烷浪费，回收率不足75％，致使硅耗、碱耗升高；另一种为转鼓工艺，转鼓工艺通过真空度将排残料中固相颗粒与液相进行分离，硅烷回收率可以提升至90％，但硅烷中的金属杂质未能进行有效分离。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺及装置，可以对硅烷进行回收，且硅烷回收率高，金属杂质含量低。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
根据本发明的一个方面，提供一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，包括以下步骤：
S100，将渣浆通入渣浆沉降罐加入络合剂，混合均匀，使渣浆中的金属杂质与络合剂发生络合反应，静置，得到上部清液和底部沉渣；
S200，将所述上部清液输送至侧采过滤器中进行过滤，将过滤后的液体输送至硅烷回收罐，将过滤后的滤渣排出至干燥机进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器进行中和反应；
S300，将所述底部沉渣排出至干燥机进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器进行中和反应。
优选的是，所述将所述底部沉渣排出至干燥机进行干燥，具体包括：
当所述上部清液输送至侧采过滤器后，先通入冲洗液对所述底部沉渣进行清洗，静置，再将静置后得到的清液按照步骤S200中的上部清液的处理方式进行处理，以及，将静置后得到的沉渣排出到干燥机进行干燥。
优选的是，所述干燥机的干燥温度为100-130℃。
优选的是，所述将干燥产生的气相物冷凝，具体包括：
先将所述气相物用7度水冷却，再用乙二醇冷凝，得到所述硅烷冷凝液。
优选的是，所述工艺还包括：
将硅烷回收罐中的液体输送至浓缩塔进行提纯，得到塔顶气相物和塔釜液相物；
将塔顶气相物冷凝，得到提纯后的硅烷；
将塔釜液相物输送至水解器进行中和反应。
根据本发明的另一个方面，提供一种多晶硅生产过程中渣浆处理装置，包括渣浆沉降罐、络合剂添加罐、侧采过滤器、硅烷回收罐、干燥机、冷凝器、干粉罐、以及水解器，其中：
所述渣浆沉降罐设有渣浆入口，以通入渣浆；
所述络合剂添加罐与所述渣浆沉降罐相连，用于添加络合剂，以使渣浆中的金属杂质发生络合反应，在渣浆沉降罐中形成上部清液和底部沉渣；
所述侧采过滤器与所述渣浆沉降罐相连，用于接收渣浆沉降罐输出的上部清液并对其进行过滤，侧采过滤器还与所述硅烷回收罐、所述干燥机分别相连，用于将过滤后的液体输送至硅烷回收罐和将过滤后的滤渣排出至干燥机进行干燥；
所述干燥机还与所述渣浆沉降罐、所述冷凝器、以及所述干粉罐分别相连，用于接收渣浆沉降罐排出的底部沉渣并对其进行干燥，并将干燥产生的气相物输送至冷凝器进行冷凝和将干燥后得到的固相物输送至干粉罐进行冷却，所述冷凝器还与所述硅烷回收罐相连，用于将冷凝得到的冷凝输送至硅烷回收罐；
所述水解器与所述干粉罐相连，用于接收冷却后的固相物并使其进行中和反应。
优选的是，本装置还包括冲洗机构，所述冲洗机构与所述渣浆沉降罐相连，用于通入冲洗液对渣浆沉降罐中的底部沉渣进行清洗。
优选的是，所述干燥机采用单耙式干燥机，单耙式干燥机采用低压蒸汽作为加热介质；所述干粉罐包括罐体和冷却夹套，所述罐体设有入口和出口，所述入口与所述干燥机相连，所述出口与所述水解器相连，冷却夹套套设在所述罐体外，冷却夹套用于流通冷却水。
优选的是，所述冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述第一冷凝器的入口与所述干燥机的气相出口相连，所述第二冷凝器的入口与第一冷凝器的出口相连，第二冷凝器的出口与所述硅烷回收罐相连。
优选的是，本装置还包括提纯机构，所述提纯机构包括浓缩塔、塔顶冷凝器、以及浓缩塔再沸器，所述浓缩塔与所述硅烷回收罐相连，所述塔顶冷凝器与所述浓缩塔的顶部相连，所述浓缩塔再沸器与所述浓缩塔的塔釜、所述水解器分别相连，用于将硅烷回收罐中的液体输送至浓缩塔进行提纯，得到塔顶气相物和塔釜液相物，塔顶气相物经塔顶冷凝器冷凝后得到提纯后的硅烷，塔釜液相物经浓缩塔再沸器输送至水解器进行中和反应。
有益效果：
本发明的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，通过加入络合剂使渣浆中的金属杂质转换成络合物，再经过静置沉降后，可以充分分离出渣浆中的金属杂质，对硅烷进行回收，并且，通过干燥处理，可以进一步分离出底部沉渣中夹带的硅烷，提高硅烷回收率，通过提纯处理，可以进一步提高回收硅烷的品质，与传统技术相比，本工艺的硅烷回收率高，回收硅烷中的金属杂质含量低，品质高。
本发明的多晶硅生产过程中渣浆处理装置，用于以上所述的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，可对硅烷进行回收，并且，硅烷回收率高，金属杂质含量低，硅烷品质高。
附图说明
图1为本发明实施例中的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺的结构示意图。
图中：1-渣浆沉降罐；2-络合剂添加罐；3-侧采过滤器；4-硅烷回收罐；5-干燥机；6-第一冷凝器；7-第二冷凝器；8-干粉罐；9-水解器；10-浓缩塔；11-浓缩塔再沸器；12-塔顶冷凝器。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”等指示方位或位置关系是基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于和简化描述，而并不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须设有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“设置”、“安装”、“固定”等应做广义理解，例如可以是固定连接也可以是可拆卸地连接，或者一体地连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1所示，本实施例公开一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，包括以下步骤：
S100，将渣浆通入渣浆沉降罐1，加入络合剂，混合均匀，使渣浆中的金属杂质与络合剂发生络合反应，静置，得到上部清液和底部沉渣；
S200，将所述上部清液输送至过侧采滤器3中进行过滤，将过滤后的液体输送至硅烷回收罐4，将过滤后的滤渣排出至干燥机5进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐4，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器9进行中和反应；
S300，将所述底部沉渣排出至干燥机5进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐4，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器9进行中和反应。
具体来说，以多晶硅生产过程中的含固量为3-5％、液相含量为95-97％的渣浆为例，其中包括硅烷(具体包括四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、高沸物)、硅粉、以及金属氯化物等等多种杂质。先将上述渣浆通入到渣浆沉降罐1中，利用氮气将络合剂压入到渣浆沉降罐1中，并搅拌至混合均匀，使渣浆中的金属(如铝)杂质与络合剂充分反应生成络合物，从而充分捕捉分离出渣浆中的金属杂质，之后，静置6-8小时，使含有金属杂质的络合物以及渣浆中的硅粉、金属氯化物等固体微粒在重力作用下沉降，沉积在渣浆沉降罐1的底部，得到所述底部沉渣，经过沉降之后的上部清液中的铝金属杂质含量可以从100000ppb下降至100ppb以内，从而可以降低回收的硅烷中的金属杂质含量，提升回收硅烷的品质。本实施例中，络合剂为除铝络合剂。
利用氮气通过渣浆沉降罐1的侧壁上的清液输送管道将上部清液压入到侧采过滤器3中进行过滤，进一步分离得到所述液体和所述滤渣。所述液体主要为硅烷，输送至硅烷回收罐4回收再利用。滤渣主要为上部清液中夹带的硅粉、金属氯化物等固体微粒，排出到干燥机5进行干燥，利用硅烷易挥发、沸点低的特点，使滤渣中夹带的硅烷受热后汽化成为气相物，从而进一步分离出硅烷，将气相物硅烷输送至冷凝器经多级(如两级)冷凝后，得到硅烷冷凝液，将硅烷冷凝液输送至硅烷回收罐4回收再利用，进而提高硅烷的回收率。
当上部清液完全输送至侧采过滤器3后，将底部沉渣排出到单耙式干燥机5中进行干燥，干燥机5压力控制在40KPa左右，干燥温度控制在100℃以上，优选为100-130℃，以使底部沉渣中夹带的硅烷受热后充分汽化成为气相物，同时，将底部沉渣中的硅粉、以及残留的金属氯化物等杂质截留在干燥后的固相物中，从而进一步分离出硅烷(95％以上)，将气相物硅烷输送至冷凝器经多级(如两级)冷凝后，得到硅烷冷凝液，将硅烷冷凝液输送至硅烷回收罐4回收再利用，进而提高硅烷的回收率。利用压差将干燥后的固相物先通入到干粉罐8，采用夹套水冷却后，再利用氮气将冷却后的固相物输送至水解器9，通过加入碱液，使固相物与碱液发生中和反应，直至固相物与碱液的混合液的pH达到6-9，将混合液排出送至外界。
本实施例中，碱液优选为氢氧化钙溶液。
在一些实施方式中，将所述底部沉渣排出至干燥机5进行干燥，具体包括：
当渣浆沉降罐1中的上层清液全部输送至侧采过滤器3后，先通入冲洗液，并进行搅拌，以对渣浆沉降罐1中的底部沉渣进行清洗，之后，静置(约4小时)，使底部沉渣和冲洗液在重力作用下沉降分层，得到以冲洗液为主的清液和以清洗后的底部沉渣为主的沉渣，再将静置后得到的清液按照步骤S200中的上层清液的处理方式进行处理(即，将清液输送至侧采过滤器3中进行过滤，将过滤后的液体输送至硅烷回收罐4，将过滤后的滤渣排出至干燥机5进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器9进行中和反应)，以及，将静置后得到的沉渣排出到干燥机5进行干燥。
本实施例中，冲洗液优选为新鲜的STC(即四氯化硅)冲洗液。
在一些实施方式中，将干燥产生的气相物冷凝，具体包括：
先将所述气相物用7度水冷却，再用乙二醇冷凝至-15℃，得到所述硅烷冷凝液。
在一些实施方式中，本工艺还包括：
将硅烷回收罐4中的液体输送至浓缩塔10进行提纯，得到塔顶气相物和塔釜液相物；
将塔顶气相物冷凝，得到提纯后的硅烷；
将塔釜液相物输送至水解器9进行中和反应。
通过提纯处理，可以进一步回收硅烷的品质。
本实施例的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，通过加入络合剂使渣浆中的金属杂质转换成络合物，再经过静置沉降后，可以充分分离出渣浆中的金属杂质，对硅烷进行回收，并且，通过干燥处理，可以进一步分离出底部沉渣中夹带的硅烷，提高硅烷回收率，通过提纯处理，可以进一步提高回收硅烷的品质，与传统技术相比，本工艺的硅烷回收率高，回收硅烷中的金属杂质含量低，品质高。
实施例2
如图1所示，本实施例公开一种多晶硅生产过程中渣浆处理装置，包括渣浆沉降罐1、络合剂添加罐2、侧采过滤器3、硅烷回收罐4、干燥机5、冷凝器、干粉罐8、以及水解器9，其中：
渣浆沉降罐1设有渣浆入口，以通入渣浆，络合剂添加罐2与渣浆沉降罐1相连，用于向渣浆沉降罐1中添加络合剂，以使渣浆中的金属杂质发生络合反应，在渣浆沉降罐1中形成上部清液和底部沉渣；
侧采过滤器3与渣浆沉降罐1的侧壁通过清液管道相连，用于接收渣浆沉降罐1输出的上部清液并对其进行过滤，侧采过滤器3还与硅烷回收罐4、干燥机5分别相连，用于将过滤后的液体(主要为硅烷)输送至硅烷回收罐4用于回收再利用和将过滤后的滤渣(主要为上部清液中夹带的硅粉、金属氯化物等固体微粒)排出至干燥机5进行干燥；
干燥机5还与渣浆沉降罐1、冷凝器、以及干粉罐8分别相连，用于接收渣浆沉降罐1排出的底部沉渣并对其进行干燥，并将干燥产生的气相物输送至冷凝器进行冷凝和将干燥后得到的固相物输送至干粉罐8进行冷却，冷凝器还与硅烷回收罐4相连，用于将冷凝得到的冷凝液(主要为硅烷)输送至硅烷回收罐4用于回收再利用；
水解器9与干粉罐8相连，用于接收冷却后的固相物并使其进行中和反应。
本实施例中，络合剂添加罐2通过管道与渣浆沉降罐1的顶部相连，络合剂添加罐2设有进料口和进气口，进料口用于投放络合剂，进气口用于通入氮气，以利用氮气将络合物压入到渣浆沉降罐1。渣浆沉降罐1上设有氮气管线，氮气管线用于向渣浆沉降罐1中充入氮气，从而使渣浆沉降罐1与侧采过滤器3之间建立压差，通过充入氮气所建立的压差将上部清液压入到侧采过滤器3，压送到硅烷回收罐4。
在一些实施方式中，本装置还包括冲洗机构(图中未示出)，冲洗机构与渣浆沉降罐1相连，用于向渣浆沉降罐1中通入冲洗液，通过搅拌，从而对渣浆沉降罐1中的底部沉渣等脏物进行置换、清洗。
清洗完成后，静置(约4小时)，使底部沉渣和冲洗液在重力作用下沉降分层，得到以冲洗液为主的清液和以清洗后的底部沉渣为主的沉渣，再将静置后得到的清液输送至侧采过滤器3中进行过滤，将过滤后的液体输送至硅烷回收罐4，将过滤后的滤渣排出至干燥机5进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐4，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器9进行中和反应，以及，将静置后得到的沉渣排出到干燥机5进行干燥。
在一些实施方式中，干燥机5优选采用单耙式干燥机，相比于传统技术中的双螺杆干燥机，单耙式干燥机的加热温度更高，可达到100℃以上，可以使底部沉渣中夹带的硅烷充分汽化，从而进一步分离出硅烷，进而提高硅烷回收率。
本实施例中，单耙式干燥机优选采用低压蒸汽作为加热介质。干燥温度优选为100-130℃，以使底部沉渣中夹带的硅烷受热后充分汽化成为气相物(95％以上)，同时，将底部沉渣中的硅粉、以及残留的金属氯化物等杂质截留在干燥后的固相物中，从而在提高硅烷回收率的同时避免引入金属杂质，即降低回收硅烷中的金属杂质含量。
在一些实施方式中，干粉罐8采用夹套水冷却，其包括罐体和冷却夹套，罐体上设有入口和出口，罐体的入口与干燥机的固相出口相连，罐体的出口与水解器通过管道相连，冷却夹套套设在罐体外，冷却夹套用于流通冷却水。
在一些实施方式中，罐体上还设有充气口(图中未示出)，充气口用于通入氮气，以利用氮气将冷却后的固相物输送到水解器。
在一些实施方式中，冷凝器包括第一冷凝器6和第二冷凝器7，第一冷凝器6的入口与干燥机5的气相出口相连，第二冷凝器7的入口与第一冷凝器6的出口相连，第二冷凝器7的出口与硅烷回收罐相连。干燥机6中产生的气相物先通入到第一冷却器6中冷却至7-8℃，再通入到第二冷却器7中冷凝，得到硅烷冷凝液，硅烷冷凝液输送至硅烷回收罐4用于回收再利用。
本实施例中，第一冷凝器6优选采用7度水冷却，第二冷凝器7优选采用乙二醇冷凝，经乙二醇冷凝冷却至-15℃后，可使气相物中99.8％以上的硅烷冷凝为液相，还可避免冷却温度过低而导致后续物料进入蒸馏时浪费能量较大。
在一些实施方式中，本装置还包括提纯机构，提纯机构包括浓缩塔10、塔顶冷凝器12、以及浓缩塔再沸器11。
具体来说，浓缩塔10与硅烷回收罐4通过管道相连，塔顶冷凝器12与浓缩塔10的塔顶相连，浓缩塔再沸器11与浓缩塔10的塔釜、水解器9分别相连，用于将硅烷回收罐4中回收的液体(即硅烷)输送至浓缩塔10进行精馏提纯，得到塔顶气相物和塔釜液相物(含有70％以上的高沸物及金属杂质的浓缩液)，塔顶气相物经塔顶冷凝器12冷凝后得到提纯后的硅烷，提纯后的硅烷送至多晶硅合成系统回收再利用，塔釜液相物经浓缩塔再沸器11输送至水解器9与碱液进行中和反应，直至水解器9中的pH达到6-9，将水解器9中的排出送至外界处理。
本实施例的多晶硅生产过程中渣浆处理装置，用于实施例1中所述的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，可对硅烷进行回收，并且，硅烷回收率高，金属杂质含量低，硅烷品质高。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，包括以下步骤：
S100，将渣浆通入渣浆沉降罐(1)，加入络合剂，混合均匀，使渣浆中的金属杂质与络合剂发生络合反应，静置，得到上部清液和底部沉渣，其中，所述络合剂为除铝络合剂，静置的时间为6～8h，上部清液中铝金属杂质含量在100ppb以内；
S200，将所述上部清液输送至侧采过滤器(3)中进行过滤，将过滤后的液体输送至硅烷回收罐(4)，将过滤后的滤渣排出至干燥机(5)进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器进行中和反应；
S300，将所述底部沉渣排出至干燥机进行干燥，将干燥产生的气相物冷凝，将冷凝液输送至硅烷回收罐，将干燥后得到的固相物冷却后输送至水解器(9)进行中和反应。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，其特征在于，所述将所述底部沉渣排出至干燥机进行干燥，具体包括：
当所述上部清液输送至侧采过滤器后，先通入冲洗液对所述底部沉渣进行清洗，静置，再将静置后得到的清液按照步骤S200中的上部清液的处理方式进行处理，以及，将静置后得到的沉渣排出到干燥机进行干燥。
3.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，其特征在于，所述干燥机的干燥温度为100-130℃。
4.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，其特征在于，所述将干燥产生的气相物冷凝，具体包括：
先将所述气相物用7度水冷却，再用乙二醇冷凝，得到所述硅烷冷凝液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的多晶硅生产过程中渣浆处理工艺，其特征在于，所述工艺还包括：
将硅烷回收罐中的液体输送至浓缩塔进行提纯，得到塔顶气相物和塔釜液相物；
将塔顶气相物冷凝，得到提纯后的硅烷；
将塔釜液相物输送至水解器进行中和反应。
6.一种多晶硅生产过程中渣浆处理装置，其特征在于，包括渣浆沉降罐(1)、络合剂添加罐(2)、侧采过滤器(3)、硅烷回收罐(4)、干燥机(5)、冷凝器、干粉罐(8)、以及水解器(9)，
所述渣浆沉降罐设有渣浆入口，以通入渣浆，
所述络合剂添加罐与所述渣浆沉降罐相连，用于添加铝络合剂，以使渣浆中的金属杂质发生络合反应，在渣浆沉降罐中形成上部清液和底部沉渣；
所述侧采过滤器与所述渣浆沉降罐相连，用于接收渣浆沉降罐输出的上部清液并对其进行过滤，
侧采过滤器还与所述硅烷回收罐、所述干燥机分别相连，用于将过滤后的液体输送至硅烷回收罐和将过滤后的滤渣排出至干燥机进行干燥；
所述干燥机还与所述渣浆沉降罐、所述冷凝器、以及所述干粉罐分别相连，用于接收渣浆沉降罐排出的底部沉渣并对其进行干燥，并将干燥产生的气相物输送至冷凝器进行冷凝和将干燥后得到的固相物输送至干粉罐进行冷却，
所述冷凝器还与所述硅烷回收罐相连，用于将冷凝得到的冷凝输送至硅烷回收罐；
所述水解器与所述干粉罐相连，用于接收冷却后的固相物并使其进行中和反应。
7.根据权利要求6所述的多晶硅生产过程中渣浆处理装置，其特征在于，还包括冲洗机构，
所述冲洗机构与所述渣浆沉降罐相连，用于通入冲洗液对渣浆沉降罐中的底部沉渣进行清洗。
8.根据权利要求6所述的多晶硅生产过程中渣浆处理装置，其特征在于，所述干燥机采用单耙式干燥机，单耙式干燥机采用低压蒸汽作为加热介质；
所述干粉罐包括罐体和冷却夹套，所述罐体设有入口和出口，所述入口与所述干燥机相连，所述出口与所述水解器相连，冷却夹套套设在所述罐体外，冷却夹套用于流通冷却水。
9.根据权利要求6所述的多晶硅生产过程中渣浆处理装置，其特征在于，所述冷凝器包括第一冷凝器(6)和第二冷凝器(7)，
所述第一冷凝器的入口与所述干燥机的气相出口相连，所述第二冷凝器的入口与第一冷凝器的出口相连，第二冷凝器的出口与所述硅烷回收罐相连。
10.根据权利要求6所述的多晶硅生产过程中渣浆处理装置，其特征在于，还包括提纯机构，所述提纯机构包括浓缩塔(10)、塔顶冷凝器(12)、以及浓缩塔再沸器(11)，
所述浓缩塔与所述硅烷回收罐相连，所述塔顶冷凝器与所述浓缩塔的顶部相连，所述浓缩塔再沸器与所述浓缩塔的塔釜、所述水解器分别相连，
用于将硅烷回收罐中的液体输送至浓缩塔进行提纯，得到塔顶气相物和塔釜液相物，塔顶气相物经塔顶冷凝器冷凝后得到提纯后的硅烷，塔釜液相物经浓缩塔再沸器输送至水解器进行中和反应。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211173744.4A CN115557506B (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211173744.4A CN115557506B (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115557506A CN115557506A (zh) | 2023-01-03 |
| CN115557506B true CN115557506B (zh) | 2024-04-26 |
Family
ID=84742522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211173744.4A Active CN115557506B (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115557506B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106698441A (zh) * | 2015-08-03 | 2017-05-24 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅生产中的残液及渣浆的处理方法 |
| CN107628623A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-01-26 | 四川绿源聚能环保科技有限责任公司 | 一种处理氯硅烷渣浆残液的方法 |
| CN111905438A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-11-10 | 新疆协鑫新能源材料科技有限公司 | 一种渣浆滤渣干燥混合的工艺及其装置 |
| CN112010313A (zh) * | 2019-05-31 | 2020-12-01 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅副产物渣料处理工艺及系统 |
-
2022
- 2022-09-26 CN CN202211173744.4A patent/CN115557506B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106698441A (zh) * | 2015-08-03 | 2017-05-24 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅生产中的残液及渣浆的处理方法 |
| CN107628623A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-01-26 | 四川绿源聚能环保科技有限责任公司 | 一种处理氯硅烷渣浆残液的方法 |
| CN112010313A (zh) * | 2019-05-31 | 2020-12-01 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅副产物渣料处理工艺及系统 |
| CN111905438A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-11-10 | 新疆协鑫新能源材料科技有限公司 | 一种渣浆滤渣干燥混合的工艺及其装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115557506A (zh) | 2023-01-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN210825446U (zh) | 冷氢化渣浆零排放处理系统 | |
| CN105084370B (zh) | 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置 | |
| CN103145150B (zh) | 一种从离子交换法生产硅溶胶的废水中回收氯化钠的工艺及装置 | |
| CN1986390A (zh) | 一种含有有机杂质废硫酸的净化回收工艺 | |
| CN205953537U (zh) | 一种多晶硅渣浆处理系统 | |
| CN103787542B (zh) | 一种蓖麻油制备癸二酸产生的废水回收处理工艺及装置 | |
| CN115872406A (zh) | 一种光伏行业氟化氢废水资源化利用系统装置和方法 | |
| CN102100998A (zh) | 一种三氯氢硅合成尾气的处理方法及装置 | |
| CN115106045A (zh) | 一种渣浆高沸处理系统 | |
| CN106744983B (zh) | 多晶硅生产的渣浆处理系统 | |
| CN102206196A (zh) | 从含有吗啉的酸性废水中回收吗啉的方法 | |
| CN112010313A (zh) | 一种多晶硅副产物渣料处理工艺及系统 | |
| CN112357926A (zh) | 利用含氟硝酸蚀刻液制备氟硅酸钾和硝酸的装置及方法 | |
| CN115557506B (zh) | 一种多晶硅生产过程中渣浆处理工艺及装置 | |
| CN203754551U (zh) | 一种蓖麻油制备癸二酸产生的废水回收处理装置 | |
| CN115305574B (zh) | 一种利用磷石膏与盐水快速制备晶须的方法 | |
| CN110902741A (zh) | 一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置 | |
| CN214299305U (zh) | 利用含氟硝酸蚀刻液制备氟硅酸钾和硝酸的装置 | |
| CN108102011A (zh) | 一种高聚物氯化反应的后处理工艺及装置 | |
| CN210826005U (zh) | 一种1,2-苯并异噻唑-3-酮生产系统 | |
| CN112374501A (zh) | 一种多晶硅渣浆资源化回收方法和系统 | |
| CN115028142B (zh) | 一种利用废盐酸制备氢气的系统 | |
| CN115057568B (zh) | 仲钨酸铵结晶母液的处理方法 | |
| CN116477631B (zh) | 一种多晶硅渣浆回收系统 | |
| CN213416277U (zh) | 氟硅酸制取氟化氢的污水回用系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |