CN115057568B - 仲钨酸铵结晶母液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仲钨酸铵结晶母液的处理方法，包括以下步骤：S1、回收含钨和氨的料液，并将料液与碱性化合物混合，以形成第一混合液；S2、将仲钨酸铵结晶母液与第一混合液混合形成第二混合液，并对第二混合液蒸发处理，以回收第二混合液中的至少一部分氨，并得到第一处理液；S3、对第一处理液进行吹脱处理，以回收第一处理液吹脱过程产生的氨气，并得到第二处理液；S4、向第二处理液加入氯化钙，以回收第二处理液与氯化钙反应生成的钨酸钙，并得到第三处理液；S5、对第三处理液进行循环喷淋处理，对循环喷淋处理后的第三处理液进行压滤，以回收滤液和滤渣。根据本发明的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，具有设备少，能耗低，处理成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及钨冶炼技术领域，尤其是涉及一种仲钨酸铵结晶母液的处理方法。
背景技术
仲钨酸铵(APT)的生产方法是用钨原料制成产品液，再浓缩结晶。其结晶产生的母液含较高的氨和钨，沉钨后经过吹脱处理达标后再排放。锅炉的烟气则是用一次水或自来水喷淋处理，经过澄清压滤后排放。
目前，国内对生产APT产生的结晶母液普遍采用沉钨和吹脱结合的方法。废水中的氨采用汽提塔来进行吹脱去除，锅炉烟气中的SO2和粉尘采用水喷淋的方式除去。然而，用汽提塔去除废水中的氨需要加热，耗煤量高，且设备复杂。用一次水或自来水喷淋除去锅炉烟气中的SO2和粉尘的方法，需要消耗大量的水。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出了一种仲钨酸铵结晶母液的处理方法，能够解决仲钨酸铵结晶母液处理成本较高，处理过程能耗高、耗水量多和设备投入量大的技术问题。
根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，包括以下步骤：S1、回收含钨和氨的料液，并将所述料液与碱性化合物混合，以形成第一混合液；S2、将仲钨酸铵结晶母液与所述第一混合液混合形成第二混合液，并对所述第二混合液蒸发处理，以回收所述第二混合液中的至少一部分氨，并得到第一处理液；S3、在第一预设温度条件下，对所述第一处理液进行吹脱处理，以回收所述第一处理液吹脱过程产生的氨气，并得到第二处理液；S4、向所述第二处理液加入氯化钙，以回收所述第二处理液与所述氯化钙反应生成的钨酸钙，并得到第三处理液；S5、对所述第三处理液进行循环喷淋处理，并在PH值为预设值时，对循环喷淋处理后的第三处理液进行压滤，以回收滤液和滤渣。
根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，通过蒸发处理、吹脱处理、沉钨处理、循环喷淋处理使得仲钨酸铵结晶母液达到排放标准，并且对过程中产生的氨、氯化铵、钨酸钙和水等进行回收，实现二次利用。其不仅能够减少设备投入，降低能耗，而且实现水的循环再利用，可有效降低水的使用量。该处理方法是具有处理设备少，能耗低，环保处理成本低和各个工序之间衔接流畅等优点。
根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的一个实施例，所述步骤S3包括：S31、在第一预设温度条件下，将所述第一处理液泵入吹脱塔进行吹脱处理；S32、吹脱产生的氨气通过盐酸喷淋进行循环吸收，生成并回收氯化铵，以得到第二处理液。
根据本发明的一个实施例，所述第一预设温度小于50℃。
根据本发明的一个实施例，对所述第一处理液进行吹脱处理的时间为2h-3h。
根据本发明的一个实施例，所述碱性化合物为氢氧化钠，所述第一混合溶液中所述碱性化合物的浓度为100g/L-120g/L。
根据本发明的一个实施例，对所述第二混合液蒸发处理的时间为1h-3h，蒸发处理的温度为80℃-100℃。
根据本发明的一个实施例，所述步骤S4包括：S41、在第三预设温度条件下，向所述第二处理液加入氯化钙溶液，以形成第三混合溶液；S42、在所述第三混合溶液中，三氧化钨浓度小于阈值时，对所述第三混合溶液进行压滤，以回收所述第二处理液与所述氯化钙反应生成的钨酸钙，并得到第三处理液。
根据本发明的一个实施例，所述第二处理液与所述氯化钙反应的温度为50℃-70℃，所述阈值为0.05g/L。
根据本发明的一个实施例，所述步骤S5中，对所述第三处理液进行循环喷淋处理的时间3h-5h。
根据本发明的一个实施例，所述预设值为7-7.5。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法的流程框图；
图2是根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，参考附图描述的实施例是示例性的，下面详细描述本发明的实施例。
下面参考附图描述根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法。
根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、回收含钨和氨的料液，并将料液与碱性化合物混合，以形成第一混合液；S2、将仲钨酸铵结晶母液与第一混合液混合形成第二混合液，并对第二混合液蒸发处理，以回收第二混合液中的至少一部分氨，并得到第一处理液；S3、在第一预设温度条件下，对第一处理液进行吹脱处理，以回收第一处理液吹脱过程产生的氨气，并得到第二处理液；S4、向第二处理液加入氯化钙，以回收第二处理液与氯化钙反应生成的钨酸钙，并得到第三处理液；S5、对第三处理液进行循环喷淋处理，并在PH值为预设值时，对循环喷淋处理后的第三处理液进行压滤，以回收滤液和滤渣。
换言之，根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，首先，配制碱性溶液。将钨生产过程中的含钨和氨的料液回收后，放入搅拌槽内，并向搅拌槽内加入碱性化合物，充分搅拌后形成第一混合液。该搅拌槽可以作为配碱槽，碱性化合物可以采用片状氢氧化钠，氢氧化钠与料液混合后形成具有碱性的第一混合溶液。
然后，可以将仲钨酸铵结晶母液与第一混合液泵入蒸发锅内混合形成第二混合液。通过蒸发锅对第二混合液进行蒸发处理，蒸发一定时间，蒸发过程中产生氨气，对氨气进行回收，得到第一处理液。蒸发过程中产生的氨气可以导入冷凝器，在冷凝器中冷凝形成浓氨水，进行回收，以备钨生产过程中使用。第二混合液在蒸发处理后，溶液中的氨氮浓度大约为1g/L-2g/L。
蒸发处理后得到的第一处理液可以泵入吹脱塔内进行吹脱处理。吹脱的时间为2小时左右，吹脱过程中产生的氨气进入盐酸喷淋塔进行循环吸收，并在盐酸喷淋塔内生成氯化铵。氯化铵经回收后可以用作配制解析液。第一处理液通过盐酸喷淋塔循环吸收后可以得到第二处理液，此时溶液中氨氮的浓度大约为100-200ppm。其中，吹脱塔与汽提塔不同，汽提塔需要加热，耗煤且设备复杂。
随后进入沉钨工序，将第二处理液泵入搅拌槽，并向搅拌槽内加入氯化钙，形成为第三混合溶液。第二处理液与氯化钙反应生成的钨酸钙，可以重新回收利用。第二处理液与氯化钙反应后可以得到第三处理液。此时，溶液中钨浓度低于0.1g/L，氨氮达到50-80ppm即为合格。
最后，进行循环喷淋处理，将第三处理液泵入锅炉尾气喷淋水池，进行污水废气处理，除去烟气中的细颗粒粉尘、SO2和溶液中的游离氨。在PH值为预设值时，例如，PH值大约为中性值时，可以对循环喷淋处理后的第三处理液进行压滤，以回收滤液和滤渣。此时压滤处理后的滤液基本形成为水溶液，可以将水溶液通入锅炉尾气喷淋水池，作为喷淋液循环使用，以对第三处理液进行循环喷淋。
由此，根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，通过蒸发处理、吹脱处理、沉钨处理、循环喷淋处理使得仲钨酸铵结晶母液达到排放标准，并且对处理过程中产生的氨、氯化铵、钨酸钙和水等进行回收，实现二次利用。其不仅能够减少设备投入，降低能耗，而且实现水的循环再利用，可有效降低水的使用量。该处理方法是具有处理设备少，能耗低，环保处理成本低和各个工序之间衔接流畅等优点。
根据本发明的一个实施例，步骤S3包括：S31、在第一预设温度条件下，将第一处理液泵入吹脱塔进行吹脱处理。S32、吹脱产生的氨气通过盐酸喷淋进行循环吸收，生成并回收氯化铵，以得到第二处理液。吹脱塔利用的介质是空气，不需要加热很高温度来形成水蒸气。而汽提塔是通过水蒸气将水中的物质(氨)从溶液中带出，需要更高的温度，能耗较高，而且汽提塔设备更加复杂。
进一步，第一预设温度小于50℃。吹脱过程不需要在高温条件下完成，进一步降低了能耗。
在本发明的具体实施方式中，对第一处理液进行吹脱处理的时间为2h-3h，保证处理充分，使得溶液中的氨氮浓度达到100-200ppm。
可选地，碱性化合物可以采用氢氧化钠，第一混合溶液中碱性化合物的浓度为100g/L-120g/L。当然，本领域技术人员能够理解，本申请并不限定碱性化合物的具体类型，只要能够满足本申请的配碱需要，均应落入本申请的保护范围。
根据本发明的一个实施例，对第二混合液蒸发处理的时间为1h-3h，蒸发处理的温度为80℃-100℃，保证处理充分，使得溶液中的氨氮浓度达到1g/L-2g/L。
在本发明的具体实施方式中，步骤S4包括：S41、在第三预设温度条件下，向第二处理液加入氯化钙溶液，以形成第三混合溶液。S42、在第三混合溶液中，三氧化钨浓度小于阈值时，对第三混合溶液进行压滤，以回收第二处理液与氯化钙反应生成的钨酸钙，并得到第三处理液。
根据本发明的一个实施例，第二处理液与氯化钙反应的温度为50℃-70℃，阈值为0.05g/L。当溶液中钨浓度低于0.1g/L时即为处理合格，三氧化钨浓度小于0.05g/L时，对第三混合溶液进行压滤，对钨酸钙进行回收，溶液氨氮达到50-80ppm，溶液中氨氮浓度进一步得到降低。
可选地，步骤S5中，对第三处理液进行循环喷淋处理的时间3h-5h，水洗时间为3h-5h，进行污水废气处理，保证能够有效除去烟气中的细颗粒粉尘、SO2和溶液中的游离氨等污染物。
根据本发明的一个实施例，预设值为7-7.5，可选地，对第三处理液进行循环喷淋处理，并可以在PH值为7的条件下，对循环喷淋处理后的第三处理液进行压滤，使溶液达到中性，接近为水溶液，实现对水的二次利用。
具体地，如图2所示，向含氨和钨的溶液中加入片状氢氧化钠，形成第一混合液。第一混合液和仲钨酸铵结晶母液混合，放入蒸发锅内进行蒸发处理，产生的氨水进行回收，返回钨生产流程中使用。然后，进入吹脱塔进行吹脱处理，得到的氯化铵，进行回收，返回钨生产流程中使用。随后，进行沉钨处理，得到白钨，回收白钨。最后，进行锅炉尾气喷淋处理，得到的溶液进行压滤，分离得到废渣和净水。
需要说明的是，在本申请的仲钨酸铵结晶母液的处理方法的具体操作过程中可以用到以下设备：
步骤S1中，配碱装置至少包括配碱槽、配套泵及连接管道，含钨和氨的料液通过泵由配碱槽的进料口泵入配碱槽。氢氧化钠通过配碱槽上的加料口投入配碱槽内，并与料液混合。同时通过打开配碱槽中的桨式搅拌装置进行搅拌混合，形成第一混合溶液。第一混合溶液可以通过配碱槽的出料口泵入蒸发釜。
步骤S2中，蒸发装置至少包括蒸发釜、配套泵、配套搅拌、氨水槽、冷凝装置、真空产生装置及连接管道。其真空排口与冷凝装置连接，冷凝装置与真空产生装置连接，真空产生装置和氨水槽连接。仲钨酸铵结晶母液和第一混合溶液通过蒸发釜上的进料口泵入蒸发釜内，蒸发处理后形成第一处理液。蒸发过程中产生的氨气，通过真空排口进入冷凝装置，然后通过真空产生装置进入氨水槽备用。蒸发釜的出料口与吹脱塔储槽连接，第一处理液从蒸发釜的出料口泵入吹脱塔储槽。另外，蒸发釜中的其他结构(进/出料口、排空阀、真空排口、观察口、人孔、蒸汽进出口、冷却水进出口)对于本领域技术人员来说是可以理解并且能够实现的，本申请不再赘述。
步骤S3中，吹脱装置至少包括氨吹脱塔、配套风机、配套泵、尾气吸收装置及连接管道。配套泵将第一处理液泵入吹脱塔中，配套风机与吹脱塔相连接，对第一处理液进行吹脱处理，然后再经过尾气吸收装置处理后形成第二处理液，第二处理液从吹脱塔出料口进行出料。
步骤S4中，沉钨装置至少包括搅拌槽、配套泵、过滤装置及连接管道。将第二处理液和氯化钙溶液通过搅拌槽的进料口泵入搅拌槽，形成第三混合液。当第三混合液中的三氧化钨的浓度小于阈值时，搅拌槽的出料口与过滤装置相连接，将第三混合液通入过滤装置，进行压滤，分离得到第三处理液和白钨。
步骤S5中，锅炉尾气喷淋装置至少包括除尘器、配套泵、循环回收水池、尾气喷淋装置、过滤装置及连接管道。将第三处理液泵入尾气喷淋装置，进行喷淋处理，除尘器和尾气喷淋装置连接，进行除尘。过滤装置与尾气喷淋装置相连接，对喷淋后的溶液进行过滤，得到滤液和滤渣。滤液进入循环回收水池，循环回收水池与尾气喷淋装置相连接，滤液可作为喷淋液对第三处理液进行喷淋处理。
总而言之，根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，各工序之间的衔接紧密，水得到循环利用，有效减少设备投入和污染物的排放，降低环保处理成本。
下面结合具体实施例对本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法进行具体说明。
实施例
根据本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，具体步骤如下：
1.将3m3的含氨和钨的料液泵入配碱槽，并向配碱槽中加入300Kg氢氧化钠，搅拌10分钟，得到碱浓度为20g/L的第一混合液。其中，第一混合液中氨浓度为15g/L，三氧化钨浓度为23g/L。通过然后，将第一混合液泵入蒸发釜中。
2.将5m3的仲钨酸铵结晶母液(其中，仲钨酸铵结晶母液氨的浓度为9.5g/L，仲钨酸铵结晶母液中三氧化钨的浓度为25.3g/L)泵入蒸发釜和第一混合液进行混合，形成第二混合液。蒸发釜开启蒸发作业，蒸汽压力设定为0.1-0.15MPa，蒸发作业3h，得到第一处理液。蒸发过程中产生氨气，氨气通过真空排口进入冷凝装置后冷凝为氨水，氨水的浓度为100-120g/L。最后，通过真空产生装置进入氨水槽备用。蒸发结束后溶液氨浓度为1.3g/L，溶液碱浓度为6.3g/L，溶液温度为91℃，溶液三氧化钨浓度为28g/L。
3.将第一处理液泵入吹脱塔，进行循环吹脱处理，处理时间为3h。然后，进入尾气吸收装置，通过无盐水和盐酸喷淋吸收尾气中的氨，得到第二处理液，尾气净化后排空。第二处理液的氨浓度为165ppm，第二处理液的碱浓度为：5.8g/L，第二处理液的温度为41℃，第二处理液的三氧化钨浓度为28g/L。
4.将第二处理液泵入沉钨槽，开启蒸汽加热至60℃，加入配制好的氯化钙溶液，检测得到溶液中三氧化钨浓度为0.05g/L，氨浓度为56ppm，碱浓度为3.5g/L，温度为52℃。然后开始进行压滤，得到第三处理液和白钨。白钨洗涤后返回流程使用，第三处理液泵入锅炉尾气喷淋池。
5.将第三处理液泵入喷淋水池，开启喷淋装置，进行喷淋处理，循环喷淋4小时。检测得到溶液的PH＝7，溶液三氧化钨浓度为0.04g/L，溶液氨浓度为14ppm，溶液温度为41℃。开启压滤阀门，将溶液进行过滤，得到滤液和滤渣。滤渣可回收利用，滤液合格排放或者是回收利用。
在本发明实施例的仲钨酸铵结晶母液的处理方法中，仲钨酸铵结晶母液经过处理达到了排放标准，并且在处理过程中将氨、氯化铵、钨和水等回收再利用，不仅降低了能耗，而且节约环保处理成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、回收含钨和氨的料液，并将所述料液与碱性化合物混合，以形成第一混合液，其中，所述碱性化合物为氢氧化钠；
S2、将仲钨酸铵结晶母液与所述第一混合液混合形成第二混合液，并对所述第二混合液蒸发处理，以回收所述第二混合液中的至少一部分氨，并得到第一处理液；
S3、在第一预设温度条件下，在吹脱塔中利用空气对所述第一处理液进行吹脱处理，以回收所述第一处理液吹脱过程产生的氨气，并得到第二处理液；
S4、向所述第二处理液加入氯化钙，以回收所述第二处理液与所述氯化钙反应生成的钨酸钙，并得到第三处理液；
S5、将所述第三处理液泵入锅炉尾气喷淋水池，对所述第三处理液进行循环喷淋处理，进行污水废气处理，并在pH值为预设值时，对循环喷淋处理后的第三处理液进行压滤，以回收滤液和滤渣。
2.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
S31、在第一预设温度条件下，将所述第一处理液泵入所述吹脱塔进行吹脱处理；
S32、吹脱产生的氨气通过盐酸喷淋进行循环吸收，生成并回收氯化铵，以得到第二处理液。
3.根据权利要求2所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，所述第一预设温度小于50℃。
4.根据权利要求2所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，对所述第一处理液进行吹脱处理的时间为2h-3h。
5.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，所述第一混合液中所述碱性化合物的浓度为100g/L-120g/L。
6.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，对所述第二混合液蒸发处理的时间为1h-3h，蒸发处理的温度为80℃-100℃。
7.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
S41、在第三预设温度条件下，向所述第二处理液加入氯化钙溶液，以形成第三混合溶液；
S42、在所述第三混合溶液中，三氧化钨浓度小于阈值时，对所述第三混合溶液进行压滤，以回收所述第二处理液与所述氯化钙反应生成的钨酸钙，并得到第三处理液。
8.根据权利要求7所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，所述第二处理液与所述氯化钙反应的温度为50℃-70℃，所述阈值为0.05g/L。
9.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，所述步骤S5中，对所述第三处理液进行循环喷淋处理的时间3h-5h。
10.根据权利要求9所述的仲钨酸铵结晶母液的处理方法，其特征在于，所述预设值为7-7.5。
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