CN108371869A - 一种apt生产过程中氨回收利用方法与系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种APT生产过程中氨回收利用方法与系统,包括以下步骤:S1、APT结晶蒸汽通过离心风机抽出、引入精馏塔精馏浓缩氨尾气,去除大部分水,送入换热器;S2、将离子交换后三段液直接用于配解析剂,其余氨氮废水泵入搅拌槽中,加入碱进行氨活化,产生的氨尾气引入换热器中;氨活化后废水泵至吹脱塔中,吹脱得到的氨尾气引入换热器中;吹脱废水氨‑氮值达标后通过支管排出,否则通过泵再次进入吹脱塔吹脱;S3、上述两步骤的氨尾气经换热器把温度降至45℃以下,进入盐酸吸收塔进行循环吸收,得到的溶液直接返回主流程配解析液。本发明对钨冶炼中的氨氮废水废气进行综合回收处理,起到了变废为宝的作用;方法流程简单,易操作,易控制,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及氨回收工艺,尤其涉及一种APT生产过程中氨回收利用方法与系统。
背景技术
APT结晶过程含氨废气由于吸附不完全,目前大部分含氨废气难以回收利用,直接回收的浓氨水浓度低,无利用价值,造成液氨及氯化铵消耗较大。
通过钨冶炼离子交换法生产仲钨酸铵(APT),冶炼过程中产生的氨氮废气主要产生于APT结晶冷凝水以及部分尾气,氨氮废水主要产生于APT生产过程中的离子交换及APT结晶工序。在钨冶炼过程中,离子交换法生产APT,用NH4Cl、液氨按Cl-的浓度为160g/L,摩尔当量比为5N:2N配制成氯化铵溶液与氨水混合的解析剂,用配制成的解析剂来解析离子交换过程中被树脂吸附的钨酸根离子WO4 2-,其解析剂中的氯离子进入到树脂中去,使树脂得到再生,而其铵根离子NH4 +与被解析出来的WO4 2-则形成(NH4)2WO4溶液。解析剂加入量为(NH4)2WO4生成量的1.4倍,过量的解析剂才能使WO4 2-解析完全。因此在APT生产过程中,如果不采取NH4Cl回收措施,将会有大量的的 NH3进入废气和废水中。
若将蒸发结晶氨尾气直接冷凝,在常温、微负压的条件下,所收集的氨水的浓度一般不高,即使全部收集并冷凝,对应的氯化铵氯离子浓度仅有 70~80g/L,然而在配制解析剂时氯离子浓度一般在160g/L以上,因此要消耗大量的蒸汽来浓缩氯化铵溶液,实在是得不偿失。但利用精馏原理,达到提浓的目的,还可以有效除硫,这样可制得高浓度氯化铵溶液。
有关氨回收的方法已有不少的报道,有的仅仅只是针对氨氮尾气,有的只针对APT结晶母液以及离子交换解析液。具体思路都是通过吸收的方法制成铵盐或氨水,有的方法虽然解决了环保问题,但可利用的价值不是很高,同时要增加额外的成本,使企业无竞争力。公开号为CN101439865发明专利申请提供了一种在生产仲钨酸铵过程中氨回收利用的方法。在生产仲钨酸铵的溶液蒸发结晶的过程中,溶液中的游离氨和结晶过程释放的氨会已气态形式挥发,通过密闭容器收集气态氨,再运用冷凝分离的方式回收氨,回收的氨返回生产主流程配制解析剂,氨的回收率在90%以上。公开号为 CN102910648A发明专利申请提供了从钨冶炼的仲钨酸铵结晶母液中一步回收钨与氨的方法。在仲钨酸铵APT蒸发结晶完成后,母液泵至吹脱反应釜中,加入含量90%以上的氧化钙或95%以上的氢氧化钙,通过常压吹脱对氨进行回收,氨通过冷凝器浓缩气液分离后,用盐酸喷淋,制备成氯化铵返回流程,水中氨氮浓度降至30mg/L。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种结构简单、易操作、易控制、成本低的氨回收利用系统,包括蒸发锅、离心风机、精馏塔、换热器、搅拌槽、吹脱塔和盐酸吸收塔,所述离心风机的入口接蒸发锅的热态氨出口,所述离心风机的出口接精馏塔的气体入口,所述精馏塔的氨尾气出口接换热器的入口,所述换热器的出口接盐酸吸收塔的气体入口;所述精馏塔的塔底出口接搅拌槽的入口,所述搅拌槽的废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口、废气出口接换热器的入口,所述吹脱塔的气体出口接换热器的入口、废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口;所述搅拌槽还设有废水入口,所述吹脱塔的液体入口处设有喷淋装置、废水出口与泵之间的连接管道上设有支管,下部设有与风机相连的出风管,所述盐酸吸收塔的盐酸入口处设有喷淋装置,底部设有回收液出口。
进一步地,本发明的氨回收利用系统,还至少包括以下附加技术特征之一:
所述换热器由单个或多个串联的间壁式热交换器组成,具有换热效率高、热损失小、结构紧凑轻巧、占地面积小、安装清洗方便、应用广泛、使用寿命长等特点;
所述泵为耐酸碱自吸泵,使用寿命长;
所述盐酸吸收塔可以为填料塔、筛板塔、泡罩塔、湍球塔或动力波塔,进一步增大了盐酸与氨尾气的接触面积,与盐酸吸收塔的喷淋装置相互配合,反应更迅速彻底;
所述吹脱塔的喷淋装置、盐酸吸收塔的喷淋装置包括水平与竖直设置的喷淋头,其中水平喷淋头为环形喷头,环形喷头上设有多个喷嘴,竖直喷淋头包括至少两条平行的喷头,平行喷头上设有多个喷嘴;采用两种喷淋结构相配合,确保气相与液相能够充分接触,提高吸收效率,解决了现有技术中容易出现喷淋盲区的问题。
进一步地,本发明的系统还包括温度控制器、和/或溶液pH值控制器、和/或氨氮在线监测仪、和/或盐酸用量控制器,能够实时监测系统内的温度、溶液pH值与氨氮含量,提高氨活化效率、吹脱效率、吸收效率和系统自动化程度。
进一步地,所述喷淋装置包括水平喷淋头、竖直喷淋头各1~4个。
进一步地,所述出风管的出风口至少为2个。出风管设有多个出风口可以提高吹脱效率。
进一步地,所述搅拌装置为机械搅拌装置,转速大,溶液分散均匀,提高反应速率。
进一步地,所述盐酸吸收塔的塔身上部还设有观察窗,通过观察窗能实时观察盐酸吸收塔内的喷淋情况。
进一步地,所述观察窗为一透明密封板,所述透明密封板的材料为PE、 PC、PMMA、PS、PET、透明PP、透明PA等。
本发明的目的之二是提供一种从钨冶炼氨氮废水废气中循环利用氨氮资源的氨回收工艺。本发明从氨氮废水废气中回收形成的氯化铵浓度能达到 160g/L以上,在回收过程不形成新的污染,能直接返回生产主流程使用,生产中NH4Cl使用量很少。采用如下技术方案:
采用上述系统进行氨回收利用的方法,包括以下步骤:
S1、废气处理:APT结晶蒸汽通过离心风机抽出、引入精馏塔气体入口精馏浓缩氨尾气,在精馏塔顶部获得去除大部分水的氨尾气,得到的氨尾气从氨尾气出口送入换热器;
S2、废水处理:将离子交换后三段液直接用于配解析剂,精馏后的釜残液从精馏塔的塔底出口送入搅拌槽中,其余氨氮废水通过废水入口送入搅拌槽中,分别加入碱进行氨活化,活化产生的氨尾气从废气出口引入换热器中,废水经氨活化后泵至吹脱塔的液体入口,进入喷淋装置喷洒,与出风管出来的气体充分接触,吹脱得到氨尾气,从气体出口引入换热器中;吹脱废水中氨-氮值达标后通过支管排出,否则通过泵再次进入吹脱塔吹脱。
S3、将上述两步骤的氨尾气经换热器把氨尾气温度降至45℃以下,进入盐酸吸收塔,与喷淋装置喷出的盐酸充分接触、吸收,得到的溶液直接返回主流程配解析液。
对APT结晶蒸汽进行精馏回收氨,精馏的主要作用是浓缩、除硫,得到含水量低的氨尾气,再将各步骤得到的氨尾气降温,以利于盐酸的充分吸收;以及对氨氮废水进行氨活化后再进行吹脱回收氨,生产氯化铵,采用盐酸对流程中产生的氨气进行循环吸收,最终能得到满足工艺要到的氯化铵浓液,该工艺实现了氨氮在流程中的闭路循环利用,起到了变废为宝的作用,该方法流程简单,易操作,易控制,成本低。
进一步地,S2步骤中氨氮废水主要是精馏后的釜残液,仲钨酸铵结晶母液,仲钨酸铵产品洗水,离子交换后一段液、四段液。
进一步地,本发明对不同种类的氨氮废水采用不同的处理工艺:仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液脱氨后的废水进入主流程用于配交前液;仲钨酸铵结晶母液脱氨后进入主流程;精馏后釜残液脱氨后排入污水处理站。有利于节约能耗、简化工序、以及资源的重复利用。
进一步地,本发明的氨回收利用方法,还至少包括以下附加技术特征之一:
精馏后釜残液的氨-氮控制在1500~4000mg/L,吹脱余氨至40~70mg/L;
仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液吹脱余氨至80~130mg/L;
仲钨酸铵结晶母液吹脱余氨至90~150mg/L。
进一步地,本发明的氨回收利用方法,还至少包括以下附加技术特征之一:
S1步骤中,通过氨氮在线监测仪监控精馏后釜残液中的氨-氮值;
S2步骤中,通过溶液pH值控制器控制氨活化后废水的pH值,和/或通过温度控制器控制吹脱温度,和/或通过氨氮在线监测仪监控吹脱废水中的氨- 氮值;
S3步骤中,通过溶液pH值控制器控制盐酸吸收液的pH值。
采用多种控制器,能够实时监测系统内的温度、溶液pH值与氨氮含量,提高吹脱效率、吸收效率和系统自动化程度。
进一步地,S2步骤中氨活化过程采用浓度为160~180g/L的氢氧化钠溶液,调节pH值为10~11,优选地,调节pH值为10.5~10.8。
进一步地,S3步骤中盐酸浓度为342-360g/L,调pH值为6~7,优选地,调节pH值为6~6.5。
本发明的有益效果如下:
1、本发明对钨冶炼中的氨氮废水废气进行了综合回收处理,最终能得到满足工艺要到的高浓度氯化铵溶液,实现了氨氮在流程中的闭路循环利用,起到了变废为宝的作用;
2、氨氮废水废气经回收利用得到氯化铵,降低了钨冶炼过程中的氯化铵使用量;
3、精馏后的氨尾气先降温、再通入盐酸吸收塔,低温有助于盐酸吸收,得到氯化铵浓液,配合盐酸吸收塔内水平与竖直设置的不同喷淋结构,使盐酸与氨尾气充分接触,提高了吸收效率,解决了喷淋盲区的问题,盐酸吸收效率在98%以上;
4、本发明对不同种类的氨氮废水采用不同的处理工艺,有利于节约能耗、简化工序、以及资源的重复利用;
5、本发明的氨氮废水废气排放含量低于国家标准,有利于环保;
6、本发明的方法流程简单,易操作,易控制,成本低。
附图说明
图1为本发明的氨回收利用方法流程示意图;
图2为本发明的第一种氨回收利用系统示意图;
图3为本发明的第二种氨回收利用系统示意图;
图4为本发明的第三种氨回收利用系统示意图;
图5为本发明的喷淋头结构示意图,其中(1)为水平喷淋头,(2)为竖直喷淋头;
图中各附图标记:蒸发锅1,离心风机2,精馏塔3,换热器4,搅拌槽5,泵6,吹脱塔7,盐酸吸收塔8,充氨塔9,入口51,废水出口52,废气出口 53,废水入口54,溶液pH控制器55,液体入口71,气体出口72,废水出口 73,喷淋装置74,支管75,出风管76,温度控制器77,氨氮在线监测仪78,气体入口81,盐酸入口82,喷淋装置83,回收液出口84,盐酸用量控制器85,溶液pH控制器86,观察窗87,水平喷淋头831,竖直喷淋头832,喷嘴 833。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图,对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
如图3所示,本实施例的氨回收利用系统,包括蒸发锅1、离心风机2、精馏塔3、换热器4、搅拌槽5、吹脱塔7和盐酸吸收塔8,其中,离心风机2 的入口接蒸发锅1的热态氨出口,出口接精馏塔3的气体入口31,精馏塔3 的氨尾气出口32接换热器4的入口,换热器4的出口接盐酸吸收塔8的气体入口81;精馏塔3的塔底出口33接搅拌槽5的入口51,搅拌槽5的废水出口52通过泵6接吹脱塔7的液体入口71、废气出口53接换热器4的入口,吹脱塔7的气体出口72接换热器4的入口、废水出口73通过泵6接吹脱塔7 的液体入口71;搅拌槽5还设有废水入口54,吹脱塔7的液体入口71处设有喷淋装置74、废水出口73与泵6之间的连接管道上设有支管75,下部设有与风机9相连的出风管76,盐酸吸收塔8的盐酸入口82处设有喷淋装置83,底部设有回收液出口84。
从蒸发锅出来的APT结晶蒸汽及氨尾气,经离心风机抽出,进入精馏塔精馏,去除尾气中大部分水,浓缩氨尾气,精馏的主要作用是浓缩、除硫,经精馏的氨尾气含水量较低,但温度较高,不利于盐酸的吸收,必须增加一个热交换器,把尾气温度降至45度以下,最后引入盐酸吸收塔吸收配解析剂;同时,将氨氮废水通入搅拌槽进行氨活化,再泵入吹脱塔进行吹脱回收氨,吹脱废水的氨氮值达标则通过支管排出,若不达标则再次通过泵进入吹脱塔吹脱;最后搅拌槽、吹脱塔回收的氨尾气与精馏的氨尾气经换热器降温后通入盐酸吸收塔吸收配解析剂。本实施例的氨回收系统结构简单、易操作、易控制、成本低,废水废气排放量低。
实施例2:
在实施例1的基础上,进一步阐述本发明所述装置。
如图3所示,本实施例的氨回收利用系统,与实施例1的区别在于:其中,换热器4由间壁式热交换器组成,换热效率高;搅拌槽5采用机械搅拌装置,转速大,溶液分散均匀,可提高氨活化速率;精馏塔3的塔底出口33 处和吹脱塔7低于出风管76的位置设有氨氮在线监测仪34、78,精确控制精馏后的釜残液和吹脱后溶液中的氨氮含量,保证废水氨氮含量达标;吹脱塔7 还设有温度控制器77,精确控制吹脱温度,出风管76为2个,搅拌槽5与吹脱塔7之间的泵6为耐酸碱自吸泵;盐酸吸收塔8采用气速高、处理能力大、气液分布均匀的湍球塔。
本实施例系统的原理与实施例1相似,精馏后的氨尾气先降温、再通入充氨塔充游离氨,提高尾气中的氨浓度,有助于盐酸吸收,提高盐酸的吸收效率,得到高浓度的氯化铵液;废水氨氮含量在线监测。本实施例的氨回收系统结构简单、易操作、易控制、成本低,自动化程度高,废水废气排放量低。
实施例3:
在实施例2的基础上,进一步阐述本发明所述装置。
如图3所示,本实施例的氨回收利用系统,与实施例2的区别在于:其中,吹脱塔7上的出风管76为4个,盐酸吸收塔8采用耐腐蚀、气液接触面积大、吸收效率高的筛板塔,其喷淋装置83包括水平与竖直设置的喷淋头831、 832各2个,如图5所示,其中水平喷淋头831为环形喷头,环形喷头上设有多个喷嘴833,竖直喷淋头832包括至少两条平行的喷头,平行喷头上设有多个喷嘴833;采用两种喷淋结构相配合,确保气相与液相能够充分接触,提高吸收效率,解决了喷淋盲区的问题。吹脱塔7上的喷淋装置74与盐酸吸收塔 8的喷淋装置83采用相同的结构,吹脱效率高。
本实施例系统的原理与实施例2相似,精馏后的氨尾气先降温,有助于盐酸吸收,提高盐酸的吸收效率,得到高浓度的氯化铵液;采用两种喷淋结构相配合,确保气相与液相能够充分接触,提高吸收效率,解决了喷淋盲区的问题,盐酸吸收效率在96%以上;系统设置多种控制器,准确监控各反应步骤参数。本实施例的氨回收系统结构简单、易操作、易控制、成本低,自动化程度高,废水废气排放量低。
实施例4:
在实施例3的基础上,进一步阐述本发明所述装置。
如图4所示,本实施例的氨回收利用系统,与实施例3的区别在于:其中,搅拌槽5还设有溶液pH控制器55,盐酸吸收塔8采用耐腐蚀、气液接触面积大、吸收效率高的填料塔,其上设有与盐酸入口82连接的盐酸用量控制器85和溶液pH控制器86,盐酸用量控制器85为液体流量计量控制仪,根据溶液pH值控制盐酸用量,各种控制器联合使用可准确控制吸收过程中各反应参数,自动化程度高;喷淋装置83包括水平喷淋头831、竖直喷淋头832 各3个,塔身上部还设有观察窗87,所述观察窗87为一透明密封板,其材料为PE,通过观察窗87能实时观察盐酸吸收塔8内的喷淋情况。吹脱塔7上的喷淋装置74与盐酸吸收塔8的喷淋装置83采用相同的结构,包括水平喷淋头831、竖直喷淋头832各4个。
本实施例系统的原理与实施例3相似,回收的氨尾气先降温,有助于盐酸吸收,提高盐酸的吸收效率,得到高浓度的氯化铵液;再与两种喷淋结构相配合,确保气相与液相能够充分接触,提高吸收效率,盐酸吸收效率在98%以上;系统设置多种控制器,准确监控各反应步骤参数。本实施例的氨回收系统结构简单、易操作、易控制、成本低,自动化程度高,废水废气排放量低。
实施例5:
使用本发明的系统进行氨回收利用的方法,如图1所示,包括以下步骤:
S1、废气处理:APT结晶蒸汽通过离心风机2抽出、从气体入口31引入精馏塔3精馏浓缩氨尾气,在精馏塔3顶部获得去除大部分水的氨尾气,得到的氨尾气从氨尾气出口32送入换热器4;
S2、废水处理:将离子交换后三段液直接用于配解析剂,精馏后的釜残液从精馏塔的塔底出口33送入搅拌槽5中,其余氨氮废水包括精馏后的釜残液、仲钨酸铵结晶母液、仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液通过废水入口54送入搅拌槽5中,分别加入碱进行氨活化,活化产生的氨尾气从废气出口53引入换热器4中,废水经氨活化后泵至吹脱塔7的液体入口71,进入喷淋装置74喷洒,与出风管76出来的气体充分接触,吹脱得到氨尾气,从气体出口72引入换热器4中;吹脱废水中氨-氮值达标后通过支管75排出,否则通过泵6再次进入吹脱塔7吹脱。其中,仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液脱氨达标后的废水进入主流程用于配交前液;仲钨酸铵结晶母液脱氨达标后进入主流程;精馏后釜残液脱氨达标后排入污水处理站稀释处理。
S3、将上述两步骤的氨尾气经换热器4把氨尾气温度降至45℃以下,进入盐酸吸收塔8,与喷淋装置83喷出的盐酸充分接触、循环喷淋吸收,通过回收液出口84得到浓度为182mg/L的氯化铵溶液,直接返回主流程配解析液。
外排废水NH3-N浓度为8.75mg/L,外排废气氨含量为NH3≤1.60mg/m3。
对APT结晶蒸汽及氨尾气进行精馏回收氨,精馏的主要作用是浓缩、除硫,得到含水量低的氨尾气,再将氨尾气降温,以利于配解析剂时盐酸的充分吸收;以及对氨氮废水进行氨活化后再进行吹脱回收氨,生产氯化铵,采用盐酸对流程中产生的氨气进行循环吸收,最终能得到满足工艺要到的高浓度氯化铵溶液,该工艺实现了氨氮在流程中的闭路循环利用,起到了变废为宝的作用,该方法流程简单,易操作,易控制,成本低。
实施例6:
使用本发明的系统进行氨回收利用的方法,如图1所示,包括以下步骤:
S1、废气处理:APT结晶蒸汽通过离心风机2抽出、从气体入口31引入精馏塔3精馏浓缩氨尾气,在精馏塔3顶部获得去除大部分水的氨尾气,精馏后釜残液的氨-氮值通过氨氮在线监测仪34控制在3500~3800mg/L,得到的氨尾气从氨尾气出口32送入换热器4;
S2、废水处理:将离子交换后三段液直接用于配解析剂,精馏后的釜残液从精馏塔的塔底出口33送入搅拌槽5中,其余氨氮废水包括精馏后的釜残液、仲钨酸铵结晶母液、仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液通过废水入口54送入搅拌槽5中,分别加入160g/L的氢氧化钠溶液进行氨活化,调节pH值为11,活化产生的氨尾气从废气出口53引入换热器4中,废水经氨活化后泵至吹脱塔7的液体入口71,进入喷淋装置74喷洒,与出风管76出来的气体充分接触,温度维持在85℃吹脱2.5h,吹脱得到氨尾气,从气体出口72引入换热器4中;吹脱废水中氨-氮值通过氨氮在线监测仪78实时监测,达标后通过支管75排出,否则通过泵6再次进入吹脱塔7吹脱。其中,精馏后釜残液吹脱余氨至70mg/L左右;仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液吹脱余氨至128mg/L左右;仲钨酸铵结晶母液吹脱余氨至145 mg/L左右。吹脱废水参照实施例5处理。
S3、将上述两步骤的氨尾气经换热器4把氨尾气温度降至40℃以下,进入盐酸吸收塔8,与喷淋装置83喷出的盐酸充分接触、循环喷淋吸收,盐酸浓度为342g/L,调pH值为6.9,通过回收液出口84得到浓度为196mg/L的氯化铵溶液,直接返回主流程配解析液。
外排废水NH3-N浓度为7.15mg/L,外排废气氨含量为NH3≤1.46mg/m3。
实施例7:
使用本发明的系统进行氨回收利用的方法,如图1所示,与实施例6类似,不同之处在于:
S1步骤中,精馏后釜残液的氨-氮控制在3000~3450mg/L;
S2步骤中,废水氨活化条件为:加入168g/L的氢氧化钠溶液进行氨活化,调节pH值为10.8;吹脱条件为:温度维持在95℃吹脱2h,精馏后釜残液吹脱余氨至60mg/L左右;仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液吹脱余氨至120mg/L左右;仲钨酸铵结晶母液吹脱余氨至135mg/L左右;
S3步骤中,将上述两步骤的氨尾气经换热器4把温度降至42℃以下,盐酸循环喷淋吸收条件为:盐酸浓度为345g/L,调pH值为6.45,得到氯化铵溶液的浓度为205mg/L。
外排废水NH3-N浓度为6.86mg/L,外排废气氨含量为NH3≤1.25mg/m3。
实施例8:
使用本发明的系统进行氨回收利用的方法,如图1所示,与实施例7类似,不同之处在于:
S1步骤中,精馏后釜残液的氨-氮控制在2500~3200mg/L;
S2步骤中,废水氨活化条件为:加入168g/L的氢氧化钠溶液进行氨活化,通过溶液pH控制器55调节pH值为10.5;吹脱条件为:温度维持在80℃吹脱2.5h,精馏后釜残液吹脱余氨至50mg/L左右;仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液吹脱余氨至105mg/L左右;仲钨酸铵结晶母液吹脱余氨至120mg/L左右;
S3步骤中,将上述两步骤的氨尾气经换热器4把温度降至35℃以下,通过盐酸用量控制器85和溶液pH控制器86控制盐酸循环喷淋吸收条件,根据溶液pH值控制盐酸用量,通过观察窗87实时观察盐酸吸收塔8内的喷淋情况;使用的盐酸浓度为350g/L,调pH值为6.3,得到氯化铵溶液的浓度为 226.5mg/L。
外排废水NH3-N浓度为3.08mg/L,外排废气氨含量为NH3≤1.33mg/m3。
实施例9:
使用本发明的系统进行氨回收利用的方法,如图1所示,与实施例8类似,不同之处在于:
S1步骤中,精馏后釜残液的氨-氮控制在2000~3000mg/L;
S2步骤中,废水氨活化条件为:加入180g/L的氢氧化钠溶液进行氨活化,调节pH值为10.2;吹脱条件为:温度维持在50℃吹脱5h,精馏后釜残液吹脱余氨至45mg/L左右;仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液吹脱余氨至95mg/L左右;仲钨酸铵结晶母液吹脱余氨至100mg/L左右;
S3步骤中,将上述两步骤的氨尾气经换热器4把温度降至38℃以下,使用的盐酸浓度为360g/L,调pH值为6.0,得到氯化铵溶液的浓度为218.5mg/L。
外排废水NH3-N浓度为5.08mg/L,外排废气氨含量为NH3≤1.35mg/m3。
实施例10:
使用本发明的系统进行氨回收利用的方法,如图1所示,与实施例9类似,不同之处在于:
S1步骤中,精馏后釜残液的氨-氮控制在1500~2200mg/L;
S2步骤中,废水氨活化条件为:加入175g/L的氢氧化钠溶液进行氨活化,调节pH值为10.6;吹脱条件为:温度维持在70℃吹脱3h,精馏后釜残液吹脱余氨至50mg/L左右;仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液吹脱余氨至80mg/L左右;仲钨酸铵结晶母液吹脱余氨至95mg/L左右;
S3步骤中,将上述两步骤的氨尾气经换热器4把温度降至30℃以下,使用的盐酸浓度为355g/L,调pH值为6.2,得到氯化铵溶液的浓度为202.3mg/L。
外排废水NH3-N浓度为4.15mg/L,外排废气氨含量为NH3≤1.05mg/m3。
本发明的系统和方法,可以保证外排生产废水中的NH3-N含量达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中的一级标准NH3-N≤15mg/L,外排废气氨含量达到《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)中的二级标准NH3≤2.0mg/m3。传统工艺每生产1吨仲钨酸铵产品,含N为24%的NH4Cl消耗为 583kg,液氨消耗为63kg。根据物料衡算,本发明生产1吨仲钨酸铵(APT), NH4Cl消耗为60kg;相当于每吨仲钨酸铵产品可以节约523kg NH4Cl。按此计算,年产2500吨APT的工厂,每年可以节约1307.5吨NH4Cl。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种APT生产过程中氨回收利用系统,其特征在于,包括蒸发锅、离心风机、精馏塔、换热器、搅拌槽、吹脱塔和盐酸吸收塔,所述离心风机的入口接蒸发锅的热态氨出口,所述离心风机的出口接精馏塔的气体入口,所述精馏塔的氨尾气出口接换热器的入口,所述换热器的出口接盐酸吸收塔的气体入口;所述精馏塔的塔底出口接搅拌槽的入口,所述搅拌槽的废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口、废气出口接换热器的入口,所述吹脱塔的气体出口接换热器的入口、废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口;所述搅拌槽还设有废水入口,所述吹脱塔的液体入口处设有喷淋装置、废水出口与泵之间的连接管道上设有支管,下部设有与风机相连的出风管,所述盐酸吸收塔的盐酸入口处设有喷淋装置,底部设有回收液出口。
2.如权利要求1所述的APT生产过程中氨回收利用系统,其特征在于,还至少包括以下附加技术特征之一:
所述换热器由单个或多个串联的间壁式热交换器组成;
所述泵为耐酸碱自吸泵;
所述盐酸吸收塔可以为填料塔、筛板塔、泡罩塔、湍球塔或动力波塔;
所述吹脱塔的喷淋装置、盐酸吸收塔的喷淋装置包括水平与竖直设置的喷淋头,其中水平喷淋头为环形喷头,环形喷头上设有多个喷嘴,竖直喷淋头包括至少两条平行的喷头,平行喷头上设有多个喷嘴。
3.如权利要求1或2所述的APT生产过程中氨回收利用系统,其特征在于,所述系统还包括温度控制器、和/或溶液pH值控制器、和/或氨氮在线监测仪、和/或盐酸用量控制器。
4.采用权利要求1至3中任一项所述系统进行氨回收利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、废气处理:APT结晶蒸汽通过离心风机抽出、引入精馏塔气体入口精馏浓缩氨尾气,在精馏塔顶部获得去除大部分水的氨尾气,得到的氨尾气从氨尾气出口送入换热器;
S2、废水处理:将离子交换后三段液直接用于配解析剂,精馏后的釜残液从精馏塔的塔底出口送入搅拌槽中,其余氨氮废水通过废水入口送入搅拌槽中,分别加入碱进行氨活化,活化产生的氨尾气从废气出口引入换热器中,废水经氨活化后泵至吹脱塔的液体入口,进入喷淋装置喷洒,与出风管出来的气体充分接触,吹脱得到氨尾气,从气体出口引入换热器中;吹脱废水中氨-氮值达标后通过支管排出,否则通过泵再次进入吹脱塔吹脱。
S3、将上述两步骤的氨尾气经换热器把氨尾气温度降至45℃以下,进入盐酸吸收塔,与喷淋装置喷出的盐酸充分接触、吸收,得到的溶液直接返回主流程配解析液。
5.如权利要求4所述的APT生产过程中氨回收利用方法,其特征在于,S2步骤中氨氮废水主要是精馏后的釜残液,仲钨酸铵结晶母液,仲钨酸铵产品洗水,离子交换后一段液、四段液;S3步骤中,仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液脱氨后的废水进入主流程用于配交前液;仲钨酸铵结晶母液脱氨后进入主流程;精馏后釜残液脱氨后排入污水处理站。
6.如权利要求5所述的氨回收利用方法,其特征在于,还至少包括以下附加技术特征之一:
精馏后釜残液的氨-氮控制在1500~4000mg/L,吹脱余氨至40~70mg/L;
仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液吹脱余氨至80~130mg/L;
仲钨酸铵结晶母液吹脱余氨至90~150mg/L。
7.如权利要求6所述的氨回收利用方法,其特征在于,还至少包括以下附加技术特征之一:
S1步骤中,通过氨氮在线监测仪监控精馏后釜残液中的氨-氮值;
S2步骤中,通过溶液pH值控制器控制氨活化后废水的pH值,和/或通过温度控制器控制吹脱温度,和/或通过氨氮在线监测仪监控吹脱废水中的氨-氮值;
S3步骤中,通过盐酸吸收液的pH值控制盐酸用量。
8.如权利要求7所述的氨回收利用方法,其特征在于,S2步骤中氨活化过程采用浓度为160~180g/L的氢氧化钠,调节pH值为10~11。
9.如权利要求8所述的氨回收利用方法,其特征在于,S2步骤中温度维持在50~95℃范围内吹脱2~5h,吹脱尾气。
10.如权利要求4至9中任一项所述的氨回收利用方法,其特征在于,S3步骤中盐酸浓度为342-360g/L,调pH值为6~7。
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