CN115106045A - 一种渣浆高沸处理系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渣浆高沸处理系统，包括真空过滤机、蒸发干燥机、中和罐、精馏塔和裂解反应釜；渣浆料自冷氢化过来后，经过滤分离，分别得到固体物料以及清液；固体物料经蒸发干燥形成固体滤渣，滤渣经水解、碱中和后送至污水站处理；蒸发干燥过程中产生的气相物料经冷凝成清液，与上一步所得清液合并处理，经精馏塔提纯，氯硅烷、氯化氢由塔顶采出后进一步分离；高沸物由塔釜采出后经催化裂解得到氯硅烷，氯硅烷以气相形式进入精馏塔分离提纯，未反应的高沸物经反复精馏、催化裂解，直至全部生成氯硅烷。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产领域，具体涉及一种多晶硅生产过程中的渣浆高沸处理系统。
背景技术
多晶硅生产中，无论是改良西门子法或者流化床法，都以三氯氢硅为原料，目前行业中绝大多数采用冷氢化工艺生产三氯氢硅，其工艺是以四氯化硅、硅粉和氢气为原料在一定稳定及压力下催化生成三氯氢硅，在生产过程中会生成渣浆料，渣浆料含有固体(硅粉和催化剂等金属杂质)，其他组分为聚硅烷、四氯化硅、三氯氢硅、二氧化硅及金属氯化物等。对渣浆料进行筛选，无法回收的固体滤渣经水解后去污水站作环保处理，其余聚硅烷及氯硅烷回收使用。聚硅烷的沸点高于四氯化硅、三氯氢硅，俗称“高沸物”，这部分物料经催化裂解回收使用，如何高效率回收高沸物，减少生产投资，是多晶硅生产企业一直研究的方向。
冷氢化产生的渣浆料中的固体颗粒在系统中会对设备、管道造成磨损，影响安全、稳定生产，因此需要缩短固体颗粒在系统中存在的路径及停留时间，金属氯化物的存在也对产品质量产生很大影响。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种渣浆高沸处理系统，以实现安全、稳定剔除渣浆料中的固体颗粒、金属氯化物、二氧化硅，并高效回收高沸物，获得氯硅烷。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种渣浆高沸处理系统，包括真空过滤机、蒸发干燥机、中和罐、精馏塔和裂解反应釜；
所述真空过滤机通过固体物料排料管连接至蒸发干燥机，通过清液排料管连接至精馏塔；
所述蒸发干燥机通过气相物料排料管连接至精馏塔，所述气相物料排料管上设有冷凝器；所述蒸发干燥机通过固体滤渣排料管连接至中和罐；
所述中和罐顶部设有碱液进料管，底部通过排料管连接至水解塔和污水站；所述水解塔的排料口连接至中和罐；
所述精馏塔顶部通过气相物料排料管采出，底部通过排料管连接至裂解反应釜；
所述裂解反应釜顶部通过气相物料排料管连接至精馏塔。
进一步地，所述真空过滤机的进料侧分别连接渣浆进料罐和硅藻土配制罐；
所述渣浆进料罐与冷氢化来料管连接，向渣浆进料罐中引入渣浆料；所述渣浆进料罐内部设有渣浆进料罐搅拌器，外壁上设有循环水夹套；所述渣浆进料罐与所述真空过滤机之间的连接管道上设有第一输送泵；
所述硅藻土配制罐与硅藻土引料管和四氯化硅引料管连接；所述硅藻土配制罐内部设有硅藻土配制罐搅拌器；所述硅藻土配制罐与所述真空过滤机之间的连接管道上设有第二输送泵。
具体地，所述蒸发干燥机上连接有蒸汽引管和蒸汽凝液管；蒸发干燥机的顶部通过蒸发干燥机气相管连接至清液罐，所述蒸发干燥机气相管上设有冷凝器，将蒸发干燥机出来的气相冷凝成液体后并收集于清液罐；所述真空过滤机通过过滤机清液排料管连接至清液罐；所述清液罐通过排料管连接至精馏塔，清液罐与精馏塔之间连接管道上设有第三输送泵。
进一步地，所述蒸发干燥机与中和罐之间，还设有滤渣收集罐，所述蒸发干燥机内缓存，随后再进入中和罐中。
具体地，所述水解塔安装在所述中和罐的顶部，水解塔顶部通过一循环管道连接放空水封罐；所述中和罐内设有中和罐搅拌器；中和罐底部排料管上设有第四输送泵，底部排料管分别连接至水解塔和污水站；所述水解塔上设有一组喷淋管，所述喷淋管与中和罐底部排料管连接。
具体地，所述精馏塔的底部一侧安装有再沸器；精馏塔顶部气相物料排料管连接至冷凝单元或尾气处理单元，将采出的气相物料进一步分离；精馏塔底部排料管连接至裂解反应釜，将精馏塔内高沸物送入裂解反应釜中催化裂解。
具体地，所述裂解反应釜内部设有裂解反应釜搅拌器，裂解反应釜上连接有蒸汽夹套，蒸汽夹套顶部设有蒸汽进口，底部设有冷凝水出口；所述裂解反应釜侧面连接有催化剂引管，底部通过气体分布器连接HCl气体引管；所述裂解反应釜通过顶部气相采出管连接至精馏塔，将催化裂解产物送入精馏塔分离提纯。
具体地，所述裂解反应釜通过催化剂引管连接催化剂配置罐，所述催化剂配置罐上连接有四氯化硅补料管和催化剂补料管；
所述裂解反应釜底部通过排料管连接至再生罐；所述再生罐侧面通过引料管连接至催化剂配置罐，底部设有HCl气体补料管和残液排出管，顶部通过气相采出管分别连接至裂解反应釜和精馏塔。
具体地，所述冷凝单元包括依次设置的一级冷却器和二级冷凝器；所述一级冷却器通过管道分别连接至后端的二级冷凝器以及回流罐；所述二级冷凝器通过管道分别连接至回流罐以及盐酸解析单元；所述回流罐通过管道一部分作为产品采出，另一部分回流至精馏塔内。
进一步地，所述盐酸解析单元产生的氯化氢气体通过管道引入至裂解反应釜和/或再生罐内。
有益效果：
(1)本发明系统固体物料经蒸发干燥形成固体滤渣，滤渣经水解、碱中和后送至污水站处理；蒸发干燥过程中产生的气相物料经冷凝成清液，与真空过滤机分离出的清液合并后，一同经精馏塔提纯，氯硅烷、氯化氢由塔顶采出后进一步分离；高氟物由塔釜采出后经催化裂解得到氯硅烷，氯硅烷以气相形式进入精馏塔分离提纯，未反应的高氟物经反复精馏、催化裂解，直至全部生成氯硅烷。
(2)本发明充分考虑剔除固体颗粒、回收高沸物需求，合理安排工艺流程，以最少设备、最短流程达到回收高沸物、生成氯硅烷的目的。能够尽早剔除固体颗粒，减少其对设备、管道的磨损，同时要考虑使用易清理、简易设备即达到剔除固体颗粒又避免渣浆料堵塞设备，例如采用夹套式罐体、安装搅拌机的罐体及气动隔膜泵。为尽量回收固体颗粒表面携带的残余物料，对经过滤后的固体物进行蒸发干燥，残余物料以气相再冷凝形式获取。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是本发明渣浆高沸处理系统的整体结构示意图。
其中，各附图标记分别代表：
10渣浆进料罐；101冷氢化来料管；102渣浆进料罐搅拌器；103循环水夹套；104循环水上水；105循环水回水；106第一输送泵；
20硅藻土配制罐；201硅藻土配制罐搅拌器；202硅藻土引料管；203四氯化硅引料管；204第二输送泵；
30真空过滤机；301真空过滤机清液排料管；302真空过滤机固体物料排料管；
40蒸发干燥机；401蒸汽引管；402蒸汽凝液管；403乙二醇冷凝器；404蒸发干燥机固体滤渣排料管；
50清液罐；501第三输送泵；60滤渣收集罐；
70中和罐；701碱液进料管；702中和罐搅拌器；703第四输送泵；704喷淋管；705污水站；706水解塔；707放空水封罐；
80精馏塔；801再沸器；
90裂解反应釜；901裂解反应釜搅拌器；902蒸汽进口；903冷凝水出口；904HCl气体引管；905催化剂引管；
100再生罐；1001再生罐蒸汽引管；1002再生罐冷凝液管；1003HCl气体补料管；1004残液排出管；1005气相采出管；
110回流罐；1101一级冷却器；1102二级冷凝器；1103尾气处理单元；1104盐酸解析单元；1105回流泵；1106产品采出管；1107回流管；
120催化剂配置罐；1201四氯化硅补料管；1202催化剂补料管；1203催化剂输送泵。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
如图1所示，为本发明提供的渣浆高沸处理系统，主要包括真空过滤机30、蒸发干燥机40、中和罐70、精馏塔80和裂解反应釜90。
其中，真空过滤机30通过固体物料排料管连接至蒸发干燥机40，通过清液排料管连接至精馏塔80。
蒸发干燥机40通过气相物料排料管连接至精馏塔80，所述气相物料排料管上设有乙二醇冷凝器403；所述蒸发干燥机40通过固体滤渣排料管连接至中和罐70。
中和罐70顶部设有碱液进料管701，底部通过排料管连接至水解塔706和污水站705；所述水解塔706的排料口连接至中和罐70。
精馏塔80顶部通过气相物料排料管采出，底部通过排料管连接至裂解反应釜90。
裂解反应釜90顶部通过气相物料排料管连接至精馏塔80。
具体来说，真空过滤机30的进料侧分别连接渣浆进料罐10和硅藻土配制罐20。
渣浆进料罐10与冷氢化来料管101连接，向渣浆进料罐10中引入渣浆料；所述渣浆进料罐10内部设有渣浆进料罐搅拌器102，外壁上设有循环水夹套103；所述渣浆进料罐10与所述真空过滤机30之间的连接管道上设有第一输送泵106。循环水夹套103的底部为循环水上水104，顶部为循环水回水105，利用循环水对渣浆进料罐体进行降温冷却，令渣浆料中的金属氯化物结晶，此时渣浆料以悬浊液形式存在，悬浊液利用第一输送泵106送至真空过滤机30。
硅藻土配制罐20与硅藻土引料管202和四氯化硅引料管203连接；所述硅藻土配制罐20内部设有硅藻土配制罐搅拌器201；所述硅藻土配制罐20与所述真空过滤机30之间的连接管道上设有第二输送泵204。本装置的真空过滤机30采用硅藻土为过滤剂，利用四氯化硅作为溶剂在硅藻土配置罐20中完成配置，悬浊液进入真空过滤机30处理前，硅藻土熔浆利用输送泵在真空过滤机30滤布上形成挂浆，渣浆料经涂有以硅藻土为过滤剂的真空过滤机30后分离出滤渣和清液。
蒸发干燥机40上连接有蒸汽引管401和蒸汽凝液管402。利用高温蒸汽作为蒸发干燥机热源。蒸发干燥机40的顶部通过蒸发干燥机气相管连接至清液罐50，所述蒸发干燥机气相管上设有乙二醇冷凝器403，将蒸发干燥机40出来的气相冷凝成液体后并收集于清液罐50；所述真空过滤机30通过过滤机清液排料管301连接至清液罐50；所述清液罐50通过排料管连接至精馏塔80，清液罐50与精馏塔80之间连接管道上设有第三输送泵501。
在蒸发干燥机40与中和罐70之间，还设有滤渣收集罐60，所述蒸发干燥机40产生的固体滤渣先送入滤渣收集罐60内缓存，随后再进入中和罐70中。
水解塔706安装在所述中和罐70的顶部，水解塔706顶部通过一循环管道连接放空水封罐707；所述中和罐70内设有中和罐搅拌器702；中和罐70底部排料管上设有第四输送泵703，底部排料管分别连接至水解塔706和污水站705；所述水解塔706上设有一组喷淋管704，所述喷淋管704与中和罐70底部排料管连接。滤渣收集罐60中的固体滤渣进入水解中和罐70，利用石灰水水解、中和后去污水站705处理，为达到环保目的，水解塔706产生的尾气经放空水封罐707吸收后返回水解塔706中。
精馏塔80的底部一侧安装有再沸器801，采用高温蒸汽作为热源。精馏塔80顶部气相物料排料管连接至冷凝单元进一步分离，或者尾气处理单元1103进一步处理。精馏塔80底部排料管连接至裂解反应釜90，将精馏塔80内高沸物送入裂解反应釜90中催化裂解。清液罐50中清液进行分离提纯，氯硅烷及氯化氢气体经精馏塔顶采出后进一步分离，高沸物经精馏塔釜排至裂解反应釜90，高沸物在裂解反应釜90中在催化剂及氯化氢气体的作用在90℃～130℃温度下裂解生成氯硅烷。
裂解反应釜90内部设有裂解反应釜搅拌器901，裂解反应釜90上连接有蒸汽夹套，蒸汽夹套顶部设有蒸汽进口902，底部设有冷凝水出口903；所述裂解反应釜90侧面连接有催化剂引管905，底部通过气体分布器连接HCl气体引管904；所述裂解反应釜90通过顶部气相采出管连接至精馏塔80，将催化裂解产物送入精馏塔80分离提纯。
裂解反应釜90通过催化剂引管905连接催化剂配置罐120，所述催化剂配置罐120上连接有四氯化硅补料管1201和催化剂补料管1202。
裂解反应釜90底部通过排料管连接至再生罐100；所述再生罐100侧面通过引料管连接至催化剂配置罐120，底部设有HCl气体补料管1003和残液排出管1004，顶部通过气相采出管1005分别连接至裂解反应釜90和精馏塔80进一步处理和分离。
本发明中，冷凝单元包括依次设置的一级冷却器1101和二级冷凝器1102，一级冷却器1101采用循环水冷却，二级冷凝器1102采用乙二醇冷却。一级冷却器1101通过管道分别连接至后端的二级冷凝器1102以及回流罐110；二级冷凝器1102通过管道分别连接至回流罐110以及盐酸解析单元1104，盐酸解析单元生产的氯化氢气体可以进一步作为HCl气体引管904和HCl气体补料管1003的原料气。回流罐110通过回流管1107连接至精馏塔80，回流管1107上设有回流泵1105和产品采出管1106，一部分作为产品采出，另一部分回流至精馏塔80内。
本发明渣浆高沸处理过程如下：
冷氢化产出的渣浆料进入渣浆进料罐10，利用循环水对渣浆进料罐体进行降温冷却，令渣浆料中的金属氯化物结晶，此时渣浆料以悬浊液形式存在，悬浊液利用输送泵送至真空过滤机30。本装置的真空过滤机30采用硅藻土为过滤剂，利用四氯化硅作为溶剂在硅藻土配置罐20中完成配置，悬浊液进入真空过滤机30处理前，硅藻土熔浆利用输送泵在真空过滤机30滤布上形成挂浆，渣浆料经涂有以硅藻土为过滤剂的真空过滤机后分离出滤渣和清液。此过程固体、金属氯化物结晶、二氧化硅得到充分剔除，避免了对后续处理工序的影响。
分离出的固体物料利用蒸发干燥机40回收滤渣中的残留物料，产生的气相物料经冷凝换热后去清液罐50收集，固体滤渣进入水解中和罐70，利用石灰水水解、中和后去污水站705处理，为达到环保目的，水解塔706产生的尾气经放空水封罐707吸收后返回水解塔706中。分离后的清液进入清液收集罐，经输送泵进入精馏塔80进行分离提纯，氯硅烷及氯化氢气体经精馏塔顶采出后进一步分离，高沸物经精馏塔釜排至裂解反应釜90，高沸物在裂解反应釜90中在催化剂及氯化氢气体的作用在90℃～130℃温度下裂解生成氯硅烷。本装置所用氯化氢气体来自盐酸解析单元1104生产的氯化氢气体。本装置所用的催化剂溶液在催化剂配制罐120内有催化剂与四氯化硅按一定比例配置获得，经输送泵进入裂解反应釜90。为保证裂解反应釜90的反应效率，定期将反应釜底料排至再生罐100进一步处理获得氯硅烷，同理在催化剂及氯化氢氢气的作用下反应获得氯硅烷，裂解反应釜90、再生罐100中的氯硅烷、氯化氢气体及极少量的高沸物以气相形式进入精馏塔80进行分离提纯，经反复精馏、裂解，不能反应的残液及精馏塔中的不凝气体均去尾气处理单元1103进行环保处理。
本发明提供了一种渣浆高沸处理方法及系统的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种渣浆高沸处理系统，其特征在于，包括真空过滤机(30)、蒸发干燥机(40)、中和罐(70)、精馏塔(80)和裂解反应釜(90)；
所述真空过滤机(30)通过固体物料排料管连接至蒸发干燥机(40)，通过清液排料管连接至精馏塔(80)；
所述蒸发干燥机(40)通过气相物料排料管连接至精馏塔(80)，所述气相物料排料管上设有乙二醇冷凝器(403)；所述蒸发干燥机(40)通过固体滤渣排料管连接至中和罐(70)；
所述中和罐(70)顶部设有碱液进料管(701)，底部通过排料管连接至水解塔(706)和污水站(705)；所述水解塔(706)的排料口连接至中和罐(70)；
所述精馏塔(80)顶部通过气相物料排料管采出，底部通过排料管连接至裂解反应釜(90)；
所述裂解反应釜(90)顶部通过气相物料排料管连接至精馏塔(80)。
2.根据权利要求1所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述真空过滤机(30)的进料侧分别连接渣浆进料罐(10)和硅藻土配制罐(20)；
所述渣浆进料罐(10)与冷氢化来料管(101)连接，向渣浆进料罐(10)中引入渣浆料；所述渣浆进料罐(10)内部设有渣浆进料罐搅拌器(102)，外壁上设有循环水夹套(103)；所述渣浆进料罐(10)与所述真空过滤机(30)之间的连接管道上设有第一输送泵(106)；
所述硅藻土配制罐(20)与硅藻土引料管(202)和四氯化硅引料管(203)连接；所述硅藻土配制罐(20)内部设有硅藻土配制罐搅拌器(201)；所述硅藻土配制罐(20)与所述真空过滤机(30)之间的连接管道上设有第二输送泵(204)。
3.根据权利要求1所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述蒸发干燥机(40)上连接有蒸汽引管(401)和蒸汽凝液管(402)；蒸发干燥机(40)的顶部通过蒸发干燥机气相管连接至清液罐(50)，所述蒸发干燥机气相管上设有乙二醇冷凝器(403)，将蒸发干燥机(40)出来的气相冷凝成液体后并收集于清液罐(50)；所述真空过滤机(30)通过过滤机清液排料管(301)连接至清液罐(50)；所述清液罐(50)通过排料管连接至精馏塔(80)，清液罐(50)与精馏塔(80)之间连接管道上设有第三输送泵(501)。
4.根据权利要求1所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述蒸发干燥机(40)与中和罐(70)之间，还设有滤渣收集罐(60)，所述蒸发干燥机(40产生的固体滤渣先送入滤渣收集罐(60)内缓存，随后再进入中和罐(70)中。
5.根据权利要求1所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述水解塔(706)安装在所述中和罐(70)的顶部，水解塔(706)顶部通过一循环管道连接放空水封罐(707)；所述中和罐(70)内设有中和罐搅拌器(702)；中和罐(70)底部排料管上设有第四输送泵(703)，底部排料管分别连接至水解塔(706)和污水站(705)；所述水解塔(706)上设有一组喷淋管(704)，所述喷淋管(704)与中和罐(70)底部排料管连接。
6.根据权利要求1所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述精馏塔(80)的底部一侧安装有再沸器(801)；精馏塔(80)顶部气相物料排料管连接至冷凝单元或尾气处理单元(1103)，将采出的气相物料进一步分离；精馏塔(80)底部排料管连接至裂解反应釜(90)，将精馏塔(80)内高沸物送入裂解反应釜(90)中催化裂解。
7.根据权利要求1所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述裂解反应釜(90)内部设有裂解反应釜搅拌器(901)，裂解反应釜(90)上连接有蒸汽夹套，蒸汽夹套顶部设有蒸汽进口(902)，底部设有冷凝水出口(903)；所述裂解反应釜(90)侧面连接有催化剂引管(905)，底部通过气体分布器连接HCl气体引管(904)；所述裂解反应釜(90)通过顶部气相采出管连接至精馏塔(80)，将催化裂解产物送入精馏塔(80)分离提纯。
8.根据权利要求7所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述裂解反应釜(90)通过催化剂引管(905)连接催化剂配置罐(120)，所述催化剂配置罐(120)上连接有四氯化硅补料管(1201)和催化剂补料管(1202)；
所述裂解反应釜(90)底部通过排料管连接至再生罐(100)；所述再生罐(100)侧面通过引料管连接至催化剂配置罐(120)，底部设有HCl气体补料管(1003)和残液排出管(1004)，顶部通过气相采出管(1005)分别连接至裂解反应釜(90)和精馏塔(80)。
9.根据权利要求6所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述冷凝单元包括依次设置的一级冷却器(1101)和二级冷凝器(1102)；所述一级冷却器(1101)通过管道分别连接至后端的二级冷凝器(1102)以及回流罐(110)；所述二级冷凝器(1102)通过管道分别连接至回流罐(110)以及盐酸解析单元(1104)；所述回流罐(110)通过管道一部分作为产品采出，另一部分回流至精馏塔(80)内。
10.根据权利要求9所述的渣浆高沸处理系统，其特征在于，所述盐酸解析单元(1104)产生的氯化氢气体通过管道引入至裂解反应釜(90)和/或再生罐(100)内。
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