CN110862090A - 一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，该系统包括闪蒸设备、真空过滤设备、浓缩设备、水解设备、粗氯硅烷储罐、精氯硅烷储罐和尾气处理设备。闪蒸设备分别连有硅渣浆输送管道、真空过滤设备，并通过深冷设备Ⅰ与粗氯硅烷储罐相连；粗氯硅烷储罐与真空过滤设备相连，并通过尾气处理设备与精氯硅烷储罐相连；尾气处理设备与真空过滤设备相连，该真空过滤设备分别连有清液罐、滤渣罐；清液罐通过浓缩设备分别连有深冷设备Ⅱ、水解设备；滤渣罐与水解设备相连，该水解设备分别与废水处理单元、稀碱液输送管道相连；深冷设备Ⅱ与精氯硅烷储罐相连。本发明回收率高、废水排放少，可以广泛应用于低粘度低易于过滤的石化渣浆领域。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅加工领域，尤其涉及一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统。
背景技术
多晶硅生产过程中，反应装置和精馏装置不可避免地产生氯硅烷渣浆。渣浆主要由约5%固相组分（的硅粉颗粒）和约95%液相组分（四氯化硅、三氯化硅、高沸物和少量金属氯化物）组成，其中四氯化硅液体组分约占90%以上。
目前，对硅渣处理的常用方法主要有三种。其一，通过闪蒸将其中沸点较低的物质回收，废渣直接排入水中水解；其二，采用干燥设备（主要是耙式干燥机和桨叶干燥机）将渣浆中的氯硅烷加热蒸发回收，处理后的废渣排入水中水解；其三，采用真空转鼓干燥机将渣浆中的氯硅烷过滤，滤渣直接排入到水中水解。上述处理方法获得的四氯化硅溶液纯度不高，且回收率较低。
专利201620953981.6公开了一种多晶硅渣浆处理系统，该系统包括通过管道依次相连的储存设备、干燥设备、水解设备、固液分离设备、结晶设备和过滤设备；其中，所述干燥设备的另一出料口通过管道与储存设备的进料口相连；所述过滤设备的出料口通过管道与水解设备的另一进料口相连。该专利虽然解决了物料中的氯离子的损耗，提高了轻组分的回收率。但是获得的轻组分是一种混合物回用困难，四氯化硅溶液纯度不高，综合能耗高等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种回收率高、废水排放少的多晶硅渣浆高效回收工艺系统。
为解决上述问题，本发明所述的一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，其特征在于：该系统包括闪蒸设备、真空过滤设备、浓缩设备、水解设备、粗氯硅烷储罐、精氯硅烷储罐和尾气处理设备；所述闪蒸设备分别连有硅渣浆输送管道、所述真空过滤设备，并通过深冷设备Ⅰ与所述粗氯硅烷储罐相连；所述粗氯硅烷储罐与所述真空过滤设备相连，并通过所述尾气处理设备与所述精氯硅烷储罐相连；所述尾气处理设备与所述真空过滤设备相连，该真空过滤设备分别连有清液罐、滤渣罐；所述清液罐通过所述浓缩设备分别连有深冷设备Ⅱ、所述水解设备；所述滤渣罐与所述水解设备相连，该水解设备分别与废水处理单元、稀碱液输送管道相连；所述深冷设备Ⅱ与所述精氯硅烷储罐相连。
所述闪蒸设备是指带搅拌和伴热的闪蒸罐或闪蒸塔。
所述真空过滤设备是指采用文丘里+干式真空泵联合方式的真空转鼓过滤系统。
所述浓缩设备是指热源为蒸汽或导热油的带塔底再沸器和塔顶冷凝器的精馏塔或分离塔，且塔底设有淘洗腿结构。
所述水解设备是指搅拌釜或立式搅拌塔。
所述深冷设备Ⅰ和所述深冷设备Ⅱ均是指冷媒为乙二醇或氟利昂的管壳式换热器或螺旋板式换热器。
所述尾气处理设备是指板式塔或填料塔。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、四氯硅烷回收率高，废水排放少。
本发明中四氯硅烷分别通过闪蒸设备、真空过滤设备、粗氯硅烷回用和浓缩设备回收四氯化硅。采用本发明后四氯化硅液体回收率高达95%以上，废渣的体积大大缩小，水解量降低，废水排放少。
2、四氯硅烷纯度高，回收效益高。
本发明回收的氯硅烷清液经浓缩设备浓缩或精馏塔提高四氯硅烷纯度，实现了变废为宝，同时高纯度的四氯硅烷液体可以补充到冷氢化四氯硅烷消耗，最大程度地利用了渣浆的全部价值。
3、本发明与现有技术（专利201620953981.6）相比：
⑴现有技术中湿物料直接进入干燥或转鼓过滤单元；而本发明中湿物料先经过带加热闪蒸罐，回收部分轻组分，减轻下游工段操作负荷，更加节能。同时降低压力，下游工段设备承压环境降低，利用长周期运转，提高运行寿命。
⑵现有技术中需要添加氯硅烷溶液预涂滤布，增加成本；而本发明中上游回收的粗氯硅烷可以进入真空过滤机预涂滤布或进行过滤回收。
⑶现有技术中干燥或转鼓过滤单级利用，产能低；而本发明中闪蒸+过滤多级利用，产能大。
⑷本发明采用浓缩设备，获得精氯硅烷（纯四氯化硅和三氯化硅溶液），直接回用或充当产品，提高附加值。
4、本发明实现了多晶硅渣浆后处理尾气安全排放，废渣综合利用，无二次污染物产生，节能环保，具有较高的经济效益，实用性强，可以广泛应用于低粘度低易于过滤的石化渣浆领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的示意图。
图中：1—闪蒸设备；11—硅渣浆输送管道；2—真空过滤设备；3—清液罐；4—滤渣罐；5—浓缩设备；6—水解设备；61—废水处理单元；62—稀碱液输送管道；7—粗氯硅烷储罐；8—精氯硅烷储罐；91—深冷设备Ⅰ；92—深冷设备Ⅱ；10—尾气处理设备。
具体实施方式
如图1所示，一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，该系统包括闪蒸设备1、真空过滤设备2、浓缩设备5、水解设备6、粗氯硅烷储罐7、精氯硅烷储罐8和尾气处理设备10。
闪蒸设备1分别连有硅渣浆输送管道11、真空过滤设备2，并通过深冷设备Ⅰ91与粗氯硅烷储罐7相连；粗氯硅烷储罐7与真空过滤设备2相连，并通过尾气处理设备10与精氯硅烷储罐8相连；尾气处理设备10与真空过滤设备2相连，该真空过滤设备2分别连有清液罐3、滤渣罐4；清液罐3通过浓缩设备5分别连有深冷设备Ⅱ92、水解设备6；滤渣罐4与水解设备6相连，该水解设备6分别与废水处理单元61、稀碱液输送管道62相连；深冷设备Ⅱ92与精氯硅烷储罐8相连。
其中：闪蒸设备1是指带搅拌和伴热的闪蒸罐或闪蒸塔。
真空过滤设备2是指采用文丘里+干式真空泵联合方式的真空转鼓过滤系统。
浓缩设备5是指热源为蒸汽或导热油的带塔底再沸器和塔顶冷凝器的精馏塔或分离塔，且塔底设有淘洗腿结构。
水解设备6是指搅拌釜或立式搅拌塔。水解设备6内通过补充少量的稀碱液来控制系统的pH值，产生的废水送入废水处理单元。补充的稀碱液通常为氢氧化钙、氢氧化钠等。
深冷设备Ⅰ91和深冷设备Ⅱ92均是指冷媒为乙二醇或氟利昂的管壳式换热器或螺旋板式换热器。
尾气处理设备10是指板式塔或填料塔。
本发明的工艺流程如下：
a. 多晶硅渣浆通过硅渣浆输送管道11输送至带加热和搅拌的闪蒸设备1内，利用压力的降低和外部加热，低沸点的四氯化硅等液体挥发，然后经过深冷设备Ⅰ91回到粗氯硅烷储罐7。
b. 闪蒸后的废渣进入真空过滤设备2进行过滤分离，滤液进入清液罐3，滤渣落入滤渣罐4。真空过滤设备2开车前需要闪蒸设备1回收的四氯化硅与硅藻土或硅藻泥混合预涂在真空过滤设备2的表面形成过滤层。硅藻土或硅藻泥依靠自身发达的孔隙吸附微小硅粉，防止堵塞滤布，获得较为纯净的清液，同时粗氯硅烷得到循环利用。
c.清液罐3的中的清液通过泵和管道输送到闪蒸设备1内。闪蒸设备1主要由精馏塔或分离塔，塔底加热器和塔顶冷凝器组成。分离塔底部设置淘洗腿，利于高废物沉积，定期排放到水解设备6。塔顶冷凝后获得纯净的四氯化硅液体送入精氯硅烷储罐8。
d. 滤渣罐4中的废渣和闪蒸设备1定期排放的少量高废物定期排入水解设备6进行水解，同时水解设备6中通过添加稀碱液控制pH值。水解后的废液送入废水处理单元61。
e. 真空过滤设备2、粗氯硅烷储罐7、精氯硅烷储罐8及管道安全排出的尾气全部汇集送入尾气处理单元10。
Claims (7)
1.一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，其特征在于：该系统包括闪蒸设备（1）、真空过滤设备（2）、浓缩设备（5）、水解设备（6）、粗氯硅烷储罐（7）、精氯硅烷储罐（8）和尾气处理设备（10）；所述闪蒸设备（1）分别连有硅渣浆输送管道（11）、所述真空过滤设备（2），并通过深冷设备Ⅰ（91）与所述粗氯硅烷储罐（7）相连；所述粗氯硅烷储罐（7）与所述真空过滤设备（2）相连，并通过所述尾气处理设备（10）与所述精氯硅烷储罐（8）相连；所述尾气处理设备（10）与所述真空过滤设备（2）相连，该真空过滤设备（2）分别连有清液罐（3）、滤渣罐（4）；所述清液罐（3）通过所述浓缩设备（5）分别连有深冷设备Ⅱ（92）、所述水解设备（6）；所述滤渣罐（4）与所述水解设备（6）相连，该水解设备（6）分别与废水处理单元（61）、稀碱液输送管道（62）相连；所述深冷设备Ⅱ（92）与所述精氯硅烷储罐（8）相连。
2.如权利要求1所述的一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，其特征在于：所述闪蒸设备（1）是指带搅拌和伴热的闪蒸罐或闪蒸塔。
3.如权利要求1所述的一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，其特征在于：所述真空过滤设备（2）是指采用文丘里+干式真空泵联合方式的真空转鼓过滤系统。
4.如权利要求1所述的一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，其特征在于：所述浓缩设备（5）是指热源为蒸汽或导热油的带塔底再沸器和塔顶冷凝器的精馏塔或分离塔，且塔底设有淘洗腿结构。
5.如权利要求1所述的一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，其特征在于：所述水解设备（6）是指搅拌釜或立式搅拌塔。
6.如权利要求1所述的一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，其特征在于：所述深冷设备Ⅰ（91）和所述深冷设备Ⅱ（92）均是指冷媒为乙二醇或氟利昂的管壳式换热器或螺旋板式换热器。
7.如权利要求1所述的一种多晶硅渣浆高效回收工艺系统，其特征在于：所述尾气处理设备（10）是指板式塔或填料塔。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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