CN109503410B - 一种三氯蔗糖生产中溶剂dmf回收的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法，该方法包括的步骤如下：将酸性DMF输送至中和反应器内，同时加入二甲胺与酸性DMF内的酸进行中和反应；再将中和反应液输送到精馏塔内，塔顶得到不含酸的塔顶混合物，塔底得到不含DMF的塔底混合物；塔顶混合物经过脱轻及再精制过程后回收得到高纯度的DMF，脱轻得到的轻组分再进行脱水回收得到二甲胺重复循环利用；塔底混合物经过分解得到二甲胺和含酸残液，二甲胺循环回到中和反应器和精馏塔中重复利用。本发明的工艺过程简单，DMF回收效率高，避免了传统工艺过程中固体盐渣的产生，降低了生产成本，减少了污染。

Description

一种三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及三氯蔗糖生产中溶剂DMF的回收方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用DMF作为溶剂，随着产量的提高，DMF的使用量也随之增加，而在目前生产工艺中必然会存在酸性DMF溶液，现工艺处理酸性DMF溶液主要是通过加碱中和的办法，该工艺的缺点是在强碱性条件下会导致DMF分解，造成DMF的损失，中和后经过蒸馏、结晶和过滤等复杂的操作过程，同时产生大量难于处理的固体盐渣。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法。

为实现上述的发明目的，本发明的工艺步骤如下：

一种三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法，其特征在于包括如下步骤：

a.将酸性DMF通入中和反应器，同时通入二甲胺进行中和反应，中和反应后pH为值6.5~7.5；

b.中和反应物与二甲胺同时通入精馏塔进行精馏分离操作，中和反应物和二甲胺进料流量质量比为1:1~99:1，精馏塔中压力30kPa、温度110℃，精馏塔塔顶得到塔顶混合物、塔底得到塔底混合物；

c.塔顶混合物送入脱轻塔在压力30kPa及温度100℃条件下减压精馏操作，脱轻分离出的轻组分二甲胺经干燥脱水后，返回中和反应器及精馏塔循环使用，脱轻分离出的含DMF的重组分在压力30kPa及温度115℃条件下，减压精馏精制得到高纯度DMF，其质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm，DMF回收率≥92%；

d.塔底混合物送入分解釜，加入液体氢氧化钠，加热至80℃进行碱分解，产生二甲胺和含甲酸的残液，二甲胺循环回到中和反应器和精馏塔中重复利用。

上述进水阀中，所述酸性DMF中羧酸的质量分数为5-40%；所述塔顶混合物包括DMF、二甲胺和水；所述塔底混合物包括二甲胺甲酸盐、二甲胺乙酸盐、甲酸、乙酸。

本发明的优势在于利用二甲胺与羧酸之间的化学作用力强于DMF与羧酸之间的氢键作用力，促进了DMF与羧酸的分离，回收得到不含酸的DMF；精馏分离操作过程采用了真空减压操作，很大程度地降低了体系的操作温度，避免二甲胺和甲酸或乙酸在高温下反应生成DMF或DMAC，同时避免DMF在高温下的分解；二甲胺经过简单干燥后就能循环使用，而且二甲胺乙酸盐不稳定，在大于60℃条件下会发生分解成为酸和二甲胺，分解产生的二甲胺也可以循环使用。本发明提出的方法过程简单，产物纯度符合要求，是一种具有较好应用前景的DMF回收工艺方法。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施案例并配合附图详予说明。

实施例1

将三氯蔗糖DMF回收工段脱酸塔底排出的含甲酸：5wt%，DMF：80wt%的酸性DMF加入中和反应器，加入二甲胺调节流量使中和反应物pH值至7.0；

中和反应物（主要是甲酸、二甲胺甲酸盐、DMF）和二甲胺同时输入精馏塔中，中和反应物与二甲胺的质量比为19:1，精馏塔塔顶得到包括DMF和二甲胺的塔顶混合物，精馏塔塔底得到包括二甲胺甲酸盐和甲酸的塔底混合物，精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1，压力30kPa，温度110℃。

塔顶混合物进行脱轻塔减压精馏（理论板数20，回流比1，压力30kPa，温度100℃）操作分离二甲胺，脱轻后的轻组分二甲胺经干燥脱水后返回中和反应器及精馏塔循环使用，脱轻后含DMF的重组分经过减压精馏（理论板数25，回流比1，压力30kPa，温度115℃）精制得到DMF的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm，DMF回收率≥92%。

塔底混合物进入反应釜中加入适量32%液体氢氧化钠，夹套蒸汽加热至80℃进行碱解，产生二甲胺和含甲酸的残液，二甲胺循环回到中和反应器和精馏塔中重复利用。

实施例2

将三氯蔗糖DMF回收工段脱酸塔底排出的含乙酸：12wt%，DMAC：80wt%的酸性DMF加入中和反应器，加入二甲胺调节流量使中和反应物pH值至7.2，中和反应物和二甲胺同时输入精馏塔中，中和反应物（主要指乙酸、二甲胺乙酸盐、DMF）与二甲胺的质量比为11:1，精馏塔塔顶得到包括DMF和二甲胺的塔顶混合物，精馏塔塔底得到包括二甲胺乙酸盐和乙酸的塔底混合物，精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1，压力20kPa，温度110℃。

塔顶混合物进行脱轻塔减压精馏（理论板数20，回流比1，压力30kPa，温度100℃）操作分离二甲胺，脱轻后的轻组分二甲胺经干燥脱水后循环使用，脱轻后含DMF的重组分经过减压精馏（理论板数25，回流比1，压力30kPa，温度115℃）精制，塔顶得到DMF的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm，DMF回收率≥92%。

塔底混合物进入反应釜中加入少量32%液体氢氧化钠，夹套蒸汽加热至80℃进行碱解，产生二甲胺和含乙酸残液，二甲胺循环回到中和反应器和精馏塔中重复利用。

实施例3

将三氯蔗糖DMF回收工段脱酸塔底排出的含甲酸：5wt%，乙酸：12wt%，DMAC：80wt%的酸性DMF加入中和反应器，加入二甲胺调节流量使中和反应物pH值至7.5，中和反应物（主要指甲酸、乙酸、二甲胺乙酸盐、二甲胺甲酸盐、DMF）和二甲胺同时输入精馏塔中，中和反应物与二甲胺的质量比为4:1，精馏塔塔顶得到包括DMF和二甲胺的塔顶混合物，精馏塔塔底得到包括二甲胺乙酸盐和乙酸的塔底混合物，精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1.5，压力20kPa、温度110℃。

塔顶混合物进行脱轻塔减压精馏（理论板数20，回流比1，压力30kPa，温度100℃）操作分离二甲胺，脱轻后的轻组分二甲胺经干燥脱水后循环使用，脱轻后含DMF的重组分经过减压精馏（理论板数25，回流比1，压力30kPa，温度115℃）精制，塔顶得到DMF的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm，DMF回收率≥92%。

塔底混合物进行加热分解，产生二甲胺和含酸残液，二甲胺循环回到中和反应器和精馏塔中重复利用。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (1)

1.一种三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法，其特征在于包括如下步骤：

a.将酸性DMF通入中和反应器，同时通入二甲胺进行中和反应，中和反应后pH为值6.5~7.5；

b.中和反应物与二甲胺同时通入精馏塔进行精馏分离操作，中和反应物和二甲胺进料流量质量比为1:1~99:1，精馏塔中压力30kPa、温度110℃，精馏塔塔顶得到塔顶混合物、塔底得到塔底混合物；

c.塔顶混合物送入脱轻塔在压力30kPa及温度100℃条件下减压精馏操作，脱轻分离出的轻组分二甲胺经干燥脱水后，返回中和反应器及精馏塔循环使用，脱轻分离出的含DMF的重组分在压力30kPa及温度115℃条件下，减压精馏精制得到高纯度DMF，其质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm，DMF回收率≥92%；

d.塔底混合物送入分解釜，加入液体氢氧化钠，加热至80℃进行碱分解，产生二甲胺和含甲酸的残液，二甲胺循环回到中和反应器和精馏塔中重复利用。

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