CN104815447A - 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法 - Google Patents
一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104815447A CN104815447A CN201510176216.8A CN201510176216A CN104815447A CN 104815447 A CN104815447 A CN 104815447A CN 201510176216 A CN201510176216 A CN 201510176216A CN 104815447 A CN104815447 A CN 104815447A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- dmac
- dmf
- water
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
Abstract
本发明公开了一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统,包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔;本发明还公开了一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法,包括DMAC或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。本发明DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩,在100℃以内进行精馏、105℃以内进行脱酸,整个工艺过程全部在低温下进行,DMAC或DMF基本不分解,DMAC或DMF成品回收率>99%,同时本发明解决了固废污染和大气污染问题,本发明既解决了环保问题又创造了良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于DMAC或DMF的分离纯化领域,具体涉及一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统及其回收方法。
背景技术
DMAC又名N,N-二甲基乙酰胺、DMF又名N,N-二甲基甲酰胺,是优良的有机溶剂,广泛的应用在医药、农药、膜行业、皮革行业、纺织行业等行业,在使用的同时产生了DMAC或DMF废液。
由于DMAC或DMF是一种抑菌剂,在低浓度下也会杀死污水处理池中的活性污泥,因此目前利用生化处理的方法处理DMAC或DMF废液尚无很好的办法。另外从经济上考虑,采用精馏的方法处理DMAC或DMF废液是最佳的选择,目前国内有很多DMAC或DMF废液的精馏回收方法,但是普遍存在一个环保问题:DMAC或DMF高温分解的产物二甲胺,二甲胺具有毒性同时气味恶臭。近年来采取了各种办法都不能有效的解决二甲胺的污染问题,随着环保法的成立,二甲胺问题越来越引起环保局和企业的重视,急需一个很好的办法从根本上解决二甲胺的问题。
专利号为CN200910207880的中国专利公开了一种DMF回收方法,该专利为三塔二效精馏回收方法,精馏塔为常压精馏。目前三塔两效技术已经改进,将精馏塔改为减压精馏,精馏塔塔釜温度由原先的160℃左右降低到125℃左右,DMF的分解大大降低,DMF的分解产物二甲胺在塔顶水中的含量由原先的1500ppm左右降低到200ppm左右。但是由于塔顶水中仍含有200ppm左右的二甲胺,塔顶水的气味仍然很大,需要处理后才能回生产线重复利用。目前塔顶水中二甲胺的解决办法是通过蒸汽汽提脱除塔顶水中的二甲胺,塔顶水中的二甲胺可脱除到30ppm以下,但是重新产生了两个污染物:二甲胺含量约10%的水溶液和二甲胺气体。这两个污染物目前均是送去锅炉房焚烧,其最终的产物为一氧化氮和二氧化氮,再次污染环境,给企业带来新的环保难题。另外,由于环保的原因,现在很多企业自有的烧煤锅炉要求在近两年内改为天然气锅炉或改用园区内的蒸汽,二甲胺不能焚烧了,如何处理二甲胺成为近期亟待解决的环保难题。
发明内容
本发明的目的是解决现有大气污染和水污染的环保问题,提供一种回收率高、回收产品品质好的DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统及其回收方法。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统,所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔,罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连,进料预热器物料出口与第一浓缩塔物料进口相连,第一浓缩塔的物料出口经第一出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连,闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸发器的物料进口相连,进料蒸发器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连,闪蒸罐的气相物料出口与第二浓缩塔的物料进口相连,第二浓缩塔的物料出口经第二出料泵与精馏塔的物料进口相连,精馏塔的物料出口经第三出料泵与脱酸塔的物料进口相连,脱酸塔的塔顶气相物料出口与DMAC或DMF冷凝器的物料进口相连,DMAC或DMF冷凝器的物料出口与DMAC或DMF回流罐的物料进口相连,DMAC或DMF回流罐的物料出口经DMAC或DMF回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连,脱酸塔的液相物料出口与DMAC或DMF成品冷却器的物料进口相连,DMAC或DMF成品冷却器的物料出口与DMAC或DMF成品罐的物料进口相连,DMAC或DMF成品罐的物料出口经DMAC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。
一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法,包括DMAC或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。
其中,上述DMAC或DMF废液的回收处理包括以下步骤:
步骤1:含有DMAC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽预热后进入第一浓缩塔;
步骤2:废液预热后进入第一浓缩塔进行第一次脱水浓缩,第一浓缩塔塔顶温度40-45℃,对应的塔釜温度43-48℃;
步骤3:经过第一浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵送入闪蒸罐,然后用强制循环泵送入进料蒸发器,与一次蒸汽进行换热后,进入闪蒸罐内减压闪蒸,使气、液分离,气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔;
步骤4:气相进入第二浓缩塔的气体在第二浓缩塔内进行第二次脱水浓缩,第二浓缩塔塔顶温度53℃-58℃,对应的塔釜温度55℃-60℃;
步骤5:经过第二浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液DMAC或DMF由第二出料泵送至精馏塔中部进料,在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移,气相中难挥发组分DMAC或DMF向液相中转移,气、液两相在塔中逆流接触,多次的部分气化和部分冷凝,使混合液得到分离,在塔顶得到纯水含DMAC或DMF<150ppm,在塔釜得到纯DMAC或DMF含水<150ppm,精馏塔塔顶40-45℃,对应的塔釜温度95-100℃;
步骤6:当精馏塔塔釜液含水<150ppm时,由第三出料泵送入脱酸塔,在脱酸塔内DMAC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出,经DMAC或DMF冷凝器冷凝后进入DMAC或DMF回流罐,再用DMAC或DMF回流泵送回脱酸塔,难挥发组分DMAC或DMF与乙酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔塔釜自行分解平衡,脱酸塔塔顶90-95℃,对应的塔釜温度100-105℃;
步骤7:送回脱酸塔的DMAC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔上部采出,经DMAC或DMF成品冷却器冷却后进入DMAC或DMF成品罐,然后用DMAC或DMF成品泵送入罐区的成品罐。
其中,上述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤:
步骤1:利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量,连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、DMAC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜,则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度,以减少进料蒸发器内换热管的堵塞;
步骤2:含高沸物、固态物、DMAC或DMF和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进行加热,同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔;
步骤3:水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMAC或DMF的混合液体,用蒸发釜出料泵送到生产车间循环使用。
其中,上述水的回收利用包括以下步骤:
步骤1:第一浓缩塔塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔顶液罐,一部分由第一回流泵送回第一浓缩塔、一部分由第一出水泵送至第二浓缩塔塔顶液罐;
步骤2:第二浓缩塔塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器与第一浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐,一部分由第二回流泵送回第二浓缩塔、一部分由第二出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用;
步骤3:精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐,一部分由第三回流泵送回精馏塔、一部分由第三出水泵送至气水分离罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐。
其中,上述蒸汽的回收利用包括以下步骤:
步骤1:第二浓缩塔再沸器、进料蒸发器、精馏塔再沸器和脱酸塔再沸器能源为一次蒸汽加热,由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的各自的温度;
步骤2:第二浓缩塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液,塔釜液中的水换热气化上升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽;
步骤3:进料蒸发器采用一次蒸汽加热闪蒸罐内的液体,使DMAC或DMF和水气化进入第二浓缩塔,水蒸汽上升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽;
步骤4:第二浓缩塔的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器,塔釜液中的水换热气化上升形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽;
步骤5:第一浓缩塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔顶液罐;
步骤6:精馏塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液,通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽;
步骤7:精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐;
步骤8:脱酸塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液,通过能量传递使塔内的DMAC或DMF换热气化上升形成脱酸塔的塔顶DMAC或DMF蒸汽;
步骤9:脱酸塔的塔顶DMAC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMAC或DMF进入DMAC或DMF回流罐。
上述第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔均为真空操作,由各自的真空调节阀调节进气流量来控制这四台塔器的各自的真空度;
其中,第一浓缩塔采用水环真空泵抽吸,其塔顶真空度为:-0.09MPa-0.0925MPa;第二浓缩塔采用水环真空泵抽吸,其塔顶真空度为:-0.0815MPa-0.0855MPa;精馏塔采用水环真空泵抽吸,其塔顶真空度为:-0.09MPa-0.0925MPa;脱酸塔采用精馏塔的真空泵抽吸,其塔顶真空度为:-0.086MPa-0.09MPa。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
本发明较好地解决了大气污染和水污染问题:DMAC或DMF的分解反应是自催化反应,在酸或碱存在的情况下,会催化加速其分解,在120℃以下极微量分解,120℃以上随着温度的上升分解量呈几何倍数的增加。因此只有采用低温浓缩和低温精馏、低温脱酸,才能从根本上抑制DMAC或DMF的分解。本发明DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩,在100℃以内进行精馏、105℃以内进行脱酸,整个工艺过程全部在低温下进行,DMAC或DMF基本不分解,最终DMAC或DMF分解的产物二甲胺在大气中含量<10mg/m3,可以达标排放;在塔顶水中含量<30ppm,可以回生产线重复使用。
本发明同时也解决了固废污染问题,实现了高沸物和固态物循环利用,变污染为宝。DMAC或DMF废液中的高沸物和固态物是生产过程中的原材料,在蒸发釜内采用高真空低温将水脱除后,形成含高沸物、固态物、DMAC或DMF的混合液体,可返回生产线重复使用。
本发明回收率高、产品品质好:由于DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩,在100℃以内进行精馏、105℃以内进行脱酸,DMAC或DMF基本不分解,DMAC或DMF成品的回收率>99%,同时DMAC或DMF成品含水<200ppm、乙酸<20ppm、二甲胺<10ppm,本发明既解决了环保问题又创造了良好的经济效益。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统,所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩塔101、第二浓缩塔201、精馏塔301和脱酸塔401,罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连,进料预热器物料出口与第一浓缩塔101物料进口相连,第一浓缩塔101的物料出口经第一出料泵102与闪蒸罐203的液相物料进口相连,闪蒸罐203的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸发器204的物料进口相连,进料蒸发器204的物料出口与闪蒸罐203的气相物料进口相连,闪蒸罐203的气相物料出口与第二浓缩塔201的物料进口相连,第二浓缩塔201的物料出口经第二出料泵202与精馏塔301的物料进口相连,精馏塔301的物料出口经第三出料泵302与脱酸塔401的物料进口相连,脱酸塔401的塔顶气相物料出口与DMAC或DMF冷凝器的物料进口相连,DMAC或DMF冷凝器的物料出口与DMAC或DMF回流罐402的物料进口相连,DMAC或DMF回流罐402的物料出口经DMAC或DMF回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连,脱酸塔401的液相物料出口与DMAC或DMF成品冷却器403的物料进口相连,DMAC或DMF成品冷却器403的物料出口与DMAC或DMF成品罐404的物料进口相连,DMAC或DMF成品罐404的物料出口经DMAC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。
一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法,包括DMAC或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用,所述DMAC或DMF废液的回收处理包括以下步骤:
步骤1:含有DMAC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽预热后进入第一浓缩塔101;
步骤2:废液预热后进入第一浓缩塔101进行第一次脱水浓缩,第一浓缩塔101塔顶温度40-45℃,对应的塔釜温度43-48℃;
步骤3:经过第一浓缩塔101脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵102送入闪蒸罐203,然后用强制循环泵送入进料蒸发器204,与一次蒸汽进行换热后,进入闪蒸罐203内减压闪蒸,使气、液分离,气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔201;
步骤4:气相进入第二浓缩塔201的气体在第二浓缩塔201内进行第二次脱水浓缩,第二浓缩塔塔顶温度53℃-58℃,对应的塔釜温度55℃-60℃;
步骤5:经过第二浓缩塔201脱水浓缩后的塔釜液DMAC或DMF由第二出料泵202送至精馏塔301中部进料,在精馏塔301内液相中易挥发的组分水向气相中转移,气相中难挥发组分DMAC或DMF向液相中转移,气、液两相在塔中逆流接触,多次的部分气化和部分冷凝,使混合液得到分离,在塔顶得到纯水含DMAC或DMF<150ppm,在塔釜得到纯DMAC或DMF含水<150ppm,精馏塔301塔顶40-45℃,对应的塔釜温度95-100℃;
步骤6:当精馏塔301塔釜液含水<150ppm时,由第三出料泵302送入脱酸塔401,在脱酸塔401内DMAC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出,经DMAC或DMF冷凝器冷凝后进入DMAC或DMF回流罐402,再用DMAC或DMF回流泵送回脱酸塔401,难挥发组分DMAC或DMF与乙酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔401塔釜自行分解平衡,脱酸塔401塔顶90-95℃,对应的塔釜温度100-105℃;
步骤7:送回脱酸塔401的DMAC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔401上部采出,经DMAC或DMF成品冷却器403冷却后进入DMAC或DMF成品罐404,然后用DMAC或DMF成品泵送入罐区的成品罐。
所述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤:
步骤1:利用闪蒸罐203的出料调节阀调节出料流量,连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、DMAC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜208,则闪蒸罐203内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度,以减少进料蒸发器204内换热管的堵塞;
步骤2:含高沸物、固态物、DMAC或DMF和水的混合液体在蒸发釜208利用一次蒸汽进行加热,同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔101;
步骤3:水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMAC或DMF的混合液体,用蒸发釜出料泵209送到生产车间循环使用。
所述水的回收利用包括以下步骤:
步骤1:第一浓缩塔101塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔顶液罐106,一部分由第一回流泵103送回第一浓缩塔101、一部分由第一出水泵104送至第二浓缩塔塔顶液罐210;
步骤2:第二浓缩塔201塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器105与第一浓缩塔101塔釜液换热成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐210,一部分由第二回流泵205送回第二浓缩塔201、一部分由第二出水泵206送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用;
步骤3:精馏塔301塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐306,一部分由第三回流泵304送回精馏塔301、一部分由第三出水泵303送至气水分离罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐210。
所述蒸汽的回收利用包括以下步骤:
步骤1:第二浓缩塔再沸器207、进料蒸发器204、精馏塔再沸器305和脱酸塔再沸器405能源为一次蒸汽加热,由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的各自的温度;
步骤2:第二浓缩塔再沸器207采用一次蒸汽加热塔釜液,塔釜液中的水换热气化上升形成第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽;
步骤3:进料蒸发器204采用一次蒸汽加热闪蒸罐203内的液体,使DMAC或DMF和水气化进入第二浓缩塔201,水蒸汽上升形成第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽;
步骤4:第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器105,塔釜液中的水换热气化上升形成第一浓缩塔101的塔顶水蒸汽;
步骤5:第一浓缩塔101的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔顶液罐106;
步骤6:精馏塔再沸器305采用一次蒸汽加热塔釜液,通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔301的塔顶水蒸汽;
步骤7:精馏塔301的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐306;
步骤8:脱酸塔再沸器405采用一次蒸汽加热塔釜液,通过能量传递使塔内的DMAC或DMF换热气化上升形成脱酸塔401的塔顶DMAC或DMF蒸汽;
步骤9:脱酸塔401的塔顶DMAC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMAC或DMF进入DMAC或DMF回流罐402。
下表是三塔二效精馏系统与本发明在运行情况上的比较:
从上表可知,本发明DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩,在100℃以内进行精馏、105℃以内进行脱酸,整个工艺过程全部在低温下进行。由于DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩,DMAC或DMF基本不分解,DMAC或DMF成品回收率>99%,同时本发明解决了固废污染和大气污染问题,同时塔顶水中二甲胺含量<30ppm,解决了水污染问题。
Claims (5)
1.一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统,所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩塔(101)、第二浓缩塔(201)、精馏塔(301)和脱酸塔(401),其特征在于:
罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连,进料预热器物料出口与第一浓缩塔(101)物料进口相连,第一浓缩塔(101)的物料出口经第一出料泵(102)与闪蒸罐(203)的液相物料进口相连,闪蒸罐(203)的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸发器(204)的物料进口相连,进料蒸发器(204)的物料出口与闪蒸罐(203)的气相物料进口相连,闪蒸罐(203)的气相物料出口与第二浓缩塔(201)的物料进口相连,第二浓缩塔(201)的物料出口经第二出料泵(202)与精馏塔(301)的物料进口相连,精馏塔(301)的物料出口经第三出料泵(302)与脱酸塔(401)的物料进口相连,脱酸塔(401)的塔顶气相物料出口与DMAC或DMF冷凝器的物料进口相连,DMAC或DMF冷凝器的物料出口与DMAC或DMF回流罐(402)的物料进口相连,DMAC或DMF回流罐(402)的物料出口经DMAC或DMF回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连,脱酸塔(401)的液相物料出口与DMAC或DMF成品冷却器(403)的物料进口相连,DMAC或DMF成品冷却器(403)的物料出口与DMAC或DMF成品罐(404)的物料进口相连,DMAC或DMF成品罐(404)的物料出口经DMAC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。
2.一种权利要求1所述DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法,包括DMAC或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用,其特征在于,所述DMAC或DMF废液的回收处理包括以下步骤:
步骤1:含有DMAC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽预热后进入第一浓缩塔(101);
步骤2:废液预热后进入第一浓缩塔(101)进行第一次脱水浓缩,第一浓缩塔(101)塔顶温度40-45℃,对应的塔釜温度43-48℃;
步骤3:经过第一浓缩塔(101)脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵(102)送入闪蒸罐(203),然后用强制循环泵送入进料蒸发器(204),与一次蒸汽进行换热后,进入闪蒸罐(203)内减压闪蒸,使气、液分离,气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔(201);
步骤4:气相进入第二浓缩塔(201)的气体在第二浓缩塔(201)内进行第二次脱水浓缩,第二浓缩塔塔顶温度53℃-58℃,对应的塔釜温度55℃-60℃;
步骤5:经过第二浓缩塔(201)脱水浓缩后的塔釜液DMAC或DMF由第二出料泵(202)送至精馏塔(301)中部进料,在精馏塔(301)内液相中易挥发的组分水向气相中转移,气相中难挥发组分DMAC或DMF向液相中转移,气、液两相在塔中逆流接触,多次的部分气化和部分冷凝,使混合液得到分离,在塔顶得到纯水含DMAC或DMF<150ppm,在塔釜得到纯DMAC或DMF含水<150ppm,精馏塔(301)塔顶40-45℃,对应的塔釜温度95-100℃;
步骤6:当精馏塔(301)塔釜液含水<150ppm时,由第三出料泵(302)送入脱酸塔(401),在脱酸塔(401)内DMAC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出,经DMAC或DMF冷凝器冷凝后进入DMAC或DMF回流罐(402),再用DMAC或DMF回流泵送回脱酸塔(401),难挥发组分DMAC或DMF与乙酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔(401)塔釜自行分解平衡,脱酸塔(401)塔顶90-95℃,对应的塔釜温度100-105℃;
步骤7:送回脱酸塔(401)的DMAC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔(401)上部采出,经DMAC或DMF成品冷却器(403)冷却后进入DMAC或DMF成品罐(404),然后用DMAC或DMF成品泵送入罐区的成品罐。
3.如权利要求2所述的DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法,其特征在于,所述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤:
步骤1:利用闪蒸罐(203)的出料调节阀调节出料流量,连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、DMAC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜(208),则闪蒸罐(203)内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度,以减少进料蒸发器(204)内换热管的堵塞;
步骤2:含高沸物、固态物、DMAC或DMF和水的混合液体在蒸发釜(208)利用一次蒸汽进行加热,同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔(101);
步骤3:水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMAC或DMF的混合液体,用蒸发釜出料泵(209)送到生产车间循环使用。
4.如权利要求2所述的DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法,其特征在于,所述水的回收利用包括以下步骤:
步骤1:第一浓缩塔(101)塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔顶液罐(106),一部分由第一回流泵(103)送回第一浓缩塔(101)、一部分由第一出水泵(104)送至第二浓缩塔塔顶液罐(210);
步骤2:第二浓缩塔(201)塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器(105)与第一浓缩塔(101)塔釜液换热成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐(210),一部分由第二回流泵(205)送回第二浓缩塔(201)、一部分由第二出水泵(206)送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用;
步骤3:精馏塔(301)塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐(306),一部分由第三回流泵(304)送回精馏塔(301)、一部分由第三出水泵(303)送至气水分离罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐(210)。
5.如权利要求2所述的DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法,其特征在于,所述蒸汽的回收利用包括以下步骤:
步骤1:第二浓缩塔再沸器(207)、进料蒸发器(204)、精馏塔再沸器(305)和脱酸塔再沸器(405)能源为一次蒸汽加热,由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的各自的温度;
步骤2:第二浓缩塔再沸器(207)采用一次蒸汽加热塔釜液,塔釜液中的水换热气化上升形成第二浓缩塔(201)的塔顶水蒸汽;
步骤3:进料蒸发器(204)采用一次蒸汽加热闪蒸罐(203)内的液体,使DMAC或DMF和水气化进入第二浓缩塔(201),水蒸汽上升形成第二浓缩塔(201)的塔顶水蒸汽;
步骤4:第二浓缩塔(201)的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器(105),塔釜液中的水换热气化上升形成第一浓缩塔(101)的塔顶水蒸汽;
步骤5:第一浓缩塔(101)的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔顶液罐(106);
步骤6:精馏塔再沸器(305)采用一次蒸汽加热塔釜液,通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔(301)的塔顶水蒸汽;
步骤7:精馏塔(301)的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐(306);
步骤8:脱酸塔再沸器(305)采用一次蒸汽加热塔釜液,通过能量传递使塔内的DMAC或DMF换热气化上升形成脱酸塔(401)的塔顶DMAC或DMF蒸汽;
步骤9:脱酸塔(401)的塔顶DMAC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMAC或DMF进入DMAC或DMF回流罐(402)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510176216.8A CN104815447B (zh) | 2015-04-14 | 2015-04-14 | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510176216.8A CN104815447B (zh) | 2015-04-14 | 2015-04-14 | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104815447A true CN104815447A (zh) | 2015-08-05 |
CN104815447B CN104815447B (zh) | 2016-08-10 |
Family
ID=53726072
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510176216.8A Active CN104815447B (zh) | 2015-04-14 | 2015-04-14 | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104815447B (zh) |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105418447A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-23 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种dmac精馏装置及工艺方法 |
WO2017190299A1 (zh) * | 2016-05-05 | 2017-11-09 | 章旭元 | 一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏系统及其回收方法 |
CN108774149A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-11-09 | 南京久盈膜科技有限公司 | 一种pvdf分离膜生产中的溶剂回用方法及装置 |
CN109369444A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-02-22 | 天津乐科节能科技有限公司 | 二甲基甲酰胺自回热精馏系统及回收方法 |
CN109503410A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中溶剂dmf回收的方法 |
CN109796366A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-24 | 河北拓康工程技术有限公司 | 一种高浓度dmf或dmac精馏提纯系统及方法 |
CN109850971A (zh) * | 2019-04-08 | 2019-06-07 | 河北拓康工程技术有限公司 | 一种低浓度dmfdmac含盐含酸废水精馏回收装置及套用方法 |
CN110755867A (zh) * | 2019-11-16 | 2020-02-07 | 山东众兴泽辉新材料股份有限公司 | 一种dmf废液处理装置及其处理方法 |
CN110862330A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-03-06 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种用于dmac废液回收的高效节能精馏工艺 |
CN111333530A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-26 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种用于dmac或dmf废液回收的热泵精馏工艺 |
CN111470563A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-07-31 | 河北拓康工程技术有限公司 | 一种dmf或dmac废气废水串联处理系统及方法 |
CN111943865A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-11-17 | 西安联创分布式可再生能源研究院有限公司 | 一种合成革废水处理及dmf回收系统 |
CN112430195A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-02 | 河南骏化发展股份有限公司 | 一种无催化剂、低压条件下生产dmac的装置及工艺 |
CN112807732A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-05-18 | 常州冀德环保科技有限公司 | 一种nmp废液的三塔二效精馏系统及回收方法 |
CN112933631A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-11 | 常州冀德环保科技有限公司 | 一种nmp废液的五塔四效精馏系统及回收方法 |
CN113426151A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-09-24 | 常州乐研分离技术有限公司 | 一种碳纤维生产过程中溶剂dmso精馏回收工艺的装置及方法 |
CN114057340A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-18 | 浙江闽锋化学有限公司 | 一种新型dmf回收装置及其使用方法 |
CN114516816A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-05-20 | 深圳瑞华泰薄膜科技股份有限公司 | 一种从溶液中回收dmac和异喹啉的方法和装置 |
CN115382238A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-25 | 吉安巨联环保科技有限公司 | 一种降低dmf废液综合利用设备能耗的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100019195A1 (en) * | 2008-07-23 | 2010-01-28 | David Losan Ho | Methods and systems for preparing materials for sucralose production |
CN202849288U (zh) * | 2012-10-31 | 2013-04-03 | 福鼎市永大合成革有限公司 | 一种dmf精馏回收循环系统 |
CN203238199U (zh) * | 2013-05-21 | 2013-10-16 | 清远市齐力合成革有限公司 | 从合成革废水中回收二甲基甲酰胺的装置 |
CN204251529U (zh) * | 2014-11-10 | 2015-04-08 | 威海威高血液净化制品有限公司 | 含少量低沸物和高沸物的废水中低浓度DMAc的蒸馏纯化设备 |
CN204625413U (zh) * | 2015-04-14 | 2015-09-09 | 常州冀德环保科技有限公司 | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统 |
-
2015
- 2015-04-14 CN CN201510176216.8A patent/CN104815447B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100019195A1 (en) * | 2008-07-23 | 2010-01-28 | David Losan Ho | Methods and systems for preparing materials for sucralose production |
CN202849288U (zh) * | 2012-10-31 | 2013-04-03 | 福鼎市永大合成革有限公司 | 一种dmf精馏回收循环系统 |
CN203238199U (zh) * | 2013-05-21 | 2013-10-16 | 清远市齐力合成革有限公司 | 从合成革废水中回收二甲基甲酰胺的装置 |
CN204251529U (zh) * | 2014-11-10 | 2015-04-08 | 威海威高血液净化制品有限公司 | 含少量低沸物和高沸物的废水中低浓度DMAc的蒸馏纯化设备 |
CN204625413U (zh) * | 2015-04-14 | 2015-09-09 | 常州冀德环保科技有限公司 | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统 |
Cited By (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105418447A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-23 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种dmac精馏装置及工艺方法 |
WO2017190299A1 (zh) * | 2016-05-05 | 2017-11-09 | 章旭元 | 一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏系统及其回收方法 |
CN108774149A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-11-09 | 南京久盈膜科技有限公司 | 一种pvdf分离膜生产中的溶剂回用方法及装置 |
CN108774149B (zh) * | 2018-07-02 | 2024-04-02 | 南京久盈膜科技有限公司 | 一种pvdf分离膜生产中的溶剂回用方法及装置 |
CN109369444A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-02-22 | 天津乐科节能科技有限公司 | 二甲基甲酰胺自回热精馏系统及回收方法 |
CN109369444B (zh) * | 2018-12-07 | 2023-12-12 | 天津乐科节能科技有限公司 | 二甲基甲酰胺自回热精馏系统及回收方法 |
CN109503410A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中溶剂dmf回收的方法 |
CN109503410B (zh) * | 2018-12-10 | 2021-12-03 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中溶剂dmf回收的方法 |
CN109796366A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-24 | 河北拓康工程技术有限公司 | 一种高浓度dmf或dmac精馏提纯系统及方法 |
CN109850971A (zh) * | 2019-04-08 | 2019-06-07 | 河北拓康工程技术有限公司 | 一种低浓度dmfdmac含盐含酸废水精馏回收装置及套用方法 |
CN110755867A (zh) * | 2019-11-16 | 2020-02-07 | 山东众兴泽辉新材料股份有限公司 | 一种dmf废液处理装置及其处理方法 |
CN110862330A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-03-06 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种用于dmac废液回收的高效节能精馏工艺 |
CN110862330B (zh) * | 2019-11-20 | 2022-11-25 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种用于dmac废液回收的高效节能精馏工艺 |
CN111333530A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-26 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种用于dmac或dmf废液回收的热泵精馏工艺 |
CN111333530B (zh) * | 2020-03-11 | 2023-03-21 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种用于dmac或dmf废液回收的热泵精馏工艺 |
CN111470563A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-07-31 | 河北拓康工程技术有限公司 | 一种dmf或dmac废气废水串联处理系统及方法 |
CN111943865A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-11-17 | 西安联创分布式可再生能源研究院有限公司 | 一种合成革废水处理及dmf回收系统 |
CN112430195A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-02 | 河南骏化发展股份有限公司 | 一种无催化剂、低压条件下生产dmac的装置及工艺 |
CN112933631A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-11 | 常州冀德环保科技有限公司 | 一种nmp废液的五塔四效精馏系统及回收方法 |
CN112807732A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-05-18 | 常州冀德环保科技有限公司 | 一种nmp废液的三塔二效精馏系统及回收方法 |
CN113426151A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-09-24 | 常州乐研分离技术有限公司 | 一种碳纤维生产过程中溶剂dmso精馏回收工艺的装置及方法 |
CN114057340A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-18 | 浙江闽锋化学有限公司 | 一种新型dmf回收装置及其使用方法 |
CN114057340B (zh) * | 2021-11-10 | 2024-03-19 | 浙江闽锋化学有限公司 | 一种dmf回收装置的使用方法 |
CN114516816A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-05-20 | 深圳瑞华泰薄膜科技股份有限公司 | 一种从溶液中回收dmac和异喹啉的方法和装置 |
CN114516816B (zh) * | 2022-02-24 | 2023-12-01 | 深圳瑞华泰薄膜科技股份有限公司 | 一种从溶液中回收dmac和异喹啉的方法和装置 |
CN115382238A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-25 | 吉安巨联环保科技有限公司 | 一种降低dmf废液综合利用设备能耗的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104815447B (zh) | 2016-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104815447A (zh) | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法 | |
CN104944661B (zh) | 一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏系统及其回收方法 | |
CN104817470B (zh) | 一种dmac或dmf废液的五塔三效精馏系统及其回收方法 | |
WO2017190299A1 (zh) | 一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏系统及其回收方法 | |
US5385646A (en) | Method of treating chemical process effluent | |
AU2013239292B2 (en) | System and process for reclaiming single and mixed amine solvents | |
CN104829484A (zh) | 一种dmac或dmf废液的六塔四效精馏系统及其回收方法 | |
CN107098826A (zh) | 一种dmac或dmf废液的十塔六效精馏系统及回收方法 | |
CN204625416U (zh) | 一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏系统 | |
CN106673289A (zh) | 一种强化萃取处理高浓有机含酚煤气化废水的方法及装置 | |
CN112093834A (zh) | 含盐废水的分盐处理系统及处理方法 | |
CN110862330B (zh) | 一种用于dmac废液回收的高效节能精馏工艺 | |
CN111470563A (zh) | 一种dmf或dmac废气废水串联处理系统及方法 | |
CN204625414U (zh) | 一种dmac或dmf废液的五塔三效精馏系统 | |
CN113813623A (zh) | 一种dmac废液的mvr浓缩精馏系统及回收方法 | |
CN107823906A (zh) | 一种粗煤气变换工艺冷凝液汽提处理系统及方法 | |
CN204625413U (zh) | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统 | |
CN1161311C (zh) | 二醇类的分离 | |
CN204625415U (zh) | 一种dmac或dmf废液的六塔四效精馏系统 | |
CN207811480U (zh) | 油田热采锅炉高温烟气及油田高盐废水的综合处理系统 | |
CN207210299U (zh) | 一种dmac或dmf废液的十塔六效精馏系统 | |
CN214389524U (zh) | 一种含n,n-二甲基乙酰胺的废气回收处理装置 | |
CN108128829A (zh) | 牛磺酸废水零排放处理工艺及牛磺酸废水零排放处理装置 | |
CN110655476A (zh) | 一种从dmf废液中回收dmf和二甲胺的系统 | |
CN108774149B (zh) | 一种pvdf分离膜生产中的溶剂回用方法及装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |