CN113813623A - 一种dmac废液的mvr浓缩精馏系统及回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及DMAC废液处理技术领域，尤其涉及一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，包括：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔、脱酸塔、闪蒸罐、进料加热器、冷凝器、DMAC回流罐、DMAC成品罐；罐区的废液罐的物料出口经废液泵与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经出料泵与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，本发明DMAC在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏和脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMAC基本不分解，最终DMAC分解的产物二甲胺在大气中含量极低，满足排放标准，可以达标排放；在塔顶水中含量<40ppm，可以回生产线重复使用，彻底的解决了大气污染和水污染。

Description

一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统及回收方法

技术领域

本发明涉及DMAC废液处理技术领域，尤其涉及一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统及回收方法。

背景技术

DMAC又名N,N-二甲基乙酰胺，是优良的有机溶剂，广泛的应用在医药、电池、膜行业、纺织行业等行业，在使用的同时产生了DMAC废液。由于DMAC是一种抑菌剂，在低浓度下也会杀死污水处理池中的活性污泥，因此目前利用生化处理的方法处理DMAC废液尚无很好的办法。另外从经济上考虑，采用精馏的方法处理DMAC废液是最佳的选择，目前国内有很多DMAC废液的精馏回收方法，但是普遍存在两个问题：①环保：DMAC高温分解的产物二甲胺，二甲胺具有毒性同时气味恶臭。近年来采取了各种办法都不能有效的解决二甲胺的污染问题，随着环保法的成立，二甲胺问题越来越引起环保局和企业的重视，急需一个很好的办法从根本上解决二甲胺的问题。②能耗：采用直接精馏或多效浓缩精馏，都存在能耗高的问题。

专利号为201810285799.1的中国专利公开了一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺及系统，该专利为MVR浓缩+三级脱水+精馏的回收方法。该专利首先采用最节能的MVR浓缩方法将废液浓缩，再采用三级脱水将废液再次浓缩，最后去粗品塔和精制塔精馏得到成品。采用这个回收方法有两个问题：①环保：由于工艺流程太长，DMAC在系统内的停留时间太长，同时在高温下DMAC大量分解，DMAC的分解产物二甲胺在塔顶水中的含量估计在200ppm左右。但是由于塔顶水中仍含有200ppm左右的二甲胺，塔顶水的气味仍然很大，需要处理后才能回生产线重复利用。目前塔顶水中二甲胺的解决办法是通过蒸汽汽提脱除塔顶水中的二甲胺，塔顶水中的二甲胺可脱除到40ppm以下，但是重新产生了两个污染物：二甲胺含量约10％的水溶液和二甲胺气体。这两个污染物目前均是送去焚烧炉焚烧，给企业带来了巨大的环保难题。②能耗：由于采用的是MVR浓缩+三级脱水+精馏的回收方法，首先采用MVR浓缩将废液初步浓缩，然后再采用一次蒸汽进行三级脱水，最后是一次蒸汽进行精馏得到成品。根据专利的举例，废液总含水19t/h，首先用MVR浓缩脱水11t/h，再用三级浓缩脱水6t/h，最后用精馏脱水2t/h。由于未能采用MVR浓缩的方法脱水18t/h，造成该系统能耗较高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统及回收方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，包括：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔、脱酸塔、闪蒸罐、进料加热器、冷凝器、DMAC回流罐、DMAC成品罐；

罐区的废液罐的物料出口经废液泵与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经出料泵与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料加热器的物料进口相连，进料加热器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连，闪蒸罐的气相物料出口与精馏塔的物料进口相连，精馏塔的物料出口经出料泵与脱酸塔的物料进口相连，脱酸塔的塔顶气相物料出口通过冷凝器与DMAC回流罐的物料进口相连，DMAC回流罐的物料出口经DMAC回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔的液相物料出口通过冷凝器与DMAC成品罐的物料进口相连，DMAC成品罐的物料出口经DMAC成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。

优选的，还包括：压缩机、加热器、精馏塔塔顶液罐；

一次蒸汽与进料加热器、精馏塔加热器和脱酸塔加热器的蒸汽进口相连，三台设备的冷凝水出口与冷凝水总管相连，第一浓缩塔的塔顶蒸汽出口通过压缩机与第一浓缩塔加热器的蒸汽进口相连，第二浓缩塔的塔顶蒸汽出口串接有两台压缩机，压缩机的出口端与第二浓缩塔加热器的蒸汽进口相连，精馏塔的塔顶蒸汽出口与精馏塔塔顶冷凝器的蒸汽进口相连，精馏塔塔顶冷凝器的冷凝水出口与精馏塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽出口与冷凝器的蒸汽进口相连，冷凝器的成品出口与DMAC回流罐的成品进口相连。

优选的，还包括：第一浓缩塔塔顶液罐、第二浓缩塔塔顶液罐、气水分离罐；

第一浓缩塔加热器的冷凝水出口与第一浓缩塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，第一浓缩塔塔顶液罐的出水口经回流泵与第一浓缩塔的塔顶回流口相连，第一浓缩塔塔顶液罐的出水口经出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连；第二浓缩塔加热器的冷凝水出口与第二浓缩塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，第二浓缩塔塔顶液罐的出水口经回流泵与第二浓缩塔的塔顶回流口相连，第二浓缩塔塔顶液罐的出水口经出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连，精馏塔的塔顶蒸汽出口与精馏塔塔顶冷凝器的蒸汽进口相连，精馏塔塔顶冷凝器的冷凝水出口与精馏塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，精馏塔塔顶液罐的出水口经回流泵与精馏塔的塔顶回流口相连，精馏塔塔顶液罐的出水口经出水泵与气水分离罐的进水口相连，气水分离罐的出水口经气水分离罐出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连。

优选的，还包括：蒸发釜；

闪蒸罐的出渣口与蒸发釜的进料口相连，蒸发釜的气相出料口与闪蒸罐的气相进料口相连，蒸发釜的液相出料口经蒸发釜出料泵与送去危废焚烧中心的桶的进料口相连，一次蒸汽与蒸发釜的蒸汽进口相连，蒸发釜的冷凝水出口与冷凝水总管相连。

优选的，还包括：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔的水环真空泵；

第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔的真空口与各自的水环真空泵的进气口相连，水环真空泵的出气口与气水分离罐的进气口相连。

优选的，一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统的回收方法，DMAC处理包括以下步骤：

步骤1：含有DMAC的废液经废液泵送入第一浓缩塔进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔塔顶温度90℃，对应的塔釜温度92℃；

步骤2：经过第一浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入第二浓缩塔进行第二次脱水浓缩，第二浓缩塔塔顶温度90℃，对应的塔釜温度92-98℃；

步骤3：经过第二浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入闪蒸罐，然后用强制循环泵送入进料加热器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入精馏塔；

步骤4：在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分DMAC向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMAC<150ppm，在塔釜得到纯DMAC含水<150ppm，精馏塔塔顶40-45℃，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤5：当精馏塔塔釜液含水<150ppm时，由出料泵送入脱酸塔，在脱酸塔内DMAC、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMAC冷凝器冷凝后进入DMAC回流罐，再用DMAC回流泵送回脱酸塔，难挥发组分DMAC与乙酸的共沸物留在脱酸塔塔釜自行分解平衡，脱酸塔塔顶90-95℃，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤6：送回脱酸塔的DMAC脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔上部采出，经DMAC成品冷凝器冷却后进入DMAC成品罐，然后用DMAC成品泵送入罐区的成品罐。

优选的，能量利用包括以下步骤：

步骤1：在开机时，先给第一浓缩塔加热器通入一次蒸汽，通过能量传递使第一浓缩塔塔内的水换热气化上升，形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽，当塔顶蒸汽温度达到90℃同时蒸汽量满足要求时，关掉一次蒸汽；

步骤2：第一浓缩塔的塔顶蒸汽进入压缩机加压，温度由90℃升到98℃后，进入第一浓缩塔加热器，通过能量传递使第一浓缩塔塔内的水换热气化上升形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽，再进入到第一压缩机加压，再进入第一浓缩塔加热器，循环利用，周而复始；

步骤3：随着第一浓缩塔加热器的加热，第一浓缩塔塔釜的DMAC和杂质的浓度不断提高，当将要影响传热时，连续采出浓缩后的DMAC废液进入第二浓缩塔，同时分出一部分98℃的蒸汽进入另一台压缩机；

步骤4：进入另一台压缩机的蒸汽加压后，温度由98℃升到106℃，再进入第二浓缩塔加热器，通过能量传递使第二浓缩塔塔内的水换热气化上升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽，依次经过两台压缩机，再进入第二浓缩塔加热器，循环利用，周而复始；

步骤5：随着第二浓缩塔加热器的加热，第二浓缩塔塔釜的DMAC和杂质的浓度不断提高，当将要影响传热时，连续采出浓缩后的DMAC废液进入闪蒸罐；

步骤6：进料蒸发器、精馏塔加热器和脱酸塔加热器能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这三台设备的各自的温度；

步骤7：精馏塔加热器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽；

步骤8：精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐，

步骤9：脱酸塔加热器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMAC换热气化上升形成脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽；

步骤10：脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽与循环水换热成液态DMAC进入DMAC回流罐。

优选的，物料中水处理包括以下步骤：

步骤1：第一浓缩塔塔顶水蒸汽进入压缩机加压后，进入第一浓缩塔再沸器与第一浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后，进入第一浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回第一浓缩塔、另一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；

步骤2：第二浓缩塔塔顶水蒸汽依次经过两台压缩机加压后，进入第二浓缩塔再沸器与第二浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后，进入第二浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回第二浓缩塔、另一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；

步骤3：精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回精馏塔、一部分由出水泵送至气水分离罐后再送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用。

优选的，物料中高沸物和固态物的处理包括以下步骤：

步骤1：利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、DMAC和水的混合液体进入蒸发釜，则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器内换热管的堵塞；

步骤2：含高沸物、固态物、DMAC和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进行加热，同时采用高真空将水和DMAC在低温下气化进入闪蒸罐；

步骤3：水和DMAC气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、微量DMAC的混合液体，用蒸发釜出料泵装桶后送到危废焚烧中心处理。

优选的，真空利用的特征在于包括以下步骤：

步骤1：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔均为真空操作，由各自的真空调节阀调节进气流量来控制这四台塔器的各自的真空度；

步骤2：第一浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.03MPa；

步骤3：第二浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.03MPa；

步骤4：精馏塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.09MPa-0.0925MPa；

步骤5：脱酸塔采用精馏塔的真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.088MPa-0.09MPa。

本发明的有益效果是：

1、解决了大气污染和水污染问题，DMAC的分解反应是自催化反应，在酸或碱存在的情况下，会催化加速其分解，在100℃以下极微量分解，100℃以上随着温度的上升分解量呈几何倍数的增加，因此只有采用低温浓缩和低温精馏、低温脱酸，才能从根本上抑制DMAC的分解，本发明DMAC在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏和脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMAC基本不分解，最终DMAC分解的产物二甲胺在大气中含量极低，满足排放标准，可以达标排放；在塔顶水中含量<40ppm，可以回生产线重复使用，彻底的解决了大气污染和水污染。

2、本发明的优点在于解决了能耗高的问题，采用MVR浓缩精馏的方法，利用第一台压缩机的8℃温升最大限度的提浓第一浓缩塔塔釜的DMAC浓度，再利用第二台压缩机的8℃温升，和第一台压缩机的8℃温升，总共16℃温升来最大限度的提浓第二浓缩塔塔釜的DMAC浓度，可以将第二浓缩塔塔釜的DMAC浓度提高到50％以上，最大程度的避免了在精馏工段的一次蒸汽的用量，既降低了能耗又减少了运行费用。

3、本发明的优点在于回收率高、产品品质好，由于DMAC在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏和脱酸，DMAC基本不分解，DMAC成品的回收率>99％，同时DMAC成品含水<200ppm、乙酸<30ppm、二甲胺<10ppm。

附图说明

图1为本发明提出的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统的工艺流程图。

图中：1第一浓缩塔、2第一浓缩塔塔顶液罐、3第二浓缩塔、4第二浓缩塔塔顶液罐、5加热器、6真空泵、7离心泵、8压缩机、9闪蒸罐、10蒸发釜、11精馏塔、12精馏塔塔顶液罐、13气水分离罐、14脱酸塔、15DMAC成品罐、16DMAC回流罐、17冷凝器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1，本发明解决现有技术的大气污染和水污染，所采用的技术方案是：DMAC在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏和脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMAC基本不分解，DMAC处理包括以下步骤：

步骤1：含有DMAC的废液经废液泵(离心泵7)送入第一浓缩塔1进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔1塔顶温度90℃，对应的塔釜温度92℃；

步骤2：经过第一浓缩塔1脱水浓缩后的塔釜液由出料泵(离心泵7)送入第二浓缩塔3进行第二次脱水浓缩，第二浓缩塔3塔顶温度90℃，对应的塔釜温度92-98℃；

步骤3：经过第二浓缩塔3脱水浓缩后的塔釜液由出料泵(离心泵7)送入闪蒸罐9，然后用强制循环泵(离心泵7)送入进料蒸发器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐9内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入精馏塔11；

步骤4：在精馏塔11内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分DMAC向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMAC<150ppm，在塔釜得到纯DMAC含水<150ppm，精馏塔11塔顶40-45℃(冬天40℃、夏天45℃)，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤5：当精馏塔11塔釜液含水<150ppm时，由出料泵(离心泵7)送入脱酸塔14，在脱酸塔14内DMAC、二甲胺和水易气化在脱酸塔14塔顶采出，经DMAC冷凝器17冷凝后进入DMAC回流罐16，再用DMAC回流泵(离心泵7)送回脱酸塔14，难挥发组分DMAC与乙酸的共沸物留在脱酸塔14塔釜自行分解平衡，脱酸塔14塔顶90-95℃，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤6：送回脱酸塔14的DMAC脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔14上部采出，经DMAC成品冷却器冷却后进入DMAC成品罐15，然后用DMAC成品泵(离心泵7)送入罐区的成品罐。

本发明解决现有技术能耗高的问题，所采用的技术方案是：利用MVR压缩机8对第一浓缩塔1和第二浓缩塔3的塔顶蒸汽进行加压，提高蒸汽的温度再重新给第一浓缩塔1和第二浓缩塔3的再沸器使用，充分利用了蒸汽的潜热。包括以下步骤：

步骤1：在开机时，先给第一浓缩塔1再沸器通入一次蒸汽，通过能量传递使第一浓缩塔1塔内的水换热气化上升，形成第一浓缩塔1的塔顶水蒸汽，当塔顶蒸汽温度达到90℃同时蒸汽量满足要求时，关掉一次蒸汽。

步骤2：第一浓缩塔1的塔顶蒸汽进入第一压缩机8加压，温度由90℃升到98℃后，进入第一浓缩塔1再沸器，通过能量传递使第一浓缩塔1塔内的水换热气化上升形成第一浓缩塔1的塔顶水蒸汽，再进入到第一压缩机8加压，再进入第一浓缩塔1再沸器，循环利用，周而复始；

步骤3：随着第一浓缩塔1再沸器的加热，第一浓缩塔1塔釜的DMAC和杂质的浓度不断提高，当将要影响传热时，连续采出浓缩后的DMAC废液进入第二浓缩塔3。同时分出一部分98℃的蒸汽进入第二压缩机8。

步骤4：进入第二压缩机8的蒸汽加压后，温度由98℃升到106℃，再进入第二浓缩塔3再沸器，通过能量传递使第二浓缩塔3塔内的水换热气化上升形成第二浓缩塔3的塔顶水蒸汽，首先进入到第一压缩机8加压，再进入第二压缩机8加压，再进入第二浓缩塔3再沸器，循环利用，周而复始；

步骤5：随着第二浓缩塔3再沸器的加热，第二浓缩塔3塔釜的DMAC和杂质的浓度不断提高，当将要影响传热时，连续采出浓缩后的DMAC废液进入闪蒸罐9。

一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，包括：第一浓缩塔1、第二浓缩塔3、精馏塔11、脱酸塔14、闪蒸罐9、进料加热器5、冷凝器17、DMAC回流罐16、DMAC成品罐15；

罐区的废液罐的物料出口经废液泵(离心泵7)与第一浓缩塔1物料进口相连，第一浓缩塔1的物料出口经出料泵(离心泵7)与第二浓缩塔3的物料进口相连，第二浓缩塔3的物料出口经出料泵(离心泵7)与闪蒸罐9的液相物料进口相连，闪蒸罐9的液相物料出口经强制循环泵(离心泵7)与进料加热器5的物料进口相连，进料加热器5的物料出口与闪蒸罐9的气相物料进口相连，闪蒸罐9的气相物料出口与精馏塔11的物料进口相连，精馏塔11的物料出口经出料泵(离心泵7)与脱酸塔14的物料进口相连，脱酸塔14的塔顶气相物料出口通过冷凝器17与DMAC回流罐16的物料进口相连，DMAC回流罐16的物料出口经DMAC回流泵(离心泵7)与脱酸塔14塔顶的回流口相连，脱酸塔14的液相物料出口通过冷凝器17与DMAC成品罐15的物料进口相连，DMAC成品罐15的物料出口经DMAC成品泵(离心泵7)与罐区的成品罐的物料进口相连。

还包括：压缩机8、加热器5、精馏塔塔顶液罐12；

一次蒸汽与进料加热器5、精馏塔11加热器5和脱酸塔14加热器5的蒸汽进口相连，三台设备的冷凝水出口与冷凝水总管相连，第一浓缩塔1的塔顶蒸汽出口通过压缩机8与第一浓缩塔1加热器5的蒸汽进口相连，第二浓缩塔3的塔顶蒸汽出口串接有两台压缩机8，压缩机8的出口端与第二浓缩塔3加热器5的蒸汽进口相连，精馏塔11的塔顶蒸汽出口与精馏塔11塔顶冷凝器17的蒸汽进口相连，精馏塔11塔顶冷凝器17的冷凝水出口与精馏塔塔顶液罐12的冷凝水进口相连，脱酸塔14的塔顶DMAC蒸汽出口与冷凝器17的蒸汽进口相连，冷凝器17的成品出口与DMAC回流罐16的成品进口相连。

还包括：第一浓缩塔塔顶液罐2、第二浓缩塔塔顶液罐4、气水分离罐13；

第一浓缩塔1加热器5的冷凝水出口与第一浓缩塔塔顶液罐2的冷凝水进口相连，第一浓缩塔塔顶液罐2的出水口经回流泵(离心泵7)与第一浓缩塔1的塔顶回流口相连，第一浓缩塔塔顶液罐2的出水口经出水泵(离心泵7)与罐区的塔顶水罐的进水口相连；第二浓缩塔3加热器5的冷凝水出口与第二浓缩塔塔顶液罐4的冷凝水进口相连，第二浓缩塔塔顶液罐4的出水口经回流泵(离心泵7)与第二浓缩塔3的塔顶回流口相连，第二浓缩塔塔顶液罐4的出水口经出水泵(离心泵7)与罐区的塔顶水罐的进水口相连，精馏塔11的塔顶蒸汽出口与精馏塔11塔顶冷凝器17的蒸汽进口相连，精馏塔11塔顶冷凝器17的冷凝水出口与精馏塔塔顶液罐12的冷凝水进口相连，精馏塔塔顶液罐12的出水口经回流泵(离心泵7)与精馏塔11的塔顶回流口相连，精馏塔塔顶液罐12的出水口经出水泵(离心泵7)与气水分离罐13的进水口相连，气水分离罐13的出水口经气水分离罐13出水泵(离心泵7)与罐区的塔顶水罐的进水口相连。

还包括：蒸发釜10；

闪蒸罐9的出渣口与蒸发釜10的进料口相连，蒸发釜10的气相出料口与闪蒸罐9的气相进料口相连，蒸发釜10的液相出料口经蒸发釜10出料泵(离心泵7)与送去危废焚烧中心的桶的进料口相连，一次蒸汽与蒸发釜10的蒸汽进口相连，蒸发釜10的冷凝水出口与冷凝水总管相连。

还包括：第一浓缩塔1、第二浓缩塔3、精馏塔11的水环真空泵(真空泵6)；

第一浓缩塔1、第二浓缩塔3、精馏塔11的真空口与各自的水环真空泵(真空泵6)的进气口相连，水环真空泵(真空泵6)的出气口与气水分离罐13的进气口相连。

表1是MVR浓缩+三级脱水+精馏系统与本发明在环保上的比较。以对比专利中的举例进行比较，进料为20000Kg/h，进料组成：水95％，DMAC4.9％，杂质0.1％。

表1

表2是MVR浓缩+三级脱水+精馏系统与本发明在能耗上的比较。以对比专利中的举例进行比较，进料为20000Kg/h，进料组成：水95％，DMAC4.9％，杂质0.1％。

表2

本发明的优点在于解决了能耗高的问题。MVR浓缩+三级脱水+精馏系统与本发明的区别在于：MVR浓缩+三级脱水+精馏系统采用MVR浓缩仅仅脱水11t/h，原液浓度由5％上升到11％后，改用三级脱水再脱水6t/h，将11％的浓度上升到33.3％，然后去精馏。为什么会先用MVR浓缩再用三级脱水这个流程，是因为如果直接采用MVR浓缩将原液由5％上升到33.3％，塔釜与塔顶的温差约4-8℃，而一台压缩机温升才8℃，这样就需要两台压缩机温升达到16℃，才能将热量传递进第一浓缩塔再沸器内，而两台压缩机的运行功率太高，与MVR浓缩+三级脱水的脱水工艺相比节能太少。而本发明是利用第一压缩机的8℃温升，最大限度的提高第一浓缩塔的浓度，浓度提高到15-20％，当浓度将要影响传热时，连续采出浓度约15-20％的浓缩液进入第二浓缩塔，同时将经第一压缩机温升8℃的蒸汽送入第二压缩机再温升8℃，则蒸汽总温升16℃，在第二浓缩塔内进行二次提浓，将浓度由15-20％提浓到50-80％，当浓度将要影响传热时，连续采出浓度约50-80％的浓缩液进入精馏塔。也就是说第一浓缩塔脱水13-15t/h利用的是8℃温差，仅仅第二浓缩塔脱水3-5t/h利用的是16℃温差，充分节约了电能。同时由于进入精馏塔的浓度达到了50-80％，在精馏工段的一次蒸汽量大幅降低，又节约了一次蒸汽的热能。

本发明的优点在于回收率高、产品品质好，由于DMAC在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏和脱酸，DMAC基本不分解，DMAC成品的回收率>99％，同时DMAC成品含水<200ppm、乙酸<30ppm、二甲胺<10ppm。

根据以上数据，本发明既解决了环保问题和能耗高的问题又创造了良好的经济效益。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，其特征在于，包括：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔、脱酸塔、闪蒸罐、进料加热器、冷凝器、DMAC回流罐、DMAC成品罐；

罐区的废液罐的物料出口经废液泵与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经出料泵与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料加热器的物料进口相连，进料加热器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连，闪蒸罐的气相物料出口与精馏塔的物料进口相连，精馏塔的物料出口经出料泵与脱酸塔的物料进口相连，脱酸塔的塔顶气相物料出口通过冷凝器与DMAC回流罐的物料进口相连，DMAC回流罐的物料出口经DMAC回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔的液相物料出口通过冷凝器与DMAC成品罐的物料进口相连，DMAC成品罐的物料出口经DMAC成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。

2.根据权利要求1所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，其特征在于，还包括：压缩机、加热器、精馏塔塔顶液罐；

一次蒸汽与进料加热器、精馏塔加热器和脱酸塔加热器的蒸汽进口相连，三台设备的冷凝水出口与冷凝水总管相连，第一浓缩塔的塔顶蒸汽出口通过压缩机与第一浓缩塔加热器的蒸汽进口相连，第二浓缩塔的塔顶蒸汽出口串接有两台压缩机，压缩机的出口端与第二浓缩塔加热器的蒸汽进口相连，精馏塔的塔顶蒸汽出口与精馏塔塔顶冷凝器的蒸汽进口相连，精馏塔塔顶冷凝器的冷凝水出口与精馏塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽出口与冷凝器的蒸汽进口相连，冷凝器的成品出口与DMAC回流罐的成品进口相连。

3.根据权利要求2所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，其特征在于，还包括：第一浓缩塔塔顶液罐、第二浓缩塔塔顶液罐、气水分离罐；

第一浓缩塔加热器的冷凝水出口与第一浓缩塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，第一浓缩塔塔顶液罐的出水口经回流泵与第一浓缩塔的塔顶回流口相连，第一浓缩塔塔顶液罐的出水口经出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连；第二浓缩塔加热器的冷凝水出口与第二浓缩塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，第二浓缩塔塔顶液罐的出水口经回流泵与第二浓缩塔的塔顶回流口相连，第二浓缩塔塔顶液罐的出水口经出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连，精馏塔的塔顶蒸汽出口与精馏塔塔顶冷凝器的蒸汽进口相连，精馏塔塔顶冷凝器的冷凝水出口与精馏塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，精馏塔塔顶液罐的出水口经回流泵与精馏塔的塔顶回流口相连，精馏塔塔顶液罐的出水口经出水泵与气水分离罐的进水口相连，气水分离罐的出水口经气水分离罐出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连。

4.根据权利要求3所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，其特征在于，还包括：蒸发釜；

闪蒸罐的出渣口与蒸发釜的进料口相连，蒸发釜的气相出料口与闪蒸罐的气相进料口相连，蒸发釜的液相出料口经蒸发釜出料泵与送去危废焚烧中心的桶的进料口相连，一次蒸汽与蒸发釜的蒸汽进口相连，蒸发釜的冷凝水出口与冷凝水总管相连。

5.根据权利要求1所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，其特征在于，还包括：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔的水环真空泵；

第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔的真空口与各自的水环真空泵的进气口相连，水环真空泵的出气口与气水分离罐的进气口相连。

6.根据权利要求5所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统的回收方法，其特征在于，DMAC处理包括以下步骤：

步骤1：含有DMAC的废液经废液泵送入第一浓缩塔进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔塔顶温度90℃，对应的塔釜温度92℃；

步骤2：经过第一浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入第二浓缩塔进行第二次脱水浓缩，第二浓缩塔塔顶温度90℃，对应的塔釜温度92-98℃；

步骤3：经过第二浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入闪蒸罐，然后用强制循环泵送入进料加热器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入精馏塔；

步骤4：在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分DMAC向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMAC<150ppm，在塔釜得到纯DMAC含水<150ppm，精馏塔塔顶40-45℃，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤5：当精馏塔塔釜液含水<150ppm时，由出料泵送入脱酸塔，在脱酸塔内DMAC、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMAC冷凝器冷凝后进入DMAC回流罐，再用DMAC回流泵送回脱酸塔，难挥发组分DMAC与乙酸的共沸物留在脱酸塔塔釜自行分解平衡，脱酸塔塔顶90-95℃，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤6：送回脱酸塔的DMAC脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔上部采出，经DMAC成品冷凝器冷却后进入DMAC成品罐，然后用DMAC成品泵送入罐区的成品罐。

7.根据权利要求6所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统的回收方法，其特征在于，能量利用包括以下步骤：

步骤1：在开机时，先给第一浓缩塔加热器通入一次蒸汽，通过能量传递使第一浓缩塔塔内的水换热气化上升，形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽，当塔顶蒸汽温度达到90℃同时蒸汽量满足要求时，关掉一次蒸汽；

步骤2：第一浓缩塔的塔顶蒸汽进入压缩机加压，温度由90℃升到98℃后，进入第一浓缩塔加热器，通过能量传递使第一浓缩塔塔内的水换热气化上升形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽，再进入到第一压缩机加压，再进入第一浓缩塔加热器，循环利用，周而复始；

步骤3：随着第一浓缩塔加热器的加热，第一浓缩塔塔釜的DMAC和杂质的浓度不断提高，当将要影响传热时，连续采出浓缩后的DMAC废液进入第二浓缩塔，同时分出一部分98℃的蒸汽进入另一台压缩机；

步骤4：进入另一台压缩机的蒸汽加压后，温度由98℃升到106℃，再进入第二浓缩塔加热器，通过能量传递使第二浓缩塔塔内的水换热气化上升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽，依次经过两台压缩机，再进入第二浓缩塔加热器，循环利用，周而复始；

步骤5：随着第二浓缩塔加热器的加热，第二浓缩塔塔釜的DMAC和杂质的浓度不断提高，当将要影响传热时，连续采出浓缩后的DMAC废液进入闪蒸罐；

步骤6：进料蒸发器、精馏塔加热器和脱酸塔加热器能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这三台设备的各自的温度；

步骤7：精馏塔加热器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽；

步骤8：精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐；

步骤9：脱酸塔加热器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMAC换热气化上升形成脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽；

步骤10：脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽与循环水换热成液态DMAC进入DMAC回流罐。

8.根据权利要求6所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统的回收方法，其特征在于，物料中水处理包括以下步骤：

步骤1：第一浓缩塔塔顶水蒸汽进入压缩机加压后，进入第一浓缩塔再沸器与第一浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后，进入第一浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回第一浓缩塔、另一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；

步骤2：第二浓缩塔塔顶水蒸汽依次经过两台压缩机加压后，进入第二浓缩塔再沸器与第二浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后，进入第二浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回第二浓缩塔、另一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；

步骤3：精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回精馏塔、一部分由出水泵送至气水分离罐后再送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用。

9.根据权利要求6所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统的回收方法，其特征在于，物料中高沸物和固态物的处理包括以下步骤：

步骤1：利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、DMAC和水的混合液体进入蒸发釜，则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器内换热管的堵塞；

步骤2：含高沸物、固态物、DMAC和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进行加热，同时采用高真空将水和DMAC在低温下气化进入闪蒸罐；

步骤3：水和DMAC气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、微量DMAC的混合液体，用蒸发釜出料泵装桶后送到危废焚烧中心处理。

10.根据权利要求6所述的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统的回收方法，其特征在于，真空利用包括以下步骤：

步骤1：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔均为真空操作，由各自的真空调节阀调节进气流量来控制这四台塔器的各自的真空度；

步骤2：第一浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.03MPa；

步骤3：第二浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.03MPa；

步骤4：精馏塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.09MPa-0.0925MPa；

步骤5：脱酸塔采用精馏塔的真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.088MPa-0.09MPa。

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