CN105152863B - 一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法。酯化废水进入气提塔处理，从气提塔顶部引出的气提尾气冷凝液进入乙醛精馏塔，经乙醛精馏塔处理后，在塔顶回收到乙醛蒸汽，塔底废水进入乙二醇初馏塔；经乙二醇初馏塔浓缩后，塔底收集到初步浓缩的乙二醇溶液进入乙二醇精馏塔，塔顶气体再次进入气提系统循环处理或送入热媒炉焚烧；经乙二醇精馏塔处理后，塔底获得高浓度的乙二醇，塔顶产生的高温废气被直接送往乙二醇初馏塔的再沸器用作热源。本发明通过乙二醇初馏塔和乙二醇精馏塔的串级联用，实现了能量回收利用，显著降低了装置能耗，有效节约了能源，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于聚酯生产技术领域，涉及一种聚酯废水的处理和回收，特别涉及一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法。
背景技术
聚酯(PET)是由精对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)经过酯化、缩聚反应制备而成的一种高分子化合物，其广泛应用于纺织、包装、电子、电器、医疗器械、建筑、汽车等领域。据报道至2014年底，国内聚酯产能达4000万吨，约占世界聚酯产量的60％左右。在PET的酯化反应阶段产生的大量含有有机物的酯化废水，其中污染物主要有乙醛、乙二醇及杂环化合物等，导致其COD值高达20000～30000mg/L，其中易挥发组分乙醛占总有机物的50％左右。通常，聚酯行业中废水处理方式是先进行气提处理，气提后含有大量有机物的废气送到热媒炉焚烧，气提后的废水送往污水处理站再进行生化处理。从燃烧值的角度分析，燃烧1公斤乙醛产生的热量与0.9公斤标煤相当，而市场上乙醛价格是煤的8倍左右。综合分析，将气提后富含乙醛的尾气作为燃料送到热媒炉烧掉不是一种环保、减排和增效的理想途径，而是一种对宝贵资源的浪费。乙醛和乙二醇是重要的化工原料，回收的乙醛可直接销售给下游企业，为企业赢得利润增长点，回收的乙二醇可直接回用于聚酯车间，直接节省原料成本，因此，乙醛和乙二醇具有很高的回收利用价值。
目前，关于聚酯废水中回收乙醛和乙二醇的技术在本技术发明人以往的多篇专利(如专利号：ZL 201110279148.X，ZL 201010602167.7，ZL 201010141771.4，ZL201310074793.7)中已有阐述。由于该类技术其本质上都是将低含量的乙醛和乙二醇从大量的废水中提取出来，进行提取的整个过程需要脱除大量的水分，才能得到高纯度的乙醛和乙二醇，故在保证回收乙醛和乙二醇的同时，大幅降低回收装置能耗也是该类技术的主要任务之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种既能保证回收乙醛和乙二醇，又能大幅降低回收装置能耗的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法。
为实现聚酯废水中高纯度的乙醛及乙二醇回收，并进一步降低装置运行能耗，本发明在前期自有发明(专利号：ZL 201110279148.X)的基础上再进行大胆创新，通过能量的二次利用，提出了一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，进一步优化了工艺流程，达到了显著节能降耗的效果。
本发明是通过以下的技术方案实现的：
本发明一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法如下：
酯化废水进入气提塔(1)处理，从气提塔顶部引出的气提尾气冷凝液进入乙醛精馏塔(6)，经乙醛精馏塔处理后，在塔顶回收到高纯度乙醛，塔底废水进入乙二醇初馏塔(11)；经乙二醇初馏塔(11)浓缩后，塔底收集到初步浓缩的乙二醇溶液进入乙二醇精馏塔(14)，塔顶产生的少量有机物和水蒸气再次进入气提系统循环处理或送入热媒炉焚烧；经乙二醇精馏塔(14)处理后，塔底获得高浓度的乙二醇，塔顶产生的高温废气被直接送往乙二醇初馏塔(11)的再沸器(12)用作热源。
本发明的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，它是一个连续回收的过程，具体工艺过程如下：
酯化废水进入气提塔(1)处理，在塔底得到气提废水送去污水处理站，在塔顶富集的气提尾气经过空冷器(2)、冷凝器(3)两级冷却后变成气提尾气冷凝液进入气提尾气凝液罐(4)，再用废水输送泵送入换热器(5)预热后进入乙醛精馏塔(6)；
经乙醛精馏塔(6)处理后，在塔顶收集到乙醛蒸汽，乙醛蒸汽经塔顶冷凝器(7)冷却后进入回流罐(8)，一股乙醛用回流泵回流到乙醛精馏塔(6)控制塔顶工艺，另一股溢流到乙醛中间罐(9)，检验合格后引入到乙醛成品罐(10)，从而得到纯度在99.5％以上的乙醛；乙醛精馏塔(6)塔底富含乙二醇的废水由废水输送泵送去换热器(5)经换热后直接进入乙二醇初馏塔(11)；
乙二醇初馏塔(11)塔顶产生的少量的有机物和水蒸气可通过三通阀(17)控制去向，一路可再次进入气提系统循环处理，另一路可引入热媒炉焚烧；再次进入气提系统循环处理的这部分有机物和水蒸气也可通过三通阀(18)控制去向，其中，一路可以直接进入气提塔(1)再次气提，另一路可直接与气提尾气汇合进入空冷器(2)；乙二醇初馏塔(11)塔底废水经过初级蒸馏可获得较高浓度的乙二醇水溶液，该股乙二醇水溶液用输送泵直接送入乙二醇精馏塔(14)进行精馏，在乙二醇精馏塔(14)塔底获得浓度大于90％的乙二醇，用输送泵送至乙二醇产品回收罐(16)；乙二醇精馏塔(14)塔顶产生的高温废气经塔顶管道直接引入到乙二醇初馏塔(11)的再沸器(12)用作该塔(即乙二醇初馏塔)的热源，利用热能后的废气变成气液的混合物进入废水缓冲罐(10)，可得到COD小于1000mg/L的凝液；用废水输送泵将该凝液(即废水)从废水缓冲罐(10)输出，该股废水分成三路，其中两路分别作为乙二醇初馏塔(11)和乙二醇精馏塔(14)的喷淋用水用于工艺条件控制，另外一路直接与气提塔(1)塔底的出水汇合送去污水处理站进行处理，起到降低COD的作用。
本发明回收过程中乙二醇初馏塔塔底温度为95-130℃，乙二醇初馏塔塔顶温度为94-120℃，乙二醇初馏塔操作压力为0.08-0.3MPa；乙二醇精馏塔塔底温度为150-250℃，乙二醇精馏塔塔顶温度为100-170℃，乙二醇精馏塔操作压力为0.1-0.6MPa；热媒循环系统温度范围为200-320℃。
本发明中，乙二醇回收系统是由乙二醇初馏塔(11)和乙二醇精馏塔(14)组成的，二者进行串级联用，乙二醇初馏塔(11)的加热介质来源是乙二醇精馏塔(14)的塔顶高温废气，乙二醇精馏塔(14)的热源来自热媒循环系统(15)。通过这种方法，使乙二醇精馏塔的塔顶废气余热得到充分利用，实现了能量的二次利用，这样，既回收了热量，又保证了乙醛和乙二醇的回收。
本发明的有益效果：
本发明在前期自有发明(专利号：ZL 201110279148.X)的基础上进行大胆创新，通过能量的梯级利用，进一步优化了工艺流程，并进一步降低了装置运行能耗，既实现了聚酯废水中高纯度乙醛及乙二醇的回收，又达到了显著节能降耗的目的。
本发明不仅能够回收得到纯度超过99.5％的乙醛液体和浓度超过90％的乙二醇溶液，进一步减少污染，节约原料，而且通过乙二醇初馏塔和乙二醇精馏塔的串级联用，使乙二醇精馏塔的塔顶废气余热得到充分利用，实现了能量的二次利用，显著地降低了回收装置的能耗，同时也进一步降低了废水的COD值，具有良好的经济效益和环境效益。
附图说明
图1是本发明的进行能量二次利用的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的连续回收方法的工艺流程图；
其中：1-气提塔，2-空冷器，3-冷凝器，4-气提尾气凝液罐，5-换热器，6-乙醛精馏塔，7-冷凝器，8-乙醛回流罐，9-乙醛中间罐，10-乙醛成品罐，11-乙二醇初馏塔，12-再沸器，13-废水缓冲罐，14-乙二醇精馏塔，15-热媒循环系统，16-乙二醇产品回收罐，17-三通阀，18-三通阀。
图2是原有的未进行能量二次利用的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的连续回收方法的工艺流程图；
其中：1a-气提塔，2a-空冷器，3a-冷凝器，4a-气提尾气凝液罐，5a-换热器，6a-乙醛精馏塔，7a-冷凝器，8a-乙醛回流罐，9a-乙醛中间罐，10a-乙醛成品罐，11a-乙二醇蒸馏塔，12a-热媒循环系统，13a-乙二醇产品回收罐，14a-三通阀，15a-三通阀。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明做进一步说明。
按图1所示工艺流程，本发明的进行能量二次利用的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的连续回收方法工艺过程如下：
酯化废水进入气提塔1处理，在塔底得到气提废水送去污水处理站，在塔顶富集的气提尾气经过空冷器2、冷凝器3冷却后进入气提尾气凝液罐4，用废水输送泵送入换热器5预热后进入乙醛精馏塔6；
经乙醛精馏塔6处理后，在塔顶收集到乙醛蒸汽，经塔顶冷凝器7冷却后进入回流罐8，一股乙醛用回流泵回流到乙醛精馏塔6控制塔顶工艺，另一股溢流到乙醛中间罐9，检验合格后引入到乙醛成品罐10，从而得到纯度高于99.5％的乙醛；乙醛精馏塔6塔底富含乙二醇的废水由废水输送泵送去换热器5经换热后直接进入乙二醇初馏塔11；
乙二醇初馏塔11塔顶产生的少量的有机物和水蒸气可通过三通阀17控制去向，一路可再次进入气提系统循环处理，另一路可引入热媒炉焚烧；再次进入气提系统循环处理的这部分有机物和水蒸气也可通过三通阀18控制去向，其中，一路可以直接进入气提塔1再次气提，另一路可直接与气提尾气汇合进入空冷器2；乙二醇初馏塔11塔底废水经过初级蒸馏可获得较高浓度的乙二醇水溶液，该股乙二醇水溶液用输送泵直接送入乙二醇精馏塔14进行精馏；乙二醇精馏塔14的热源来自热媒循环系统15；在乙二醇精馏塔14塔底获得浓度大于90％的乙二醇，用输送泵送至乙二醇产品回收罐16；乙二醇精馏塔14塔顶产生的高温废气经塔顶管道直接引入到乙二醇初馏塔11塔底的再沸器12用作该塔(即乙二醇初馏塔11)的热源，利用热能后的废气变成气液的混合物进入废水缓冲罐10，得到COD小于1000mg/L的凝液；用废水输送泵将该凝液(即废水)从废水缓冲罐10输出，该股废水分成三路，其中两路分别作为乙二醇初馏塔11和乙二醇精馏塔14的喷淋用水用于工艺条件控制，另外一路直接与气提塔1塔底的出水汇合送去污水处理站进行处理，起到降低COD的作用。
按图2所示工艺流程，原有的未进行能量二次利用的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的连续回收方法工艺过程如下：
酯化废水进入气提塔1a处理，在塔底得到气提废水送去污水处理站，在塔顶富集的气提尾气经过空冷器2a、冷凝器3a冷却后进入气提尾气凝液罐4a，用废水输送泵送入换热器5a预热后进入乙醛精馏塔6a；
经乙醛精馏塔6a处理后，在塔顶收集到乙醛蒸汽，经塔顶冷凝器7a冷却后进入回流罐8a，一股乙醛用回流泵回流到乙醛精馏塔6a控制塔顶工艺，另一股溢流到乙醛中间罐9a，检验合格后引入到乙醛成品罐10a，从而得到高纯度的乙醛产品；乙醛精馏塔6a塔底富含乙二醇的废水由废水输送泵送去换热器5经换热后直接进入乙二醇蒸馏塔11a进行蒸馏；乙二醇蒸馏塔11a的热源来自热媒循环系统12a；
乙二醇蒸馏塔11a塔顶产生的少量的有机物和水蒸气可通过三通阀14a控制去向，一路可再次进入气提系统循环处理，另一路可引入热媒炉焚烧；再次进入气提系统循环处理的这部分有机物和水蒸气也可通过三通阀15a控制去向，其中，一路可以直接进入气提塔1a再次气提，另一路可直接与气提尾气汇合进入空冷器2a；乙二醇蒸馏塔11a塔底废水经过蒸馏可获得较高浓度的乙二醇水溶液，用输送泵送至乙二醇产品回收罐13a。
对比实施例1
以进行能量二次利用的本发明的工艺流程和原有的未进行能量二次利用的工艺流程进行对比说明。
以聚酯产能为200万吨/年的聚酯装置为例，年运行8000小时，每天产生酯化废水约1140吨，采用图1所示的本发明的工艺流程，具体工艺参数：气提塔塔底温度100℃，塔顶温度99℃；乙醛精馏塔塔底温度110℃，塔顶温度50℃；乙二醇初馏塔塔顶温度95℃，塔顶压力0.082Mpa，塔底温度97℃；乙二醇精馏塔塔顶温度101℃，塔顶压力0.11Mpa，塔底温度160℃；热媒循环系统温度范围200-240℃；经核算，每天可回收纯度为99.5％的乙醛11.4吨，浓度为91％的乙二醇5.01吨(折合纯乙二醇为4.56吨)，因回收乙二醇脱除大量的水分需消耗能量约120万大卡/小时(折合标煤171kg)。而采用图2所示的原有的工艺流程时，在保证乙醛和乙二醇的回收量上，需要消耗能量约为200万大卡/小时(折合标煤286kg)。由此可见，采用能量二次利用的本发明的工艺流程，节能效果显著。
对比实施例2
以进行能量二次利用的本发明的工艺流程和未进行能量梯级利用的原有的工艺流程进行对比说明。
以聚酯产能为120万吨/年的聚酯装置为例，年运行8000小时，每天产生酯化废水约684吨，采用图1所示的本发明的工艺流程，具体工艺参数：气提塔塔底温度105℃，塔顶温度101℃；乙醛精馏塔塔底温度120℃，塔顶温度52℃；乙二醇初馏塔塔顶温度115℃，塔顶压力0.2Mpa，塔底温度120℃；乙二醇精馏塔塔顶温度150℃，塔顶压力0.55Mpa，塔底温度240℃；热媒循环系统温度范围230-280℃；经核算，每天可回收纯度为99.7％的乙醛6.78吨，浓度为96％的乙二醇3.05吨(折合纯乙二醇为2.93吨)，因回收乙二醇脱除大量的水分需消耗能量约75万大卡/小时(折合标煤107kg)。而采用图2所示的原有的工艺流程时，在保证乙醛和乙二醇的回收量上，需要消耗能量约为130万大卡/小时(折合标煤186kg)。由此可见，采用能量二次利用的本发明的工艺流程，节能效果显著。
对比实施例3
以进行能量二次利用的本发明的工艺流程和未进行能量二次利用的原有的工艺流程进行对比说明。
以聚酯产能为80万吨/年的聚酯装置为例，年运行8000小时，每天产生酯化废水约456吨，采用图1所示的本发明的工艺流程，具体工艺参数：气提塔塔底温度108℃，塔顶温度102℃；乙醛精馏塔塔底温度130℃，塔顶温度50℃；乙二醇初馏塔塔顶温度120℃，塔顶压力0.28Mpa，塔底温度130℃；乙二醇精馏塔塔顶温度170℃，塔顶压力0.58Mpa，塔底温度248℃；热媒循环系统温度范围250-320℃；经核算，每天可回收纯度为99.6％的乙醛4.56吨，浓度为98％的乙二醇1.87吨(折合纯乙二醇为1.83吨)，因回收乙二醇脱除大量的水分需消耗能量约50万大卡/小时(折合标煤71.3kg)。而采用图2所示的原有的工艺流程时，在保证乙醛和乙二醇的回收量上，需要消耗能量约为100万大卡/小时(折合标煤142.3kg)。由此可见，采用能量二次利用的本发明的工艺流程，节能效果显著。
从以上对比实施例可以看出，本发明的工艺方法得到了高纯度的乙醛产品和高浓度的乙二醇溶液，减少了污染，节约了原料。同时，由于改进了乙二醇回收工艺流程，使得回收装置的能耗大幅下降，有效地降低了运行成本。
应该理解以上的叙述对于如权利要求所阐述的本发明仅仅是示例和说明性的，并非对其加以限制。根据本文所披露的本发明的内容，本发明的其它实施方案对于本领域的技术人员来说是显而易见的。应该指出的是本说明书和实施例仅应被看做为示例，本发明的实际范围和精神应由权利要求确定。
Claims (8)
1.一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，它是一个连续回收的过程；其特征在于，酯化废水进入气提塔(1)处理，从气提塔顶部引出的气提尾气冷凝液进入乙醛精馏塔(6)，经乙醛精馏塔处理后，在塔顶回收到高纯度乙醛，塔底废水进入乙二醇初馏塔(11)；经乙二醇初馏塔(11)浓缩后，塔底收集到初步浓缩的乙二醇溶液进入乙二醇精馏塔(14)；乙二醇初馏塔(11)塔顶产生的少量有机物和水蒸气再次进入气提系统循环处理或送入热媒炉焚烧；经乙二醇精馏塔(14)处理后，塔底获得高浓度的乙二醇，塔顶产生的高温废气被直接送往乙二醇初馏塔(11)的再沸器(12)用作热源；
经乙醛精馏塔精馏处理后，回收得到的乙醛的纯度在99.5％以上；
经乙二醇精馏塔精馏处理后，回收得到的乙二醇的浓度大于90％。
2.根据权利要求1所述的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，其特征在于，从气提塔(1)塔顶富集的气提尾气经过空冷器(2)、冷凝器(3)两级冷却后变成气提尾气冷凝液进入气提尾气凝液罐(4)，再经换热器(5)预热后进入乙醛精馏塔(6)；经乙醛精馏塔(6)处理后，在塔顶收集到乙醛蒸汽，乙醛蒸汽经塔顶冷凝器(7)、回流罐(8)、乙醛中间罐(9)引入乙醛成品罐(10)；乙醛精馏塔(6)塔底富含乙二醇的废水经过换热器(5)换热后直接进入乙二醇初馏塔(11)；乙二醇初馏塔(11)塔顶产生的少量的有机物和水蒸气通过三通阀(17)控制再次进入气提系统循环处理或送入热媒炉焚烧；乙二醇初馏塔(11)塔底废水经过初级蒸馏可获得较高浓度的乙二醇水溶液，该股乙二醇水溶液直接送入乙二醇精馏塔(14)进行精馏获得高浓度的乙二醇产品引入乙二醇回收罐(16)；乙二醇精馏塔(14)塔顶产生的高温废气经塔顶管道直接引入到乙二醇初馏塔(11)的再沸器(12)用作乙二醇初馏塔的热源，利用热能后的废气变成气液的混合物进入废水缓冲罐(13)，从废水缓冲罐(13)流出的废水分成三路，其中两路分别作为乙二醇初馏塔(11)和乙二醇精馏塔(14)的喷淋用水，另外一路直接与气提塔(1)塔底的废水汇合去污水处理站。
3.根据权利要求1或2所述的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，其特征在于，再次进入气提系统循环处理的这部分乙二醇初馏塔(11)塔顶产生的少量的有机物和水蒸气，通过三通阀(18)控制直接进入气提塔(1)再次气提，或者与气提尾气汇合进入空冷器(2)。
4.根据权利要求1或2所述的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，其特征在于，回收过程中乙二醇初馏塔塔底温度为95-130℃，乙二醇初馏塔塔顶温度为94-120℃，乙二醇初馏塔操作压力为0.08-0.3MPa。
5.根据权利要求1或2所述的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，其特征在于，乙二醇精馏塔塔底温度为150-250℃，乙二醇精馏塔塔顶温度为100-170℃，乙二醇精馏塔操作压力为0.1-0.6MPa。
6.如权利要求1或2所述的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，其特征在于，乙二醇精馏塔(14)的热源来自热媒循环系统(15)。
7.如权利要求6所述的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，其特征在于，热媒循环系统(15)的温度范围为200-320℃。
8.如权利要求1或2所述的聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，其特征在于，乙二醇精馏塔(14)塔顶产生的废气凝液COD小于1000mg/L。
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