CN109796366A

CN109796366A - 一种高浓度dmf或dmac精馏提纯系统及方法

Info

Publication number: CN109796366A
Application number: CN201910189954.4A
Authority: CN
Inventors: 李银川
Original assignee: Hebei Tuokang Engineering Technology Co Ltd
Current assignee: Hebei Tuokang Engineering Technology Co Ltd
Priority date: 2019-03-13
Filing date: 2019-03-13
Publication date: 2019-05-24

Abstract

本发明公开了一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统及方法，涉及废水处理技术领域，其包括蒸发罐、精馏塔和脱酸塔，所述蒸发罐上连接有原液管，蒸发罐上连接有循环管道，循环管道上安装有进料加热器和进料循环泵，所述蒸发罐的汽相出口与精馏塔连接，精馏塔上安装有精馏塔再沸器，所述精馏塔通过管道与脱酸塔连接，管道上安装有粗品泵，所述脱酸塔的底部出口处安装有脱酸泵，所述脱酸塔的一侧位置处连接有出料管道，本发明的有益效果是：通过增加的脱酸塔，能对DMF/DMAC成品进行精制，以去除其内部的甲酸/乙酸，而且，通过渣机，能对原液中的聚乙烯吡咯烷酮进行分离处理，以保证系统的连续处理能力。

Description

一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统及方法

技术领域

本发明涉及一种废水处理装置，具体是一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统及方法。

背景技术

随着化工行业的发展和进步，人们在化工领域的探索越来越深入。伴随着各种新的化工材料的合成，各种高浓度工业废水也随之产生。这些废水如果未经处理直接排入江河湖海，会造成了严重的环境污染和生态破坏，对人类自身的健康也会构成严重的威胁。N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、化纤、医药、农药、染料、电子等行业。由于DMF、DMAC的沸点很高，分别为153°C和166°C，并且与水能以任意比例混溶，因此含DMF、DMAC废水中有机氮的去除一直是水处理行业研究的重点和难点之一。

现有技术为DMF/DMAC原液经过精馏塔直接精馏，没有成品精制部分，其成品的品质不能到保证，成品指标较低。不仅如此，塔顶水的品质也不能达到指标。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，包括蒸发罐、精馏塔和脱酸塔，所述蒸发罐上连接有原液管，蒸发罐上连接有循环管道，循环管道上安装有进料加热器和进料循环泵，所述蒸发罐的汽相出口与精馏塔连接，精馏塔上安装有精馏塔再沸器，所述精馏塔通过管道与脱酸塔连接，管道上安装有粗品泵，所述脱酸塔的底部出口处安装有脱酸泵，所述脱酸塔的一侧位置处连接有出料管道，出料管道上依次安装有成品冷却器、精制成品罐和精制出料泵，所述蒸发罐的底部通过管道连接有干燥机，干燥机的底部通过管道与渣机连接。

作为本发明再进一步的方案：所述脱酸塔的顶部设有管道，管道的两端均与脱酸塔连接，管道上安装有成品冷凝器、成品冷凝液罐和成品回流泵。

作为本发明再进一步的方案：还包括塔顶水处理系统，所述塔顶水处理系统包括塔顶冷凝器、塔顶液罐和脱胺塔，所述精馏塔的顶部连接有塔顶冷凝器，塔顶冷凝器通过管道与塔顶液罐连接，且塔顶液罐的底部还分别连接有出水管和回流管，出水管和回流管分别与脱胺塔和精馏塔连接，出水管安装有出水泵和进水加热器，回流管上安装有回流泵。

作为本发明再进一步的方案：所述脱胺塔的顶部连接有脱胺冷凝器，脱胺冷凝器与脱胺冷凝液罐连接，脱胺冷凝液罐通过管道与脱胺塔连接，管道上安装有脱胺塔回流泵。

作为本发明再进一步的方案：所述脱胺冷凝液罐的底部还连接有支管，支管上安装有胺水泵。

作为本发明再进一步的方案：所述脱胺塔上安装有脱胺塔再沸器。

作为本发明再进一步的方案：所述脱胺塔的底部连接有热水管，热水管上依次安装有总出水泵和出水冷凝器，热水管与塔顶水罐连接，热水管还经过进水加热器并与其换热。

一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯方法，包括以下步骤：

S1，DMF/DMAC废液经DMF/DMAC成品冷凝器预热后进入到蒸发罐内，进行加热蒸发，迫使DMF/DMAC废液蒸发产生的汽相进入到精馏塔进行负压精馏；

S2，精馏塔塔顶蒸汽冷凝水提供回流，多余蒸汽冷凝水输送至脱胺塔内，精馏塔的液相出料到脱酸塔进行脱酸处理；

S3，脱酸塔塔顶提供DMF/DMAC蒸汽冷凝液上回流，脱酸塔侧线采出的DMF/DMAC成品下回流至脱酸塔，对成品DMF/DMAC中的酸进行脱附，合格的DMF/DMAC输送到DMF/DMAC精制成品罐。

作为本发明再进一步的方案：步骤S1中，蒸发罐的底部还与干燥机连接，用于对部分DMF/DMAC废液进行干燥，干燥机加热产生的汽相回流至蒸发罐内，DMF/DMAC废液中的聚乙烯吡咯烷酮由干燥机底部排出至渣机，并由渣机排出。

作为本发明再进一步的方案：步骤S2中，精馏塔蒸发掉的水分，其中DMA含量大于200PPm部分的经过进水加热器预热后，进入脱胺塔加热脱去其中的DMA成分，形成DMA结晶盐，脱胺塔塔顶蒸汽冷凝水提供回流，脱胺塔的热水经过换热冷却后进入塔顶水罐，作为车间回用水；DMA含量小于200PPm的部分进入二甲胺树脂吸附塔去除DMA后进入塔顶水罐作为车间回用水。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过增加的脱酸塔，能对DMF/DMAC成品进行精制，以去除其内部的甲酸/乙酸，而且，通过渣机，能对原液中的聚乙烯吡咯烷酮进行分离处理，以保证系统的连续处理能力，同时，通过塔顶水处理系统，能对塔顶水进行脱胺处理，以保证出水品质。

附图说明

图1为一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统的结构示意图。

图中：1-蒸发罐、101-塔顶冷凝器、102-塔顶液罐、103-回流泵、104-出水泵、105-脱胺塔、106-脱胺塔回流泵、107-胺水泵、108-脱胺冷凝液罐、109-脱胺冷凝器、110-脱胺塔再沸器、111-进水加热器、112-总出水泵、113-出水冷凝器、2-干燥机、3-渣机、4-进料加热器、5-进料循环泵、6-精馏塔、7-精馏塔再沸器、8-粗品泵、9-脱酸塔、901-成品冷凝器、902-成品冷凝液罐、903-成品回流泵、10-脱酸泵、11-成品冷却器、12-精制成品罐、13-精制出料泵。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本实施例公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。

实施例1

请参阅图1，本发明实施例中，一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，包括蒸发罐1、精馏塔6和脱酸塔9，所述蒸发罐1上连接有原液管，用于将DMF/DMAC原液输入到蒸发罐1内进行处理，蒸发罐1上连接有循环管道，循环管道上安装有进料加热器4（进料加热器4可使用蒸汽/热油进行加热）和进料循环泵5，用于对输入到蒸发罐1内的DMF/DMAC原液进行循环加热，所述蒸发罐1的汽相出口与精馏塔6连接，精馏塔6上安装有精馏塔再沸器7，进入到精馏塔6内的汽相可以在精馏塔再沸器7的作用下在精馏塔6内循环运动，当然了，精馏塔再沸器7处存在有热交换装置，来保证加热效果，所述精馏塔6通过管道与脱酸塔9连接，该管道上安装有粗品泵8，用于将经过精馏后的液相输入至脱酸塔9内进行脱酸处理，所述脱酸塔9的底部出口处安装有脱酸泵10，所述脱酸塔9的一侧位置处连接有出料管道，出料管道上依次安装有成品冷却器11、精制成品罐12和精制出料泵13，经过蒸发、精馏和脱酸处理后的DMF/DMAC成品可输入至精制成品罐12内进行存放，并且可以通过精制出料泵13泵出，在本实施例中，为了对DMF/DMAC原液中的固型份（主要成分为聚乙烯吡咯烷酮）进行处理，所述蒸发罐1的底部通过管道连接有干燥机2，干燥机2的底部通过管道与渣机3连接，此处，干燥机2的设计目的是用于对流入至其内部的含固量较高的原液进行加热蒸发，使其蒸发出的汽相再次进入到蒸发罐1内进行回用，而剩余的固型份则利用渣机3挤出，其能对固型份进行有效的处理，以保证系统的连续处理能力。

此处，精馏塔6和脱酸塔9均采用真空操作，压力为-0.090兆帕，并且塔内件也采用了填料结构，在防止塔内件堵塞的前提下，降低了精馏塔6的压降，同时使得精馏塔6的操作温度降低，约为100℃左右，DMF/DMAC的分解量大大降低。

精馏塔和脱酸塔均采用真空操作负压-0.090左右，并且塔内件也采用了填料结构，在防止塔内件堵塞的前提下，降低了塔的压降，同时使得主精馏塔的操作温度和脱酸塔的温度降低，约为100℃左右，DMF/DMAC的分解量大大降低。脱酸塔为上下回流工艺，解决了现有技术只有上回流塔顶出料水分不稳定的问题，本工艺采用侧线出料成品质量稳定，指标优于塔顶出料

实施例2

对于脱酸塔9脱离出的甲酸/乙酸成分，本实施例提供如下装置进行回收，所述脱酸塔9的顶部设有管道，管道的两端均与脱酸塔9连接，管道上安装有成品冷凝器901、成品冷凝液罐902和成品回流泵903，用于对甲酸/乙酸进行冷凝收集。

实施例3

请参阅图1，本发明实施例中，一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，还公开了塔顶水处理系统，用于对精馏塔6的塔顶水进行脱胺处理，具体的，所述塔顶水处理系统包括塔顶冷凝器101、塔顶液罐102和脱胺塔105，所述精馏塔6的顶部连接有塔顶冷凝器101，塔顶冷凝器101通过管道与塔顶液罐102连接，且塔顶液罐102的底部还分别连接有出水管和回流管，出水管和回流管分别与脱胺塔105和精馏塔6连接，并且，出水管安装有出水泵104和进水加热器111（进水加热器111也可使用蒸汽/热油进行加热），回流管上安装有回流泵103，经过精馏塔6处理后的DMF/DMAC原液，其汽相中含有DMA，经过塔顶冷凝器101的冷凝处理后，对水分和DMA进行回收，之储放在塔顶液罐102内，当塔顶液罐102内的液相收集到一定量后，可以通过出水泵104将其泵入到脱胺塔105内进行脱胺处理。

具体的，所述脱胺塔105的顶部连接有脱胺冷凝器109，脱胺冷凝器109与脱胺冷凝液罐108连接，旨在将DMA进行冷凝处理，并收集在脱胺冷凝液罐108内，同时，脱胺冷凝液罐108通过管道与脱胺塔105连接，管道上安装有脱胺塔回流泵106，可以进行连续的DMA冷凝处理。当然，为了对脱胺冷凝液罐108内的DMA进行处理，所述脱胺冷凝液罐108的底部还连接有支管，支管上安装有胺水泵107，用于将DMA送入到污水处理池进行集中的处理。

同时，为了保证脱胺塔105进行连续脱胺作业所需要的温度，所述脱胺塔105上安装有脱胺塔再沸器110。

所述脱胺塔105的底部连接有热水管，热水管上依次安装有总出水泵112和出水冷凝器113，并且，热水管与塔顶水罐连接，同时，热水管还经过进水加热器111并与其换热，来实现能量的回收，之后，在经过出水冷凝器113的处理后，储放在塔顶水罐内，可作为车间回用水使用。

结合实施例1～3，易知本技术方案的工作原理是：DMF/DMAC废液经过DMF/DMAC成品冷凝器预热（此部分结构在图中没有示意），然后进入到蒸发罐1，利用导热油/蒸汽在进料加热器4中加热，汽相进入精馏塔6进行负压精馏，同时部分浓缩液进入干燥机2干燥，其中的汽相回到蒸发罐1，溶液中不能干燥的PVP（聚乙烯吡咯烷酮），由干燥机2底部排出至渣机3，并由渣机3排出；精馏塔6用导热油或蒸汽加热，精馏塔6塔顶蒸汽冷凝水提供回流，多余部分送至脱胺塔105，精馏塔6DMF/DMAC液相出料到脱酸塔9进行脱酸处理，脱酸塔9塔顶DMF/DMAC蒸汽冷凝液提供上回流，脱酸塔9侧线采出的DMF/DMAC成品，下回流回到脱酸塔9将成品DMF/DMAC中的酸脱到脱酸塔9，合格的DMF/DMAC输送到DMF/DMAC精制成品罐12，精馏塔6蒸发掉的水份，DMA含量大于200PPm的经过进水加热器11预热后，进入脱胺塔105加热脱去其中的DMA成分，即DMA结晶成盐，脱胺塔105塔顶蒸汽冷凝水提供回流，脱胺塔105的热水经过换热冷却后进入塔顶水罐，可作为车间回用水，小于200PPm的塔顶水进入二甲胺树脂吸附塔去除DMA后进入塔顶水罐作为车间的回用水。

总得来说，本套DMF/DMAC回收采用精馏工艺，以导热油或蒸汽作为加热介质，利用DMF/DMAC与水的沸点差异，采用了原液预热、粗品减压精馏、成品减压脱酸精制、塔顶水热脱胺的三塔工艺，并且系统辅以固形份处理系统，使得全套设备连续稳定运行，成品的品质可以达到水分含量≤150ppm，甲酸/乙酸≤25ppm，二甲胺≤15ppm，塔顶水的品质可以达到DMF/DMAC≤200ppm,二甲胺≤50ppm。

实施例4

基于上述实施例，本发明实施例还公开了一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯方法，具体的，其包括以下步骤：

S2，精馏塔6塔顶蒸汽冷凝水提供回流，多余蒸汽冷凝水输送至脱胺塔105内，精馏塔6的液相出料到脱酸塔9进行脱酸处理；

S3，脱酸塔9塔顶提供DMF/DMAC蒸汽冷凝液上回流，脱酸塔9侧线采出的DMF/DMAC成品下回流至脱酸塔9，对成品DMF/DMAC中的酸进行脱附，合格的DMF/DMAC输送到DMF/DMAC精制成品罐12。

具体的来说，在步骤S1中，为了使DMF/DMAC废液蒸发更加充分，蒸发罐的底部还与干燥机连接，用于对部分DMF/DMAC废液进行干燥，干燥机加热产生的汽相回流至蒸发罐内，DMF/DMAC废液中的聚乙烯吡咯烷酮，由干燥机2底部排出至渣机3，并由渣机3排出。

同时，步骤S2中，精馏塔6蒸发掉的水分，其中，DMA含量大于200PPm部分的经过进水加热器预热后，进入脱胺塔加热脱去其中的DMA成分，形成DMA结晶盐，脱胺塔塔顶蒸汽冷凝水提供回流，脱胺塔的热水经过换热冷却后进入塔顶水罐，作为车间回用水；DMA含量小于200PPm的部分进入二甲胺树脂吸附塔去除DMA后进入塔顶水罐作为车间回用水。

需要特别说明的是，本技术方案中，通过增加的脱酸塔9，能对DMF/DMAC成品进行精制，以去除其内部的甲酸/乙酸，而且，通过渣机3，能对原液中的聚乙烯吡咯烷酮进行分离处理，以保证系统的连续处理能力，同时，通过塔顶水处理系统，能对塔顶水进行脱胺处理，以保证出水品质。

而且，为了简化技术方案，本技术方案中对各个管道上的阀门、流量计、压力表等附属设备未进行公开。

本领域技术人员在考虑说明书及实施例处的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由权利要求指出。

应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims

1.一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，包括蒸发罐（1）、精馏塔（6）和脱酸塔（9），所述蒸发罐（1）上连接有原液管，蒸发罐（1）上连接有循环管道，循环管道上安装有进料加热器（4）和进料循环泵（5），所述蒸发罐（1）的汽相出口与精馏塔（6）连接，精馏塔（6）上安装有精馏塔再沸器（7），其特征在于，所述精馏塔（6）通过管道与脱酸塔（9）连接，管道上安装有粗品泵（8），所述脱酸塔（9）的底部出口处安装有脱酸泵（10），所述脱酸塔（9）的一侧位置处连接有出料管道，出料管道上依次安装有成品冷却器（11）、精制成品罐（12）和精制出料泵（13），所述蒸发罐（1）的底部通过管道连接有干燥机（2），干燥机（2）的底部通过管道与渣机（3）连接。

2.根据权利要求1所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，其特征在于，所述脱酸塔（9）的顶部设有管道，管道的两端均与脱酸塔（9）连接，管道上安装有成品冷凝器（901）、成品冷凝液罐（902）和成品回流泵（903）。

3.根据权利要求1所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，其特征在于，还包括塔顶水处理系统，所述塔顶水处理系统包括塔顶冷凝器（101）、塔顶液罐（102）和脱胺塔（105），所述精馏塔（6）的顶部连接有塔顶冷凝器（101），塔顶冷凝器（101）通过管道与塔顶液罐（102）连接，且塔顶液罐（102）的底部还分别连接有出水管和回流管，出水管和回流管分别与脱胺塔（105）和精馏塔（6）连接，出水管安装有出水泵（104）和进水加热器（111），回流管上安装有回流泵（103）。

4.根据权利要求3所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，其特征在于，所述脱胺塔（105）的顶部连接有脱胺冷凝器（109），脱胺冷凝器（109）与脱胺冷凝液罐（108）连接，脱胺冷凝液罐（108）通过管道与脱胺塔（105）连接，管道上安装有脱胺塔回流泵（106）。

5.根据权利要求4所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，其特征在于，所述脱胺冷凝液罐（108）的底部还连接有支管，支管上安装有胺水泵（107）。

6.根据权利要求3所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，其特征在于，所述脱胺塔（105）上安装有脱胺塔再沸器（110）。

7.根据权利要求6所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统，其特征在于，所述脱胺塔（105）的底部连接有热水管，热水管上依次安装有总出水泵（112）和出水冷凝器（113），热水管与塔顶水罐连接，热水管还经过进水加热器（111）并与其换热。

8.一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯方法，其特征在于，步骤S1中，蒸发罐的底部还与干燥机连接，用于对部分DMF/DMAC废液进行干燥，干燥机加热产生的汽相回流至蒸发罐内，DMF/DMAC废液中的聚乙烯吡咯烷酮由干燥机底部排出至渣机，并由渣机排出。

10.根据权利要求8所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯方法，其特征在于，步骤S2中，精馏塔蒸发掉的水分，其中DMA含量大于200PPm部分的经过进水加热器预热后，进入脱胺塔加热脱去其中的DMA成分，形成DMA结晶盐，脱胺塔塔顶蒸汽冷凝水提供回流，脱胺塔的热水经过换热冷却后进入塔顶水罐，作为车间回用水；DMA含量小于200PPm的部分进入二甲胺树脂吸附塔去除DMA后进入塔顶水罐作为车间回用水。