CN111333530A - 一种用于dmac或dmf废液回收的热泵精馏工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，本发明的热泵精馏工艺，采用了精馏塔和脱酸塔的双塔热泵精馏工艺，精馏塔和脱酸塔均为填料塔。精馏塔之前设置第一进料蒸发器、第二进料蒸发器及汽液分离罐，精馏塔塔顶上升汽相采用蒸汽压缩机压缩后作为第二进料蒸发器加热的热源，脱酸塔塔顶上升汽相作为第一进料蒸发器加热的热源，以实现热量的回收，降低精馏能耗。相比传统三塔双效精馏，本发明的精馏塔和脱酸塔的操作压力可以更低，使精馏塔的塔釜温度可以控制在110℃以下，DMF或DMAC的分解率进一步降低。

Description

一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺
技术领域
本发明涉及一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺。
背景技术
二甲基乙酰胺(DMAC)是一种强极性非质子化溶剂，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，用途广泛。它对多种树脂尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂有良好的溶解性能，常用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉、高分子合成纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂等，其使用过程中产生大量的含DMAC废水，因此对此类废水进行处理回收DMAC具有十分重要的意义。
DMF学名二甲基甲酰胺，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。能与水、醇、醚、酯、酮、不饱和烃、芳香烃等混溶，对多种无机化合物及有机高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂，且化学稳定性良好。目前，其广泛用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成、塑料制膜、油漆脱漆等等。
目前对含有DMAC或DMF废水主要的处理方法有萃取法和精馏法。其中，萃取法需额外引入萃取剂，精馏产品中常含有少量萃取剂，对二次使用造成较大的影响，且萃取剂用量较大，造成了二次污染。精馏法是另外一种常用DMAC或DMF废水回收方法，回收工艺一般采用两塔提纯法，可使DMAC的回收率达到98％。CN108276302的中国专利公开了一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺及系统，用于含有金属元素、酸等物质的DMAC、DMF或DMSO或类似废液进行处理。以上技术虽然采用了多效节能工艺，但未对脱酸塔塔顶蒸气热量进行利用，能耗依然较高。同时薄膜生产过程中DMAC经历的温度较高，会使部分DMAC分解生成二甲胺和醋酸，通常在精馏回收前，会在废水中加入NaOH进行中和，使得废水中含有少量的醋酸钠；同时由于DMAC或DMF使用过程中接触了大量的树脂，部分树脂会随着溶剂带出，导致废水中会含有少量的树脂。以上技术也无法对含有树脂和醋酸盐的废水进行有效处理，易导致精馏塔填料和再沸器堵塞，缺点较为明显。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺。
所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1：含DMAC或DMF的废液与气液分离罐排出返回的液体混合后，进入第一进料蒸发器初步加热至50-55℃，随后进入第二进料蒸发器继续加热至60-65℃，再进入气液分离罐于真空条件下进行闪蒸和气液分离，形成的气体从气液分离罐顶部排出，液体从气液分离罐底部排出并与新鲜的含DMAC或DMF的废液混合后，重新返回至第一进料蒸发器内进行加热；
步骤S2：从气液分离罐顶部排出的气体进入精馏塔内进行精馏，精馏塔塔底设有用于对其釜料进行加热的精馏塔再沸器，精馏塔塔顶出气口通接有蒸气压缩机；精馏塔塔顶蒸汽通过蒸气压缩机抽出压缩后升温至60~70℃，并作为热源对进入第二进料蒸发器内的料液进行加热后，所述塔顶蒸汽被冷凝下来并分为两部分排出，一部分回流至精馏塔塔顶内，另一部分作为塔顶净水采出；
步骤S3：脱酸塔与精馏塔共用一个再沸器，精馏塔塔釜上升的部分蒸汽流出精馏塔进入脱酸塔塔釜内，脱酸塔塔釜液体回流至精馏塔塔釜内；脱酸塔塔顶蒸汽经冷凝后分为两部分排出，一部分回流至脱酸塔塔顶内，另一部分作为DMAC成品或DMF成品采出。
所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S1中，所述含DMAC或DMF的废液由以下重量百分数的组分组成：DMAC或DMF 10%—40%，聚合物树脂0.5%—2%，醋酸盐0.5%—3%，水55%—88%。
所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S1中，气液分离罐内的压力控制在10~15kpa。
所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S2中，精馏塔的理论板在15~35块，精馏塔操作回流比0.4~2.5，塔操作压力控制在10~15kpa，塔底温度95~110℃，塔顶温度50~60℃。
所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S2中，从气液分离罐顶部排出的气体，由精馏塔的第8~12块理论板进入塔内进行精馏。
所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S3中，脱酸塔的操作回流比0.3~1.5，塔操作压力10~15kpa，塔底温度100~110℃，塔顶温度95~105℃。
所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于所述第一进料蒸发器采用列管式换热器结构，含DMAC或DMF的废液与气液分离罐排出返回的液体混合后进入第一进料蒸发器的管程，所述脱酸塔塔顶蒸汽进入第一进料蒸发器的壳程进行冷凝，同时作为热源加热第一进料蒸发器的管程物料。
所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于所述第二进料蒸发器采用列管式换热器结构，精馏塔塔顶蒸汽通过蒸气压缩机抽出压缩后进入第二进料蒸发器的壳程进行冷凝，同时作为热源加热第二进料蒸发器的管程物料（第一进料蒸发器的管程流出的废液，进入第二进料蒸发器的管程）。
与现有技术相比，本发明具有下述优点：
1）精馏塔塔顶上升汽相采用蒸汽压缩机压缩后作为第二进料蒸发器的热源，本发明通过蒸汽压缩机将精馏塔塔顶蒸汽进行压缩，使蒸汽温度上升，可作为第二进料蒸发器的热源，回收精馏塔塔顶蒸汽的潜热，一方面可以节省精馏塔再沸器的加热能耗，另一方面也可减少对精馏塔塔顶蒸汽的冷却程度，达到节能的作用。脱酸塔上升汽相作为第一进料蒸发器的热源，以实现热量的回收，降低精馏能耗，相比传统工艺节能效果明显；
2）本发明的热泵精馏工艺，采用了精馏塔和脱酸塔的双塔热泵精馏工艺，精馏塔和脱酸塔均为填料塔。相比传统三塔双效精馏，本发明的精馏塔和脱酸塔的操作压力可以更低（10~15kpa），使精馏塔的塔釜温度可以控制在110℃以下，DMF或DMAC的分解率降低一倍以上；
3）本发明的精馏塔采用汽相进料，避免废液中的聚合物树脂和醋酸盐堵塞精馏塔和脱酸塔，系统运行更为稳定。
附图说明
图1为本发明用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺的装置流程示意图；
图中：1-第一进料蒸发器，2-第二进料蒸发器，3-气液分离罐，4-精馏塔再沸器，5-蒸气压缩机，6-精馏塔，7-脱酸塔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：对照图1
一种用于DMAC或DMF废液回收的双塔热泵精馏系统，所述双塔热泵精馏系统包括精馏塔、脱酸塔，均为填料塔。精馏塔6之前设置第一进料蒸发器1、第二进料蒸发器2及汽液分离罐3，精馏塔6塔顶上升汽相采用蒸汽压缩机5压缩后作为第二进料蒸发器2加热的热源，脱酸塔7塔顶上升汽相作为第一进料蒸发器1加热的热源，以实现热量的回收，降低精馏能耗。系统采用真空操作，降低精馏操作温度，减少精馏过程中DMAC的分解。
实施例1：
在本实施例1中，含DMAC废水确定参数为：DMAC含量30％，聚合物树脂为0.5％，醋酸盐含量为1%，其余为水，常压常温进料。
含DMAC废水与气液分离罐3排出返回的液体混合后，进入第一进料蒸发器1初步加热至53℃，随后进入第二进料蒸发器2继续加热至60℃，再进入气液分离罐3于12kpa的压力下进行闪蒸和气液分离，形成的气体从气液分离罐3顶部排出，液体从气液分离罐3底部排出并与新鲜的含DMAC或DMF的废液混合后，重新返回至第一进料蒸发器1内进行加热。
从气液分离罐3顶部排出的气体由精馏塔6的第10块理论板进入塔内进行精馏，精馏塔操作回流比0.8，理论板30块，塔操作压力控制在12kpa，塔底温度105℃，塔顶温度55℃。精馏塔6塔顶蒸汽通过蒸气压缩机5抽出压缩后升温至68℃，并作为热源对进入第二进料蒸发器2内的料液进行加热后，所述塔顶蒸汽被冷凝下来并分为两部分排出，一部分回流至精馏塔6塔顶内，另一部分作为塔顶净水采出（精馏塔6采出的塔顶净水中的DMAC含量在0.5%以下）；
脱酸塔7与精馏塔6共用一个再沸器，脱酸塔操作回流比0.6，塔操作压力12kpa，塔底温度105℃，塔顶温度100℃。脱酸塔7塔顶蒸汽经冷凝后分为两部分排出，一部分回流至脱酸塔7塔顶内，另一部分作为DMAC成品或DMF成品采出（脱酸塔7采出的DMAC成品纯度为99.5%以上，DMAC产品的回收率达到90%以上）。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (8)

1.一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1：含DMAC或DMF的废液与气液分离罐（3）排出返回的液体混合后，进入第一进料蒸发器（1）初步加热至50-55℃，随后进入第二进料蒸发器（2）继续加热至60-65℃，再进入气液分离罐（3）于真空条件下进行闪蒸和气液分离，形成的气体从气液分离罐（3）顶部排出，液体从气液分离罐（3）底部排出并与新鲜的含DMAC或DMF的废液混合后，重新返回至第一进料蒸发器（1）内进行加热；
步骤S2：从气液分离罐（3）顶部排出的气体进入精馏塔（6）内进行精馏，精馏塔（6）塔底设有用于对其釜料进行加热的精馏塔再沸器（4），精馏塔（6）塔顶出气口通接有蒸气压缩机（5）；精馏塔（6）塔顶蒸汽通过蒸气压缩机（5）抽出压缩后升温至60~70℃，并作为热源对进入第二进料蒸发器（2）内的料液进行加热后，所述塔顶蒸汽被冷凝下来并分为两部分排出，一部分回流至精馏塔（6）塔顶内，另一部分作为塔顶净水采出；
步骤S3：脱酸塔（7）与精馏塔（6）共用一个再沸器，精馏塔（6）塔釜上升的部分蒸汽流出精馏塔（6）进入脱酸塔（7）塔釜内，脱酸塔（7）塔釜液体回流至精馏塔（6）塔釜内；脱酸塔（7）塔顶蒸汽经冷凝后分为两部分排出，一部分回流至脱酸塔（7）塔顶内，另一部分作为DMAC成品或DMF成品采出。
2. 如权利要求1所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S1中，所述含DMAC或DMF的废液由以下重量百分数的组分组成：DMAC或DMF 10%—40%，聚合物树脂0.5%—2%，醋酸盐0.5%—3%，水55%—88%。
3.如权利要求1所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S1中，气液分离罐（3）内的压力控制在10~15kpa。
4.如权利要求1所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S2中，精馏塔（6）的理论板在15~35块，精馏塔操作回流比0.4~2.5，塔操作压力控制在10~15kpa，塔底温度95~110℃，塔顶温度50~60℃。
5.如权利要求4所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S2中，从气液分离罐（3）顶部排出的气体，由精馏塔（6）的第8~12块理论板进入塔内进行精馏。
6.如权利要求1所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于步骤S3中，脱酸塔（7）的操作回流比0.3~1.5，塔操作压力10~15kpa，塔底温度100~110℃，塔顶温度95~105℃。
7.如权利要求1所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于所述第一进料蒸发器（1）采用列管式换热器结构，含DMAC或DMF的废液与气液分离罐（3）排出返回的液体混合后进入第一进料蒸发器（1）的管程，所述脱酸塔（7）塔顶蒸汽进入第一进料蒸发器（1）的壳程进行冷凝，同时作为热源加热第一进料蒸发器（1）的管程物料。
8.如权利要求1所述的一种用于DMAC或DMF废液回收的热泵精馏工艺，其特征在于所述第二进料蒸发器（2）采用列管式换热器结构，精馏塔（6）塔顶蒸汽通过蒸气压缩机（5）抽出压缩后进入第二进料蒸发器（2）的壳程进行冷凝，同时作为热源加热第二进料蒸发器（2）的管程物料。
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