CN111807981A

CN111807981A - 一种从三氯乙烷中回收dmf的方法

Info

Publication number: CN111807981A
Application number: CN202010439441.7A
Authority: CN
Inventors: 梁金俊; 张正颂; 肖士东; 赵金刚
Original assignee: Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Current assignee: Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date: 2020-05-22
Filing date: 2020-05-22
Publication date: 2020-10-23

Abstract

本发明涉及一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，包括：将中和后脱溶的三氯乙烷混合溶剂进行分层，上层DMF及水去DMF精馏回收DMF，下层三氯乙烷层送入精馏塔，塔顶三氯乙烷气相冷凝为液态进入冷凝回流罐，部分采出部分液体回流，控制精馏塔顶温度不超过39℃，塔顶采出为纯度高达99%，DMF≦0.5%、水分约1000‑5000ppm的三氯乙烷，直接去脱水塔将水分除去，当水分≦300ppm后直接作为成品采出冷却至常温返回氯化工序套用。精馏塔底物料采出降温后加入10%的水后分层，上层DMF水层去DMF精馏回收DMF，下层三氯乙烷返回精馏塔精馏。本发明三氯乙烷回收效率高，避免了传统工艺水进行洗涤，降低了废水的产生量，节约蒸汽消耗，而且能够大量回收有价值的溶剂DMF。

Description

一种从三氯乙烷中回收DMF的方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产中从三氯乙烷中回收DMF的方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用三氯乙烷作为氯化反应的溶剂，随着产量的提高，三氯乙烷的使用量也随之增加。三氯蔗糖生产传统工艺过程中，反应过后的三氯乙烷需要用其体积二分之一的水进行洗涤，需要经过三次洗涤才能除去其中的DMF和部分杂质，待三氯乙烷纯度达到要求后，再将三氯乙烷进行脱水精馏的复杂过程，势必会产生大量的含低浓度DMF的废水，且造成有价值溶剂DMF的浪费。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中一种从三氯乙烷中回收DMF的方法。

为实现上述的发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，包括三氯蔗糖中和后脱溶工序产生的三氯乙烷、DMF和水的混合溶剂，混合溶剂经过分层器进行分层，上层DMF及水的轻相层通过精馏回收DMF，下层三氯乙烷重相中还含有DMF及其他杂质，其特征在于包括如下步骤：

a.将三氯乙烷重相从三氯乙烷精馏塔中部入口泵送入精馏塔内，流到精馏塔底部的三氯乙烷重相物料通过循环泵打入再沸器，经过再沸器蒸发汽化后的三氯乙烷气相从精馏塔中部入口进入精馏塔内与送入的三氯乙烷重相物料换热后继续上升，从精馏塔塔顶流出的三氯乙烷气相通过冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至1-3℃变为液体，三氯乙烷液体进入回流罐，回流罐中部分三氯乙烷液体采出回流至精馏塔塔顶，与精馏塔内上升的三氯乙烷气相换热，换热后的三氯乙烷气相经过冷凝器冷凝为液体形成回流冷凝循环，换热后的三氯乙烷液体流到精馏塔底部重新参与循环蒸发，回流控制精馏塔顶温度32-39℃，精馏塔顶采出的三氯乙烷纯度98.5%-99%，其中DMF≦0.5%、水分1000-5000ppm；

b.步骤a得到的三氯乙烷液体直接送脱水塔在压力-0.098MPa、温度40-60℃条件下减压精馏脱除水分，当水分≦300ppm后直接作为三氯乙烷成品采出冷却至常温，返回三氯蔗糖氯化工序套用；

c.精馏塔塔底剩余物料为高DMF含量的混合残液，混合残液降温后加入混合残液体积10%的水，然后静置分层，上层DMF水层送至DMF精馏塔精馏回收DMF，下层三氯乙烷与三氯乙烷重相合并后送入精馏塔进一步精馏。

进一步的技术方案是，所述冷凝器为与精馏塔顶部相连的二级冷凝器：一级循环水冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至20-25℃，二级冷冻水冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至1-3℃变成液体。

进一步的技术方案是，从回流罐中采出回流的三氯乙烷液体为三氯乙烷液体总量的1-10%，优选19%。

进一步的技术方案是，三氯乙烷精馏塔塔顶连接二级冷凝器，二级冷凝器连接的回流罐，回流罐再连接至三氯乙烷精馏塔塔顶；三氯乙烷精馏塔下部连接再沸器气相出口端，三氯乙烷精馏塔底部通过循环泵连接于再沸器液相进口端。

进一步的技术方案是，三氯乙烷精馏塔塔底的高DMF含量的混合残液含有DMF60%、三氯乙烷35%、水分4%，还含有部分固体杂质。

进一步的技术方案是，所述来自于中和后脱溶工序产生的混合溶剂，分层后重相三氯乙烷中含有5-7%的DMF和部分杂质。

进一步的技术方案是，所述的再沸器采用降膜蒸发器。

与现有技术相比，本发明的优势在于避免了传统工艺过程中三氯乙烷需要用其体积二分之一的水进行洗涤，需要经过三次洗涤才能除去DMF和部分杂质，待三氯乙烷纯度达到要求后，再将三氯乙烷进行脱水精馏的复杂过程，同时大大降低了废水的产生量，节约蒸汽消耗，而且能够大量回收有价值的溶剂DMF，且回收后的DMF经过精馏后可以返回生产过程中作为溶剂套用，降低了生产成本，减少了污染是一种具有较好应用前景的三氯乙烷中回收DMF的工艺方法。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2是本发明的精馏塔结构示意图。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施案例并配合附图详予说明。

实施例1

如图1、图2所示，将三氯蔗糖中和后脱溶工序产生的三氯乙烷、DMF、水混合溶剂，用泵送入连续分层器进行分层，上层DMF、水层去DMF精馏回收DMF，下层三氯乙烷重相由于有杂质的存在含有约6%的DMF。

然后将三氯乙烷重相从三氯乙烷精馏塔中部入口泵送入精馏塔内，流到精馏塔底部的三氯乙烷重相物料通过循环泵打入再沸器底部液相进口，经过再沸器蒸发汽化（温度60度，压力-0.086MPa）后的三氯乙烷气相从再沸器顶部出口进入精馏塔中部与精馏塔内与送入的三氯乙烷重相物料换热后继续上升，从精馏塔塔顶流出的三氯乙烷气相采用一级循环水冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至20-25℃，二级冷冻水冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至1-3℃变成液体后进入冷凝回流罐，采出三氯乙烷液体总量的10%作为回流液至精馏塔塔顶，与精馏塔内上升的三氯乙烷气相换热，换热后的三氯乙烷气相经过二级冷凝器冷凝为液体形成冷凝回流循环，换热后回流的三氯乙烷液体流到精馏塔底部重新参与循环蒸发，回流控制精馏塔顶温度32-39℃，精馏塔顶冷凝后采出进入回流罐的三氯乙烷纯度98.5%-99%，其中DMF≦0.5%、水分1000-5000ppm。

回流罐采出的三氯乙烷送至脱水塔中，在压力-0.098MPa、温度40-60℃条件下减压精馏脱除水分，当水分≦300ppm后直接作为三氯乙烷成品采出冷却至常温，返回三氯蔗糖氯化工序套用。

三氯乙烷精馏塔塔底物料为高DMF含量的混合残液，其中DMF约60%、三氯乙烷约35%、水分约4%，还含有部分固体杂质，该物料采出降温后加入10%的水，然后直接分层，上层DMF水层去DMF精馏回收DMF，下层三氯乙烷返回精馏塔进一步精馏回收三氯乙烷。

实施例2

将三氯蔗糖中和后脱溶工序产生的三氯乙烷、DMF、水混合溶剂，用泵送入连续分层器进行分层，上层DMF、水层去DMF精馏回收DMF，下层三氯乙烷层去三氯乙烷回收，正常生产过程中下层三氯乙烷由于有杂质的存在含有约6%的DMF。

然后将三氯乙烷用泵连续送入三氯乙烷精馏塔，塔顶采用二级冷凝后进入冷凝回流罐，部分采出部分回流，回流控制塔顶温度不超过42℃，塔顶采出为纯度高达98.5%，DMF≦1%、水分约1000-5000ppm的三氯乙烷。

三氯乙烷直接去脱水塔减压精馏脱除水分，当水分≦300ppm后直接作为成品采出冷却至常温返回氯化工序套用。

塔底物料为高DMF含量的混合残液，其中DMF约70%、三氯乙烷约25%、水分约4%，还含有部分固体杂质，该物料采出降温后加入10%的水，然后直接分层，上层DMF水层去DMF精馏回收DMF，下层三氯乙烷返回精馏塔进一步精馏回收三氯乙烷。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims

1.一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，包括三氯蔗糖中和后脱溶工序产生的三氯乙烷、DMF和水的混合溶剂，混合溶剂经过分层器进行分层，上层DMF及水的轻相层通过精馏回收DMF，下层三氯乙烷重相中还含有DMF及其他杂质，其特征在于包括如下步骤：

a.将三氯乙烷重相从三氯乙烷精馏塔中部入口泵送入精馏塔内，流到精馏塔底部的三氯乙烷重相物料通过循环泵打入再沸器，经过再沸器蒸发汽化后的三氯乙烷气相从精馏塔中部入口进入精馏塔内与送入的三氯乙烷重相物料换热后继续上升，从精馏塔塔顶流出的三氯乙烷气相通过冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至1-3℃变为液体，三氯乙烷液体进入回流罐，回流罐中部分三氯乙烷液体采出回流至精馏塔塔顶，回流液与精馏塔内上升的三氯乙烷气相换热，换热后的三氯乙烷气相经过冷凝器冷凝为液体形成回流冷凝循环，回流控制精馏塔顶温度32-39℃，精馏塔顶冷凝后采出的三氯乙烷纯度98.5%-99%，其中DMF≦0.5%、水分1000-5000ppm；

c.精馏塔塔底剩余物料为高DMF含量的混合残液，混合残液降温后加入混合残液体积10%的水，然后静置分层，上层DMF水层送至DMF精馏塔精馏回收DMF，下层三氯乙烷与三氯乙烷重相合并后送入三氯乙烷精馏塔进一步精馏。

2.根据权利要求1所述的一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，所述冷凝器为与精馏塔顶部相连的二级冷凝器：一级循环水冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至20-25℃，二级冷冻水冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至1-3℃变成液体。

3.根据权利要求1所述的一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，从回流罐中采出回流的三氯乙烷液体为三氯乙烷液体总量的1-10%。

4.根据权利要求1或2所述的一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，三氯乙烷精馏塔塔顶连接的二级冷凝器，二级冷凝器连接的回流罐，回流罐再回流泵连接至三氯乙烷精馏塔塔顶；三氯乙烷精馏塔中部连接再沸器气相出口端，三氯乙烷精馏塔底部通过循环泵连接于再沸器液相进口端。

5.根据权利要求1所述的一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，三氯乙烷精馏塔塔底的高DMF含量的混合残液含有DMF60%、三氯乙烷35%、水分4%，还含有部分固体杂质。

6.根据权利要求1所述的一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，所述来自于中和后脱溶工序产生的混合溶剂，分层后重相三氯乙烷中含有5-7%的DMF和部分杂质。

7.根据权利要求1所述的一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，所述的再沸器采用降膜蒸发器。