CN219072101U - 一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其包括精馏系统，精馏系统包括提馏装置和精馏装置，提馏装置和精馏装置下部连接有再沸器，提馏装置和精馏装置上部连接有冷凝器，提馏装置的上部设有进料口。本实用新型包括提馏装置和精馏装置，将磷酸、硫酸或氟化盐中的一种作为萃取剂加入低浓度氢氟酸，经过提馏和精馏后即可得到最高99.99％浓度的无水氢氟酸，并且采用本实用新型所涉及的系统制取高浓度氢氟酸时无需更高浓度的氢氟酸作为原料，适用于一般使用氢氟酸的单位。

Description

一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统

技术领域

本实用新型涉及氢氟酸提浓技术领域，具体为一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统。

背景技术

近年来，因氟元素的优越的耐腐蚀性能，含氟的有机、无机化合物的产品不断增加，在新能源汽车、太阳能、医药等行业广泛应用，从而导致含氟产品的生产过程中或回收过程中，会产生大量低浓度的氢氟酸，并且在一般生产场合并不能回用至生产系统，因生产过程中均含有少量的生产过程中夹带的物料，此类氢氟酸只能以较低价格处理，增加了生产成本，也间接导致了增大了氢氟酸的污染范围。

氢氟酸由水和氟化氢组成，两者在常压下共沸点为38.2％，采用普通蒸馏的方式只能将稀的氢氟酸提浓至38.2％，普通再提浓氢氟酸只有通过吸收HF来进行增浓，而此种增浓方式又需要更高浓度的氢氟酸作为氟化剂来进行，需要更高浓度的氢氟酸或无水氢氟酸做为原料，因此生产条件只有源头生产氢氟酸的单位具备，一般单位并不能采用此方式来制取更高浓度的氢氟酸。

中国专利CN211595035U公开了一种稀氢氟酸提浓系统，包括：提浓塔；再沸器，其进口和出口均与提浓塔的塔釜连接；一级冷凝器，设置于提浓塔的顶部，位于提浓塔顶部气体出口的上游；二级冷凝器，其进口与提浓塔的顶部气体出口连接，其出口连接第一管道和第二管道，第一管道与提浓塔连接，第二管道与塔顶采出罐的进口连接；所述一级冷凝器包括若干个相互连通的冷凝管，冷凝管通过支架固定于提浓塔的顶部，且冷凝管之间围成气相流通通道。该系统用于稀氢氟酸的提浓，但是该系统只能将20％的稀氢氟酸通过提浓塔提浓至30-35％的浓度，无法提浓到更高的浓度或者达到无水氢氟酸的标准。

实用新型内容

本实用新型提供一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，以解决现有技术中一般生产单位难以将稀氢氟酸提浓至高浓度或者无水氢氟酸等技术问题。

为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案为：

本实用新型涉及一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其包括精馏系统，精馏系统包括提馏装置和精馏装置，提馏装置和精馏装置下部连接有再沸器，提馏装置和精馏装置上部连接有冷凝器，提馏装置的上部设有进料口

氢氟酸在常压下共沸点为38.2％，采用普通蒸馏的方式只能将稀的氢氟酸提浓至38.2％，本实用新型选用高沸点的磷酸，硫酸，氟化盐中的一种做为低浓度氢氟酸的萃取剂，破沸38.2％氢氟酸的共沸点，原有氢氟酸中的水分被稀释至萃取剂中，通过再浓缩，将萃取剂的水分蒸出，达到氢氟酸与水的分离，形成高浓度氢氟酸。

本实用新型用于使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸。将30％～100％浓度的磷酸、30％～100％浓度的硫酸或30％～100％浓度的氟化盐中的一种作为萃取剂，将稀氢氟酸与萃取剂混合精馏，破沸氢氟酸与水的共沸点，精馏后得到高浓度或无水氢氟酸，萃取剂与稀氢氟酸的质量比为(0.5-20.0):1。所要提浓的氢氟酸浓度一般为10～40％，可用本实用新型可将较低浓度的氢氟酸提浓为更高浓度或无水氢氟酸。

优选地，其包括萃取精馏塔，进料口设置在萃取精馏塔中部，进料口下部的萃取精馏塔为提馏装置，进料口上部的萃取精馏塔为精馏装置，所述的冷凝器包括一级冷凝器和二级冷凝器，萃取精馏塔的顶部接通一级冷凝器，一级冷凝器的冷凝出口接通萃取精馏塔上部，一级冷凝器的冷凝出口接通二级冷凝器的冷凝入口，二级冷凝器的冷凝出口接通萃取精馏塔上部。为考虑生产运行的成本，本实用新型可设置两级冷凝器分梯度冷凝，也可直接设置一级冷凝器冷凝。

萃取精馏塔可通过调整设计萃取精馏塔内的塔板数来设置最终氢氟酸的浓度，萃取精馏塔优选钢衬四氟塔器，但特殊处理的石墨塔器也可使用，但从密封安全上考虑，不建议使用石墨塔器。萃取精馏塔因降低氟化氢泄漏风险，可进行常压操作或微负压(-1～-10kpa(G))操作，但也可以设计为带压精馏；冷凝器也可以设置在萃取精馏塔的顶部，直接生产较高浓度的氢氟酸，但达不到无水氢氟酸。萃取剂与稀氢氟酸可混合后加入萃取精馏塔，也可分别从不同的塔板加入萃取精馏塔。

优选地，所述的提馏装置为提馏塔组，提馏塔组包括提馏塔，所述的精馏装置为精馏塔组，精馏塔组包括精馏塔，提馏塔和精馏塔的顶部均连接有冷凝器，提馏塔和精馏塔的下部均连接有再沸器，提馏塔上部的冷凝器的冷凝物出口接通精馏塔上部。提馏塔组将稀氢氟酸水溶液提馏出较高浓度的氢氟酸水溶液(≥40％)，进入后续包括一级或多级精馏塔的精馏塔组将提馏塔产生的较高浓度的氢氟酸水溶液(≥40％)再进行提馏制成高浓度或无水氢氟酸溶液。

优选地，提馏塔设置2级以上，后一级的提馏塔的上部与前一级提馏塔顶部连接的冷凝器连接，第一级提馏塔后面的提馏塔的塔釜液均回流至第一级提馏塔塔釜；精馏塔设置2级以上，后一级的精馏塔的上部与前一级精馏塔顶部连接的冷凝器连接，第一级精馏塔后面的精馏塔的塔釜液均回流至第一级精馏塔塔釜；最后一级提馏塔顶部连接的冷凝器接通第一级精馏塔的上部。

优选地，其还包括尾气处理系统，所述的尾气处理系统包括水洗塔和碱洗塔，冷凝器接通水洗塔，水洗塔接通碱洗塔脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

优选地，其还包括萃取剂浓缩循环系统，萃取剂浓缩循环系统包括蒸发釜、废水冷凝器和循环泵，蒸发釜的进液口接通提馏装置，蒸发釜的出液口接通循环泵，循环泵接通提馏装置，蒸发釜顶部接通废水冷凝器。萃取剂浓缩循环系统用于当氢氟酸处理量较大时可以循环使用萃取剂，当氢氟酸处理量较小时无需采用萃取剂浓缩循环系统，萃取剂一次性使用即可，蒸发冷凝后的废水需要通过氢氧化钙脱氟也可采用其他脱氟剂脱氟。

优选地，其还包括闪蒸罐，闪蒸罐接通提馏装置上的进料口，闪蒸罐接通循环泵，闪蒸罐接通冷凝器。设置闪蒸罐主要作用为将稀氢氟酸与萃取剂的混合物中的一部分氟化物汽提出混合物，与萃取精馏塔顶气相混合后进入氢氟酸冷凝，也可取消设置闪蒸罐。

采用本实用新型所涉及的技术方案与现有技术相比，具有如下有益效果：

1、本实用新型为一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，本系统包括提馏装置和精馏装置，将磷酸、硫酸或氟化盐中的一种作为萃取剂加入低浓度氢氟酸，经过提馏和精馏后即可得到最高99.99％浓度的无水氢氟酸。

2、采用本实用新型所涉及的系统制取高浓度氢氟酸时无需更高浓度的氢氟酸作为原料，适用于一般使用氢氟酸的单位。

3、本实用新型通过控制萃取精馏塔、提馏塔或者精馏塔的塔板层数以及冷凝器冷凝回流的次数，即可得到不同浓度的氢氟酸，增加了氢氟酸的制作、使用范围。

4、本实用新型用于处理企业生产过程中产生的副产氢氟酸，副产氢氟酸实际销售价格低于氢氟酸生产厂家的销售价格，经过提浓后的氢氟酸更具有市场价值，从而降低了企业的生产成本。

5、氢氟酸对环境污染较大，本实用新型中萃取精馏过程产生的氢氟酸都经过了尾气处理系统有效的处理和回收，减少了氢氟酸的污染排放，节能环保。

附图说明

图1是本实用新型所涉及的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统的示意图；

图2是本实用新型实施例2所涉及的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统的示意图；

图3是本实用新型实施例3所涉及的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统的示意图；

图4是本实用新型实施例4所涉及的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统的示意图。

图中：1、精馏系统，11、闪蒸罐，12、萃取精馏塔，13、一级冷凝器，14、二级冷凝器，15、再沸器，16、冷凝器，17，提馏塔，18、精馏塔，2、尾气处理系统、21、水洗塔，22、碱洗塔，3、萃取剂萃取循环系统，31、蒸发釜，32、循环泵，33、废水冷凝器。

具体实施方式

为进一步了解本实用新型的内容，结合实施例对本实用新型作详细描述，以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。

实施例1

请参阅图1，本实施例涉及一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其包括一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其包括精馏系统1，精馏系统1包括萃取精馏塔12，萃取精馏塔12顶部连接有冷凝器，冷凝器的冷凝出口接通萃取精馏塔12上部，以至于能够使冷凝物回流；萃取精馏塔12底部连接有再沸器15，萃取精馏塔12中部设有用于稀氢氟酸与水加入的进料口。

本实用新型中的萃取精馏塔12包括两段组合，进料口上部的精馏段和进料口下部的提馏段，此外也可以设置两台或多台塔器，分别起到提馏和精馏的作用。萃取精馏塔可通过调整设计萃取精馏塔内的塔板数来设置最终氢氟酸的浓度，本实施例中萃取精馏塔选用钢衬四氟塔器。萃取精馏塔因降低氟化氢泄漏风险，可进行常压操作或微负压(-1～-10kpa(G))操作，但也可以设计为带压精馏；冷凝器也可以设置在萃取精馏塔的顶部，直接生产较高浓度的氢氟酸，但达不到无水氢氟酸。

本实施例中的冷凝器包括一级冷凝器13和二级冷凝器14，萃取精馏塔12的顶部接通一级冷凝器13，一级冷凝器13的冷凝出口接通萃取精馏塔12上部，一级冷凝器13的冷凝出口接通二级冷凝器14的冷凝入口，二级冷凝器14的冷凝出口接通萃取精馏塔12上部；萃取精馏塔12上部接通二级冷凝器14冷凝出口的位置高于接通一级冷凝器13冷凝出口的位置。为考虑生产运行的成本，本实施例设置了两级冷凝器分梯度冷凝，也可直接设置一级冷凝器冷凝。

本实施例还包括尾气处理系统2，所述的尾气处理系统2包括水洗塔21和碱洗塔22，第二冷凝器14接通水洗塔21，水洗塔21接通碱洗塔22脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

本实施例还包括萃取剂浓缩循环系统3和闪蒸罐11，萃取剂浓缩循环系统包括蒸发釜31、废水冷凝器33和循环泵32，蒸发釜31的进液口接通萃取精馏塔12塔釜，蒸发釜31的出液口接通循环泵32，闪蒸罐11接通萃取精馏塔12上的进料口，闪蒸罐11接通循环泵32，闪蒸罐11接通一级冷凝器13，蒸发釜31顶部接通废水冷凝器33。萃取剂浓缩循环系统用于当氢氟酸处理量较大时可以循环使用萃取剂，而当氢氟酸处理量较小时无需采用萃取剂浓缩循环系统，萃取剂一次性使用即可，蒸发冷凝后的废水通过氢氧化钙脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

采用本实施例所涉及的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统提浓稀氢氟酸的具体步骤包括：

(1)物料混合

将97％氟化钠作为萃取剂与低浓度氢氟酸按0.5:1质量比进行混合，混合后液体可进入闪蒸罐11，将混合物中的一部分氟化物汽提出混合物，与萃取精馏塔12顶气相混合后进入一级冷凝器13和二级冷凝器14冷凝。

(2)精馏

混合物进入萃取精馏塔12中部，位于提馏段上方，混合物与萃取精馏塔12塔釜再沸器15提升的气相接触产生气液的混合相，混合相中的氟化氢和部分水蒸汽被汽提出，气相进入精馏段，与氢氟酸冷凝回流的液相行传质，在经过多层塔板精馏，顶部的氢氟酸水分被降低至一定值，通过调节氢氟酸冷凝回流量，可以控制顶部氢氟酸的水分含量。

混合物进入塔釜，液相通过多层塔板提馏，控制萃取剂与稀氢氟酸的比例，塔釜中稀萃取剂只有残留极微量氢氟酸，稀萃取剂进入萃取剂浓缩循环系统3。

(3)氢氟酸冷凝

萃取精馏塔12顶的氢氟酸经过两级冷凝器冷凝，一级冷凝器13采用循环水冷凝，温度控制在40℃，采用全回流方式，回流至萃取精馏塔12；二级冷凝器14采用低温水冷凝，温度控制在5℃，采用部分回流方式，回流至萃取精馏塔，其余部分则为高浓度或无水氢氟酸产物。最终产出的氢氟酸根据回流比例可最高得到99.99％的无水氢氟酸产品，未被冷凝的含少量氟化氢的惰性气体进入水洗塔21，碱洗塔22洗涤，水洗产生的稀氢氟酸继续回精馏系统用作生产原料，碱洗塔进入废水处理工段。

(4)萃取剂浓缩循环

来自萃取精馏塔12塔釜的稀萃取剂进入萃取剂浓缩循环系统，通过蒸发釜31采用减压蒸馏方式，将稀萃取剂中的水分蒸出，经过废水冷凝器33冷凝，进入废水槽，废水加入脱氟剂，本实施例选用氢氧化钙溶液作为脱氟剂，将废水中0.2％左右氢氟酸，进行沉淀过滤后，废水去污水处理中心。浓缩后的萃取剂则在循环泵32的作用下返回萃取精馏塔12进行循环使用。

实施例2

请参阅图2，本实施例涉及一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其包括一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其包括精馏系统1，精馏系统1包括萃取精馏塔12，萃取精馏塔12顶部连接有冷凝器16，冷凝器16的冷凝出口接通萃取精馏塔12上部，以至于能够使冷凝物回流；萃取精馏塔12底部连接有再沸器15，萃取精馏塔12中部设有用于稀氢氟酸与水加入的进料口。

本实用新型中的萃取精馏塔12包括两段组合，进料口上部的精馏段和进料口下部的提馏段，此外也可以设置两台塔器，分别起到提馏和精馏的作用。萃取精馏塔可通过调整设计萃取精馏塔内的塔板数来设置最终氢氟酸的浓度，本实施例中萃取精馏塔选用钢衬四氟塔器。萃取精馏塔因降低氟化氢泄漏风险，可进行常压操作或微负压(-1～-10kpa(G))操作，但也可以设计为带压精馏；冷凝器也可以设置在萃取精馏塔的顶部，直接生产较高浓度的氢氟酸，但达不到无水氢氟酸。

本实施例还包括尾气处理系统2，所述的尾气处理系统2包括水洗塔21和碱洗塔22，第二冷凝器14接通水洗塔21，水洗塔21接通碱洗塔22脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

本实施例还包括萃取剂浓缩循环系统3和闪蒸罐11，萃取剂浓缩循环系统包括蒸发釜31、废水冷凝器33和循环泵32，蒸发釜31的进液口接通萃取精馏塔12塔釜，蒸发釜31的出液口接通循环泵32，闪蒸罐11接通萃取精馏塔12上的进料口，闪蒸罐11接通循环泵32，闪蒸罐11接通冷凝器16，蒸发釜31顶部接通废水冷凝器33。萃取剂浓缩循环系统用于当氢氟酸处理量较大时可以循环使用萃取剂，而当氢氟酸处理量较小时无需采用萃取剂浓缩循环系统，萃取剂一次性使用即可，蒸发冷凝后的废水通过氢氧化钙脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

采用本实施例所涉及的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统提浓稀氢氟酸的具体步骤包括：

(1)物料混合

将35％磷酸作为萃取剂与低浓度氢氟酸按15:1质量比进行混合，混合后液体可进入闪蒸罐11，将混合物中的一部分氟化物汽提出混合物，与萃取精馏塔12顶气相混合后进入冷凝器16冷凝。

(2)精馏

混合物进入萃取精馏塔12中部，位于提馏段上方，混合物与萃取精馏塔12塔釜再沸器15提升的气相接触产生气液的混合相，混合相中的氟化氢和部分水蒸汽被汽提出，气相进入精馏段，与氢氟酸冷凝回流的液相进行传质，在经过多层塔板精馏，顶部的氢氟酸水分被降低至一定值，通过调节氢氟酸冷凝回流量，可以控制顶部氢氟酸的水分含量。

混合物进入塔釜，液相通过多层塔板提馏，控制萃取剂与稀氢氟酸的比例，塔釜中稀萃取剂只有残留极微量氢氟酸，稀萃取剂进入萃取剂浓缩循环系统3。

(3)氢氟酸冷凝

萃取精馏塔12顶的氢氟酸经过冷凝器13冷凝，冷凝器13采用循环水冷凝，温度控制在15℃，采用部分回流方式，回流至萃取精馏塔，其余部分则为高浓度或无水氢氟酸产物。最终产出的氢氟酸根据回流比例可最高得到99.99％的无水氢氟酸产品，未被冷凝的含少量氟化氢的惰性气体进入水洗塔21，碱洗塔22洗涤，水洗产生的稀氢氟酸继续回精馏系统用作生产原料，碱洗塔进入废水处理工段。

(4)萃取剂浓缩循环

来自萃取精馏塔12塔釜的稀萃取剂进入萃取剂浓缩循环系统，通过蒸发釜31采用减压蒸馏方式，将稀萃取剂中的水分蒸出，经过废水冷凝器33冷凝，进入废水槽，废水加入脱氟剂，本实施例选用氢氧化钙溶液作为脱氟剂，将废水中0.2％左右氢氟酸，进行沉淀过滤后，废水去污水处理中心。浓缩后的萃取剂则在循环泵32的作用下返回萃取精馏塔12进行循环使用。

实施例3

请参阅图3，本实施例涉及一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其包括精馏系统，精馏系统包括提馏装置和精馏装置，提馏装置和精馏装置下部连接有再沸器15，提馏装置和精馏装置上部连接有冷凝器16，提馏装置的上部设有进料口。

本实施例中的提馏装置为提馏塔组，提馏塔组包括提馏塔17，所述的精馏装置为精馏塔组，精馏塔组包括精馏塔18，提馏塔17和精馏塔18的顶部均连接有冷凝器16，提馏塔17和精馏塔18的下部均连接有再沸器15，提馏塔17上部的冷凝器16的冷凝物出口接通精馏塔18上部。提馏塔组将稀氢氟酸水溶液提馏出较高浓度的氢氟酸水溶液(≥40％)，进入后续包括一级精馏塔的精馏塔组将提馏塔产生的较高浓度的氢氟酸水溶液(≥40％)再进行提馏制成高浓度或无水氢氟酸溶液。

提馏塔17和精馏塔18均可通过调整设计塔内的塔板数来设置最终氢氟酸的浓度，本实施例中提馏塔17和精馏塔18选用钢衬四氟塔器。提馏塔和精馏塔因需降低氟化氢泄漏风险，可进行常压操作或微负压(-1～-10kpa(G))操作，但也可以设计为带压精馏；冷凝器也可以设置在提馏塔和精馏塔的顶部，直接生产较高浓度的氢氟酸，但达不到无水氢氟酸。

本实施例还包括尾气处理系统2，所述的尾气处理系统2包括水洗塔21和碱洗塔22，冷凝器接通水洗塔21，水洗塔21接通碱洗塔22脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

本实施例还包括萃取剂浓缩循环系统3和闪蒸罐11，萃取剂浓缩循环系统包括蒸发釜31、废水冷凝器33和循环泵32，蒸发釜31的进液口接通提馏塔塔釜，蒸发釜31的出液口接通循环泵32，闪蒸罐11接通提馏塔上的进料口，闪蒸罐11接通循环泵32，闪蒸罐11接通与提馏塔连接的冷凝器16，蒸发釜31顶部接通废水冷凝器33。萃取剂浓缩循环系统用于当氢氟酸处理量较大时可以循环使用萃取剂，而当氢氟酸处理量较小时无需采用萃取剂浓缩循环系统，萃取剂一次性使用即可，蒸发冷凝后的废水通过氢氧化钙脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

采用本实施例所涉及的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统提浓稀氢氟酸时的步骤：

(1)物料混合

将60％氟化钠作为萃取剂与低浓度氢氟酸按10:1质量比进行混合，混合后液体可进入闪蒸罐11，将混合物中的一部分氟化物汽提出混合物，与提馏塔顶气相混合后进入冷凝器16冷凝。

(2)提馏-精馏-冷凝

混合物进入提馏塔17内提馏，提馏塔17顶部产生的气相通过冷凝器16冷凝后生成的液相进入精馏塔18内精馏，精馏塔18上部产生的气相经过冷凝后即得到高浓度或者无水氢氟酸，两个冷凝器16的温度均控制在10℃。

(3)尾气处理

未被冷凝的含少量氟化氢的惰性气体进入水洗塔21，碱洗塔22洗涤，水洗产生的稀氢氟酸继续回精馏系统1用作生产原料，碱洗塔22进入废水处理工段。

(4)萃取剂浓缩循环

来自提馏塔12塔釜的稀萃取剂进入萃取剂浓缩循环系统，通过蒸发釜31采用减压蒸馏方式，将稀萃取剂中的水分蒸出，经过废水冷凝器33冷凝，进入废水槽，废水加入脱氟剂，本实施例选用氢氧化钙溶液作为脱氟剂，将废水中0.2％左右氢氟酸，进行沉淀过滤后，废水去污水处理中心。浓缩后的萃取剂则在循环泵32的作用下返回提馏塔17进行循环使用。

实施例4

请参阅图4，本实施例涉及一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其包括精馏系统1，精馏系统包括提馏装置和精馏装置，提馏装置和精馏装置下部连接有再沸器15，提馏装置和精馏装置上部连接有冷凝器16，提馏装置的上部设有进料口。

本实施例中的提馏装置为提馏塔组，提馏塔组包括2级提馏塔17，后一级的提馏塔的上部与前一级提馏塔顶部连接的冷凝器16连接，第一级提馏塔后面的提馏塔的塔釜液均回流至第一级提馏塔塔釜；所述的精馏装置为精馏塔组，精馏塔组包括2级精馏塔18，后一级的精馏塔的上部与前一级精馏塔顶部连接的冷凝器16连接，第一级精馏塔后面的精馏塔的塔釜液均回流至第一级精馏塔塔釜；提馏塔17和精馏塔18的顶部均连接有冷凝器16，提馏塔17和精馏塔18的下部均连接有再沸器15，最后一级提馏塔顶部连接的冷凝器接通第一级精馏塔的上部。提馏塔组将稀氢氟酸水溶液提馏出较高浓度的氢氟酸水溶液(≥40％)，进入后续包括2级精馏塔的精馏塔组将提馏塔产生的较高浓度的氢氟酸水溶液(≥40％)再进行提馏制成高浓度或无水氢氟酸溶液。

提馏塔17和精馏塔18均可通过调整设计塔内的塔板数来设置最终氢氟酸的浓度，本实施例中提馏塔17和精馏塔18选用钢衬四氟塔器。提馏塔和精馏塔因需降低氟化氢泄漏风险，可进行常压操作或微负压(-1～-10kpa(G))操作，但也可以设计为带压精馏；冷凝器也可以设置在提馏塔和精馏塔的顶部，直接生产较高浓度的氢氟酸，但达不到无水氢氟酸。

本实施例还包括尾气处理系统2，所述的尾气处理系统2包括水洗塔21和碱洗塔22，冷凝器接通水洗塔21，水洗塔21接通碱洗塔22脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

本实施例还包括萃取剂浓缩循环系统3和闪蒸罐11，萃取剂浓缩循环系统包括蒸发釜31、废水冷凝器33和循环泵32，蒸发釜31的进液口接通提馏塔塔釜，蒸发釜31的出液口接通循环泵32，闪蒸罐11接通提馏塔上的进料口，闪蒸罐11接通循环泵32，闪蒸罐11接通与提馏塔连接的冷凝器16，蒸发釜31顶部接通废水冷凝器33。萃取剂浓缩循环系统用于当氢氟酸处理量较大时可以循环使用萃取剂，而当氢氟酸处理量较小时无需采用萃取剂浓缩循环系统，萃取剂一次性使用即可，蒸发冷凝后的废水通过氢氧化钙脱氟，也可采用其他脱氟剂脱氟。

采用本实施例所涉及的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统提浓稀氢氟酸时的步骤：

(1)物料混合

将60％氟化钠作为萃取剂与低浓度氢氟酸按10:1质量比进行混合，混合后液体可进入闪蒸罐11，将混合物中的一部分氟化物汽提出混合物，与第一级提馏塔17顶气相混合后进入冷凝器16冷凝。

(2)提馏-精馏-冷凝

混合物进入提馏塔组内依次通过2级提馏塔2次提馏，最后一级提馏塔17顶部产生的气相通过冷凝器16冷凝后生成的液相依次进入精馏塔组内的2级精馏塔2次精馏，最后一级精馏塔18上部产生的气相经过冷凝后即得到高浓度或者无水氢氟酸，其中各冷凝器16的温度均控制在10℃。

(3)尾气处理

未被冷凝的含少量氟化氢的惰性气体进入水洗塔21，碱洗塔22洗涤，水洗产生的稀氢氟酸继续回精馏系统1用作生产原料，碱洗塔22进入废水处理工段。

(4)萃取剂浓缩循环

来自提馏塔12塔釜的稀萃取剂进入萃取剂浓缩循环系统3，通过蒸发釜31采用减压蒸馏方式，将稀萃取剂中的水分蒸出，经过废水冷凝器33冷凝，进入废水槽，废水加入脱氟剂，本实施例选用氢氧化钙溶液作为脱氟剂，将废水中0.2％左右氢氟酸，进行沉淀过滤后，废水去污水处理中心。浓缩后的萃取剂则在循环泵32的作用下返回第一级提馏塔17进行循环使用。

以上结合实施例对本实用新型进行了详细说明，但所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍属于本实用新型的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其特征在于：其包括精馏系统，精馏系统包括提馏装置和精馏装置，提馏装置和精馏装置下部连接有再沸器，提馏装置和精馏装置上部连接有冷凝器，提馏装置的上部设有进料口。

2.根据权利要求1所述的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其特征在于：其包括萃取精馏塔，进料口设置在萃取精馏塔中部，进料口下部的萃取精馏塔为提馏装置，进料口上部的萃取精馏塔为精馏装置，所述的冷凝器包括一级冷凝器和二级冷凝器，萃取精馏塔的顶部接通一级冷凝器，一级冷凝器的冷凝出口接通萃取精馏塔上部，一级冷凝器的冷凝出口接通二级冷凝器的冷凝入口，二级冷凝器的冷凝出口接通萃取精馏塔上部。

3.根据权利要求1所述的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其特征在于：所述的提馏装置为提馏塔组，提馏塔组包括提馏塔，所述的精馏装置为精馏塔组，精馏塔组包括精馏塔，提馏塔和精馏塔的顶部均连接有冷凝器，提馏塔和精馏塔的下部均连接有再沸器，提馏塔上部的冷凝器的冷凝物出口接通精馏塔上部。

4.根据权利要求3所述的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其特征在于：提馏塔设置2级以上，后一级的提馏塔的上部与前一级提馏塔顶部连接的冷凝器连接，第一级提馏塔后面的提馏塔的塔釜液均回流至第一级提馏塔塔釜；精馏塔设置2级以上，后一级的精馏塔的上部与前一级精馏塔顶部连接的冷凝器连接，第一级精馏塔后面的精馏塔的塔釜液均回流至第一级精馏塔塔釜；最后一级提馏塔顶部连接的冷凝器接通第一级精馏塔的上部。

5.根据权利要求1所述的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其特征在于：其还包括尾气处理系统，所述的尾气处理系统包括水洗塔和碱洗塔，冷凝器接通水洗塔，水洗塔接通碱洗塔。

6.根据权利要求1所述的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其特征在于：其还包括萃取剂浓缩循环系统，萃取剂浓缩循环系统包括蒸发釜、废水冷凝器和循环泵，蒸发釜的进液口接通提馏装置，蒸发釜的出液口接通循环泵，循环泵接通提馏装置，蒸发釜顶部接通废水冷凝器。

7.根据权利要求6所述的使用萃取剂制取高浓度或无水氢氟酸的系统，其特征在于：其还包括闪蒸罐，闪蒸罐接通提馏装置上的进料口，闪蒸罐接通循环泵，闪蒸罐接通冷凝器。

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