CN111017931A - 一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法 - Google Patents

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何勇岗
张楠
燕如勇
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    • B01DSEPARATION
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Abstract

本发明公开了一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,包括:以质量浓度为10‑20%的稀氟硅酸连续进料、进料流量为5‑35m3/h与排液泵输送来的循环浓氟硅酸30‑50m3/h一起进入降膜蒸发器;降膜蒸发器壳层内通入70‑135℃高温稀硫酸介质,对降膜蒸发器内的氟硅酸进行加热浓缩蒸发时间2‑10s;氟硅酸加热温度控制在50‑58℃,78‑90kPa真空度下,在降膜蒸发器下部的闪蒸槽内水蒸汽与浓氟硅酸进行分离,浓氟硅酸留在闪蒸槽内,水蒸汽引出闪蒸槽。本发明能耗低,无废弃物排放,既降低了成本,又使得工业化生产时无需新鲜热源加入。

Description

一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体来说涉及一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法。
背景技术
用磷肥企业副产的氟硅酸生产氟化氢产品,其工艺是氟硅酸与硫酸反应生成四氟化硅、氟化氢、稀硫酸,经过蒸发和汽提去除氟化氢后得高温稀硫酸溶液,其经过冷却后去磷酸装置。现有的氟化氢生产工艺中,存在下面的问题:由于大部分磷肥企业副产的氟硅酸浓度为10-20%,若用于生产氟化氢,大量水被带入氟化氢装置中,增加了浓硫酸使用量、能耗高,氟化氢的产率低,导致成本相应增加。氟硅酸与硫酸反应生成含氟稀硫酸,其经过蒸发汽提后形成120-135℃的高温稀硫酸,其经过冷却降温,热量大量损失,未得到充分利用。
目前对氟硅酸浓缩方法,德国专利1,243,802和1,095,859,均是在浓缩的同时对氟硅酸进行提纯,工艺较为复杂;美国专利3,645,678是将氟硅酸分解成四氟化硅,之后稀氟硅酸进行吸收提浓,存在能耗高、设备复杂、投资大、操作困难问题。Tivnan et al.(P.A.Tivnan et al.,1982)采用高分子胺来吸附浓缩氟硅酸取得较好的吸附效果,但还需要进行后续分离,实际处理效果有限;Tomaszewska(M.Tomaszewska, 2000)采用膜蒸馏法对粗氟硅酸进行浓缩提纯,但浓缩效果不明显,且进料酸的浓度越高,推动力要求越高,而蒸馏酸流量越低。中国专利CN103848426A “利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法”制得20-60%的氟硅酸浓缩液,但该方法采用蒸汽同样增加能耗,同时该方法未进行后续的工艺研究。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种能耗低,无废弃物排放,既降低了成本,又使得工业化生产时无需新鲜热源加入的高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法。
本发明的一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,包括以下步骤:
(1)以质量浓度为10-20%的稀氟硅酸连续进料、进料流量为5-35m3/h与排液泵输送来的循环浓氟硅酸30-50m3/h一起进入降膜蒸发器;
(2)降膜蒸发器壳层内通入70-135℃高温稀硫酸介质,对降膜蒸发器内的氟硅酸进行加热浓缩蒸发时间2-10s;
(3)氟硅酸加热温度控制在50-58℃, 78 - 90kPa真空度下,在降膜蒸发器下部的闪蒸槽内水蒸汽与浓氟硅酸进行分离,浓氟硅酸留在闪蒸槽内,水蒸汽引出闪蒸槽。
上述的一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,其中:闪蒸槽分离出水蒸汽经水汽冷凝器进行冷却吸收,冷凝液经冷凝液收集槽收集,未冷凝惰性气体经真空泵抽出放空。水汽冷凝器利用的是经冷凝液冷却器冷却后冷凝液进行吸收;冷凝液循环泵将冷凝液收集槽中的一部冷凝液循环回冷凝液冷却器,另一部分冷凝液进入氟化氢装置。
上述的一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,其中:闪蒸槽内浓氟硅酸经排液泵输送,一部分循环步骤(1)中降膜蒸发器顶部,另一部进入氟化氢生产装置。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知:氟硅酸加热温度不能高于58℃,不然会造成氟硅酸在降膜蒸发器中局部受热分解。汽液分离的水蒸汽进入水汽冷凝器进行冷却吸收,吸收冷凝液温度控制在45℃以下,才能更好保证水汽冷凝器吸收效果。水汽冷凝器作用是吸收水汽减轻真空泵负荷,为系统提供真空作用,同时防止氟硅酸热分解二氧化硅结垢。高温稀硫酸介质加热蒸发器内的料液时,同时降低稀硫酸温度,热量得到利用。本发明采用降膜蒸发器进行膜式蒸发,提高氟硅酸中水的蒸发效率,得到的浓氟硅酸质量浓度为25-30%。本发明的方法工艺简单、能耗低;由于本发明是在真空条件下,有利于利用低温热源,提高热能利用。
具体实施方式
实施例1
一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,包括以下步骤:
(1)以质量 浓度为20%的稀氟硅酸连续进料,进料流量为35m3/h与排液泵输送来的循环浓氟硅酸50m3/h一起进入降膜蒸发器;
(2)降膜蒸发器壳层内通入70℃高温稀硫酸介质,对降膜蒸发器内的氟硅酸进行加热浓缩蒸发时间2-10s;
(3)氟硅酸加热温度控制在55℃,同时利用真空泵为系统提供90kPa真空度。在降膜蒸发器下部的闪蒸槽内水蒸汽与浓氟硅酸进行分离,浓氟硅酸留在闪蒸槽内,水蒸汽引出闪蒸槽;
(4)闪蒸槽分离出水蒸汽经水汽冷凝器进行冷却吸收,冷凝液经冷凝液收集槽收集,未冷凝惰性气体经真空泵抽抽放空。水汽冷凝器利用的是经冷凝液冷却器冷却后冷凝液进行吸收;冷凝液循环泵将冷凝液收集槽中的一部冷凝液循环回冷凝液冷却器,另一部分冷凝液进入氟化氢装置;
(5)闪蒸槽内浓氟硅酸经排液泵输送,一部分循环步骤(1)中降膜蒸发器顶部,另一部进入氟化氢生产装置。制得的产品氟硅酸质量浓度为29.69%。
实施例2
一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,包括以下步骤:
(1)以 浓度为13.86%的稀氟硅酸连续进料,进料流量为19m3/h与排液泵输送来的循环浓氟硅酸40m3/h一起进入降膜蒸发器;
(2)降膜蒸发器壳层内通入120℃高温稀硫酸介质,对降膜蒸发器内的氟硅酸进行加热浓缩蒸发时间2-10s;
(3)氟硅酸加热温度控制在54℃,同时利用真空泵为系统提供80kPa真空度。在降膜蒸发器下部的闪蒸槽内水蒸汽与浓氟硅酸进行分离,浓氟硅酸留在闪蒸槽内,水蒸汽引出闪蒸槽;
(4)闪蒸槽分离出水蒸汽经水汽冷凝器进行冷却吸收,冷凝液经冷凝液收集槽收集,未冷凝惰性气体经真空泵抽出放空。水汽冷凝器利用的是经冷凝液冷却器冷却后冷凝液进行吸收;冷凝液循环泵将冷凝液收集槽中的一部冷凝液循环回冷凝液冷却器,另一部分冷凝液进入氟化氢装置;
(5)闪蒸槽内浓氟硅酸经排液泵输送,一部分循环步骤(1)中降膜蒸发器顶部,另一部进入氟化氢生产装置。制得的产品氟硅酸质量浓度为28.37%。
实施例3
一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,包括以下步骤:
(1)以 浓度为10 %的稀氟硅酸连续进料,进料流量为5m3/h与排液泵输送来的循环浓氟硅酸30m3/h一起进入降膜蒸发器;
(2)降膜蒸发器壳层内通入135℃高温稀硫酸介质,对降膜蒸发器内的氟硅酸进行加热浓缩蒸发时间2-10s;
(3)氟硅酸加热温度控制在50℃,同时利用真空泵为系统提供78kPa真空度。在降膜蒸发器下部的闪蒸槽内水蒸汽与浓氟硅酸进行分离,浓氟硅酸留在闪蒸槽内,水蒸汽引出闪蒸槽;
(4)闪蒸槽分离出水蒸汽经水汽冷凝器进行冷却吸收,冷凝液经冷凝液收集槽收集,未冷凝惰性气体经真空泵抽出放空。水汽冷凝器利用的是经冷凝液冷却器冷却后冷凝液进行吸收;冷凝液循环泵将冷凝液收集槽中的一部冷凝液循环回冷凝液冷却器,另一部分冷凝液进入氟化氢装置;
(5)闪蒸槽内浓氟硅酸经排液泵输送,一部分循环步骤(1)中降膜蒸发器顶部,另一部进入氟化氢生产装置。制得的产品氟硅酸质量浓度为25.89%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,包括以下步骤:
(1)以质量浓度为10-20%的稀氟硅酸连续进料、进料流量为5-35m3/h与排液泵输送来的循环浓氟硅酸30-50m3/h一起进入降膜蒸发器;
(2)降膜蒸发器壳层内通入70-135℃高温稀硫酸介质,对降膜蒸发器内的氟硅酸进行加热浓缩蒸发时间2-10s;
(3)氟硅酸加热温度控制在50-58℃, 78 - 90kPa真空度下,在降膜蒸发器下部的闪蒸槽内水蒸汽与浓氟硅酸进行分离,浓氟硅酸留在闪蒸槽内,水蒸汽引出闪蒸槽。
2.如权利要求1所述的一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,其中:闪蒸槽分离出水蒸汽经水汽冷凝器进行冷却吸收,冷凝液经冷凝液收集槽收集,未冷凝惰性气体经真空泵抽出放空,水汽冷凝器利用的是经冷凝液冷却器冷却后冷凝液进行吸收;冷凝液循环泵将冷凝液收集槽中的一部冷凝液循环回冷凝液冷却器,另一部分冷凝液进入氟化氢装置。
3.如权利要求1或2所述的一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法,其中:闪蒸槽内浓氟硅酸经排液泵输送,一部分循环步骤(1)中降膜蒸发器顶部,另一部进入氟化氢生产装置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112717443A (zh) * 2020-12-22 2021-04-30 四川大学 一种氟硅酸的浓缩工艺

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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