CN108862795A - 一种氰霜唑废水中dmf的综合回收处理方法 - Google Patents

一种氰霜唑废水中dmf的综合回收处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108862795A
CN108862795A CN201810779997.3A CN201810779997A CN108862795A CN 108862795 A CN108862795 A CN 108862795A CN 201810779997 A CN201810779997 A CN 201810779997A CN 108862795 A CN108862795 A CN 108862795A
Authority
CN
China
Prior art keywords
waste water
dmf
processing method
recovery processing
cyazofamid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810779997.3A
Other languages
English (en)
Inventor
李红金
朱可龙
刘沛敬
陈振中
邹永浩
陈春
董光霞
李建
张绍防
陈凯
林辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rambo Kaifeng Technology Co Ltd
Original Assignee
Rambo Kaifeng Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rambo Kaifeng Technology Co Ltd filed Critical Rambo Kaifeng Technology Co Ltd
Priority to CN201810779997.3A priority Critical patent/CN108862795A/zh
Publication of CN108862795A publication Critical patent/CN108862795A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/66—Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/34—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
    • C02F2103/36—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from the manufacture of organic compounds

Abstract

本发明涉及一种氰霜唑中DMF废水的综合回收处理方法，该方法包括将酸性DMF废水用液氨或氨气中和，调节PH值到2‑3，再用碱性碳酸钾废水调节PH值至6.4‑6.7；再将废水过滤除杂；然后用有机溶剂与废水进行逆流萃取；接着进行三效蒸发浓缩，回收水和盐；最后进行精馏分别回收溶剂与DMF。本发明处理方法简单实用，效率高，处理后得到的产品DMF含量在99%以上，可用于氰霜唑的生产中，回收的氯化钾及氯化铵可用于农用肥的配制。本发明较好的解决了DMF的回收问题，并对这两步废水进行了综合回收处理，具有较好的经济效益。

Description

一种氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法
技术领域
本发明属于农药废水回收处理技术领域，具体涉及一种氰霜唑生产过程中DMF（N,N-二甲基甲酰胺）废水的综合回收处理方法。
背景技术
氰霜唑是一种重要的农用杀菌剂。根据中国专利授权（CN88 101228）的合成方法，在4-氯-2-氰基-5-（4'-甲基苯基）咪唑的合成过程中，以DMF为溶剂，以1-羟基-4-（4'-甲基苯基）-2-甲肟咪唑-3-氧化物，氯化亚砜和二氯化硫为原料，合成4-氯-2-氰基-5-（4'-甲基苯基）咪唑，用水做后处理剂，产生大量的酸性含DMF的废水，成品生产过程中产生了碱性碳酸钾的废水。目前还没有很好的回收处理方法。这些废水因为涉及到含大量的DMF而致使用常规的生化处理非常困难，造成氰霜唑的生产无法进行。
发明内容
本发明的目的是：提供一种简单实用、经济性高、有利于工业化生产的氰霜唑中DMF废水的综合回收处理方法。
本发明的技术方案：
一种氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法，包括以下步骤：
1）将酸性DMF废水用液氨或氨气中和，调节PH值到2-3，再用碱性碳酸钾废水调节PH值为6.4-6.7；
2）将处理后的废水过滤，除去机械杂质和不溶物；
3）用有机溶剂与中和后的废水在萃取塔中混合，并进行逆流萃取，有机溶剂与废水的体积比为1-2：1；
4）将萃取后的废水进行三效蒸发浓缩，然后回收水和盐；
5）将萃取后的有机溶液投入精馏塔进行精馏，分别回收溶剂与DMF。
步骤3）所用有机溶剂为氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷。
进一步地：步骤3）所用有机溶剂为氯仿，氯仿与废水的体积比为1：1；萃取后得到DMF的氯仿溶液和废水，将氯仿溶液投入精馏塔精馏，收集60-65℃的氯仿馏分，待到氯仿收集结束后降温至50℃以下，转移至蒸馏釜，在-0.095Mpa的压力下减压蒸馏，回收DMF。
本发明的优点：
本发明处理方法简单实用，效率高，处理后得到的产品DMF含量在99%以上，可用于氰霜唑的生产中，回收的氯化钾及氯化铵可用于农用肥的配制。
本发明处理过程中采用的溶剂可循环使用，对设备腐蚀小，对环境污染小。采用温和溶剂，使处理过程容易控制，生产成本低，经济性好，具有良好的应用前景。
本发明解决了DMF的回收问题，并对这两步废水进行了综合回收处理，具有较好的经济效益。
本发明用氨和碳酸钾混盐中和，产出物为氨盐和钾盐，可做肥料，减少废弃物排放，DMF回收利用物料沸点的不同，分别在常压采出大量的低沸物，然后利用负压在真空泵前采出DMF，在泵后采出低沸物氯仿，减少了精馏塔， 操作简单，能源消耗低。
附图说明
图1本发明的氰霜唑废水中DMF的综合回收流程简图。
具体实施方式
实施例1：氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法
将氰霜唑生产中产生的含DMF的废水2000升投入反应釜中，通入液氨，调节PH值为2，然后将500升碳酸钾废水滴加入反应釜，测定其PH值，如果PH值小于6.4，则补加固体碳酸钾，直至PH值在6.4-6.7之间；然后通过抽滤槽过滤，过滤后的废水与氯仿按照1：1的体积比通过化工泵打到萃取塔中进行萃取，萃取后得到DMF的氯仿溶液和萃后废水（经气相检测，废水中DMF含量为0.09%）。
将此溶液投入精馏塔进行精馏，收集60-65℃馏分（氯仿），待到氯仿收集结束后降温至50℃以下；萃后废水转移至蒸馏釜进行减压蒸馏，在-0.095Mpa的压力下减压蒸馏回收DMF，至液温120℃时结束蒸馏。经气相色谱分析，回收的DMF含量在99%以上。
萃取后的废水进入三效蒸发设备进行蒸发，分别回收水和盐。
实施例2：氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法
将氰霜唑生产中产生的含DMF的废水2000升投入反应釜中，通入液氨，调节PH值为3，然后将500升碳酸钾废水滴加入反应釜，测其PH值，如果PH值小于6.4则补加固体碳酸钾，直至PH值在6.4-6.7之间，然后通过抽滤槽过滤，过滤后的废水与氯仿按照1：1的比例（速度为1立方米/小时)通过化工泵打到萃取塔中进行萃取，萃取后得到DMF的氯仿溶液和萃后废水（经气相检测，废水中DMF含量为0.09%以下)。将此溶液投入精馏塔进行精馏。收集60-65℃馏分（氯仿），待到氯仿收集结束后降温至50℃以下，转移至蒸馏釜带上真空，在-0.095Mpa下减压蒸馏回收DMF，至液温120℃时结束。经气相色谱分析，DMF含量在99%以上。萃取后废水进入三效蒸发设备进行蒸发，分别回收水和盐。
实施例3：氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法
将氰霜唑生产中产生的含DMF的废水2000升投入反应釜中，通入液氨，调节PH值为2，然后将500升碳酸钾废水滴加入反应釜，测其PH值，如果PH值小于6.4，则补加固体碳酸钾，直至PH值在6.4-6.7之间，然后通过抽滤槽过滤，过滤后的废水与氯仿按照1：1.5的比例（速度为立方米/小时)通过化工泵打到萃取塔中进行萃取，萃取后得到DMF的氯仿溶液和萃后废水（经过气相检测，废水中DMF含量为0.09%以下）。将此溶液投入精馏塔进行精馏。收集60-65℃馏分（氯仿），待到氯仿收集结束后降温至50℃以下，转移至蒸馏釜带上真空，在-0.095Mpa下减压蒸馏回收DMF，至液温120℃时结束。经气相色谱分析，DMF含量在99%以上。萃取后废水进入三效蒸发设备进行蒸发，分别回收水和盐。
实施例4：氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法
将氰霜唑生产中产生的含DMF的废水2000升投入反应釜中，通入液氨，调节PH值为2，然后在另一反应釜中将500升碳酸钾废水加入反应釜，加入固体碳酸钾溶解，然后转移至高位槽，滴加入DMF废水中，调节PH值为6.4-6.7，然后通过抽滤槽过滤，过滤后的废水与氯仿按照1：1的比例（速度为1立方米/小时)通过化工泵打到萃取塔中进行萃取，萃取后得到DMF的氯仿溶液和萃后废水（经过气相检测，废水中DMF含量为0.09%以下）。将此溶液投入精馏塔进行精馏。收集60-65℃馏分（氯仿），待到氯仿收集结束后降温至50℃以下，转移至蒸馏釜带上真空，在-0.095Mpa下减压蒸馏回收DMF，至液温120℃时结束。经气相色谱分析，DMF含量在99%以上。萃取后废水进入三效蒸发设备进行蒸发，分别回收水和盐。

Claims (3)

1.一种氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
1）将酸性DMF废水用液氨或氨气中和，调节PH值到2-3，再用碱性碳酸钾废水调节PH值为6.4-6.7；
2）将处理后的废水过滤，除去机械杂质和不溶物；
3）用有机溶剂与中和后的废水在萃取塔中混合，并进行逆流萃取，有机溶剂与废水的体积比为1-2：1；
4）将萃取后的废水进行三效蒸发浓缩，然后回收水和盐；
5）将萃取后的有机溶液投入精馏塔进行精馏，分别回收溶剂与DMF。
2.如权利要求1所述的综合回收处理方法，其特征是：步骤3）所用有机溶剂为氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷。
3.如权利要求1所述的综合回收处理方法，其特征是：步骤3）所用有机溶剂为氯仿，氯仿与废水的体积比为1：1；萃取后得到DMF的氯仿溶液和废水，将氯仿溶液投入精馏塔精馏，收集60-65℃的氯仿馏分，待到氯仿收集结束后降温至50℃以下，转移至蒸馏釜，在-0.095Mpa的压力下减压蒸馏，回收DMF。
CN201810779997.3A 2018-07-16 2018-07-16 一种氰霜唑废水中dmf的综合回收处理方法 Pending CN108862795A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810779997.3A CN108862795A (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种氰霜唑废水中dmf的综合回收处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810779997.3A CN108862795A (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种氰霜唑废水中dmf的综合回收处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108862795A true CN108862795A (zh) 2018-11-23

Family

ID=64302153

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810779997.3A Pending CN108862795A (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种氰霜唑废水中dmf的综合回收处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108862795A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109607915A (zh) * 2018-12-12 2019-04-12 江苏湖大化工科技有限公司 一种苯并三唑类紫外线吸收剂生产废水的处理工艺方法
CN111807981A (zh) * 2020-05-22 2020-10-23 安徽金禾实业股份有限公司 一种从三氯乙烷中回收dmf的方法
CN112513007A (zh) * 2020-10-23 2021-03-16 安徽金禾实业股份有限公司 一种dmf回收方法
WO2023198484A1 (en) 2022-04-12 2023-10-19 BASF Agro B.V. Improved process for recovering n,n-dimethylformamide (dmf) from an aqueous process stream
EP4306508A1 (en) 2022-07-14 2024-01-17 BASF Agro B.V. Improved process for recovering n,n-dimethylformamide (dmf) from an aqueous process stream

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04371297A (ja) * 1991-06-20 1992-12-24 Nippon Shokubai Co Ltd ジメチルホルムアミド含有廃水の微生物的処理方法
CN1461742A (zh) * 2002-05-27 2003-12-17 马最瑶 薯蓣皂素工业废水、废渣处理技术
CN1793111A (zh) * 2005-11-04 2006-06-28 清华大学 一种废水中二甲基甲酰胺的回收方法
CN101624248A (zh) * 2009-07-29 2010-01-13 深圳市天骄科技开发有限公司 镍钴锰酸锂生产废水的处理方法
CN103922528A (zh) * 2014-03-21 2014-07-16 浙江华海药业股份有限公司 一种缬沙坦废水处理的方法
CN105000744A (zh) * 2015-08-18 2015-10-28 深圳市华虹清源环保科技有限公司 磷酸铁废水处理回用装置及其处理回用方法
CN108059291A (zh) * 2017-10-26 2018-05-22 淄博鑫泉医药技术服务有限公司 头孢他啶侧链酸酯废水中dmf及无机盐的回收方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04371297A (ja) * 1991-06-20 1992-12-24 Nippon Shokubai Co Ltd ジメチルホルムアミド含有廃水の微生物的処理方法
CN1461742A (zh) * 2002-05-27 2003-12-17 马最瑶 薯蓣皂素工业废水、废渣处理技术
CN1793111A (zh) * 2005-11-04 2006-06-28 清华大学 一种废水中二甲基甲酰胺的回收方法
CN101624248A (zh) * 2009-07-29 2010-01-13 深圳市天骄科技开发有限公司 镍钴锰酸锂生产废水的处理方法
CN103922528A (zh) * 2014-03-21 2014-07-16 浙江华海药业股份有限公司 一种缬沙坦废水处理的方法
CN105000744A (zh) * 2015-08-18 2015-10-28 深圳市华虹清源环保科技有限公司 磷酸铁废水处理回用装置及其处理回用方法
CN108059291A (zh) * 2017-10-26 2018-05-22 淄博鑫泉医药技术服务有限公司 头孢他啶侧链酸酯废水中dmf及无机盐的回收方法

Non-Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
党建章 等: "《发酵工艺教程》", 31 July 2016, 中国轻工业出版社 *
刘自立主编: "《林产化工生产技术》", 30 March 2005, 江西科学技术出版社 *
屠树滋主编: "《有机化学实验与指导》", 31 October 1993, 中国医药科技出版社 *
庞满坤 等: "《天然药物化学基础》", 31 August 2013, 中国中医药出版社 *
李望 等: "《工业废水综合处理研究》", 30 June 2017, 天津科学技术出版社 *
杨磊 等: "DMF合成革废水综合处理工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *
胡惟笑 等: "《有机化合物制备手册》", 30 March 1995, 天津科技翻译出版公司 *
胡湖生 等: "萃取-吸附法处理二甲基甲酰胺(DMF)废水的实验研究", 《环境科学研究》 *
苏会东 等: "《水污染控制工程》", 30 May 2017, 中国建材出版社 *
马兴元 等: "《合成革化学与工艺学》", 30 November 2015, 中国轻工业出版社 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109607915A (zh) * 2018-12-12 2019-04-12 江苏湖大化工科技有限公司 一种苯并三唑类紫外线吸收剂生产废水的处理工艺方法
CN111807981A (zh) * 2020-05-22 2020-10-23 安徽金禾实业股份有限公司 一种从三氯乙烷中回收dmf的方法
CN112513007A (zh) * 2020-10-23 2021-03-16 安徽金禾实业股份有限公司 一种dmf回收方法
CN112513007B (zh) * 2020-10-23 2022-01-21 安徽金禾实业股份有限公司 一种dmf回收方法
WO2022082752A1 (zh) * 2020-10-23 2022-04-28 安徽金禾实业股份有限公司 一种dmf回收方法
WO2023198484A1 (en) 2022-04-12 2023-10-19 BASF Agro B.V. Improved process for recovering n,n-dimethylformamide (dmf) from an aqueous process stream
EP4306508A1 (en) 2022-07-14 2024-01-17 BASF Agro B.V. Improved process for recovering n,n-dimethylformamide (dmf) from an aqueous process stream

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108862795A (zh) 一种氰霜唑废水中dmf的综合回收处理方法
CN105906111B (zh) 一种通过电渗析技术从煤化工废水中分离盐的方法
CN102597253B (zh) 使用电渗析和直接回收法从水解产物中经济地制备木糖的经济的方法
CN207313355U (zh) 一种高氨氮废水处理与资源回收设备
CN101786754A (zh) 含盐废水的零排放处理工艺
CN105084651B (zh) 一种煤化工浓盐废水的净化处理和纯盐回收工艺
CN111484178A (zh) 一种海水或浓盐水的综合处理方法
CN204918230U (zh) 氨氮吹脱、吸收合成乌洛托品设备
CN103408179A (zh) 热膜耦合海水淡化的生产方法
CN107311878B (zh) 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法
CN104193751A (zh) 一种生产氨基乙酸所排放的母液的处理方法
CN101648971A (zh) 一种利用膜技术浓缩分离草甘膦母液中草甘膦的方法
CN105174532B (zh) 一种用于高氨氮工业废水蒸氨前防结垢预处理系统及其处理方法
CN101665428B (zh) 一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸的方法
CN105712388A (zh) 一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法
CN101549898A (zh) 低浓度甲醛废水、甲醛尾气资源化回收工艺
CN108129328B (zh) 一种甲基三乙基氯化铵的制取方法
CN103665035B (zh) 一种草甘膦母液的处理方法
CN108483710B (zh) 一种海水综合利用方法和系统
CN106800351A (zh) 全膜法海水淡化及浓盐水综合利用系统
CN104556496B (zh) 一种发酵液脱盐树脂再生废液的处理方法
CN102836627B (zh) 烟气二氧化碳与磷石膏转化一步法节能节水清洁工艺
CN107686193A (zh) 一种处理高浓度硫酸铵废水的方法
Afsari et al. Ammonia recovery from source-separated hydrolyzed urine via a dual-membrane distillation in-series process
CN103979708B (zh) 一种酸碱再生废水处理系统及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181123

RJ01 Rejection of invention patent application after publication