CN110803978A - 三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法 - Google Patents

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徐杰
胡成元
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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法，其特征在于：（1）冷凝液打入脱硫塔回收二氧化硫，塔釜物料进入萃取混合器一，加水，萃取分离后，进入高位自动分层槽，轻相进入回收工段，重相和萃取分离器一中的重相一起进入重相槽；（2）重相送入精馏塔，控制塔顶60~65℃、塔底75~80℃，回流比0.1~0.3：1，塔顶采出三氯乙烷成品；（3）塔底采出液进入萃取混合器二、萃取分离器二分离，轻相进入DMF回收工段，重相进入三氯乙烷槽。本发明优点：通过脱除、回收二氧化硫，增加二氧化硫的经济收入；省去人工操作泵入高位槽静，节省劳动力；降低了能量消耗，提高了成品率，缩短了生产周期；降低了风险，减少了高盐废水的产生。

Description

三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法
技术领域
本发明属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法。
背景技术
在三氯蔗糖生产中，氯化反应中高温加热反应产生的尾气，现有的处理工艺是氯化高温反应尾气先经过冷凝，冷凝液（二氧化硫、三氯乙烷、DMF混合体）进入中和反应釜，滴加氨水中和二氧化硫，然后再结晶、压滤，除去铵盐，随后加大量的水（1:3）洗涤除去三氯乙烷中水溶性的杂质，随后精馏回收三氯乙烷；此处理工艺中和反应放出大量的热，存在很大的安全隐患，同时精馏产生的含氨氮高盐废水去污水站很难处理，对环保都有很大的影响。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法；将冷凝液（二氧化硫、三氯乙烷、DMF混合体）先送入脱硫塔除去二氧化硫，再将剩余物料送入萃取混合器、萃取分离器加水萃取，分离出三氯乙烷与含水DMF，三氯乙烷去精馏塔精馏得到合格成品，含水DMF进入回收工段回收。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法，其特征在于采用以下设备：脱硫塔通过管道依次与萃取混合器一、萃取分离器一、精馏塔、萃取混合器二、萃取分离器二相连；
包括以下步骤：
（1）冷凝液以1-3m³/h的流量打入脱硫塔，控制脱硫塔塔釜温度70—75℃，塔顶温度40—45℃，回收二氧化硫，脱硫塔塔釜物料以1.5—2m³/h的流量进入萃取混合器一，以200~300L/h的流量向萃取混合器一中加水，进入到萃取分离器一中充分萃取后，轻相DMF层进入高位自动分层槽，分层后的轻相DMF进入回收工段，分层后的重相和萃取分离器一中的重相三氯乙烷层一起进入重相槽；
（2）三氯乙烷以2-3m³/h流量送入精馏塔中部，控制精馏塔塔顶温度60~65℃、塔底温度75~80℃，回流比0.1~0.3：1，塔顶采出三氯乙烷成品（含量>99%，水含量<500PPM）；
（3）精馏塔塔底的采出液（DMF、三氯乙烷混合液）进入塔底采出液槽，随后进入依次进入萃取混合器二、萃取分离器二进行分离，轻相含水DMF进入DMF回收工段回收合格DMF，重相三氯乙烷进入三氯乙烷槽。
本发明的优点：1.通过脱除并回收二氧化硫，增加了二氧化硫的经济收入；2.省去了人工操作泵入高位槽静，节省了劳动力；3.减压精馏回收三氯乙烷降低了能量消耗，提高了产品的成品率，缩短了生产周期；4.降低了生产过程中的风险，减少了高盐废水的产生。
附图说明
图1是一种三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的工艺简图。
具体实施方式
结合图1，一种三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
1、氯化高温反应的尾气冷凝形成的冷凝液以2m³/h的流量打入脱硫塔，进行脱二氧化硫处理，脱硫塔塔釜通过再沸器控制温度75℃，蒸发二氧化硫，控制脱硫塔塔顶气相温度45℃，二氧化硫去回收装置；
2、开启水泵以300L/h的流量加至萃取混合器一，同时开启萃取混合器一入料泵以1.5—2m³/h将步骤1的塔底液（DMF与三氯乙烷）打入萃取混合器一，两者同时进入到萃取分离器一内，当萃取分离器一内有液时开启循环泵，进料至萃取分离器一满时，两相以密度差自动分离，其中重相三氯乙烷层进入三氯乙烷重相槽，轻相（含水DMF）进入轻相槽，随后经泵以300L/h打入高位自动分层槽，从高位自动分层槽自动分离出的含水DMF去回收工段进行精馏处理，分离出来的三氯乙烷返回三氯乙烷重相槽；
3、开启真空泵，当精馏塔塔釜压力达到-0.080MPa时，将三氯乙烷以2.5m³/h的流量送入精馏塔中部，缓慢开启精馏塔塔釜蒸汽控制精馏塔塔顶温度60~65℃、塔底温度75~80℃，保证加热期间精馏塔内压力在-0.08～-0.09MPa，控制塔釜液位在1/2，控制塔顶冷凝器温度为30—40℃，冷凝液（含水三氯乙烷）进入回流槽内，打开回流泵以500~800L/h的流量回流到精馏塔中，待系统稳定，当检测得到回流槽内三氯乙烷的水含量<500PPM，三氯乙烷含量>99%时，将回流槽内的合格品三氯乙烷进行以每小时2—2.5 m³采出，保持塔釜与采出槽液位平稳；
4、精馏塔塔釜内剩余液（含DMF与三氯乙烷）中DMF含量在15--20％，三氯乙烷含量在80--85％时，以每小时0.5--1 m³采出，保持塔釜与采出槽液位平稳，塔釜采出液再次送入萃取混合器二、萃取分离器二进行分离，轻相含水DMF进入DMF回收工段回收合格DMF，重相三氯乙烷进入三氯乙烷槽。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.一种三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法，其特征在于采用以下设备：脱硫塔通过管道依次与萃取混合器一、萃取分离器一、精馏塔、萃取混合器二、萃取分离器二相连；
包括以下步骤：
（1）冷凝液以1-3m³/h的流量打入脱硫塔，控制脱硫塔塔釜温度70—75℃，塔顶温度40—45℃，回收二氧化硫，脱硫塔塔釜物料以1.5—2m³/h的流量进入萃取混合器一，以200~300L/h的流量向萃取混合器一中加水，进入到萃取分离器一中充分萃取后，轻相DMF层进入高位自动分层槽，分层后的轻相DMF进入回收工段，分层后的重相和萃取分离器一中的重相三氯乙烷层一起进入重相槽；
（2）三氯乙烷以2-3m³/h流量送入精馏塔中部，控制精馏塔塔顶温度60~65℃、塔底温度75~80℃，回流比0.1~0.3：1，塔顶采出成品三氯乙烷，三氯乙烷含量>99%，水含量<500PPM；
（3）精馏塔塔底的采出液进入塔底采出液槽，随后进入依次进入萃取混合器二、萃取分离器二进行分离，轻相含水DMF进入DMF回收工段回收合格DMF，重相三氯乙烷进入三氯乙烷槽。
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