CN112010268A

CN112010268A - 一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法

Info

Publication number: CN112010268A
Application number: CN202011027900.7A
Authority: CN
Inventors: 杨志健; 祁飞; 郑健; 程帮琴
Original assignee: Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Current assignee: Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date: 2020-09-26
Filing date: 2020-09-26
Publication date: 2020-12-01

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于：（1）高温氯化尾气进二级吸收塔，高沸点有机溶剂作为吸收液，吸收后尾气进入硫酸干燥塔除水；（2）干燥后的尾气经压缩机加压到2.0~2.2MPa，冷凝液化，将二氧化硫和HCl液化,液化后混合物送粗分塔，控制粗分塔的温度80‑95℃、压力2.0‑2.2MPa，从塔顶采出HCl，塔底采出二氧化硫；（3）将HCl送入精馏塔进行精馏，控制温度‑20~‑30℃、压力2.0‑2.2MPa，得到纯度98‑99%的HCl；（4）将二氧化硫减压到0.8~1.0MPa后送入精馏塔，控制温度130‑150℃、压力0.8‑1.0 MPa，得到纯度99.9‑99.95%的二氧化硫。本发明优点：加压到2.0~2.2Mpa后，用循环水即可完全冷凝，降低了能耗；粗分塔分离后再进行精馏，氯化氢液体纯度达到98%以上，二氧化硫纯度可达99.9%，销售范围扩大。

Description

一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法

技术领域

本发明属甜味剂技术创新领域，涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法。

背景技术

三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍；这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。

目前国内采用的氯化工艺全部为氯化亚砜氯化工艺，在氯化过程中产生大量的二氧化硫和氯化氢尾气，常用的尾气处理方法多为加压分离吸收分离氯化氢和二氧化硫的工艺；但因氯化温度较高，尾气中含大量未冷凝的三氯乙烷和DMF，三氯乙烷不能经过有效冷凝从而带入罗茨机，罗茨机带液运行，维修频率过高，同时因反应温度高，部分低沸点有机杂质（主要为糖类）随气相带入二氧化硫和盐酸中，影响回收盐酸及二氧化硫的品质。

专利公开号为CN 109553075 A中提到采用高沸点有机溶剂吸收尾气中的三氯乙烷和DMF，虽然解决了尾气中有机溶剂的问题，但其经冷冻分离得到的SO₂和降膜吸收的盐酸质量均不能达到行业标准，严重制约销售渠道。

发明内容

本发明的目的是为了解决尾气分离技术中二氧化硫和HCl分离效果不佳，品质不高的问题，提供一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）高温氯化工段出来的尾气（二氧化硫55-65%、HCl 25-35%、DMF和三氯乙烷 3-8%、其他杂质2-7%）进入二级吸收塔（转盘吸收塔），采用高沸点（沸点在250-350℃）有机溶剂作为吸收液，吸收后的尾气（氯化氢、二氧化硫）进入硫酸干燥塔进行干燥除水；

（2）干燥后的尾气通过压缩机加压到2.0~2.2MPa，经过冷凝液化（温度35-25℃），将二氧化硫和HCl液化,将液化后的混合物（二氧化硫、氯化氢）送入粗分塔（温度80-95℃、压力2.0-2.2MPa）进行初步分离，从粗分塔塔顶采出HCl（液体，含量95- 98%），粗分塔塔底采出二氧化硫（液体，含量95-98%）；

（3）将HCl（液体）送入精馏塔进行精馏（温度-20~-30℃、压力2.0-2.2MPa），从精馏塔塔顶得到纯度 98-99%的HCl；

（4）将二氧化硫（液体）减压到0.8~1.0MPa后送入精馏塔进行精馏（温度130-150℃、压力0.8-1.0 MPa），从精馏塔塔顶得到纯度 99.9-99.95%的二氧化硫。

进一步，所述步骤（1）有机溶剂为四氯化碳、白油或二辛脂。

将高温氯化工段出来的尾气先用溶剂进行吸收，除去尾气中少量的三氯乙烷和DMF，再用硫酸进行干燥去除水分，得到干燥的氯化氢、二氧化硫的混合气体；将混合气体进行加压到2.0~2.2Mpa，二氧化硫的沸点达到80℃以上，循环水即可完全冷冻下来，能耗方面可以减低很多；采用粗分塔（精馏塔）分离出二氧化硫、氯化氢后，再分别对二氧化硫、氯化氢进行减压精馏，提高纯度。

本发明的有益效果：加压到2.0~2.2Mpa后，采用循环水即可完全冷凝，降低了能耗（原工艺需采用-15℃的水）；粗分塔分离后的氯化氢、二氧化硫再分别进行精馏，使得氯化氢、二氧化硫的纯度提高；HCl可以成液体，制得的氯化氢液体纯度也达到了98%以上，进行灌装，大大扩大了销售范围（原工艺中，HCl只能制成盐酸且有杂质，无法外售，只能自家使用）；二氧化硫纯度可以达到99.9%（原工艺中二氧化硫的纯度只能达到98.5% ，销售范围窄），扩大了销售范围。

说明附图

图1是一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法工艺简图；

图2是原有三氯蔗糖氯化尾气的处理工艺简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步说明，一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）高温氯化工段出来的尾气（二氧化硫57%、HCl 33%、DMF和三氯乙烷 6%、其他杂质4%）进入二级吸收塔（转盘吸收塔），采用二级白油作为吸收液，吸收后的尾气（氯化氢、二氧化硫）进入硫酸干燥塔进行干燥除水；

（2）干燥后的尾气通过压缩机加压到2.0MPa，经过35℃冷凝液化，将二氧化硫全部液化，HCl部分液化,将液化后的混合物送入粗分塔（温度95℃、压力2.0MPa）进行初步分离，从粗分塔塔顶采出HCl（液体，含量96.5%），粗分塔塔底采出二氧化硫（液体，含量97.6%）；

（3）将HCl（液体）送入精馏塔进行精馏（温度-15℃、压力2.0MPa），从精馏塔塔顶得到纯度98.3%的HCl；

（4）将二氧化硫（液体）减压到0.8MPa后送入精馏塔进行精馏（温度130℃、压力0.8MPa），从精馏塔塔顶得到纯度99.9%的二氧化硫。

实施例2

（1）高温氯化工段出来的尾气（二氧化硫60%、HCl 30%、DMF和三氯乙烷 5%、其他杂质5%），采用二辛脂作为吸收液，吸收后的尾气（氯化氢、二氧化硫）进入硫酸干燥塔进行干燥除水；

（2）干燥后的尾气通过压缩机加压到2.2MPa，经过30℃冷凝液化，将二氧化硫全部液化，HCl部分液化,将液化后的混合物送入粗分塔（温度135℃、压力2.1MPa）进行初步分离，从粗分塔塔顶采出HCl（液体，含量97.1%），粗分塔塔底采出二氧化硫（液体，含量97.6%）；

（3）将HCl（液体）送入精馏塔进行精馏（温度-16℃、压力2.2MPa），从精馏塔塔顶得到纯度98.5%的HCl；

（4）将二氧化硫（液体）减压到0.9MPa后送入精馏塔进行精馏（温度 140℃、压力0.9MPa），从精馏塔塔顶得到纯度99.9%的二氧化硫。

实施例3

（1）高温氯化工段出来的尾气（二氧化硫61%、HCl 30%、三氯乙烷和DMF 5%、其他杂质4%），采用四氯化碳作为吸收液，吸收后的尾气（氯化氢、二氧化硫）进入硫酸干燥塔进行干燥除水；

（2）干燥后的尾气通过压缩机加压到2.2MPa，经过30℃冷凝液化，将二氧化硫全部液化，HCl部分液化,将液化后的混合物送入粗分塔（温度131℃、压力2.2MPa）进行初步分离，从粗分塔塔顶采出HCl（液体，含量97.1%），粗分塔塔底采出二氧化硫（液体，含量97.1%）；

（3）将HCl（液体）送入精馏塔进行精馏（温度-17℃、压力2.2MPa），从精馏塔塔顶得到纯度98.8%的HCl；

（4）将二氧化硫（液体）减压到1.0MPa后送入精馏塔进行精馏（温度145℃、压力1.0MPa），从精馏塔塔顶得到纯度99.9%的二氧化硫。

对比实施例1

（1）在高温氯化工段出来的尾气（二氧化硫57%、HCl 33%、DMF和三氯乙烷 6%、其他杂质4%）经过两级冷凝器（-15℃）回收三氯乙烷；

（2）冷凝后的尾气（三氯乙烷、DMF 、HCl、二氧化硫）进入降膜吸收器，用水吸收HCl制盐酸，制得盐酸含量为32%，纯度96%；

（3）HCl被吸收后的尾气，经过水洗塔水洗和碱洗塔碱洗（浓度15%的NaOH）后，经过冷凝（-30℃）压缩制得二氧化硫，纯度为98.2%。

Claims

1.一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）高温氯化工段出来的尾气进入二级吸收塔，采用高沸点有机溶剂作为吸收液，吸收后的尾气进入硫酸干燥塔进行干燥除水；

（2）干燥后的尾气通过压缩机加压到2.0~2.2MPa，经过冷凝液化，将二氧化硫和HCl液化,将液化后的混合物送入粗分塔进行初步分离，控制粗分塔的温度为80-95℃、压力为2.0-2.2MPa，从粗分塔塔顶采出HCl，粗分塔塔底采出二氧化硫；

（3）将HCl送入精馏塔进行精馏，控制精馏温度为-20~ -30℃、压力为2.0-2.2MPa，从精馏塔塔顶得到纯度 98-99%的HCl；

（4）将二氧化硫减压到0.8~1.0MPa后送入精馏塔精馏，控制精馏温度为130-150℃、压力0.8-1.0 MPa，从精馏塔塔顶得到纯度 99.9-99.95%的二氧化硫。

2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于：所述步骤（1）中高温氯化工段出来的尾气含有二氧化硫55-65%、HCl 25-35%、DMF和三氯乙烷 3-8%、其他杂质2-7%。

3.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于：所述步骤（1）有机溶剂为四氯化碳、白油或二辛脂。

4.根据权利要求1或2或3所述一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于：中冷凝液化的温度为35-25℃。

5.根据权利要求1或2或3所述一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中从粗分塔采出的HCl的含量为95-98%，二氧化硫的含量为95-98%。