CN110368785A - 一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法，解决了三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑的问题，以及空气过量的问题。本发明先将三氯蔗糖尾气经冷却、旋风分离和过滤，可以降低尾气中溶剂的含量，从而解决产生炭黑的问题；通过在回流罐备用口处增加一组调节阀，通过控制调节阀的开度，有效降低回流罐中空气的含量，控制回流罐中的压力，从而降低压缩机的工作压力，使尾气分离装置运行顺畅。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氯蔗糖尾气处理装置及方法，特别涉及一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法。
背景技术
三氯蔗糖(CAS号：56038-13-2)是一种新型的甜味剂，具有甜度高(约为蔗糖的600倍)，极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。
在三氯蔗糖生产过程中，其中氯化工艺产生大量的氯化氢和二氧化硫尾气，并且裹挟微量的DMF和三氯乙烷等溶剂。这些尾气传统的处理工艺是碱水吸收，但是该方法液碱消耗和运行成本都很大，吸收过程污染环境，且得到的产品盐酸和亚硫酸钠纯度不高。
中国专利CN103113197A，专利名称为《一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法》是本公司之前申请的专利。该发明公开了一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法，采用物理方法与化学方法相结合的办法，变废为宝，得到了三氯蔗糖酯化步骤所需的原乙酸三酯。该专利的有益效果是：此方法在生产体系内部实现了废物的综合利用，在减少废物排放的同时降低了产品成本。利用尾气氯化氢来制备三氯蔗糖生产所需原料，实现变废为宝。不过该发明专利只考虑了气态成分的利用，没有考虑到DMF、三氯乙烷等溶剂问题。
中国专利CN107188133A，专利名称为《一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法》也是本公司之前申请的专利。该发明公开了一种处理尾气的方法，提出加压精馏的工艺，将HCl、SO2、有机溶剂进行了彻底分离。不过该工艺在实际应用过程中存在两个问题：
一是低压压缩机的设备和管道中出现许多黑色颗粒物质，频繁堵塞管道，损害压缩机设备，导致运行不畅。然而，中压压缩机和高压压缩机的设备管道中不存在黑色颗粒物质。
二是三氯蔗糖生产过程中的尾气中含有难液化气体，主要是空气组分，实际生产过程中发现空气大约占10％左右(质量分数)，在氯化氢液化时，空气在尾气分离系统中分担压力，HCl组分的分压就相应降低，压缩机做功难以将其液化，导致该装置运行不畅甚至得不到液态的氯化氢产品。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种解决方案。
本发明提到的一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑的方法，其技术方案包括以下步骤：
三氯蔗糖生产氯化后的尾气从深冷器E1顶部进入管程降温，所述尾气中的溶剂在管程中冷凝成液体流入冷凝液收集罐V1，未冷凝的尾气由所述深冷器E1底部出口进入一级旋风分离过滤器V2；
在所述一级旋风分离过滤器V2内部做螺旋运动，残存的液体微粒沉降流入所述冷凝液收集罐V1，气体上升经过所述一级旋风分离过滤器V2的过滤网过滤后从所述一级旋风分离过滤器V2顶部出来，进入二级旋风分离过滤器V3；
在所述二级旋风分离过滤器V3内部做螺旋运动，残存的液体微粒沉降流入所述冷凝液收集罐V1，气体上升经过所述二级旋风分离过滤器V3的过滤网过滤后从所述二级旋风分离过滤器V3顶部出来，得净化后的尾气，所述净化后的尾气中溶剂三氯乙烷含量小于0.1％、DMF含量小于0.1％、环己烷小于0.05％，所述净化后的尾气进入尾气分离系统进行尾气分离处理。
三氯蔗糖生产氯化后的尾气经冷却、旋风分离和过滤处理后，降低了溶剂的含量，减少了炭黑的形成，保证了后续尾气分离装置的平稳运行。
进一步地，所述尾气分离处理的方法，包括以下步骤，所述净化后的尾气由管道输送至液环泵YP101和液环泵YP102，所述液环泵YP101和液环泵YP102使用浓硫酸吸收所述净化后的尾气中的微量水分，加压后进入除雾罐V101，脱除浓硫酸雾后进入缓冲罐V102；
然后进入低压压缩机P101、低压压缩机P102和低压压缩机P103，压力增加至5bar后进入溶剂塔T101；
富集在所述溶剂塔T101塔底的溶剂三氯乙烷和DMF从塔底排出至闪蒸罐V103，溶剂三氯乙烷和DMF中溶解的少量HC1和SO2受热从所述闪蒸罐V103的罐顶进入了所述液环泵YP101和所述液环泵YP102的进口，纯净的三氯乙烷和DMF的混合溶剂从所述闪蒸罐V103的罐底排出，去回收处理；
从所述溶剂塔T101塔顶出来的气体进入溶剂塔气气换热器H101的壳程，被加热后进入中压压缩机P201、中压压缩机P202和中压压缩机P203，压力增加至30±2bar后，进入所述溶剂塔气气换热器H101管程，被冷却后进入溶剂塔冷凝器H102，HC1和SO2液化后进入回流罐V104，所述回流罐V104的罐底出料物分成两部分：一部分进入所述溶剂塔T101，另一部分进入精制塔T102；所述进入精制塔T102的物料为纯净的HC1、SO2以及空气的混合体；
所述HC1、SO2以及空气的混合体进入精制塔T102后进行精馏分离，在所述精制塔T102的塔底二氧化硫以液态形式存在，所述精制塔T102的塔底有再沸器H105加热保温，所述二氧化硫液体进入二氧化硫冷却器H107后进入二氧化硫充装面板F102，进行充装钢瓶操作；
所述精制塔T102的塔顶排出HCl及空气的混合物料，进入精制塔气气交换器H103壳程被加热后进入高压压缩机P301和高压压缩机P302，压力增加到60±1bar后，进入所述精制塔气气交换器H103的管程，降温后进入精制塔冷凝器H104，氯化氢液化后进入精制塔回流罐V105；
所述回流罐V105的罐底出料分成两部分：一部分回到所述精制塔T102，另一部分进入氯化氢产品冷却器H106，进入氯化氢产品充装面板F101，所述氯化氢产品被充装进入钢瓶。
本发明的另一方面，尾气分离处理过程中，空气组分含量较高时，难以得到液态的氯化氢产品。尾气中存在难以液化的空气组分含量越高，为了得到纯净的氯化氢液体，压缩机所需的工作压力越大，耗损越严重。本发明提供了一种降低HCl及空气的混合物料中空气含量的方法，从而降低压缩机工作压力，保证尾气分离装置运行顺畅，其方案如下：
进一步地，所述回流罐V105备用口处增加调节阀组，调节所述调节阀组的开度，将所述回流罐V105内气相中空气组分质量分数降低至＜15.7％，所述回流罐V105的工作压力为59±1bar，所述回流罐V105收集氯化氢液体；
进一步地，所述深冷器E1与所述一级旋风分离过滤器V2之间的管道中设置有温度计，所述未冷凝的尾气温度为-9℃～0℃。
进一步地，所述过滤网填充PP填料薄层。
进一步地，所述三氯蔗糖生产氯化后的尾气中溶剂三氯乙烷的含量为0.99％，DMF的含量为0.25％，环己烷的含量为0.15％。
本发明的方案，通过冷却、旋风分离和过滤处理，有效解决了三氯蔗糖尾气分离处理过程中产生炭黑的问题，以及在回流罐备用口处增加调节阀组，通过调节阀组降低回流罐中空气的比例，降低高压压缩机的工作压力，减少了设备耗损，也能正常得到液化的氯化氢。
附图说明
图1三氯蔗糖生产氯化后的尾气净化流程图
图2专利CN107188133A中尾气分离处理流程图
图3回流罐V105新增压力调节阀示意图
图4管道中沉积炭黑示意图
图5隔膜压缩机气缸出口钢管表面热成像测温图
图6 SO2与HCl在25℃下的P-xy相图
图7 HCl含量为36％时液化压力示意图
具体实施方式
实施例1
三氯蔗糖生产氯化后的尾气，其组成为SO2 55.35％，HCl 33.21％，三氯乙烷0.99％，DMF含量0.25％，环己烷含量0.15％,，空气10.05％。
三氯蔗糖生产氯化后的尾气从深冷器E1顶部进入管程(非金属材质)降温，尾气中的溶剂在管程中冷凝成液体流入冷凝液收集罐V1，未冷凝的尾气则由E1底部出口进入一级旋风分离过滤器V2；深冷器E1与一级旋风分离过滤器V2之间的管道中设置有温度计，未冷凝的尾气的温度为-3℃。
未冷凝的尾气沿着V2的切线进入，在V2内部做螺旋运动，残存的液体微粒沉降流入冷凝液收集罐V1，气体上升经过V2的过滤网，所述滤网填充PP填料薄层，过滤后从V2顶部出来，进入二级旋风分离过滤器V3；
然后沿着V3的切线进入，在V3内部做螺旋运动，残存的液体微粒沉降流入冷凝液收集罐V1，气体上升经过V3的过滤网，所述滤网填充PP填料薄层，过滤后从V3顶部出来，得到净化的尾气。所述净化后的尾气含有的溶剂杂质情况为三氯乙烷0.08％，DMF＜0.05％，环己烷＜0.01％。
净化后的尾气由管道输送至液环泵YP101和液环泵YP102，使用浓硫酸吸收其中的微量水分，同时将所述净化后的尾气加压后进入除雾罐V101，脱除浓硫酸雾后进入缓冲罐V102；
然后进入低压压缩机P101、低压压缩机P102和低压压缩机P103，压力增加至5bar后进入溶剂塔T101；
富集在溶剂塔T101的塔底的溶剂三氯乙烷和DMF从塔底排出至闪蒸罐V103，溶剂三氯乙烷和DMF中溶解的少量HC1和SO2受热从所述闪蒸罐V103的罐顶进入了所述液环泵YP101和所述液环泵YP102的进口，纯净的三氯乙烷和DMF的混合溶剂从所述闪蒸罐V103的罐底排出，去回收处理；
所述溶剂塔T101的塔顶出来的气体进入溶剂塔气气换热器H101的壳程，被加热后进入中压压缩机P201、中压压缩机P202和中压压缩机P203，压力增加至29bar后，进入所述溶剂塔气气换热器H101管程，被冷却后进入溶剂塔冷凝器H102，HC1和SO2液化后进入回流罐V104，所述回流罐V104的罐底出料物分成两部分：一部分进入所述溶剂塔T101，另一部分进入精制塔T102；所述进入精制塔T102的物料为纯净的HC1、SO2以及空气的混合体；
所述HC1、SO2以及空气的混合体进入精制塔T102后进行精馏分离，在所述精制塔T102的塔底二氧化硫以液态形式存在，所述精制塔T102的塔底有再沸器H105加热保温，所述二氧化硫液体进入二氧化硫冷却器H107后进入二氧化硫充装面板F102，进行充装钢瓶操作；
所述精制塔T102的塔顶排出HCl及空气混合物料(HCl质量分数为72.97％，空气质量分数为27.03％)进入精制塔气气交换器H103壳程被加热后进入高压压缩机P301和高压压缩机P302，压力增加到60bar后，进入所述精制塔气气交换器H103的管程，降温后进入精制塔冷凝器H104，氯化氢液化后进入精制塔回流罐V105；
在所述回流罐V105备用口处增加调节阀组，调节所述调节阀组的开度，将所述回流罐V105内含有空气和氯化氢的混合气体自动减压进入水吸收塔，将所述回流罐V105内气相中空气组分质量分数降低至14％，所述回流罐V105的工作压力为59bar；
所述回流罐V105的罐底出料分成两部分：一部分回到所述精制塔T102，另一部分进入氯化氢产品冷却器H106，进入氯化氢产品充装面板F101，所述氯化氢产品被充装进入钢瓶。
实施例2
不经冷却、旋风分离和过滤处理，进行三氯蔗糖氯化尾气的分离，在低压压缩机膜片和出口处沉积炭黑，随着时间的积累，影响设备的运行，如图4所示。在中压压缩机和高压压缩机的设备管道中不存在黑色颗粒物质。
分析其原因，一方面是从三氯蔗糖生产氯化装置而来的尾气，含有有机溶剂DMF以及三氯乙烷，这些组分以气溶胶的形式存在，是十分微小的液态圆球，其中溶解了少量糖类物质，这些物质在经过液环泵加压过程中，被硫酸反应脱去氢原子和氧原子，形成黑色颗粒碳化物质。这些黑色颗粒碳化物质对压缩机膜片有重大的破坏作用。使得压缩机膜片寿命急剧缩短，从而影响尾气分离装置正常运行。
另一方面，三氯蔗糖氯化尾气含有的微量溶剂DMF和少量的空气，还发现有微量的环己烷成分，这些杂质进入了隔膜压缩机工作室中被压缩，温度骤升，会发生不充分燃烧的反应，生成炭黑。这种不充分燃烧的化学反应规模很小，炭黑量也小，但是随着时间延长会累积到管道和设备中(如图4所示)，对隔膜压缩机造成危害。
以上分析可以通过两点证明，第一是模拟计算，热成像测温。第二是尾气分离装置运行温度骤升到800℃的案例。
一、模拟计算原料气在25℃常压状态被压缩到5bar(表压)时，温度会上升至233℃。利用热成像仪测量压缩机气缸出口钢管表面温度能达到162℃，如图5所示。
二、尾气分离装置进行干燥空气运行检验装置气密性时，精制塔T102的填料事先用DMF冲洗干净，但是填料中仍然粘附少量DMF，空气被压缩充入精制塔T102中，塔顶温度骤升至800℃，随后慢慢降低下来，其原因是填料中粘附的少量DMF与空气混合，在2.0MPa压力下被点燃，从精制塔中发生了燃烧反应。
经冷却、旋风分离和过滤处理，能有效降低原料气中的溶剂含量，除去有机溶剂携带的糖类物质，避免压缩过程中因温度升高而发生的不充分燃烧反应，避免形成炭黑，保证尾气分离装置正常运行。
实施例3
从热力学计算角度分析，25℃条件下，只有SO2与HCl的二组分系统下，当SO2含量64％，HCl含量36％(质量分数)的时候，最低液化压力是21.62bar。图6为25℃下SO2与HCl的P-xy相图。
图6中上线为液相线，该线上方为液相区，下线为气相线，该线以下为气相区。两线之间为气液两相区。当HCl含量为36％时，对应蓝线上的点纵坐标是液化压力21.62bar，如图7所示。
回流罐V105中几乎不存在二氧化硫，只有液体氯化氢、气体氯化氢和空气，所以气相只有氯化氢气体和空气。当气相中氯化氢组分占比76.42％，则空气组分为23.58％(换算成摩尔分数是27.97％)。25℃条件下，纯氯化氢的液化压力是47bar(见表1)；当空气摩尔比例占27.97％时，25℃条件下，要把氯化氢液化，压力为47÷(1-0.2797)＝65.25bar。
通过调节回流罐V105备用口处增加调节阀组的开度，使得V105气相中空气组分的质量分数降低至＜15.7％(换算成摩尔分数是19％)，25℃条件下，要把氯化氢液化，所需最大压力为47÷(1-0.19)＝58bar。
表1不同温度下氯化氢的液化压力表
| 沸点 | 压强 | 沸点 | 压强 | 沸点 | 压强 |
| ℃ | bar | ℃ | bar | ℃ | bar |
| -10 | 19.5393 | 4 | 28.4308 | 18 | 40.1282 |
| -9 | 20.0931 | 5 | 29.1665 | 19 | 41.087 |
| -8 | 20.6586 | 6 | 29.9166 | 20 | 42.0636 |
| -7 | 21.2361 | 7 | 30.6815 | 21 | 43.0581 |
| -6 | 21.8257 | 8 | 31.4612 | 22 | 44.0709 |
| -5 | 22.4277 | 9 | 32.2561 | 23 | 45.1023 |
| -4 | 23.0421 | 10 | 33.0663 | 24 | 46.1524 |
| -3 | 23.6693 | 11 | 33.8921 | 25 | 47.2216 |
| -2 | 24.3093 | 12 | 34.7337 | 26 | 48.3102 |
| -1 | 24.9624 | 13 | 35.5913 | 27 | 49.4183 |
| 0 | 25.6287 | 14 | 36.4652 | 28 | 50.5464 |
| 1 | 26.3086 | 15 | 37.3556 | 29 | 51.6947 |
| 2 | 27.002 | 16 | 38.2627 | 30 | 52.8635 |
| 3 | 27.7094 | 17 | 39.1868 |
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法，其特征在于，包括以下步骤：三氯蔗糖生产氯化后的尾气从深冷器E1顶部进入管程降温，所述尾气中的溶剂在管程中冷凝成液体流入冷凝液收集罐V1，未冷凝的尾气由所述深冷器E1底部出口进入一级旋风分离过滤器V2；
在所述一级旋风分离过滤器V2内部做螺旋运动，残存的液体微粒沉降流入所述冷凝液收集罐V1，气体上升经过所述一级旋风分离过滤器V2的过滤网过滤后从所述一级旋风分离过滤器V2顶部出来，进入二级旋风分离过滤器V3；
在所述二级旋风分离过滤器V3内部做螺旋运动，残存的液体微粒沉降流入所述冷凝液收集罐V1，气体上升经过所述二级旋风分离过滤器V3的过滤网过滤后从所述二级旋风分离过滤器V3顶部出来，得净化后的尾气，所述净化后的尾气中溶剂三氯乙烷含量小于0.1%、DMF含量小于0.1%、环己烷小于0.05%，所述净化后的尾气进入尾气分离系统进行尾气分离处理。
2.根据权利要求1所述的一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法，其特征在于，所述尾气分离处理包括以下步骤：
所述净化后的尾气由管道输送至液环泵YP101和液环泵YP102，所述液环泵YP101和液环泵YP102使用浓硫酸吸收所述净化后的尾气中的微量水分，加压后进入除雾罐V101，脱除浓硫酸雾后进入缓冲罐V102；
然后进入低压压缩机P101、低压压缩机P102和低压压缩机P103，压力增加至5bar后进入溶剂塔T101；
富集在所述溶剂塔T101塔底的溶剂三氯乙烷和DMF从塔底排出至闪蒸罐V103，溶剂三氯乙烷和DMF中溶解的少量HC1和SO2受热从所述闪蒸罐V103的罐顶进入了所述液环泵YP101和所述液环泵YP102的进口，纯净的三氯乙烷和DMF的混合溶剂从所述闪蒸罐V103的罐底排出，去回收处理；
从所述溶剂塔T101塔顶出来的气体进入溶剂塔气气换热器H101的壳程，被加热后进入中压压缩机P201、中压压缩机P202和中压压缩机P203，压力增加至30±2bar后，进入所述溶剂塔气气换热器H101管程，被冷却后进入溶剂塔冷凝器H102，HC1和SO2液化后进入回流罐V104，所述回流罐V104的罐底出料物分成两部分：一部分进入所述溶剂塔T101，另一部分进入精制塔T102；所述进入精制塔T102的物料为纯净的HC1、SO2以及空气的混合体；
所述HC1、SO2以及空气的混合体进入精制塔T102后进行精馏分离，在所述精制塔T102的塔底二氧化硫以液态形式存在，所述精制塔T102的塔底有再沸器H105加热保温，所述二氧化硫液体进入二氧化硫冷却器H107后进入二氧化硫充装面板F102，进行充装钢瓶操作；
所述精制塔T102的塔顶排出HCl及空气的混合物料，进入精制塔气气交换器H103壳程被加热后进入高压压缩机P301和高压压缩机P302，压力增加到60±1bar后，进入所述精制塔气气交换器H103的管程，降温后进入精制塔冷凝器H104，氯化氢液化后进入精制塔回流罐V105；
所述回流罐V105的罐底出料分成两部分：一部分回到所述精制塔T102，另一部分进入氯化氢产品冷却器H106，进入氯化氢产品充装面板F101，所述氯化氢产品被充装进入钢瓶。
3.根据权利要求2所述的一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法，其特征在于，所述回流罐V105备用口处增加调节阀组，调节所述调节阀组的开度，将所述回流罐V105内气相中空气组分质量分数降低至＜15.7%，所述回流罐V105的工作压力为59±1bar，所述回流罐V105收集氯化氢液体。
4.根据权利要求1所述的一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法，其特征在于，所述深冷器E1与所述一级旋风分离过滤器V2之间的管道中设置有温度计，所述未冷凝的尾气温度为-9℃~0℃。
5.根据权利要求1所述的一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法，其特征在于，所述过滤网填充PP填料薄层。
6.根据权利要求1所述的一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法，其特征在于，所述三氯蔗糖生产氯化后的尾气中溶剂三氯乙烷的含量为0.99%，DMF的含量为0.25%，环己烷的含量为0.15%。
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