CN111995492A - 一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法 - Google Patents

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陈永旭
李广馨
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Abstract

本发明涉及一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于（1）将中和后的二氯甲烷送入二氯甲烷预蒸塔进行初步蒸馏去除杂质后进入二氯甲烷粗品槽；（2）二氯甲烷粗品槽的二氯甲烷经一级氢氧化钾干燥塔、二级氢氧化钾干燥塔脱水干燥后送入精馏塔；控制一级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.5–1.0%，二级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.05–0.3%；（3）精馏塔顶部采出的二氯甲烷经冷凝后进入二氯甲烷成品槽，精馏塔底部塔底液送至二氯甲烷预蒸塔回用。本发明优点：整个工艺流程可实现自控；对原料的利用率更高；省去一套精馏脱水塔，可节约蒸汽将近50吨/天，同时节省大量冷冻负荷，折合电耗可节约2500度/天，大大节约生产成本。

Description

一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法
技术领域
本发明属安赛蜜生产技术领域，涉及一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法。
背景技术
安赛蜜是一种食品甜味剂，类似于糖精，易溶于水，20℃时溶解度为27克；口感好，无热量，具有在人体内不代谢、不吸收（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂，对热和酸稳定性好等特点，是目前世界上第四代合成甜味剂。
目前安赛蜜的合成工艺多为：以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为催化剂的条件下，双乙烯酮和氨基磺酸在一定条件下生成中间体（乙酰乙酰基化合物），三氧化硫稀释到一定浓度，作为磺化剂在低温下与中间体发生反应，中间体脱水生成六元环状物，经水解生成酸式安赛蜜；用液体氢氧化钾溶液中和酸式安赛蜜生成粗品安赛蜜；具体反应方程式如下：
Figure 496136DEST_PATH_IMAGE001
Figure 724861DEST_PATH_IMAGE002
本发明所述二氯甲烷特指用氢氧化钾中和酸性安赛蜜过程中，分离出粗品安赛蜜后剩余的有机相（含二氯甲烷和微量的氢氧化钾），因中和后产生的二氯甲烷经过多步反应后所含杂质较多且含水量也高，不能直接作为溶剂套用回系统，故必须对其进行进一步分离提纯处理才能使用。
现有生产中对二氯甲烷的处理多采用精馏的方式先对其脱水，然后再精馏，将含水量高的二氯甲烷送入精馏塔精馏，利用二氯甲烷跟水形成共沸蒸出，经塔顶冷凝后将水分离出去，从而先得到水分合格的二氯甲烷；然后再将水分合格的二氯甲烷进行精馏得到成品二氯甲烷回系统套用；但此种方式需要先用大量的热能进行蒸发脱水，然后再需要大量的低温盐水进行冷凝，能量消耗大，成本较多，不经济。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的缺点，提供一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于采用以下装置：
a.中和后二氯甲烷槽通过管道和预蒸塔下部入口相连，预蒸塔顶部出口连至二氯甲烷槽粗品槽；
b.二氯甲烷粗品槽通过管道依次连至两级氢氧化钾干燥塔、精馏塔，精馏塔顶部通过管道连至二氯甲烷成品槽；两级氢氧化钾干燥塔的底部通过管道连至中和工段；
包括以下步骤：
（1）将中和后二氯甲烷槽中的二氯甲烷（来自中和工段经水洗塔洗涤后的二氯甲烷，二氯甲烷含量93-96%）送入二氯甲烷预蒸塔进行初步蒸馏去除杂质后进入二氯甲烷粗品槽；
（2）二氯甲烷粗品槽的二氯甲烷经一级氢氧化钾干燥塔、二级氢氧化钾干燥塔脱水干燥后送入精馏塔；控制一级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.5–1.0%，二级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.05–0.3%；
（3）精馏塔顶部采出的二氯甲烷经冷凝后进入二氯甲烷成品槽，精馏塔底部塔底液送至二氯甲烷预蒸塔回用。
进一步，所述步骤（1）中预蒸塔塔底温度在50-60℃，塔顶温度在45-55℃。
进一步，所述步骤（1）中预蒸塔塔顶冷凝温度为15-30℃。
进一步，所述步骤（1）中一级氢氧化钾干燥塔、二级氢氧化钾干燥塔底部出来的液体（氢氧化钾）进入中和工段。
进一步，所述步骤（3）中精馏塔的塔底温度在45-60℃，塔顶温度在45-55℃。
进一步，所述步骤（3）中精馏塔的塔顶冷凝温度为15-30℃。
本发明通过预蒸塔先出去二氯甲烷中大量的杂质，然后再选用氢氧化钾作为干燥剂且使用两级干燥塔进行干燥脱水，可节省了大量的蒸汽能耗以及冷冻能耗，同时脱水后生成的氢氧化钾溶液可以重新套用回中和反应。
本发明具有如下优点：本回收方法成熟、可靠、操作简洁，整个工艺流程可实现自控，回收后二氯甲烷的含量在99.90 – 99.98 %；对原料的利用率更高，并为企业节约了大量的成本，具有明显的经济效益；省去了一套精馏脱水塔，每天可节约蒸汽将近50吨，同时节省大量冷冻负荷，折合电耗每天可节约2500度，大大节约生产成本。
附图说明
图1是一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收工艺简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，采用以下装置：
（1）中和后二氯甲烷槽通过管道和预蒸塔（一种带外循环加热器的蒸馏装置形状似塔状）下部入口相连，预蒸塔顶部出口连至二氯甲烷槽粗品槽；
（2）二氯甲烷粗品槽通过管道和一级氢氧化钾干燥塔入口相连，一级氢氧化钾干燥塔上部出口和一级氢氧化钾干燥塔入口相连；一级氢氧化钾干燥塔底部出口通过管道一路和一级氢氧化钾干燥塔顶部入口相连，一路通过管道连至中和工段；
（3）二级氢氧化钾干燥塔底部出口通过管道一路和二级氢氧化钾干燥塔顶部入口相连，一路通过管道连至中和工段；二级氢氧化钾干燥塔上部出口通过管道和精馏塔入口相连，精馏塔顶部出口通过管道连至二氯甲烷成品槽，精馏塔底部出口通过管道连至预蒸塔。
实施例1
（1）将来自中和工段经水洗塔洗涤后的二氯甲烷（中和后二氯甲烷槽，二氯甲烷含量95%）以10m3/h的量送入二氯甲烷预蒸塔，待预蒸塔内液位在1.5m后，开启蒸汽阀门进行加热蒸馏，保持预蒸塔塔底温度在50℃，塔顶温度在45℃，将预蒸塔顶部出来的二氯甲烷经冷凝（25℃）后收集进入二氯甲烷粗品槽；
（2）二氯甲烷粗品槽的二氯甲烷（含量98%）以10m3/h的量送入一级氢氧化钾干燥塔，循环干燥15min后静置分层30min，将下层氢氧化钾溶液分离送至中和工段回用，将上层二氯甲烷（水分含量0.8%）以10m3/h的量送入二级氢氧化钾干燥塔继续干燥，循环干燥15min后静置分层30min，将下层氢氧化钾溶液分离送至中和工段回用，将上层二氯甲烷（水分含量0.1%）送至二氯甲烷精馏塔进行精馏提纯；
（3）控制精馏塔的塔底温度在50℃，塔顶温度在45℃，精馏塔顶部以7m3/h的量采出二氯甲烷，经冷凝（温度28℃）后进入二氯甲烷成品槽（二氯甲烷含量99.95%），精馏塔底部塔底液送至二氯甲烷预蒸塔回用。
实施例2
（1）将来自中和工段经水洗塔洗涤后的二氯甲烷（中和后二氯甲烷槽，二氯甲烷含量94%）以15m3/h的量送入二氯甲烷预蒸塔，待预蒸塔内液位在2m后，开启蒸汽阀门进行加热蒸馏，保持预蒸塔塔底温度在60℃，塔顶温度在55℃，将预蒸塔顶部出来的二氯甲烷经冷凝（30℃）后收集进入二氯甲烷粗品槽；
（2）二氯甲烷粗品槽的二氯甲烷（含量97%）以15m3/h的量送入一级氢氧化钾干燥塔，循环干燥20min后静置分层60min，将下层氢氧化钾溶液分离送至中和工段回用，将上层二氯甲烷（水分含量1.0%）以15m3/h的量送入二级氢氧化钾干燥塔继续干燥，循环干燥20min后静置分层60min，将下层氢氧化钾溶液分离送至中和工段回用，将上层二氯甲烷（水分含量0.2%）送至二氯甲烷精馏塔进行精馏提纯；
（3）控制精馏塔的塔底温度在55℃，塔顶温度在50℃，精馏塔顶部以10m3/h的量采出二氯甲烷，经冷凝（温度30℃）后进入二氯甲烷成品槽（二氯甲烷含量99.96 %），精馏塔底部塔底液送至二氯甲烷预蒸塔回用。

Claims (7)

1.一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于采用以下装置：
a.中和后二氯甲烷槽通过管道和预蒸塔下部入口相连，预蒸塔顶部出口连至二氯甲烷槽粗品槽；
b.二氯甲烷粗品槽通过管道依次连至两级氢氧化钾干燥塔、精馏塔，精馏塔顶部通过管道连至二氯甲烷成品槽；两级氢氧化钾干燥塔的底部通过管道连至中和工段；
包括以下步骤：
（1）将中和后二氯甲烷槽中的二氯甲烷送入二氯甲烷预蒸塔进行初步蒸馏去除杂质后进入二氯甲烷粗品槽；
（2）二氯甲烷粗品槽的二氯甲烷经一级氢氧化钾干燥塔、二级氢氧化钾干燥塔脱水干燥后送入精馏塔；控制一级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.5–1.0%，二级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.05–0.3%；
（3）精馏塔顶部采出的二氯甲烷经冷凝后进入二氯甲烷成品槽，精馏塔底部塔底液送至二氯甲烷预蒸塔回用。
2.根据权利要求1所述一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）中来自中和工段经水洗塔洗涤后的二氯甲烷，其含量为93-96%。
3.根据权利要求1或2所述一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）中预蒸塔塔底温度在50-60℃，塔顶温度在45-55℃。
4.根据权利要求1或2所述一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）中预蒸塔塔顶冷凝温度为15-30℃。
5.根据权利要求1或2所述一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）中一级氢氧化钾干燥塔、二级氢氧化钾干燥塔底部出来的氢氧化钾溶液进入中和工段。
6.根据权利要求1或2所述一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（3）中精馏塔的塔底温度在45-60℃，塔顶温度在45-55℃。
7.根据权利要求1或2所述一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（3）中精馏塔的塔顶冷凝温度为15-30℃。
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