CN114177653A - 一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，包括：氯甲烷储槽底部出口通过管道分别和一级循环干燥床、二级循环干燥床上部入口相连，一级循环干燥床的下部出口通过管道连至氯甲烷储槽，二级循环干燥床下部出口通过管道及泵连至二级循环干燥床上部入口。还公开了一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法。本申请的方法和设备生产的产品质量好，无废弃物产生。
Description
本申请要求申请日为2020年12月18日，申请号为202011505338.4，发明名称为一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法的中国专利申请的优先权。
技术领域
本发明属麦芽粉生产技术领域,涉及一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法。
背景技术
麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；其中氯化工段中的水解反应中，副产生成氯甲烷，初步除杂回收后液态氯甲烷中仍含有水分(0.1％～0.2％，纯度≤99.00％)以及部分水溶性杂质(如甲醇、二甲醚等)。目前氯甲烷干燥主要采用浓硫酸干燥法，干燥效果虽然较好，但是废酸难处理的问题无法得到很好地解决，严重制约氯甲烷的回收利用。
中国专利文献CN1686983A公开了一种高纯一氯甲烷生产方法，一氯甲烷粗产品通过第一精馏塔脱除一氯甲烷粗料中的轻组份，再通过第二精馏塔脱除重组份通过精馏，得到一氯甲烷含量大于99.96％的高纯商品一氯甲烷。中国专利文献CN102153439A公开了一种高纯度一氯甲烷的生产工艺，粗一氯甲烷进入一氯甲烷精制塔，由塔底分离出重组分；轻组分甲烷和一氯甲烷一起蒸发至塔顶，而后经水冷和深冷，一氯甲烷液化，而未液化的甲烷则通过深冷器排空到排气洗涤塔，从而实现一氯甲烷与甲烷的分离，得到高纯度的一氯甲烷。
以上专利文献主要是针对由其他物质制备氯甲烷过程中，去除氯甲烷中的水分和杂质的方法。
中国专利文献CN206810019U公开了一种用于干燥新鲜氯甲烷的组合装置，包括硫酸脱水塔、氯化钙脱水箱；新鲜氯甲烷进入硫酸脱水塔，与从上往下的浓硫酸形成逆向流动，在相互接触的过程中，新鲜氯甲烷所携带的水分大部分被浓硫酸吸收；氯甲烷从第一出气口出来以后通过第二气流管线到达第二进气口而进入氯化钙脱水箱，通过吸附筒上的流通孔与无水氯化钙接触，其剩余水分被无水氯化钙所吸附；干燥的氯甲烷从第二出气口流出，经过第三气流管线进入下一步的回收流程。该氯甲烷处理过程中氯甲烷为气态，产生了空气的污染。同时使用了硫酸脱水，形成了废酸。
橡胶行业也使用氯甲烷作为溶剂，对氯甲烷质量要求很高，对于其中水、DME的含量要求非常严格，一般来说使用活性氧化铝作为干燥剂，脱出氯甲烷中的水分和DME。
不同行业在使用和制备氯甲烷时使用不同的处理方法，针对本发明回收利用麦芽酚生产过程中的氯甲烷溶剂，由于麦芽酚生产过程中的氯甲烷主要杂质是水分以及部分水溶性的杂质，现有技术中没有给出合适的除杂方式。
发明内容
本发明的目的是为了去除液态氯甲烷中含有的少量水分(1％～2％)以及部分水溶性杂质(甲醇、二甲醚等)，提供一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，其特征在于采用以下设备：
氯甲烷储槽底部出口通过管道分别和一级循环干燥床、二级循环干燥床上部入口相连，一级循环干燥床的下部出口通过管道连至氯甲烷储槽，二级循环干燥床下部出口通过管道及泵连至二级循环干燥床上部入口。
进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床的顶部均设有投料罐，用以装填无水氯化钙干燥剂。
进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上部采用圆封头，下部采用锥形封头。
进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上均安装电伴热带。
进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床所需的干燥剂为无水氯化钙。
一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将待干燥的氯甲烷(含水量在0.1％～0.2％，纯度≤99.00％)预先打入氯甲烷储槽；
(2)随后将氯甲烷以20～30m3/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在30～35℃(确保氯甲烷中的水分和氯化钙能够形成氯化钙溶液)，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂(无水氯化钙)干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥60～120min后氯甲烷返回至氯甲烷储槽(含水量在0.06％～0.08％，纯度≥99.40％)；
(2)将氯甲烷以20～30m3/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在30～35℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂(无水氯化钙)干燥后经泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥60～120min后氯甲烷送至成品罐区(含水量≤0.05％，纯度≥99.50％)。
一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，氯甲烷储槽底部出口通过管道分别和一级循环干燥床、二级循环干燥床上部入口相连，一级循环干燥床的下部出口通过管道连至氯甲烷储槽，二级循环干燥床下部出口通过管道及泵连至二级循环干燥床上部入口。
进一步的，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床的顶部均设有投料罐，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上部采用圆封头，下部采用锥形封头。
进一步的，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上均安装电伴热带。
进一步的，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床使用的干燥剂为无水氯化钙。
进一步的，一级循环干燥床上部入口连接有第一循环泵，二级循环干燥床上部入口连接有第二循环泵。
一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，包括以下步骤：步骤1：将待干燥的氯甲烷原料进行一级循环干燥；步骤2：将步骤1获得的产物进行二级循环干燥；其中一级循环干燥和二级循环干燥使用干燥剂。
进一步的，步骤1中的原料为麦芽酚的生产过程中氯化工段中的水解反应生成的氯甲烷粗品。
进一步的，步骤1的一级循环干燥温度在30～35℃，循环干燥60～120min；步骤2的二级循环干燥温度在30～35℃，循环干燥60～120min；一级循环和二级循环使用的干燥剂为无水氯化钙。
进一步的，步骤1待干燥的氯甲烷的含水量为0.1％～0.2％，纯度≤99.00％；所述步骤1干燥后得到的氯甲烷含水量在0.06％～0.08％，纯度≥99.40％；所述步骤2干燥后得到的氯甲烷含水量≤0.05％，纯度≥99.50％。
进一步的，干燥剂在二级循环干燥使用后，作为一级循环干燥的干燥剂使用。
本发明采用两级循环干燥，一级干燥时，氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽间进行循环，可快速除去氯甲烷中大部分的水分(0.04％～0.012％)同时可以最大程度利用干燥剂，延长干燥剂的更换时间；二级干燥时，经一级干燥后的氯甲烷在二级循环干燥床内进行连续循环干燥，进一步除去氯甲烷中残留的少量水分，使得二氯甲烷中的含水量将至0.05％以下，二级干燥床中的干燥剂可再次用至一级循环干燥床，实现对干燥剂的充分利用。
本发明的优点：
1.经一级循环干燥床干燥后，氯甲烷中的含水量降至0.06％～0.08％，经过二级循环干燥床干燥后，氯甲烷中的含水量降至0.05％以下，纯度提高至99.50％以上；
2.采用无水氯化钙作为干燥剂，更环保，可避免采用浓硫酸干燥形成大量废酸无法处理的问题。
附图说明
图1是一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置简图。
其中1：氯甲烷储罐；2：1#循环泵；3：2#循环泵；4：一级投料罐；5：一级循环干燥床；6：二级投料罐；7：二级循环干燥床；A：残液；B：去成品罐区。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，包括以下设备：
本发明采用的一级循环干燥床和二级循环干燥床均是上部采用圆封头，下部采用锥形封头；一级循环干燥床和二级循环干燥床上均安有电伴热带进行控温，一级循环干燥床和二级循环干燥床的顶部均带有投料罐(用以装填干燥剂)，一级循环干燥床和二级循环干燥床内填装的干燥剂均为无水氯化钙颗粒；氯甲烷储槽底部出口通过管道及1#循环泵一路连至一级循环干燥床的上部，另一路连至一级循环干燥床顶部的投料罐上部，连接到投料罐上部可以利用氯甲烷将投料罐管道内堵塞的氯化钙部分的带入罐内；一级循环干燥床的下部出口通过管道连至氯甲烷储槽入口；通过这样的设置，开启循环泵后，氯甲烷储槽内的液体可以在氯甲烷储罐打出并进入一级循环干燥床上部入口，经过一级循环干燥床干燥后，通过一级循环干燥床下部出口返回储罐内。在这一过程中，实现一级干燥。本发明中，通过控制管路和1#循环泵，使得氯甲烷仅在一级循环干燥床和储罐之间循环。
氯甲烷储槽底部出口通过管道及2#循环泵一路连至二级循环干燥床的上部，另一路连至二级循环干燥床顶部的投料罐上部，二级循环干燥床的下部出口通过管道连至2#循环泵，以实现自身循环。在这一循环过程中，氯甲烷单向的从氯甲烷储罐流向二级循环干燥床。氯甲烷在二级循环干燥床内多次循环后，获得成品，送入成品罐。
本申请中使用的无水氯化钙价廉，干燥能力强，干燥速度快，能再生，脱水温度473K。氯化钙易溶于水。用无水氯化钙来干燥氯甲烷，不引入其他杂质。相对于现有技术中使用浓硫酸干燥氯甲烷，本申请使用无水氯化钙干燥氯甲烷不产生废弃物，且氯化钙可以再生利用。
一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
(1)将待干燥的氯甲烷18.0m3(含水量0.1％，纯度98.97％)打入氯甲烷储槽；
(2)随后打开1#循环泵，将氯甲烷以25.0m3/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在32.5℃，氯甲烷经循环干燥床内的无水氯化钙干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥80.0min后氯甲烷返回至氯甲烷槽(含水量在0.07％，纯度99.45％)；
(3)打开2#循环泵，将氯甲烷以25.0m3/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在32.5℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂(无水氯化钙)干燥后经2#循环泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥80.0min后氯甲烷送至成品罐区(含水量0.025％，纯度99.73％)。
实施例2
(1)将待干燥的氯甲烷18m3(含水量0.12％，纯度98.95％)打入氯甲烷储槽；
(2)随后打开1#循环泵，将氯甲烷以25m3/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在33.2℃，氯甲烷经循环干燥床内的无水氯化钙干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥85min后氯甲烷返回至氯甲烷槽(含水量在0.06％，纯度99.46％)；
(3)打开2#循环泵，将氯甲烷以25m3/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在32.5℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂(无水氯化钙)干燥后经2#循环泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥100min后氯甲烷送至成品罐区(含水量0.04％，纯度99.72％)。
实施例3
(1)将待干燥的氯甲烷18m3(含水量0.15％，纯度98.93％)打入氯甲烷储槽；
(2)随后打开1#循环泵，将氯甲烷以30m3/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在30℃，氯甲烷经循环干燥床内的无水氯化钙干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥60min后氯甲烷返回至氯甲烷槽(含水量在0.08％，纯度99.43％)；
(3)打开2#循环泵，将氯甲烷以25m3/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在31.5℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂(无水氯化钙)干燥后经2#循环泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥60min后氯甲烷送至成品罐区(含水量0.04％，纯度99.69％)。
相比于现有技术，处理麦芽酚生产过程中的氯甲烷，一方面是氯甲烷的量达不到单独建设精馏塔的程度，其次即便建设精馏塔，也不适合处理含水和杂质较少的麦芽酚氯化工段产生的氯甲烷废弃物。采用98％硫酸来进行多级干燥，干燥后的废硫酸因为杂质太多难以处理，处理成本极高。因此，发明人在现有技术基础上结合氯甲烷原料的来源，针对性的开发了本申请的技术方案。
当一级循环干燥床的干燥性能无法满足干燥要求后，及时填装新的干燥剂，当二级循环干燥床的干燥性能无法满足干燥要求后，在一级干燥床中填装新的干燥剂，再将原二级干燥床调整为一级干燥床使用，原一级干燥床调整为二级干燥床使用，直至将原二级干燥床中吸水饱和的氯化钙全部消耗后重新填装新的氯化钙，再将干燥顺序重新调整回来。一级循环干燥床和二级循环干燥床的调整使用通过改变设备上的管线连接和阀门开合即可实现。
经过两次循环使用后，吸水饱和的氯化钙从干燥床中取出，进行加热再生。需要再生的氯化钙可以在二级干燥床使用期间进行操作。不影响生产，提高了使用效率。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，在本申请的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本申请的目的，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。
Claims (10)
1.一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，其特征在于包括：氯甲烷储槽底部出口通过管道分别和一级循环干燥床、二级循环干燥床上部入口相连，一级循环干燥床的下部出口通过管道连至氯甲烷储槽，二级循环干燥床下部出口通过管道及泵连至二级循环干燥床上部入口。
2.根据权利要求1所述一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，其特征在于：所述一级循环干燥床、二级循环干燥床的顶部均设有投料罐，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上部采用圆封头，下部采用锥形封头。
3.根据权利要求1所述一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，其特征在于：所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上均安装电伴热带。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，其特征在于：所述一级循环干燥床、二级循环干燥床使用的干燥剂为无水氯化钙。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，其特征在于：
一级循环干燥床上部入口连接有第一循环泵，二级循环干燥床上部入口连接有第二循环泵。
6.一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将待干燥的氯甲烷原料进行一级循环干燥；
步骤2：将步骤1获得的产物进行二级循环干燥；
其中一级循环干燥和二级循环干燥使用干燥剂。
7.根据权利要求6的多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，其特征在于：步骤1中的原料为麦芽酚的生产过程中氯化工段中的水解反应生成的氯甲烷粗品。
8.根据权利要求6的多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，其特征在于：步骤1的一级循环干燥温度在30～35℃，循环干燥60～120min；步骤2的二级循环干燥温度在30～35℃，循环干燥60～120min；一级循环和二级循环使用的干燥剂为无水氯化钙。
9.根据权利要求6的多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，其特征在于：步骤1待干燥的氯甲烷的含水量为0.1％～0.2％，纯度≤99.00％；
所述步骤1干燥后得到的氯甲烷含水量在0.06％～0.08％，纯度≥99.40％；
所述步骤2干燥后得到的氯甲烷含水量≤0.05％，纯度≥99.50％。
10.根据权利要求6的多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，其特征在于：干燥剂在二级循环干燥使用后，作为一级循环干燥的干燥剂使用。
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| 盛显良主编: "《有机化学实验 教育部高等农林院校理科基础课程教学指导委员会审定教材 高等农林教育"十三五"规划教材》", 31 August 2017, pages: 23 - 25 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114177653B (zh) | 2023-09-26 |
| CN112742070A (zh) | 2021-05-04 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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