CN109776257A - 乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法和装置，所述装置包括：二氯甲烷粗品槽，脱水塔，二氯甲烷中间品槽，精馏塔，残液槽，回流槽和成品槽；所述二氯甲烷粗品槽，所述脱水塔，所述二氯甲烷中间品槽，所述精馏塔，所述残液槽，所述回流槽与所述成品槽依次连通。本发明的所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，回收后二氯甲烷纯度高、色泽浅、品质好；处理量大，可规模化生产；自动化程度高、实现DCS远程控制，安全性高。

Description

乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法和装置

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法和装置。

背景技术

二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，是优良的有机溶剂，通常作为有机相反应体系用于剧烈的化学反应中，或根据相似相容原理作为一种萃取剂来萃取所需要的有机物质。由于使用后二氯甲烷中掺杂一些水分或其它有机物，影响其正常循环使用，必须经过脱水、精馏等工艺处理后，得到合格的二氯甲烷溶剂。

乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷中存在2％的水分和少量的反应过程产生有机物，要想回用必须精制符合工艺要求。二氯甲烷的质量指标是无色澄清、无悬浮物、无机械杂质的液体；二氯甲烷的质量分数≥99.50％；水的质量分数≤0.03％。

目前，乙酰舒泛钾生产工艺的回收采用混合溶液静止分层后，进行简单的水、二氯甲烷分层分离，或采用常压蒸馏的方式进行分离提纯。这两种方法均存在处理后二氯甲烷纯度不高、色泽加深；处理量太小，很难满足工业生产的需要。

发明内容

本发明的一个目的在于提出一种乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置。

本发明的一种乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，包括：二氯甲烷粗品槽，脱水塔，二氯甲烷中间品槽，精馏塔，残液槽，回流槽和成品槽；所述二氯甲烷粗品槽，所述脱水塔，所述二氯甲烷中间品槽，所述精馏塔，所述残液槽，所述回流槽与所述成品槽依次连通。

本发明的所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，回收后二氯甲烷纯度高、色泽浅、品质好；处理量大，可规模化生产；自动化程度高、实现DCS远程控制，安全性高。

另外，本发明上述的所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，还可以具有如下附加的技术特征：

进一步地，所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，还包括：进料泵，脱水塔顶冷凝器、脱水塔再沸器，脱水塔底冷却器，精馏塔进料泵，精馏塔再沸器，精馏塔底冷却器，精馏塔顶冷凝器，精馏塔回流泵；所述进料泵分别与所述二氯甲烷粗品槽和所述脱水塔连通，所述脱水塔顶冷凝器分别与所述二氯甲烷粗品槽和所述脱水塔连通，所述脱水塔再沸器与所述脱水塔和所述脱水塔底冷却器连通，所述脱水塔底冷却器与所述二氯甲烷中间品槽连通，所述精馏塔进料泵与所述二氯甲烷中间品槽和所述精馏塔连通，所述精馏塔再沸器与所述精馏塔连通，所述精馏塔底冷却器分别与所述精馏塔再沸器和所述残液槽连通，所述精馏塔顶冷凝器与所述精馏塔和所述回流槽连通，所述精馏塔回流泵分别与所述残液槽和所述回流槽连通。

进一步地，所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，所述脱水塔包括第一塔体，所述第一塔体内设置有第一进料分布器，第一填料层及填料，第一液位控制仪，第一温度控制仪和第一压力控制仪；所述精馏塔包括第二塔体，所述第二塔体内设置有第二进料分布器，第二填料层及填料，第二液位控制仪，第二温度控制仪和第二压力控制仪。

本发明的另一个目的在于提出乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法。

利用所述的装置对乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法，包括如下步骤：S101：首先将二氯甲烷水溶液通入所述二氯甲烷粗品槽中进行分层，得到位于上层的水溶液，和位于下层的含有部分水的二氯甲烷粗溶液；将下层的二氯甲烷粗溶液通过进料泵经流量计计量后，从脱水塔的上部通入所述脱水塔，在脱水塔再沸器的加热作用下将部分二氯甲烷和水共沸，使得二氯甲烷与水从塔顶蒸出，经所述脱水塔顶冷凝器冷凝后重返所述二氯甲烷粗品槽中进行分层；S102：未被脱水塔再沸器加热蒸发的二氯甲烷粗溶液通过塔底第一液位控制仪经所述脱水塔底冷却器冷却后，进入所述二氯甲烷中间品槽；S103：所述二氯甲烷中间品槽中的二氯甲烷溶液通过精馏塔进料泵经流量计计量后进入所述精馏塔进料泵，并在精馏塔再沸器的加热作用下将所述二氯甲烷从塔顶蒸出，经精馏塔顶冷凝器冷凝后进入所述回流槽，通过所述精馏塔回流泵回流，在预设回流比下得到合格的二氯甲烷成品，通入所述成品槽；S104：所述精馏塔塔底聚集的高沸点杂质通过塔底第二液位控制仪经所述精馏塔底冷却器冷却后排出。

进一步地，所述脱水塔的塔底温度为45～65℃；所述脱水塔的塔顶温度为35℃～45℃。

进一步地，所述脱水塔再沸器的进气压力为0.05MPa～0.2MPa。

进一步地，所述精馏塔的塔底温度45℃～65℃；所述精馏塔的塔底温度为35℃～45℃。。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1是本发明的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

第一方面，本发明提出了一种乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，包括：二氯甲烷粗品槽110，脱水塔120，二氯甲烷中间品槽130，精馏塔140，残液槽150，回流槽160和成品槽170；所述二氯甲烷粗品槽110，所述脱水塔120，所述二氯甲烷中间品槽130，所述精馏塔140，所述残液槽150，所述回流槽160与所述成品槽170依次连通。

本发明的所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，回收后二氯甲烷纯度高、色泽浅、品质好；处理量大，可规模化生产；自动化程度高、实现DCS远程控制，安全性高。

有利地，所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，还包括：进料泵121，脱水塔顶冷凝器122、脱水塔再沸器123，脱水塔底冷却器124，精馏塔进料泵141，精馏塔再沸器142，精馏塔底冷却器143，精馏塔顶冷凝器144，精馏塔回流泵145。所述进料泵121分别与所述二氯甲烷粗品槽110和所述脱水塔120连通，所述脱水塔顶冷凝器122分别与所述二氯甲烷粗品槽110和所述脱水塔120连通，所述脱水塔再沸器123与所述脱水塔120和所述脱水塔底冷却器124连通，所述脱水塔底冷却器124与所述二氯甲烷中间品槽130连通，所述精馏塔进料泵141与所述二氯甲烷中间品槽130和所述精馏塔140连通，所述精馏塔再沸器142与所述精馏塔140连通，所述精馏塔底冷却器143分别与所述精馏塔再沸器142和所述残液槽150连通，所述精馏塔顶冷凝器144与所述精馏塔140和所述回流槽160连通，所述精馏塔回流泵145分别与所述残液槽150和所述回流槽160连通。

有利地，所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，所述脱水塔包括第一塔体，所述第一塔体内设置有第一进料分布器，第一填料层及填料，第一液位控制仪，第一温度控制仪和第一压力控制仪；所述精馏塔包括第二塔体，所述第二塔体内设置有第二进料分布器，第二填料层及填料，第二液位控制仪，第二温度控制仪和第二压力控制仪。

第二方面，本发明提出了乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法。

利用所述的装置对乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法，包括如下步骤：

(1)首先将二氯甲烷水溶液通入所述二氯甲烷粗品槽中进行分层，得到位于上层的水溶液，和位于下层的含有部分水的二氯甲烷粗溶液；将下层的二氯甲烷粗溶液通过进料泵经流量计计量后，从脱水塔的上部通入所述脱水塔，在脱水塔再沸器的加热作用下将部分二氯甲烷和水共沸，使得二氯甲烷与水从塔顶蒸出，经所述脱水塔顶冷凝器冷凝后重返所述二氯甲烷粗品槽中进行分层。所述脱水塔的塔底温度为45℃～65℃；所述脱水塔的塔顶温度为35℃～45℃。

(2)未被脱水塔再沸器加热蒸发的二氯甲烷粗溶液通过塔底第一液位控制仪经所述脱水塔底冷却器冷却后，进入所述二氯甲烷中间品槽。所述脱水塔再沸器的进气压力为0.05MPa～0.2MPa。

(3)所述二氯甲烷中间品槽中的二氯甲烷溶液通过精馏塔进料泵经流量计计量后进入所述精馏塔进料泵，并在精馏塔再沸器的加热作用下将所述二氯甲烷从塔顶蒸出，经精馏塔顶冷凝器冷凝后进入所述回流槽，通过所述精馏塔回流泵回流，在预设回流比下得到合格的二氯甲烷成品，通入所述成品槽。所述精馏塔的塔底温度45℃～65℃；所述精馏塔的塔底温度为35℃～45℃。

(4)所述精馏塔塔底聚集的高沸点杂质通过塔底第二液位控制仪经所述精馏塔底冷却器冷却后排出。

下面通过具体实施例详细描述本发明。

实施例

1.打开原料储罐出料阀门，启动二氯甲烷进料泵，向脱水塔内进料至塔底液位计2/3左右处，进料流量计控制进料阀门的开度。

2.脱水塔底设置温度控制仪表，底温设定控制在45～65℃，温度控制仪表信号至脱水塔底部再沸器蒸汽进汽调节阀的开度，进汽压力0.05～0.2Mpa，使塔保持恒定温度。

3.塔内底部的二氯甲烷和水在蒸汽的作用下气化向塔顶上移，与顶部二氯甲烷原料进行热量交换，混合气体经脱水塔顶气相出口至塔顶冷凝器冷却，液相流入二氯甲烷粗品槽。

进料量保持一定的进料量，同时塔底液位仪表出料调节阀，设自控调节出料量保持塔底一定的液位，根据塔底出来的二氯甲烷含水量及时调整加热温度。

4.塔底二氯甲烷及有机相混合液经塔底冷凝器冷却后，进入中间品槽。

5.启动精馏塔进料泵向精馏塔内进料至塔底液位计2/3左右处。

精馏塔塔底温度仪控制再沸器蒸汽进汽调节阀开度，保持塔底温度控制在45～65℃。

6.回流罐液位控制启动回流泵，回流罐液位设定自控，通过气动调节阀调节回流流量，控制回流罐液位打全回流，当塔底液位偏低时开启进料泵继续补料。

7.当塔底温度达到一定的温度后，塔内温度也基本稳定，塔顶温也稳定在45℃左右，精馏塔温度控制出料气动调节阀。取样检测，如样品合格进入二氯甲烷成品槽；如检测不合格打入二氯甲烷中间品槽，同时调整回流量，直至合格。

8.回流罐出料后，开启进料泵继续进料，控制进料流量，确保进料与采出平衡，进料量先小后大，同时开启塔底出料调节阀，自控调节出料量保持塔底一定的液位，根据塔底出来的残液中二氯甲烷含量及时调整加热温度。

综上，本发明的所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，回收后二氯甲烷纯度高、色泽浅、品质好；处理量大，可规模化生产；自动化程度高、实现DCS远程控制，安全性高。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，其特征在于，包括：二氯甲烷粗品槽，脱水塔，二氯甲烷中间品槽，精馏塔，残液槽，回流槽和成品槽；

所述二氯甲烷粗品槽，所述脱水塔，所述二氯甲烷中间品槽，所述精馏塔，所述残液槽，所述回流槽与所述成品槽依次连通。

2.根据权利要求1所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，其特征在于，还包括：进料泵，脱水塔顶冷凝器、脱水塔再沸器，脱水塔底冷却器，精馏塔进料泵，精馏塔再沸器，精馏塔底冷却器，精馏塔顶冷凝器，精馏塔回流泵；

所述进料泵分别与所述二氯甲烷粗品槽和所述脱水塔连通，所述脱水塔顶冷凝器分别与所述二氯甲烷粗品槽和所述脱水塔连通，所述脱水塔再沸器与所述脱水塔和所述脱水塔底冷却器连通，所述脱水塔底冷却器与所述二氯甲烷中间品槽连通，所述精馏塔进料泵与所述二氯甲烷中间品槽和所述精馏塔连通，所述精馏塔再沸器与所述精馏塔连通，所述精馏塔底冷却器分别与所述精馏塔再沸器和所述残液槽连通，所述精馏塔顶冷凝器与所述精馏塔和所述回流槽连通，所述精馏塔回流泵分别与所述残液槽和所述回流槽连通。

3.根据权利要求1所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的装置，其特征在于，所述脱水塔包括第一塔体，所述第一塔体内设置有第一进料分布器，第一填料层及填料，第一液位控制仪，第一温度控制仪和第一压力控制仪；

所述精馏塔包括第二塔体，所述第二塔体内设置有第二进料分布器，第二填料层及填料，第二液位控制仪，第二温度控制仪和第二压力控制仪。

4.利用权利要求1-3任一项所述的装置对乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S101：首先将二氯甲烷水溶液通入所述二氯甲烷粗品槽中进行分层，得到位于上层的水溶液，和位于下层的含有部分水的二氯甲烷粗溶液；将下层的二氯甲烷粗溶液通过进料泵经流量计计量后，从脱水塔的上部通入所述脱水塔，在脱水塔再沸器的加热作用下将部分二氯甲烷和水共沸，使得二氯甲烷与水从塔顶蒸出，经所述脱水塔顶冷凝器冷凝后重返所述二氯甲烷粗品槽中进行分层；

S102：未被脱水塔再沸器加热蒸发的二氯甲烷粗溶液通过塔底第一液位控制仪经所述脱水塔底冷却器冷却后，进入所述二氯甲烷中间品槽；

S103：所述二氯甲烷中间品槽中的二氯甲烷溶液通过精馏塔进料泵经流量计计量后进入所述精馏塔进料泵，并在精馏塔再沸器的加热作用下将所述二氯甲烷从塔顶蒸出，经精馏塔顶冷凝器冷凝后进入所述回流槽，通过所述精馏塔回流泵回流，在预设回流比下得到合格的二氯甲烷成品，通入所述成品槽；

S104：所述精馏塔塔底聚集的高沸点杂质通过塔底第二液位控制仪经所述精馏塔底冷却器冷却后排出。

5.根据权利要求4所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法，其特征在于，所述脱水塔的塔底温度为45～65℃；所述脱水塔的塔顶温度为35℃～45℃。

6.根据权利要求4所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法，其特征在于，所述脱水塔再沸器的进气压力为0.05MPa～0.2MPa。

7.根据权利要求4所述的乙酰舒泛钾生产中二氯甲烷脱水精馏的方法，其特征在于，所述精馏塔的塔底温度45℃～65℃；所述精馏塔的塔底温度为35℃～45℃。