CN114163297A - 一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：将中和反应器分离出的二氯甲烷进行水洗预提纯；将预提纯后的二氯甲烷注入氧化除杂釜，用双氧水进行氧化滴加反应，然后注入二氯甲烷分离装置分离水相，水相返回中和反应器套用，二氯甲烷相进入二氯甲烷粗品槽；然后将二氯甲烷相注入脱水塔开蒸汽加热，待脱水塔中间槽水份达标后，从脱水塔底部采出水份达标的二氯甲烷，最后再输入精馏塔开蒸汽加热，待精馏中间受槽有一定液位时取样送检，合格后泵入成品槽，不合格泵入半成品槽循环再蒸，精馏塔底部定期将残液排至废酸槽。本方法步骤简单，回收效率高，工艺流程成熟可靠，可以有效节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法。
背景技术
安赛蜜是一种食品甜味剂，类似于糖精，易溶于水，20℃时溶解度为27克；口感好，无热量，具有在人体内不代谢、不吸收（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂，对热和酸稳定性好等特点，是目前世界上第四代合成甜味剂。
目前安赛蜜的合成工艺多为：以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为催化剂的条件下，双乙烯酮和氨基磺酸在一定条件下生成中间体（乙酰乙酰基化合物），三氧化硫稀释到一定浓度，作为磺化剂在低温下与中间体发生反应，中间体脱水生成六元环状物，经水解生成酸式安赛蜜；用液体氢氧化钾溶液中和酸式安赛蜜生成粗品安赛蜜；具体反应方程式如下：
用氢氧化钾中和酸性安赛蜜过程中，分离出粗品安赛蜜后剩余的有机相（含二氯甲烷和微量的氢氧化钾），因中和后产生的二氯甲烷经过多步反应后所含杂质较多且含水量也高，不能直接作为溶剂套用回系统，故必须对其进行进一步分离提纯处理才能使用。
有生产中对二氯甲烷的处理先采用常压蒸馏的方式去除一部分杂质，然后再采用精馏的方式先对其脱水，然后再此精馏，将含水量高的二氯甲烷送入精馏塔精馏，利用二氯甲烷跟水形成共沸蒸出，经塔顶冷凝后将水分离出去，从而先得到水分合格的二氯甲烷；然后再将水分合格的二氯甲烷进行精馏得到成品二氯甲烷回系统套用；但此种方式需要先用大量的热能进行除杂，然后仍然需要消耗大量的热能精馏脱水，然后再需要大量的低温盐水进行冷凝，能量消耗大，成本较多，不经济。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，该方法步骤简单，回收效率高，工艺流程成熟可靠，可以有效节约成本。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：
（1）将中和反应器分离出的二氯甲烷排入二氯甲烷水洗混合器中与水相充分混合，混合后进入二氯甲烷水洗塔，分层后将下层得到的预提纯二氯甲烷注入缓冲槽等待进入提纯工艺，上层的洗水返回中和反应器套用；
（2）将缓冲槽内的二氯甲烷注入氧化除杂釜，并用双氧水进行氧化滴加反应，滴加过程通过控制双氧水的滴加速度防止反应过激发生冲料，滴加反应结束后将氧化除杂釜内的混合物转移至二氯甲烷中间槽暂时存放；
（3）然后将二氯甲烷中间槽内的混合物注入二氯甲烷分离装置，分层后分离二氯甲烷相和水相，水相返回中和反应器套用，二氯甲烷相进入二氯甲烷粗品槽；
（4）从二氯甲烷粗品槽向脱水塔内持续输入二氯甲烷粗品并保持脱水塔内液位在1m，开蒸汽加热，调节脱水塔中间槽回流流量，待脱水塔中间槽水份达标后，开启采出泵，从脱水塔底部采出水份达标的二氯甲烷至二氯甲烷半成品槽；
（5）从二氯甲烷半成品槽持续向精馏塔中输入二氯甲烷半成品并保持精馏塔液位为1m，开蒸汽加热，待精馏中间受槽有一定液位时，取样送检，检查合格后，泵入成品槽，不合格则泵入半成品槽循环再蒸，精馏塔底部定期将残液排至废酸槽。
作为优选的，所述步骤（2）中双氧水双氧水用量为注入二氯甲烷的1-10%。
作为优选的，所述步骤（2）中双氧水采用体积分数为35%的双氧水溶液，滴加反应温度为10-45℃。
作为优选的，所述步骤（4）中脱水塔塔底温度在45-60℃，塔顶温度在45-55℃。
作为优选的，所述步骤（5）中精馏塔塔底温度在45-60℃，塔顶温度在45-55℃，冷凝温度为15-30℃。
本发明的优点：本发明利用双氧水的强氧化性将中和反应后经水洗的二氯甲烷预先用35%的双氧水经过氧化预处理，氧化分解二氯甲烷中的部分有机杂质，以此来替代通过常压蒸馏除杂的方式，从而节约蒸汽能耗，然后利用二氯甲烷跟水不互溶的原理，将经过氧化后的二氯甲烷经过分层分离去除部分水，然后再经过精馏脱水的方式重新精馏得到合格的二氯甲烷成品，套用于生产当中。回收后二氯甲烷的含量在99.90-99.98-%；对原料的利用率更高，并为企业节约了大量的成本，具有明显的经济效益；其次本发明将中和反应器分离出的二氯甲烷先用水预处理提纯，溶解二氯甲烷中部分糖和有机杂质经分离后水返回中和系统继续套用，可以将二氯甲烷溶解的部分糖重新返回系统，避免造成糖的浪费，提高产率；而且省去了二氯甲烷常压蒸馏除杂工段，可节约蒸汽，也同时节省大量冷冻负荷，大大节约生产成本。
附图说明
图1是本发明工艺流程图（仅示出二氯甲烷的走向）。
具体实施方式
实施例1
参见图1，一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：
（1）将中和反应器分离出的二氯甲烷以5m3/h的流速排入二氯甲烷水洗混合器1中与水相充分混合，混合后进入二氯甲烷水洗塔2，分层后将下层得到的预提纯二氯甲烷注入缓冲槽3等待进入提纯工艺，上层的洗水进入中和反应器套用；
（2）将缓冲槽3内的二氯甲烷（二氯甲烷含量96%）约10m3加入到氧化除杂釜4，开启搅拌，将500KG 35%双氧水进行氧化滴加反应，控制滴加反应温度在34℃，对二氯甲烷中的有机物进行氧化分解除杂，控制双氧水的滴加速度，防止反应过激发生冲料，滴加反应结束后将氧化除杂釜内的混合物转移至二氯甲烷中间槽暂时存放；
（3）然后将二氯甲烷中间槽内的混合物约10.5m3送入二氯甲烷分离装置，分离出二氯甲烷中含有的水。分层后分离二氯甲烷相和水相，水相返回中和反应器套用，二氯甲烷相进入二氯甲烷粗品槽；二氯甲烷粗品的水分在1.5%。
（4）从二氯甲烷粗品槽以4.8m3/h的量持续向脱水塔中进二氯甲烷粗品并保持液位1米左右，开蒸汽加热，控制精馏塔的塔底温度在52℃，塔顶温度在47℃，调节脱水塔中间槽回流流量在2m3，待脱水塔中间槽水份达标后，开启采出泵，以4.5m3/h的量从脱水塔底部采出水份达标的二氯甲烷半成品，经冷凝（温度28℃）后至二氯甲烷半成品槽，二氯甲烷半成品的水分在0.15%。
（5）从二氯甲烷半成品槽以4.5m3/h的量持续向精馏塔中进二氯甲烷半成品保持液位1米左右，开蒸汽加热，控制精馏塔的塔底温度在55℃，塔顶温度在46℃，调节精馏塔中间槽回流流量在2.3m3，待精馏中间受槽有一定液位时，精馏塔顶部以4.3m3/h的量采出二氯甲烷，经冷凝（温度28℃）后进入二氯甲烷成品槽（二氯甲烷含量 99.95 %），精馏塔底部定期将残液排至废酸槽。
实施例2
参见图1，一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：
（1）将中和反应器分离出的二氯甲烷以6m3/h的流速排入二氯甲烷水洗混合器1中与水相充分混合，混合后进入二氯甲烷水洗塔2，分层后将下层得到的预提纯二氯甲烷注入缓冲槽3等待进入提纯工艺，上层的洗水返回中和反应器套用；
（2）将缓冲槽3内的二氯甲烷（二氯甲烷含量95.5%）约12m3加入到氧化除杂釜4，开启搅拌，将700KG 35%双氧水进行氧化滴加反应，控制滴加反应温度在37℃，对二氯甲烷中的有机物进行氧化分解除杂，控制双氧水的滴加速度，防止反应过激发生冲料，滴加反应结束后将氧化除杂釜内的混合物转移至二氯甲烷中间槽暂时存放；
（3）然后将二氯甲烷中间槽内的混合物约12.7m3送入二氯甲烷分离装置，分离出二氯甲烷中含有的水。分层后分离二氯甲烷相和水相，水相返回中和反应器套用，二氯甲烷相进入二氯甲烷粗品槽；二氯甲烷粗品的水分在1.3%。
（4）从二氯甲烷粗品槽以5m3/h的量持续向脱水塔中进二氯甲烷粗品并保持液位1米左右，开蒸汽加热，控制精馏塔的塔底温度在50℃，塔顶温度在46℃，调节脱水塔中间槽回流流量在2.1m3，待脱水塔中间槽水份达标后，开启采出泵，以5m3/h的量从脱水塔底部采出水份达标的二氯甲烷半成品，经冷凝（温度22℃）后至二氯甲烷半成品槽，二氯甲烷半成品的水分在0.09%。
（5）从二氯甲烷半成品槽以5m3/h的量持续向精馏塔中进二氯甲烷半成品保持液位1米左右，开蒸汽加热，控制精馏塔的塔底温度在53℃，塔顶温度在44℃，调节精馏塔中间槽回流流量在2.2 m3，待精馏中间受槽有一定液位时，精馏塔顶部以4.5m3/h的量采出二氯甲烷，经冷凝（温度21℃）后进入二氯甲烷成品槽（二氯甲烷含量 99.97 %），精馏塔底部定期将残液排至废酸槽。
Claims (5)
1.一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将中和反应器分离出的二氯甲烷排入二氯甲烷水洗混合器中与水相充分混合，混合后进入二氯甲烷水洗塔，分层后将下层得到的预提纯二氯甲烷注入缓冲槽等待进入提纯工艺，上层的洗水返回中和反应器套用；
（2）将缓冲槽内的二氯甲烷注入氧化除杂釜，并用双氧水进行氧化滴加反应，滴加过程通过控制双氧水的滴加速度防止反应过激发生冲料，滴加反应结束后将氧化除杂釜内的混合物转移至二氯甲烷中间槽暂时存放；
（3）然后将二氯甲烷中间槽内的混合物注入二氯甲烷分离装置，分层后分离二氯甲烷相和水相，水相返回中和反应器套用，二氯甲烷相进入二氯甲烷粗品槽；
（4）从二氯甲烷粗品槽向脱水塔内持续输入二氯甲烷粗品并保持脱水塔内液位在1m，开蒸汽加热，调节脱水塔中间槽回流流量，待脱水塔中间槽水份达标后，开启采出泵，从脱水塔底部采出水份达标的二氯甲烷至二氯甲烷半成品槽；
（5）从二氯甲烷半成品槽持续向精馏塔中输入二氯甲烷半成品并保持精馏塔液位为1m，开蒸汽加热，待精馏中间受槽有一定液位时，取样送检，检查合格后，泵入成品槽，不合格则泵入半成品槽循环再蒸，精馏塔底部定期将残液排至废酸槽。
2.根据权利要求1所述的一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中双氧水双氧水用量为注入二氯甲烷的1-10%。
3.根据权利要求1所述的一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中双氧水采用体积分数为35%的双氧水溶液，滴加反应温度为10-45℃。
4.根据权利要求1所述的一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（4）中脱水塔塔底温度在45-60℃，塔顶温度在45-55℃。
5.根据权利要求1所述的一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤（5）中精馏塔塔底温度在45-60℃，塔顶温度在45-55℃，冷凝温度为15-30℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220311 |